CN105038045A - 一种氧化石墨烯/聚偏氟乙烯复合薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化石墨烯/聚偏氟乙烯复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：分别制备氧化石墨烯/DMF悬浮液和聚偏氟乙烯/DMF溶液，将去离子水与氧化石墨烯/DMF悬浮液混合得到混合液a，超声分散；再将聚偏氟乙烯/DMF溶液与混合液a混合，得到混合液b，再超声分散；将分散好的混合液b浇注于玻璃基片上，烘干后，玻璃基片上的聚合物薄膜即为氧化石墨烯/聚偏氟乙烯复合薄膜。本发明制备方法制备出的氧化石墨烯/聚偏氟乙烯复合薄膜微观结构完整，且具有理想的介电性能，解决了现有薄膜微观结构有缺陷，且介电性能受到制约的问题。
Description
技术领域
本发明属于电介质材料技术领域，特别涉及一种氧化石墨烯/聚偏氟乙烯复合薄膜的制备方法。
背景技术
近年来，随着微电子器件以及纳米电子器件的发展，如何开发性能稳定可靠，且可再生更环保、更轻便的新型材料逐步引起人们的重视，部分新型纳米材料已经成为人们日常生活所必备的材料。其中，一类具有优秀铁电性能的高分子功能材料——电介质材料走入了人们的视野，这类功能材料可用作埋入式电容器、储能电容器、传感器、微波电器等，其研究重点主要集中于压电性介电性及在电容器、传感器中的应用。
电介质材料的储能性能在很大程度上决定了电容器的储能性能。传统无机高分子介电材料铁电陶瓷材料，如钛酸钡、钛酸铅等，这类材料由于自身介电损耗大，击穿电压和电阻较低，限制了其在能源储备方面的发展。相比之下，有机高分子材料以其高击穿电压(100-900KV/mm)和低介电损耗(10-4)及良好的加工性能等优势，引起了越来越多的关注。常见有机高分子介电材料有聚乙烯、聚丙烯、聚偏氟乙烯、环氧树脂等，这类材料质量轻、柔韧性好，被广泛用于电容器、传感器、人工肌肉等各个方面，但其介电常数与无机高分子介电材料相比却普遍较低。因此，单一的电介质材料无法满足工业化生产要求，制备高介电性能复合材料具有重要意义。
聚偏氟乙烯(PVDF)是一种具有高铁电性能的聚合物，为了改善PVDF压电常数低、介电常数低等不足之处，相关研究人员将PVDF与不同的高分子聚合物进行复合，所制备的复合材料不仅扩大了其应用范围，提高了压电、介电性，且改善了材料的综合性能，满足了不同元器件的需求。近年来，Layek等人制备了聚甲基丙烯酸甲酯接枝的石墨烯/聚偏氟乙烯复合薄膜，FTIR分析发现，石墨烯的添加促进了PVDF的β相晶型形成，且其热稳定性相比PVDF单体薄膜有所增强。M.EIAchaby等人使用溶液流延法制备了氧化石墨烯/聚偏氟乙烯(GO/PVDF)复合薄膜，当GO含量为0.1wt.％时，FTIR和XRD衍射显示，PVDF结构中存在大量β相结晶。制备GO/PVDF复合薄膜的方法使得工业上大批量制备压电式PVDF复合薄膜成为可能。
然而，GO/PVDF复合薄膜制备过程中GO在PVDF基体中分散不均匀，两种材料共混会造成微观结构缺陷等问题，复合薄膜的介电性能受到制约。现有研究仅针对GO的含量研究了不同复合薄膜的性能，没有对薄膜成型过程中所用到的溶剂对复合薄膜的性能的影响做相应的研究，也没有针对GO在PVDF基体中的分散问题进行研究。
发明内容
本发明的目的是提供一种氧化石墨烯/聚偏氟乙烯复合薄膜的制备方法，采用去离子水/N,N-二甲基甲酰胺(DMF)共溶剂法，解决了现有制备方法中氧化石墨烯在聚偏氟乙烯基体中分散不均匀导致薄膜微观结构有缺陷等问题。
本发明采用的技术方案是，一种氧化石墨烯/聚偏氟乙烯复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，配置溶液：
将片状GO加入DMF中，配置成GO质量百分比为0.01％-0.02％的GO/DMF悬浮液，对GO/DMF悬浮液进行超声分散；将PVDF粉末溶解于DMF中，配置成PVDF质量百分比为2.50％-3.00％的PVDF/DMF溶液。
步骤2，共溶剂法制备GO/PVDF混合溶液：
按照去离子水与GO/DMF悬浮液的体积比为1:5～6的比例，将去离子水与GO/DMF悬浮液混合，得到混合液a，对混合液a进行超声分散；再按照混合液a与PVDF/DMF溶液的体积比为1:3～3.5的比例，将PVDF/DMF溶液与混合液a混合，得到混合液b，混匀后对混合液b进行超声分散；
