CN109096674B - 一种氧化石墨烯基泡沫吸波基材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种氧化石墨烯基泡沫吸波基材及其制备方法，包括：氧化石墨烯：1～15份；甲基丙烯腈：40～58份；甲基丙烯酸：40～58份；共溶剂：0.1～0.2份；引发剂：0.25～0.5份；交联剂：2～8份；发泡剂：2～8份；以及助剂：0.1～0.6份。根据本发明的方法制备的氧化石墨烯基泡沫吸波基材具有密度分布均匀、吸波频带宽并且力学性能强的优点，具有优异的宽频稳定性，适合雷达天线等的制造。

Description

一种氧化石墨烯基泡沫吸波基材及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料领域，更具体地，涉及一种氧化石墨烯基泡沫吸波基材及其制备方法。
背景技术
氧化石墨烯是一种具有单原子厚度的石墨烯的衍生物，具有电导性和导热性高、电阻率低、比表面积大、质量轻、高电子迁移率的特点。氧化石墨烯的这些特性使得氧化石墨烯在材料领域备受关注。
目前，由于添加的吸波剂在泡沫吸波基材的混合液中不易分散，使得制备的泡沫吸波基材存在密度分布不均、吸波频带窄以及力学性能较差等缺点。
发明内容
本发明采用具有独特结构的氧化石墨烯，其具有较强的宽带微波吸收性能，有利于对电磁波的衰减吸收，并且由于氧化石墨烯中含有大量的含氧官能团，该含氧官能团促进了氧化石墨烯与其它材料的复合，可有效提高泡沫吸波基材的力学性能；
此外，本发明通过控制氧化石墨烯的添加量，并且加入与各个材料互溶的共溶剂N,N二甲基甲酰胺，通过均质分散和超声分散方法，有效促进了氧化石墨烯的溶解，使得氧化石墨烯可以均匀分散在泡沫基材混合液中，从而使得制备的泡沫吸波基材可以达到密度分布均匀、吸波频带宽以及力学性能强的要求。
本发明提供了一种氧化石墨烯基泡沫吸波基材，按重量份计，包括：氧化石墨烯：1～15份；甲基丙烯腈：40～58份；甲基丙烯酸：40～58份；共溶剂：0.1～0.2份；引发剂：0.25～0.5份；交联剂：2～8份；发泡剂：2～8份；以及助剂：0.1～0.6份。
在上述氧化石墨烯基泡沫吸波基材中，共溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺；
在上述氧化石墨烯基泡沫吸波基材中，引发剂包括偶氮二异丁腈；交联剂包括丙烯酰胺；发泡剂包括叔丁醇和正丁醇的一种或两种；助剂包括增粘树脂。
在上述氧化石墨烯基泡沫吸波基材中，包括3～10份的氧化石墨烯。
本发明还提供了一种制备上述氧化石墨烯基泡沫吸波基材的方法，包括以下步骤：将甲基丙烯腈、甲基丙烯酸、N,N-二甲基甲酰胺、引发剂、交联剂和发泡剂混合，形成混合液；在混合液中加入氧化石墨烯，分散，形成均相混合液；再加入助剂，分散，形成原料液；以及将原料液浇注到闭合模腔中，聚合，得到共聚板；以及将共聚板进行预热，发泡，获得氧化石墨烯基泡沫吸波基材。
在上述方法中，分散包括均质分散和超声分散。
在上述方法中，聚合在水浴中进行，水浴的温度为30～70℃；以及聚合的时间为40～70h。
在上述方法中，得到共聚板之后，将共聚板在80～120℃的温度下放置10～14h。
在上述方法中，预热为在130～170℃的恒温条件下预热1～2h。
在上述方法中，发泡为在200～230℃的温度下发泡2～3h。
通过本发明的重量配比以及方法制备的氧化石墨烯基泡沫吸波基材，由于加入的氧化石墨烯中的含氧官能团对氧化石墨烯与其它材料的复合有促进作用，因此，有效地提高了泡沫吸波基材的力学性能，使得制备的氧化石墨烯基泡沫吸波基材的拉伸强度、弯曲强度和剪切强度最高分别为2.9MPa、1.8MPa和1.9MPa；
