CN102250589A - 一种高性能无硅导热膏及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高性能无硅导热膏及其制备方法，该无硅导热膏由有机合成酯、钛酸酯偶联剂和导热粉体组成，其中钛酸酯偶联剂覆盖在导热粉体的表面。导热粉体选用不同种类的金属氧化粉体并按大、中、小三种粒径极配而成。本产品具有极好的不蠕变特性，高热导率和良好的流动性能；消除了目前通用的含硅导热膏在存储和使用过程中出现硅油析出的问题；具有较高的耐高温性。其制备方法简单易行、安全可靠。

Description

一种高性能无硅导热膏及其制备方法

技术领域

本发明属于一种热界面有机导热材料，具体涉及一种高性能无硅导热膏及其制备方法。

背景技术

随着电子设备不断将更强大的功能集成到更小组件中，温度控制已经成为设计中至关重要的关键之一，即在架构紧缩，操作空间越来越小的情况下，如何有效地带走更大单位功率所产生的更多热量。每降低10℃对敏感元器件的正常使用及使用寿命具有重要意义。

电子元器件的热传导问题如果解决不好，将直接影响设备的使用寿命，降低信号的处理速度，以及增加设备的功率耗散等。通常情况下，为了解决发热电子元件的散热问题，工业界在电子元件上方安置散热片来对元器件进行散热。但是，限于现在的工业生产技术，电子元器件与散热片之间的接触面不能达到理想的平整面。当二者接触时，空气会存在于二者之间的界面缝隙中，增加界面热阻，严重影响整体的散热效果。由此开发出了许多散热技术及相关的散热材料，其中导热膏就是其中的一种。

目前，市场上主要以含硅导热膏为主，虽然这种含硅导热膏具有一定的优越性，但在存储和使用过中，经常会出现硅油析出的现象，使导热性能大大下降。同时在一些特殊使用的环境中，只能使用无硅材料的情况下，含硅导热膏无法使用。基于此，开发高性能的无硅导热膏势在必行，同时高性能的无硅导热膏具有极好的不蠕变特性，避免含硅产品所出现的蠕变现象，适用于要求电器或电子元器件具有高效、可靠热耦合的场所。

发明内容

本发明是为了克服现有技术存在的缺点而提出的，其目的是提供一种高性能无硅导热膏及其制备方法。

本发明的技术方案是：一种高性能无硅导热膏,包括组分和重量百分比为：

     有机合成酯            12%～18%

     钛酸酯偶联剂         0.005%～1%

     导热粉体                余量。

所述的有机合成酯是指二元酯、多元醇酯类基础油、烷基萘基础油中的一种或两种以上的混合物。

所述的钛酸酯偶联剂是指KR-138（市售）。

所述的导热粉体是指氧化铝、氧化锌、氮化硼、氮化铝、氮化硅中的一种或两种以上的混合物。

所述的导热粉体按大、中、小三种粒径粉体按照15：5：1的重量比组成，大粒径为的颗粒尺寸15～50μm、中粒径的颗粒尺寸为5～15μm、小粒径的颗粒尺寸为0.5～5μm。

其中钛酸酯偶联剂包覆在导热粉体的表面。

 还包括增稠剂、表面活性剂、阻燃剂、着色剂和触变剂。

一种高性能无硅导热膏的制备方法，包括以下步骤：

（i）导热粉体干燥

    对导热粉体烘烤60～80小时，以除去水分；

（ⅱ）导热粉体粒径极配

    将导热粉体进行粒径极配，按照15：5：1的重量比分别取大、中、小三种粒径的导热粉体进行预混；

（ⅲ）导热粉体包覆

    采用湿法对步骤（ⅱ）所得的粉体进行表面处理，得表面包覆一层钛酸酯偶联剂的导热粉体；

（ⅳ）混合

将步骤（ⅲ）所得包覆一层钛酸酯偶联剂的导热粉体与有机合成酯在双行星搅拌机内进行10～20分钟的混合，得高性能无硅导热膏。

本发明的有益效果

 本发明的产品具有极好的不蠕变特性，避免了目前使用的含硅产品所出现的易蠕变的现象，特别适用于要求电器或电子元器件具有高效、可靠热耦合的场所。

具有较宽的使用温度（-50℃～130℃），可以用在表面间热传导或散热都十分重要的地方，因本发明不含硅，因而即使在高温条件下也具有很好的导热性，同时不会因硅油析出而迁移到器件接触器中，避免了高接触电阻、电弧和机械磨损，同样也不会产生由硅而引起的焊接问题。

低毒、使用经济，且挥发重量损耗低。不需要冷藏，可简化储存和操作流程。其制备方法简单易行、安全可靠。

具体实施方式

下面参照实施例对本发明的高性能无硅导热膏及其制备方法进行详细说明：

 一种高性能无硅导热膏，其组分和重量百分比为：

     有机合成酯            12%～18%

     钛酸酯偶联剂         0.005%～1%

     导热粉体                余量。

其中有机合成酯是指二元酯、多元醇酯类基础油、烷基萘基础油中的一种或两种以上的混合物。

其中钛酸酯偶联剂是指KR-138（市售）。

其中导热粉体由不同的非金属导热粉体组成，具体是指氧化铝、氧化锌、氮化硼、氮化铝，氮化硅中的一种或两种以上的混合物。

导热粉体按大、中、小三种粒径粉体按照15：5：1的重量比组成，大粒径的颗粒尺寸为15～50μm，中粒径的颗粒尺寸为5～15μm，小粒径的颗粒尺寸为0.5～5μm。