步骤3，聚合物薄膜的制备：
将步骤2分散好的混合液b浇注于玻璃基片上，置于真空烘箱中烘干后，将真空烘箱内的温度降低至室温，取出玻璃基片，将玻璃基片上得到的聚合物薄膜剥离下来，得到GO/PVDF复合薄膜。
本发明还具有以下特点：
优选地，步骤1中片状GO为厚度0.8-1.2um、单层比率＞99％、纯度＞99％的GO。
优选地，步骤1中的超声分散具体为：在温度55-65℃、功率140-160W条件下超声分散5-6h。
优选地，步骤2中的对混合液a超声分散具体为：在温度35-45℃、功率140-160W条件下超声分散1-2h。
优选地，步骤2中的对混合液b超声分散具体为：在温度35-45℃、功率140-160W条件下超声并机械搅拌分散1-2h。
优选地，步骤3中的烘干温度为110-120℃。
优选地，步骤3中的真空烘箱内的温度降低为每隔15-30min将真空烘箱内温度降低10℃。
本发明的有益效果是：本发明的氧化石墨烯/聚偏氟乙烯复合薄膜的制备方法是将一定量的去离子水混入GO/DMF溶液中，以去离子水与DMF作为混合溶剂，采用共溶剂法进行了GO/PVDF复合薄膜的制备。去离子水的添加在GO/PVDF复合薄膜的制备过程中会更大程度的抑制PVDF聚合物的α相和γ相结晶，进而更有利于β相结构结晶，同时，使得GO在PVDF基体中的分散更加均匀，薄膜的断裂表面相对更为平整，在一定程度上改善了两种材料共混所造成的微观结构上的缺陷。这些改善最终对复合薄膜的介电性能产生了一定程度的提高，介电常数得到了一定的提高。
附图说明
图1是本发明的GO/PVDF复合薄膜与DMF溶剂法制备的GO/PVDF复合薄膜的XRD曲线对比图；
图2是DMF溶剂法制备出GO/PVDF复合薄膜的扫描电镜图；
图3是本发明的GO/PVDF复合薄膜的扫描电镜图；
图4是本发明的GO/PVDF复合薄膜与DMF溶剂法制备的GO/PVDF复合薄膜在不同频率下的介电常数对比图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供了一种氧化石墨烯/聚偏氟乙烯复合薄膜的制备方法，为去离子水/DMF共溶剂法看，具体包括以下步骤：
步骤1，配置溶液：
将片状GO加入DMF中，配置成GO质量百分比为0.01％-0.02％的GO/DMF悬浮液，对GO/DMF悬浮液进行超声分散；将PVDF粉末溶解于DMF中，配置成PVDF质量百分比为2.50％-3.00％的PVDF/DMF溶液；
步骤2，共溶剂法制备GO/PVDF混合溶液：
按照去离子水与GO/DMF悬浮液的体积比为1:5～6的比例，将去离子水与GO/DMF悬浮液混合，得到混合液a，对混合液a进行超声分散；再按照混合液a与PVDF/DMF溶液的体积比为1:3～3.5的比例，将PVDF/DMF溶液与混合液a混合，得到混合液b，混匀后对混合液b进行超声分散；
步骤3，聚合物薄膜的制备：
将步骤2分散好的混合液b浇注于玻璃基片上，置于真空烘箱中烘干后，将真空烘箱内的温度降低至室温，取出玻璃基片，将玻璃基片上得到的聚合物薄膜剥离下来，得到GO/PVDF复合薄膜。
其中，优选地，步骤1中片状GO为厚度0.8-1.2um、单层比率＞99％且纯度＞99％的GO。
优选地，步骤1中的超声分散具体为：在温度55-65℃、功率140-160W条件下超声分散5-6h。
优选地，步骤2中的对混合液a超声分散具体为：在温度35-45℃、功率140-160W条件下超声分散1-2h。
优选地，步骤2中的对混合液b超声分散具体为：在温度35-45℃、功率140-160W条件下超声并机械搅拌分散1-2h。在对混合液b超声分散时可加入机械搅拌同时进行，提高分散均匀程度。
优选地，步骤3中的烘干温度为110-120℃。
优选地，步骤3中的真空烘箱内的温度降低为每隔15-30min将真空烘箱内温度降低10℃。
实施例1
制备一种GO/PVDF复合薄膜，制备方法如下：
步骤1，配置溶液：
将0.01g厚度0.8-1.2um、单层比率＞99％、纯度＞99％的GO粉末加入100mLDMF中，配置成GO质量百分比为0.01％的GO/DMF悬浮液，在温度55℃、功率160W条件下对GO/DMF悬浮液超声分散5h。将0.999gPVDF粉末溶解于40mLDMF中，配置成PVDF质量百分比为2.50％的PVDF/DMF溶液。
