JP6815152B2 - 六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体 - Google Patents
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Description
(1)即ち本発明では、六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体を、平均球形度が0.60以上であり、また前記凝集体の粒子径の頻度分布曲線において、30μm以上50μm未満の範囲において最大となる極大値bを有するピークBと、50μm以上80μm以下の範囲において最大となる極大値aを有するピークAとが存在し、極大値a/極大値bの式により算出される値が1以上8以下であり、さらにピークBとピークAとの中間において最小となる極小値cは、前記極大値bまたは極大値aのいずれか小なる値の95%以下であ六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体であるとする。
(2)また(1)に記載の六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体では、ピークBが位置する粒子径と、ピークAが位置する粒子径との差が20μm以上であることが好ましい。
(3)さらに(1)または(2)に記載の六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体は、粒子径の累積分布曲線における累積10%径d10が10μm以上であり、累積90%径d90が150μm以下であるとすることが好ましい。
(4)さらにまた(1)〜(3)のいずれか一項記載の六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体は、一次粒子の長径と厚さのアスペクト比が10を超え20以下の鱗片状である一次粒子が凝集している凝集体であることが好ましい。
(5)また本発明は、前記(1)〜(4)のいずれか一項記載の六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体を含む樹脂組成物である。
(6)さらに本発明は、前記(5)記載の樹脂組成物を用いる熱インターフェース材である。
(7)なお(6)記載の熱インターフェース材は、少なくとも一面の表面粗さRa値が10μm以下であり、全体の厚みが0.2mm以上1.0mm以下のシート状である熱インターフェース材とすることが好ましい。
前駆体準備工程は、六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体の前駆体を準備する工程である。前記前駆体は、それを原料として用いることにより窒化ホウ素一次粒子凝集体が得られる物質であれば、特に制限はないが、例えばメラミンとホウ酸を含む混合物を焼成して得た窒化ホウ素が、平均球形度が0.60以上で球形度が高く、また長径と厚さのアスペクト比が10を超え20以下である一次粒子が凝集している六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体を得やすい前駆体として好ましく準備される。なお、六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体の平均球形度を0.60以上とし、さらに粒子径の頻度分布曲線において、30μm以上50μm未満の範囲において最大となる極大値bを有するピークBが、50μm以上80μm以下の範囲において最大となる極大値aを有するピークAが存在し、極大値a/極大値bの式により算出される値が1以上8以下である、さらにピークBとピークAとの中間において最小となる極小値cが、極大値bまたは極大値aのいずれか小なる値の95%以下である六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体であるとすると、樹脂への充填性が増す、即ち樹脂中へ六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体を多く充填しても樹脂組成物は良好な流動性を保つため、熱伝導性の高い熱インターフェース材を得ることができる。なお、メラミンとホウ酸を含む混合物を焼成する条件により、得られる窒化ホウ素の結晶性が、アモルファス状態から結晶化が進んだ状態まで変化することがあるが、特に前記前駆体としての窒化ホウ素の結晶性に関する限定はなく、結晶性の異なる窒化ホウ素を複数準備して、それらを混合したものも好ましく用いることができる。
スラリー化工程は、前記前駆体を含むスラリーを得る工程である。スラリーの液体成分の種類に特に限定はないが、液体成分としては水や、アルコール等の水溶性有機溶媒が一般的に用いられる。なお、スラリー濃度についての規定は特にないが、スラリーにおける液体成分の割合は45質量%以上80質量%以下であることが好ましく、50質量%以上75質量%以下であることがより好ましい。液体成分の割合が45質量%未満であるスラリーの粘度は高くなりすぎるため、次工程である噴霧乾燥工程において、30μm以上50μm未満の範囲において最大となる極大値を有する六方晶窒化ホウ素一次粒子となる前駆体は得られにくい。また液体成分の割合が80質量%を超えるスラリーでは、凝集体に含まれる窒化ホウ素一次粒子の数が少なく、従って熱伝導性に異方性や不足が生じたりする。また、前駆体の焼結を促進させるための0.5〜5.0質量%の焼結助剤をスラリー中に好ましく添加することができ、残りが六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体の前駆体の質量割合となる。焼結助剤の種類としては、アルカリ金属、アルカリ土類金属の炭酸塩、硝酸塩、酸化物、窒化物が好ましく用いられ、炭酸カルシウムが特に好ましい。