将导热粉体按照大、中、小粒径进行粒径极配的目的是为了达到最高填充率，从而达到最佳的热导率。导热粉体的颗粒形状为球形或椭球形。

上述极配后的粉体混合物表面通过湿法包覆上一层钛酸酯偶联剂。

作为可调整组分，一些常用的添加剂也可以加入到本发明的无硅导热膏中，调整的极限以不削弱本发明的目的。具体添加剂包括增稠剂、表面活性剂、阻燃剂、着色剂及触变剂。

一种无硅导热膏的制备方法是：包括以下步骤：

（i）导热粉体干燥

    使导热粉体在鼓风干燥箱中烘烤72小时，以除去水分。

（ⅱ）导热粉体粒径极配

    将导热粉体进行粒径极配，按照15：5：1的体积比分别取大、中、小三种粒径的导热粉体，在搅拌器内进行预混，使三种不同粒径的导热粉体初步混合。

（ⅲ）导热粉体包覆

    对极配后的导热粉体包覆一层钛酸酯偶联剂，采用湿法对步骤（ⅱ）所得的粉体进行表面处理，得表面包覆一层钛酸酯偶联剂的导热粉体。

（ⅳ）混合

    将步骤（ⅲ）所得表面包覆一层钛酸酯偶联剂的导热粉体与有机合成酯在双行星搅拌机内进行10～20分钟的混合，得高性能无硅导热膏。

实施例1～3

（1）原料准备

      a. 有机合成酯

         其中：a1  二元醇酯基础油     

a2  多元醇酯基础油

    a3  烷基萘基基础油 

      b. 钛酸酯偶联剂KR-138

      c. 导热粉体

         其中：c1  氧化锌粉末（平均粒径2μm）

               c2  氧化铝粉末（平均粒径10μm）

               c3  氮化硼粉末（平均粒径35μm）

 将上述导热粉体干燥后、按照表1表示的比例进行极配，然后采用湿法对极配后的粉体进行表面处理，使其表面包覆一层钛酸酯偶联剂。

（2）将上述各组分按比例（具体组分及其比例见表1）放入双行星搅拌机中进行混合，即得无硅导热膏。

表1 实施例1～3无硅导热膏的组成

为了验证本发明产品的性能，做以下测试：

   （一） 粘度测试

 将实施例1～3制得的无硅导热膏用旋转粘度计（RVDV II、 Brookfield）在用07#转子10RPM的转速下测量粘度，结果如表2所示，表明粘度不大，有利于涂敷操作。

（二） 热导率测试

 将实施例1～3制得的无硅导热膏用丝网印刷涂在Hotdisk测试仪的测试台面上，厚度控制在0.075mm，测定导热膏的导热系数，结果如表2所示，表明具有高的导热系数，适用于对散热要求较高的场合。

（三） 耐冲击性能测试

 1、老化试验1：将制备实施例1～3制得的无硅导热膏在150℃烘烤1000小时。

 2、老化试验2：将制备实施例1～3制得的无硅导热膏在85℃，85%湿度条件下，实验1000小时。

 3、冷热冲击试验：将制备实施例1～3制得的无硅导热膏在-55℃～125℃循环600次。

 将试验前后的无硅导热膏用丝网印刷涂抹至LW-9011R热阻仪（台湾瑞领制造）的测试台面上，厚度控制为0.1mm，测定其热阻值。结果见表2，经老化试验后，其热性能降低的程度不大，说明本发明的产品具有较好的热稳定性。

冷热冲击试验表明（见表2），本发明不需要进行冷藏保存，便于贮存和使用。

表2 本发明无硅导热膏测试试验结果

Claims (8)

1.一种高性能无硅导热膏，其特征在于：包括的组分和重量百分比为：

     有机合成酯            12%～18%

     钛酸酯偶联剂         0.005%～1%

     导热粉体                余量。

2.根据权利要求1所述的高性能无硅导热膏，其特征在于：所述的有机合成酯是指二元酯、多元醇酯类基础油、烷基萘基础油中的一种或两种以上的混合物。

3.根据权利要求1所述的高性能无硅导热膏，其特征在于：所述的钛酸酯偶联剂是指KR-138（市售）。

4.根据权利要求1所述的高性能无硅导热膏，其特征在于：所述的导热粉体是指氧化铝、氧化锌、氮化硼、氮化铝、氮化硅中的一种或两种以上的混合物。

5.根据权利要求4所述的高性能无硅导热膏，其特征在于：所述的导热粉体按大、中、小三种粒径粉体按照15：5：1的重量比组成，大粒径的颗粒尺寸为15～50μm、中粒径的颗粒尺寸为5～15μm、小粒径的颗粒尺寸为0.5～5μm。

6.根据权利要求5所述的高性能无硅导热膏，其特征在于：其中钛酸酯偶联剂包覆在导热粉体的表面。

7.根据权利要求1所述的高性能无硅导热膏，其特征在于：还包括增稠剂、表面活性剂、阻燃剂、着色剂和触变剂。

8.权利要求1所述的高性能无硅导热膏的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

（i）导热粉体干燥    

  对导热粉体烘烤60～80小时，以除去水分；

（ⅱ）导热粉体粒径极配    

  将导热粉体进行粒径极配，按照15：5：1的重量比分别取大、中、小三种粒径的导热粉体进行预混；

（ⅲ）导热粉体包覆    

  采用湿法对步骤（ⅱ）所得的粉体进行表面处理，得表面包覆一层钛酸酯偶联剂的导热粉体；

（ⅳ）混合    

将步骤（ⅲ）所得包覆一层钛酸酯偶联剂的导热粉体与有机合成酯在双行星搅拌机内进行10～20分钟的混合，得高性能无硅导热膏。