步骤2，共溶剂法制备GO/PVDF混合溶液：
按照去离子水与GO/DMF悬浮液的体积比为1：5的比例，将2mL去离子水加入10mLGO/DMF悬浮液，得到混合液a，在温度55℃、功率160W条件下对混合液a超声分散2h；再按照混合液a与PVDF/DMF溶液的体积比为1:3.0的比例，将36mLPVDF/DMF溶液加入混合液a中，得到混合液b，在温度55℃、功率160W条件下对混合液b超声，同时伴有机械搅拌，共分散2h。
步骤3，聚合物薄膜的制备：
将步骤2分散好的混合液b浇注于玻璃基片上，置于110℃的真空烘箱中烘干后，将真空烘箱内的温度以每隔15min降低10℃的降温速度降低至低于室温时，取出玻璃基片，将玻璃基片上得到的聚合物薄膜剥离下来，得到GO/PVDF复合薄膜。
实施例2
制备一种GO/PVDF复合薄膜，制备方法如下：
步骤1，配置溶液：
将0.015g厚度0.8-1.2um、单层比率＞99％、纯度＞99％的GO粉末加入100mLDMF中，配置成GO质量百分比为0.015％的GO/DMF悬浮液，在温度60℃、功率150W条件下对GO/DMF悬浮液超声分散5.5h。将0.9985gPVDF粉末溶解于36mLDMF中，配置成PVDF质量百分比为2.75％的PVDF/DMF溶液。
步骤2，共溶剂法制备GO/PVDF混合溶液：
按照去离子水与GO/DMF悬浮液的体积比为1:5.7的比例，将1.8mL去离子水加入10.2mLGO/DMF悬浮液，得到混合液a，在温度60℃、功率150W条件下对混合液a超声分散1.5h；再按照混合液a与PVDF/DMF溶液的体积比为1:3.3的比例，将40mLPVDF/DMF溶液加入混合液a中，得到混合液b，在温度60℃、功率150W条件下对混合液b超声，同时伴有机械搅拌，共分散1.5h。
步骤3，聚合物薄膜的制备：
将步骤2分散好的混合液b浇注于玻璃基片上，置于120℃的真空烘箱中烘干后，将真空烘箱内的温度以每隔20min降低10℃的降温速度降低至低于室温时，取出玻璃基片，将玻璃基片上得到的聚合物薄膜剥离下来，得到GO/PVDF复合薄膜。
实施例3
制备一种GO/PVDF复合薄膜，制备方法如下：
步骤1，配置溶液：
将0.02g厚度0.8-1.2um、单层比率＞99％、纯度＞99％的GO粉末加入100mLDMF中，配置成GO质量百分比为0.02％的GO/DMF悬浮液，在温度65℃、功率140W条件下对GO/DMF悬浮液超声分散6h。将0.9980gPVDF粉末溶解于33mLDMF中，配置成PVDF质量百分比为3.00％的PVDF/DMF溶液。
步骤2，共溶剂法制备GO/PVDF混合溶液：
按照去离子水与GO/DMF悬浮液的体积比为1:6的比例，将1.4mL去离子水加入8.4mLGO/DMF悬浮液，得到混合液a，在温度65℃、功率140W条件下对混合液a超声分散1h；再按照混合液a与PVDF/DMF溶液的体积比为1：3.5的比例，将34mLPVDF/DMF溶液加入混合液a中，得到混合液b，在温度65℃、功率140W条件下对混合液b超声，同时伴有机械搅拌，共分散1h。
步骤3，聚合物薄膜的制备：
将步骤2分散好的混合液b浇注于玻璃基片上，置于115℃的真空烘箱中烘干后，将真空烘箱内的温度以每隔30min降低10℃的降温速度降低至低于室温时，取出玻璃基片，将玻璃基片上得到的聚合物薄膜剥离下来，得到GO/PVDF复合薄膜。
以实施例2制备的GO/PVDF复合薄膜为例进行性能检测，结果见附图，图中，A为DMF溶剂法制备的GO/PVDF复合薄膜，B为实施例2采用去离子水/DMF共溶剂法制备的GO/PVDF复合薄膜。如图1所示，B曲线中2θ为18.5°、27°处，α相和γ相的衍射峰强度相比A曲线进一步减弱，且2θ为20.6°处，β相的衍射峰强度相比A曲线进一步增强，同时B曲线相对A曲线波动较小且较稳定，说明一定量去离子水的添加使得PVDF晶体中α相和γ相结构受到抑制，PVDF晶体结构中存在大量的β相微晶结构。如图2、图3所示，与DMF溶剂法制备的GO/PVDF复合薄膜相比，用共溶剂法制备的GO/PVDF复合薄膜的断裂表面相对较为平整，团聚颗粒的尺寸有所降低，这是由于GO中存在羧基、羟基、环氧基等含氧官能团，这些官能团具有极其良好的亲水性，GO在水中的分散程度大于在DMF中的分散程度，去离子水的添加使得GO在PVDF基体中的分散程度更加均匀化，提高了GO与PVDF接触界面的结合程度，在一定程度上改善了两种材料共混所引起的微观结构的缺陷。如图4所示，GO的部分结构在复合材料中会充当微小电容器的作用，这些微小电容器的存在使得复合材料的介电性能那个有所提高，而GO在水中的优越分散性，使得共溶剂法制备的复合薄膜的介电常数有了一定的提升，达到了24，一定程度上提高了介电性能。