此外，当氧化石墨烯的量加入过少时，不能满足材料的吸波性能，当加入过多时，无法均匀分散，因此控制氧化石墨烯的量是保证吸波性能以及吸波频带的重要因素，通过本发明的大量实验表明，当吸波剂氧化石墨烯的量在上述重量配比中为1～15份时，可以在较宽的频率范围内有吸波性能，优选3～10份，在此范围内更易分散且吸波性能较强，因此在具有宽频吸收的同时，更具有较好的宽频稳定性；
因此，通过控制吸收剂氧化石墨烯的添加量，以及共溶剂N,N二甲基甲酰胺的加入，并且通过均质分散和超声分散方法，使得氧化石墨烯在泡沫吸波基材的混合液中的均匀分散，从而使得制备的泡沫吸波基材密度最低为27Kg/m3且分布均匀，可使武器装备等系统明显减重；并且在1～18Hz的频率范围内均具有小于-3dB的反射损耗，具有良好的宽频稳定性。
具体实施方式
下面的实施例可以使本领域技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
本发明选用1～15份的氧化石墨烯，优选3～10份；40～58份的甲基丙烯腈，优选42～55份；40～58份的甲基丙烯酸，优选42～55份；0.1～0.2份的共溶剂；0.25～0.5份的引发剂；2～8份的交联剂；2～8份的发泡剂，优选2～4份；以及0.1～0.6份的助剂；其中，共溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺；引发剂包括偶氮二异丁腈；交联剂包括丙烯酰胺；发泡剂包括叔丁醇和正丁醇的一种或两种；助剂包括增粘树脂。
通过将甲基丙烯腈、甲基丙烯酸、共溶剂、引发剂、交联剂和发泡剂混合，形成混合液；在混合液中加入氧化石墨烯，通过5000～8000r/min的高速均质机均质分散和400～600W的高功率超声波清洗器超声分散，使吸波剂氧化石墨烯均匀分散，形成均相混合液；再加入助剂，进一步进行均质分散和超声分散，形成原料液；之后，将原料液浇注到由两块平板和密封条组成的闭合模腔中，置于30～70℃的水浴中聚合40～70h，得到共聚板，将共聚板在80～120℃的温度下放置10～14h，使聚合反应充分，以及将共聚板在130～170℃恒温条件下进行预热1～2h，再经过200～230℃的温度发泡2～3h，获得氧化石墨烯基泡沫吸波基材。
实施例1
将40份甲基丙烯腈、40份甲基丙烯酸、0.1份N,N-二甲基甲酰胺、0.25份偶氮二异丁腈、2份丙烯酰胺和2份正丁醇混合，形成混合液；在混合液中加入1份氧化石墨烯，通过高速均质机均质分散和高功率超声波清洗器超声分散，使氧化石墨烯均匀分散，形成均相混合液；再加入0.1份增粘树脂，进一步进行均质分散和超声分散，形成原料液；
然后将原料液浇注到由两块平板和密封条组成的闭合模腔中，置于40℃的水浴中聚合40h，得到共聚板，将共聚板在80℃的温度下放置12h，使聚合反应充分；之后将共聚板在150℃恒温条件下进行预热1h，再经过200℃的温度发泡2h，获得氧化石墨烯基泡沫吸波基材。
实施例2
将48份甲基丙烯腈、42份甲基丙烯酸、0.2份N,N-二甲基甲酰胺、0.5份偶氮二异丁腈、4份丙烯酰胺和3份叔丁醇混合，形成混合液；在混合液中加入2份氧化石墨烯，通过高速均质机均质分散和高功率超声波清洗器超声分散，使氧化石墨烯均匀分散，形成均相混合液；再加入0.3份增粘树脂，进一步进行均质分散和超声分散，形成原料液；
然后将原料液浇注到由两块平板和密封条组成的闭合模腔中，置于60℃的水浴中聚合50h，得到共聚板，将共聚板在100℃的温度下放置10h，使聚合反应充分；之后将共聚板在170℃恒温条件下进行预热1.5h，再经过230℃的温度发泡2.5h，获得氧化石墨烯基泡沫吸波基材。
实施例3