噴霧乾燥工程では、例えば一般に回転式アトマイザーと呼称される装置を用い、前記六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体の前駆体を含むスラリーを、例えば高温の容器中にアトマイザーを用いて噴霧することにより、その液体成分を除去した前駆体乾燥粉体を好ましく得ることができる。容器内の温度は特に限定はないが、通常150〜250℃の範囲が好ましい。アトマイザーの噴霧方式などは特に限定はない。
焼成工程では、前記前駆体乾燥粉体を通常1600〜2300℃、好ましくは1700〜1900℃の炉で焼成する、六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体を最終的に得る工程である。炉の形式等は特に限定はなく、公知の抵抗式発熱体加熱炉、高周波炉の種類や、またバッチ式炉でも連続式炉でもどちらを選定しても良い。
混合工程で用いられる混合方法並びに混合装置としては、公知のいずれの方法や装置を用いることが可能である。
本発明でいう六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体の平均球形度は、多数の前記一次粒子凝集体を実際に撮影した2次元画像を基にして、画像解析の手法により算出した個々の球形度の平均値であり、1個の一次粒子凝集体の球形度は、例えば以下のような手順で測定する。即ち、試料台上の導電性両面テープに固定された任意の1個の六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体(P1とする)を、走査型電子顕微鏡を用いて撮影し、得られた2次元画像から、画像解析ソフトウェアを利用して、P1の投影面積(S1とする)と周囲長(L1とする)を測定する。本発明の、P1の球形度(R1とする)は、S1と同じ長さの周囲長を有する半径(r1とする)の真円の面積(即ちπr1 2)を基準にして、R1=S1/πr1 2で示されるものとすると、別にL1=2πr1の関係も成立していることから、R1=4πS1/L1 2の式に、前記S1、L1の測定値をそれぞれ代入して算出することができる。本発明では、このようにして任意の六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体100個の球形度をそれぞれ求め、その平均値をもって、本発明の平均球形度とした。なお、真球の球形度は1であることから、この値に近い方がより真球に近い形となり、樹脂組成物中への充填性が良好となる。本発明の六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体の平均球形度は0.60以上である。平均球形度が小さくなると樹脂組成物中への充填性が低下する傾向があり、0.60より小さいと実用上の熱伝導率の目標を満たさなくなる。なお平均球形度は0.70以上であるとより好ましく、0.80以上であると更により好ましい。
本発明でいう六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体に関する粒子径の頻度分布曲線は、レーザー回折散乱法による粒度分布測定により求めた曲線である。なお、この測定では、体積基準の粒子径についての頻度分布を測定することができる。粒度分布測定に際しては、該凝集体を分散させる溶媒には水、分散剤としてはヘキサメタリン酸を用いることができる。このとき水の屈折率には1.33を、また、窒化ホウ素粉末の屈折率については1.80の数値を用いることができる。また、一回当たりの測定時間にも特に制限はないが、通常5秒以上120秒以下であり、15秒以上60秒以下程度に設定するのが一般的で好ましい。
上述の粒度分布測定においては、体積基準の粒子径についての累積分布も同様に得られ、即ちこれが本発明でいう粒子径の累積分布曲線である。この累積分布曲線における累積値10%及び90%にあたる粒子径を、それぞれ累積10%径即ちd10、累積90%径即ちd90とする。本発明でいう六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体のd10は10μm以上、好ましくは20μm以上、d90は150μm以下、好ましくは130μm以下である。d10が10μm未満であると当該六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体を含む樹脂混合物の粘度が増加し、加工、成形が困難となり、またd90が150μmを超えると、当該六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体を含む樹脂混合物を用いた熱インターフェース材表面の平滑度が粗くなる為、前記熱インターフェース材に接触して配置する冷却器等との密着性が悪化し、放熱特性が悪化する。
