JP2022033501A - 複合熱伝導性フィラー、及びそれを含有する熱伝導性組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
そこで、本発明は、これらの問題を解決しつつ、粘度の増加を抑制し、高い熱伝導率を有する熱伝導性フィラー及びその組成物を提供することを目的とする。
すなわち、本発明の要旨は、下記の[1]~[4]に存する。
[1]10μm以上150μm以下の平均粒子径を有する第1熱伝導性粒子と、前記第1熱伝導性粒子の表面に付着する、0.1μm以上5μm以下の平均粒子径を有する第2熱伝導性粒子とを備え、前記第2熱伝導性粒子により、前記第1熱伝導性粒子の表面が20%以上80%以下覆われた複合熱伝導性フィラー。
[2]前記第1熱伝導性粒子及び前記第2熱伝導性粒子は、それぞれ窒化アルミニウムからなる、[1]に記載の複合熱伝導性フィラー。
[3]さらに、結合剤を前記複合熱伝導性フィラー全量に対して2質量%以下含む[1]に記載の複合熱伝導性フィラー。
[4]ゴム、熱可塑性樹脂及び熱硬化性樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1種の高分子化合物と、[1]~[3]のいずれか一項に記載の熱伝導性フィラーとを含有し、前記高分子化合物100体積部に対し、前記熱伝導性フィラーの量が50体積部以上1500体積部以下であることを特徴とする熱伝導性組成物。
(複合熱伝導性フィラー)
この発明にかかる複合熱伝導性フィラーは、特定の平均粒子径を有する第1熱伝導性粒子と、この第1熱伝導性粒子の表面に付着する、第1熱伝導性粒子より小さい特定の平均粒子径を有する第2熱伝導性粒子とを備えたフィラーである。
前記第1熱伝導性粒子は、10μm以上の平均粒子径を有する熱伝導性粒子であり、より好ましくは15μm以上の平均粒子径を有する熱伝導性粒子である。平均粒子径が10μm未満では、熱伝導性が低下する傾向がある。一方、前記第1熱伝導性粒子は、150μm以下の平均粒子径を有する熱伝導性粒子であり、より好ましくは80μm以下の平均粒子径を有する熱伝導性粒子である。150μmを超えると、大きなクリアランスのある箇所にしか使用できず、用途に制限が生じたり、樹脂コンパウンドにした際、樹脂とフィラーとの界面での破壊が生じやすく、強度が不十分となるおそれが生じたりする。また、接着剤や封止剤に使用するとき、目詰まりを起こしたり、フィラー充填の均一性が出なくなるなど、フィラーとして使用しにくい面が出るおそれがある。
第1熱伝導性粒子の形状は、特に限定されず使用できる。粘度の上昇を抑える点からは球状、略球状、粒状の形状が好ましい。
本発明の第2熱伝導性粒子は、0.1μm以上の平均粒子径を有する熱伝導性粒子であり、より好ましくは1μm以上の平均粒子径を有する熱伝導性粒子である。平均粒子径が0.1μm未満では、表面積が大きくなり樹脂への充填性が劣る傾向がある。一方、前記第2熱伝導性粒子は、5μm以下の平均粒子径を有する熱伝導性粒子であり、より好ましくは3μm以下の平均粒子径を有する熱伝導性粒子である。平均粒子径が5μmを超えると第1熱伝導性粒子への付着が困難になる傾向がある。
本発明の複合熱伝導性フィラーは、第1熱伝導性粒子と第2熱伝導性粒子を混合し、第2熱伝導性粒子を、第1熱伝導性粒子に付着させることで得られる。混合する方法としては、公知の方法を特に制限なく使用できる。例えば、乳鉢による混合、振動攪拌機による混合、プラネタリーミキサーによる混合、自転公転式攪拌機などが挙げられる。