将50份甲基丙烯腈、50份甲基丙烯酸、0.2份N,N-二甲基甲酰胺、0.5份偶氮二异丁腈、6份丙烯酰胺以及4份(正丁醇和叔丁醇)混合，形成混合液；在混合液中加入10份氧化石墨烯，通过高速均质机均质分散和高功率超声波清洗器超声分散，使氧化石墨烯均匀分散，形成均相混合液；再加入0.5份增粘树脂，进一步进行均质分散和超声分散，形成原料液；
然后将原料液浇注到由两块平板和密封条组成的闭合模腔中，置于70℃的水浴中聚合60h，得到共聚板，将共聚板在120℃的温度下放置12h，使聚合反应充分；之后将共聚板在130℃恒温条件下进行预热2h，再经过220℃的温度发泡3h，获得氧化石墨烯基泡沫吸波基材。
实施例4
将42份甲基丙烯腈、58份甲基丙烯酸、0.15份N,N-二甲基甲酰胺、0.4份偶氮二异丁腈、8份丙烯酰胺以及4份(正丁醇和叔丁醇)混合，形成混合液；在混合液中加入10份氧化石墨烯，通过高速均质机均质分散和高功率超声波清洗器超声分散，使氧化石墨烯均匀分散，形成均相混合液；再加入0.6份增粘树脂，进一步进行均质分散和超声分散，形成原料液；
然后将原料液浇注到由两块平板和密封条组成的闭合模腔中，置于30℃的水浴中聚合70h，得到共聚板，将共聚板在120℃的温度下放置12h，使聚合反应充分；之后将共聚板在160℃恒温条件下进行预热2h，再经过220℃的温度发泡3h，获得氧化石墨烯基泡沫吸波基材。
实施例5
将58份甲基丙烯腈、58份甲基丙烯酸、0.2份N,N-二甲基甲酰胺、0.5份偶氮二异丁腈、8份丙烯酰胺以及6份(正丁醇和叔丁醇)混合，形成混合液；在混合液中加入15份氧化石墨烯，通过高速均质机均质分散和高功率超声波清洗器超声分散，使氧化石墨烯均匀分散，形成均相混合液；再加入0.4份增粘树脂，进一步进行均质分散和超声分散，形成原料液；
然后将原料液浇注到由两块平板和密封条组成的闭合模腔中，置于60℃的水浴中聚合60h，得到共聚板，将共聚板在120℃的温度下放置12h，使聚合反应充分；之后将共聚板在160℃恒温条件下进行预热2h，再经过220℃的温度发泡3h，获得氧化石墨烯基泡沫吸波基材。
实施例6
将55份甲基丙烯腈、55份甲基丙烯酸、0.17份N,N-二甲基甲酰胺、0.3份偶氮二异丁腈、7份丙烯酰胺以及8份(正丁醇和叔丁醇)混合，形成混合液；在混合液中加入12份氧化石墨烯，通过高速均质机均质分散和高功率超声波清洗器超声分散，使氧化石墨烯均匀分散，形成均相混合液；再加入0.5份增粘树脂，进一步进行均质分散和超声分散，形成原料液；
然后将原料液浇注到由两块平板和密封条组成的闭合模腔中，置于50℃的水浴中聚合70h，得到共聚板，将共聚板在90℃的温度下放置14h，使聚合反应充分；之后将共聚板在150℃恒温条件下进行预热1.5h，再经过210℃的温度发泡2h，获得氧化石墨烯基泡沫吸波基材。
以上份数均为重量份，按照相关标准对制备出的氧化石墨烯基泡沫吸波基材进行力学性能测试，测试结果如下表1所示：
表1、测试结果
Figure BDA0001328070250000061
由表1可以看出，由于加入的氧化石墨烯中含氧官能团对氧化石墨烯与其它材料的复合有促进作用，因此，有效地提高了泡沫吸波基材的力学性能，使得制备的氧化石墨烯基泡沫吸波基材的拉伸强度、弯曲强度和剪切强度最高分别为2.9MPa、1.8MPa和1.9MPa。
密度均采用本领域中常用的方法测试，反射率均采用SFL-I反射率测定仪测定，得到的反射损耗及密度如下表2所示：
表2、测试结果
测试频率 反射损耗 密度(Kg/m<sup>3</sup>)
实施例1 17-18Ghz -15dB 28
实施例2 10-14Ghz -12dB 30
实施例3 5-8Ghz -4dB 30
实施例4 1-5Ghz -3dB 28
实施例5 4-7Ghz -6dB 29