本発明でいう、六方晶窒化ホウ素一次粒子の長径と厚さのアスペクト比は、六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体を構成する一次粒子の断面写真画像を実測して算出した値である。即ち、樹脂に包埋されて精密にカットされた六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体の断面の粒子像を走査型電子顕微鏡にてSEM像を撮影し、短冊状に写る鱗片状一次粒子を画像解析装置に取り込んでデジタルデータ化し、これをソフトウエアで解析することにより算出した値である。なお、樹脂に包埋された六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体は、任意の断面でカットされるため、アスペクト比は、任意に選んだ粒子の測定値から求めた平均値ではなく、短冊状に見える粒子を100個を観察した上で、長径が長い方から10位以内に入る粒子を10個選定し、前記10個の粒子の長径と厚さの長さを測り、アスペクト比=長径/厚さとする計算式より各10個の粒子のアスペクト比を算出し、それらの平均値をアスペクト比とした。なお本発明では、前記アスペクト比は10を超え20以下であることが好ましい。
次に本発明の第2の実施形態である、六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体を含む樹脂組成物について説明する。前記樹脂組成物中に含まれる前記一次粒子凝集体の割合は、20体積%以上80体積%以下であることが好ましい。20体積%未満だと樹脂組成物の熱伝導率が低く、80体積%を超えると樹脂組成物の成形や成型が難しくなるので好ましくない。
本発明の第2の実施形態である、六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体を含む樹脂組成物に用いることのできる樹脂の種類には、特に限定はないが、例えばエポキシ樹脂、シリコーン樹脂、シリコーンゴム、アクリル樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、ユリア樹脂、不飽和ポリエステル、フッ素樹脂、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリエーテルイミド等のポリイミド、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンテレフタレート等のポリエステル、ポリフェニレンエーテル、ポリフェニレンスルフィド、全芳香族ポリエステル、ポリスルホン、液晶ポリマー、ポリエーテルスルホン、ポリカーボネート、マレイミド変性樹脂、ABS樹脂、AAS(アクリロニトリル−アクリルゴム・スチレン)樹脂、AES(アクリロニトリル・エチレン・プロピレン・ジエンゴム−スチレン)樹脂、ポリグリコール酸樹脂、ポリフタルアミド、ポリアセタール、ナイロン樹脂等を好ましく挙げることができる。これら樹脂、特に熱硬化性樹脂には適宜、硬化剤、無機フィラー、シランカップリング剤、さらに濡れ性やレベリング性の向上及び粘度低下を促進して加熱加圧成形時の欠陥の発生を低減する添加剤を含有することができる。この添加剤としては、例えば、消泡剤、表面調整剤、湿潤分散剤等がある。また、エポキシ樹脂は、耐熱性と銅箔回路への接着強度が優れていることから、プリント配線板の絶縁層として好適である。さらにシリコーン樹脂及びシリコーンゴムは耐熱性、柔軟性及びヒートシンク等への密着性が優れていることから熱インターフェース材として好適である。なお、熱硬化性樹脂を用いた熱インターフェース材については、それを実際に使用する前の段階で、予め熱硬化性樹脂をBステージ化しておいても良い。
本発明の熱インターフェース材の表面粗さは、中心線平均粗さ(Ra)で5μm以下であることが好ましく、より好ましくは3μm以下である。Raが5μmを超えると、熱インターフェース材表面の平滑度が粗くなる為、熱インターフェース材に接触して配置する冷却器等との密着性が悪化し、熱伝導率が悪化する。表面粗さは、表面粗さ測定機(例えば、東京精密社製「サーフコム554A」)を用いて、測定試料の中心と四隅計5箇所を測定、その平均値を測定値とすることができる。一方、本発明の熱インターフェース材の厚さは特に規定はないが、0.2mm以上1.0mm以下であることが好ましく、0.4mm以上0.6mm以下であることがさらに好ましい。本発明の六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体を用いた場合、熱インターフェース材の厚さが0.2mm未満では熱インターフェース材表面の平滑度が粗くなる為、熱インターフェース材に接触して配置する冷却器等との密着性が悪化し、放熱性が低下する。また1.0mmを超えると、装置に実装した際にスペースを取ることになる。