由此可见，本发明制备方法制备出的GO/PVDF复合薄膜微观结构完整，且具有理想的介电性能，解决了现有薄膜微观结构有缺陷，且介电性能受到制约的问题。
本发明以上描述只是部分实施案例，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式。上述的具体实施方式是示意性的，并不是限制性的。凡是采用本发明的方法，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，所有具体拓展均属本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种氧化石墨烯/聚偏氟乙烯复合薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，配置溶液：
将片状氧化石墨烯加入N,N-二甲基甲酰胺中，配置成氧化石墨烯质量百分比为0.01％-0.02％的氧化石墨烯/N,N-二甲基甲酰胺悬浮液，对氧化石墨烯/N,N-二甲基甲酰胺悬浮液进行超声分散；将聚偏氟乙烯粉末溶解于N,N-二甲基甲酰胺中，配置成聚偏氟乙烯质量百分比为2.50％-3.00％的聚偏氟乙烯/N,N-二甲基甲酰胺溶液；
步骤2，共溶剂法制备氧化石墨烯/聚偏氟乙烯混合溶液：
按照去离子水与氧化石墨烯/N,N-二甲基甲酰胺悬浮液的体积比为1:5～6的比例，将去离子水与步骤1的氧化石墨烯/N,N-二甲基甲酰胺悬浮液混合，得到混合液a，对混合液a进行超声分散；再按照混合液a与聚偏氟乙烯/DMF溶液的体积比为1:3～3.5的比例，将步骤1的聚偏氟乙烯/N,N-二甲基甲酰胺溶液与混合液a混合，得到混合液b，混匀后对混合液b进行超声分散；
步骤3，聚合物薄膜的制备：
将步骤2分散好的混合液b浇注于玻璃基片上，置于真空烘箱中烘干后，将真空烘箱内的温度降低至室温，取出玻璃基片，将玻璃基片上得到的聚合物薄膜剥离下来，得到氧化石墨烯/聚偏氟乙烯复合薄膜。
2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯/聚偏氟乙烯复合薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1所述片状氧化石墨烯为厚度0.8-1.2um、单层比率＞99％、纯度＞99％的氧化石墨烯。
3.根据权利要求1所述的氧化石墨烯/聚偏氟乙烯复合薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1所述超声分散具体为：在温度55-65℃、功率130-170W条件下超声分散5-6h。
4.根据权利要求1所述的氧化石墨烯/聚偏氟乙烯复合薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2所述对混合液a超声分散具体为：在温度35-45℃、功率130-170W条件下超声分散1-2h。
5.根据权利要求1所述的氧化石墨烯/聚偏氟乙烯复合薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2所述对混合液b超声分散具体为：在温度35-45℃、功率130-170W条件下超声分散1-2h。
6.根据权利要求1所述的氧化石墨烯/聚偏氟乙烯复合薄膜的制备方法，其特征在于，步骤3所述烘干温度为110-120℃。
7.根据权利要求1所述的氧化石墨烯/聚偏氟乙烯复合薄膜的制备方法，其特征在于，步骤3所述真空烘箱内的温度降低速率为：每隔15-30min将真空烘箱内温度降低10℃。
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