实施例6 12-15Ghz -12dB 27
由表2可见，本发明通过控制氧化石墨烯的添加量以及与N,N二甲基甲酰胺结合使用，并且通过均质分散和超声分散的方法，使得氧化石墨烯可以均匀分散在泡沫基材混合液中，从而使得制备的泡沫吸波基材密度降低，最低为27Kg/m3且分布均匀，1-18Ghz的吸收频率范围内的反射损耗都小于-3dB，从而达到密度分布均匀、吸波频带宽的要求。
综上所述，该氧化石墨烯基泡沫吸波基材是一种轻质的硬质结构的泡沫吸波基材，具有优异的力学性能，并且密度分布均匀、吸波频带宽，是制备泡沫夹芯型结构吸波基材的理想芯材；同时，具有良好的宽频稳定性，适合雷达天线等的制造。
本领域技术人员应理解，以上实施例仅是示例性实施例，在不背离本发明的精神和范围的情况下，可以进行多种变化、替换以及改变。

Claims (8)

1.一种氧化石墨烯基泡沫吸波基材，其特征在于，按重量份计，包括：
氧化石墨烯：3～10份；
甲基丙烯腈：40～58份；
甲基丙烯酸：40～58份；
共溶剂：0.1～0.2份；
引发剂：0.25～0.5份；
交联剂：2～8份；
发泡剂：2～8份；以及
助剂：0.1～0.6份；
其中，所述共溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺，所述助剂包括增粘树脂。
2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯基泡沫吸波基材，其特征在于，所述引发剂包括偶氮二异丁腈；所述交联剂包括丙烯酰胺；所述发泡剂包括叔丁醇和正丁醇的一种或两种。
3.一种制备权利要求1-2中任一项所述的氧化石墨烯基泡沫吸波基材的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将甲基丙烯腈、甲基丙烯酸、共溶剂、引发剂、交联剂和发泡剂混合，形成混合液；
在所述混合液中加入氧化石墨烯，分散，形成均相混合液；再加入助剂，分散，形成原料液；以及
将所述原料液浇注到闭合模腔中，聚合，得到共聚板；以及
将所述共聚板进行预热，发泡，获得所述氧化石墨烯基泡沫吸波基材。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述分散包括均质分散和超声分散。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述聚合在水浴中进行，所述水浴的温度为30～70℃；以及所述聚合的时间为40～70h。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，还包括以下步骤：
得到所述共聚板之后，将所述共聚板在80～120℃的温度下放置10～14h。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述预热为在130～170℃的恒温条件下预热1～2h。
8.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述发泡为在200～230℃的温度下发泡2～3h。
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CN104530615A (zh) * 2014-12-30 2015-04-22 西南交通大学 一种聚偏二氟乙烯基导热复合材料的制备方法
CN105038045A (zh) * 2015-07-13 2015-11-11 西安理工大学 一种氧化石墨烯/聚偏氟乙烯复合薄膜的制备方法

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