本発明の熱インターフェース材の熱伝導率(単位はW/(m・K))は、二通りの方法で測定し、それぞれ得られた熱伝導率の数値をHASTM及びHJISとして、両者の値を比較した。即ちHASTMは、ASTM D5470に準拠し、測定する熱インターフェース材の試験片を銅冶具の間に挟んで、銅冶具上部よりヒーターにて加熱し、銅冶具上部と下部の温度差ΔT(単位はK)と熱流量Q(単位はW)、及び熱インターフェース材の面積S(単位はm2)、厚みt(単位はm)より、H=t/((ΔT/Q)×S)の式で求める方法(本発明ではASTM法という)であり、またHJISは、前記熱インターフェース材の、熱拡散率A(単位はm2/秒)、密度B(単位はkg/m3)及び比熱容量C(単位はJ/(kg・K))から、HJIS=A×B×Cとして算出する方法(本発明ではJIS法という)により得た値である。なお、前記熱拡散率Aは、JIS R1611に準拠し、市販の装置を用いたレーザーフラッシュ法に従い測定した値である。また、密度Bは、JIS K6268に準拠し、アルキメデス法を用いて求めた値である。さらに、比熱容量Cは、JIS K7123に準拠し、DSC測定装置を用いて求めた値である。
ASTM法により求めた熱伝導率HASTMは、JIS法で算出した熱伝導率HJISより値が低くなる傾向があるが、ASTM法は、熱インターフェース材を金属平面に接触させ、熱インターフェース材の実際の使用状況に近づけた形式で測定するため、熱インターフェース材表面の平滑性の違いによる、冷却器への密着性が熱伝導性に及ぼす影響も含めて、熱伝導性を評価することができる。
<参考例1>
ホウ酸52kgとメラミン50kgを混合し、一次焼成としてバッチ式高周波炉にて1000℃で4時間焼成後、更に二次焼成として1600℃で4時間焼成することで、酸素含有量2.4%、BN純度96.3%、黒鉛化指数4.2である低結晶窒化ホウ素を得た。該低結晶性窒化ホウ素15.72kgと、酸素含有量0.1%、BN純度、98.8%、黒鉛化指数1.2である高結晶窒化ホウ素5.24kg、焼結助剤の炭酸カルシウム(商品名「PC−700」(白石工業社製))0.54kg及び水78.5kgを追加添加し、ヘンシェルミキサーを用いて混合した後、ボールミルで5時間粉砕し、水スラリーを得た。さらに、該水スラリー100質量部に対して、ポリビニルアルコール樹脂(商品名「ゴーセノール」(日本合成化学社製))を0.5質量部添加し、溶解するまで50℃で加熱撹拌した後、噴霧乾燥機にて乾燥温度230℃で球状化処理を行った。なお、噴霧乾燥機の球状化装置としては、回転式アトマイザーを使用した。得られた処理物を三次焼成としてバッチ式高周波炉にて所定温度で4時間焼成した後、焼成物に解砕及び篩いを用いて分級処理を行い六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体A(凝集体A)を得た。このときの条件(アトマイザー回転数、焼成温度)を表1にまとめて記した。
参考例1と同じ手法により、参考例2〜14の凝集体B〜Nを得た。これらの条件も表1に記載した。
<六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体の作製>
凝集体Aが70体積%、凝集体Bが30体積%となるように両凝集体を混合し、実施例1の六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体を作製した。混合は、ヘンシェルミキサーを用いた。
次いで前記実施例1の凝集体の粒子径に関する頻度分布曲線と累積分布曲線を、粒度分布測定機(日機装社製、MT3300EX)を用いて測定した。前記頻度分布曲線から読み取れるピークB、ピークAに該当する極大値bと極大値a及びそれぞれの極大値をとる粒子径、さらにピークBとピークAとの中間に位置する最小の極小値c、またさらに累積分布曲線から読み取れるd10及びd90の結果を表2に示した。
アスペクト比の測定は、観察の前処理として、六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体を樹脂で包埋後、CP(クロスセクションポリッシャー)法により加工し、試料台に固定した後にオスミウムコーティングを行った。その後、走査型電子顕微鏡、例えば「JSM−6010LA」(日本電子社製)にてSEM像を撮影し、得られた断面の粒子像を画像解析ソフトウェア、例えば「A像くん」(旭化成エンジニアリング社製)に取り込み、測定することができる。この際の画像の倍率は100倍、画像解析の画素数は1510万画素であった。マニュアル測定で、短冊状に見える粒子を100個を観察した上で、長径が長い方から10位以内に入る粒子を10個選定し、前記10個の粒子の長径と厚みの長さを測り、アスペクト比=長径/厚みとする計算式より各10個の粒子のアスペクト比を算出し、それらの平均値をアスペクト比とした。この方法で測定した、実施例1の六法晶窒化ホウ素一次粒子凝集体を構成している一次粒子のアスペクト比は15.0であり、表2に併せて記載した。
表2に示した配合割合に従い、実施例2〜8、比較例1〜9の六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体を作製した。さらに同様に、混合後のそれぞれの凝集体について、粒子径に関する頻度分布曲線と累積分布曲線の測定を実施例1と同じ方法で実施した。それらの結果について、実施例2〜8の結果は、実施例1に併せて表2に示し、比較例1〜9の結果は表3に示した。なお表3中では、比較例の極大値及び極大値をとる粒子径で、それらが本発明の規定を満たさない場合についても、便宜的にピークB、ピークAの欄に値を記載した。
得られた実施例1〜8、比較例1〜9の六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体の樹脂組成物として、さらにエポキシ樹脂(「エピコート807」三菱化学社製)と硬化剤(「アクメックスH−84B」日本合成化工社製)に対し六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体が60体積%となるように混合し、実施例1〜8、比較例1〜9の樹脂組成物を作製した。
前記の実施例1〜8、比較例1〜9の六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体を含む樹脂組成物の流動性を評価するため、スピンドルNo.6を装着したB型粘度計を用い、回転数20rpm、測定温度25℃の条件における粘度を測定した。なお樹脂組成物の粘度は、2回測定した平均値とし、実施例1〜8は表2に、比較例1〜9は表3にそれぞれ示した。
前記の実施例1〜6、比較例1〜8の樹脂組成物を、厚みが1.0mmになるように基板上に塗布した後、500Paの減圧脱泡を10分間行った。その後、温度150℃、圧力160kg/cm2条件で60分間のプレス加熱加圧を行って0.5mmのシートとし、評価用の実施例1〜6、比較例1〜8の熱インターフェース材を作製した。さらに実施例7及び比較例9の熱インターフェース材として、はじめに基板上に塗布する樹脂組成物の厚みを0.4mmとした以外は、前記と同じ方法でそれぞれ0.2mmのシートを作製した。また実施例8の熱インターフェース材として、はじめに基板上に塗布する樹脂組成物の厚みを2.0mmとした以外は、前記と同じ方法で1.0mmのシートを作製した。
前記の実施例1〜8、比較例1〜9の、ASTM法による熱インターフェース材の熱伝導率HASTM(単位はW/(m・K))は、幅20mm×20mm×厚み0.5mmの大きさに切り出した測定用試料を用い、測定装置の銅冶具の間に挟んで1kgf/cm2の圧力をかけ、銅冶具上部よりヒーターにて加熱し、測定装置から得られる、銅冶具上部と下部の温度差ΔT(単位はK)と熱流量Q(単位はW)、及び熱インターフェース材の面積S(単位はm2)、厚みt(単位はm)より、以下の式よりASTM法による熱インターフェース材の熱伝導率HASTMを求め、実施例1〜8の結果についてはは表2に、比較例1〜9の結果については表3に示した。
HASTM=t/((ΔT/Q)×S)
なお本発明では、ASTM法による熱インターフェース材の熱伝導率HASTMが10W/(m・K)以上あれば、従来技術水準よりも改善されたと判断した。
さらに前記、実施例1〜8、比較例1〜9の熱インターフェース材表面上の、全長5cmの距離に相当する区間の表面粗さRa値を、表面粗さ測定機(東京精密社製「サーフコム554A」)を用いて測定した。この結果も実施例1〜8については表2に、比較例1〜9については表3に記載した。
また、厚みを0.2mmと薄くして作製した熱インターフェース材において、本発明ではない熱インターフェース材では、JIS法で測定した熱伝導率は他の実施例と同程度の値を示すが、ASTM法で測定すると10W/(m・K)を大きく割る値を示していることが判る。これに対して、本発明の熱インターフェース材は、同様に薄い熱インターフェース材であっても、ASTM法で測定した熱伝導率は10W/(m・K)以上の値を示し、良好な熱伝導性が発揮されていることが判る。
Claims (7)
- 平均球形度が0.60以上であり、また粒子径の頻度分布曲線において、30μm以上50μm未満の範囲において最大となる極大値bを有するピークBと、50μm以上80μm以下の範囲において最大となる極大値aを有するピークAとが存在し、極大値a/極大値bの式により算出される値が1以上2.12以下であり、さらにピークBとピークAとの中間において最小となる極小値cが、極大値bまたは極大値aのいずれか小なる値の95%以下である六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体。
- ピークBが位置する粒子径と、ピークAが位置する粒子径との差が20μm以上である請求項1記載の六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体。
- 粒子径の累積分布曲線における累積10%径d10が10μm以上であり、累積90%径d90が150μm以下である、請求項1または2記載の六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体。
- 六方晶窒化ホウ素一次粒子の長径と厚さのアスペクト比が10を超え20以下の鱗片状である一次粒子が凝集している、請求項1〜3のいずれか一項記載の六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体。
- 請求項1〜4のいずれか一項記載の六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体を含む樹脂組成物。
- 請求項5記載の樹脂組成物を用いる熱インターフェース材。
- 少なくとも一面の表面粗さRa値が10μm以下であり、全体の厚みが0.2mm以上1.0mm以下のシート状である、請求項6記載の熱インターフェース材。
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