本発明の複合熱伝導性フィラーは、ゴム、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂等の高分子化合物に混合して、熱伝導性組成物として使用できる。前記のゴムとしては、天然ゴム、合成ゴム、ブタジエンゴム、シリコーンゴム等が使用できる。前記の熱可塑性樹脂としては、アクリル樹脂、ポリエチレン、ポリエステル樹脂などが挙げられる。前記の熱硬化性樹脂としては、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、尿素樹脂などが挙げられる。
前記熱伝導性組成物には、本発明の効果を損なわない範囲で、その他の成分として、前記結合剤として用いられる分散剤以外の分散剤や着色剤、可塑剤等を添加してもよい。
[粒子径測定]
(粒度分布測定(レーザー回折・散乱法による測定))
各実施例及び比較例の熱伝導性フィラーの粒度分布を、レーザー回折式粒度分布測定装置(マイクロトラック・ベル(株)製:MT3300EXII)を用いて、水に分散させて粒度分布の測定を行った。
測定対象の原料粒子について、電子顕微鏡(日本電子(株)製:JSM-7200F)を用いて、倍率:1000倍で、撮影した。
測定対象の熱伝導性フィラーを上記、電子顕微鏡で撮影した画像を画像解析・計測ソフトウェア(三谷商事社製WinROOF2018 Ver.4.7)で第1熱伝導性粒子1個を選択し、当該第1熱伝導性粒子に付着している第2熱伝導性粒子を2値化処理により分離、それらの画像面積の合計に対する当該第2熱伝導性粒子の画像面積の比率を求めた。同様の処理を10個の第1熱伝導性粒子で実施し、その平均値を被覆率とした。
作製した各サンプルの粘度を、コーンプレート型粘度計(BROOKFIELD製:DV2T)を用い、回転数2.5rpmで測定したが、粘度が高い場合は1.0rpmで測定した。
粘度測定に用いた各サンプルを直径25mm、厚み5mmの円盤状のシリコン型に注型し、成型し、150℃で60分間処理して、熱伝導測定用サンプルとした。得られた各熱伝導測定用サンプルについて、熱伝導率測定装置(C-THERM社製:TCi)を用いて、非定常法にて、熱伝導率を測定した。
[破砕フィラー]
・窒化アルミニウムフィラー(破砕品)…東洋アルミニウム(株)製:TFZ-S20P(平均粒子径D50:20μm、タップ密度:1.62g/cm3)(以下、「S20P」と称する。)。
・窒化アルミニウムフィラー(破砕品)…東洋アルミニウム(株)製:TFZ-N01P(平均粒子径D50:1μm、タップ密度:1.11g/cm3)(以下、「N01P」と称する。)。
・エポキシ樹脂…三菱ケミカル(株)製:jER825(密度:1.16g/cm3)(以下、単に「樹脂」と称する。)
・分散剤…ビックケミー・ジャパン(株)製、DISPERBYK-142
[熱伝導性フィラーの作製]
S20P 18g、N01P 2g及び分散剤0.1gをPTFE(ポリテトラフルオロエチレン)乳鉢で5分間均一に混合し、熱伝導性フィラーとした。これを前記の方法にしたがって電子顕微鏡を用いて撮影し、被覆率を測定した。その結果を表1に示す。また、電子顕微鏡による画像を図1(a)に示す。
上記で得られた熱伝導性フィラー18.67gと、樹脂2.72gとを混合した後、三本ロールミル(アイメックス(株)製:BR-150V)を用いて均等に混ぜ合わせて、フィラー量が樹脂に対して233体積%の熱伝導性組成物を作製した。得られた熱伝導性組成物を用い、前記の方法にしたがって、粘度及び熱伝導率を測定した。それらの結果を表1に示す。
上記実施例1のS20Pを17g、N01Pを3gとした以外は、実施例1と同様にして、被覆率を測定すると共に、熱伝導性組成物を作製した。次に、得られた熱伝導性組成物を用い、前記の方法にしたがって、粘度及び熱伝導率を測定した。それらの結果を表1に示す。また、電子顕微鏡による画像を図1(b)に示す。
上記実施例1のS20Pを16g、N01Pを4gとした以外は、実施例1と同様にして、被覆率を測定すると共に、熱伝導性組成物を作製した。次に、得られた熱伝導性組成物を用い、前記の方法にしたがって、粘度及び熱伝導率を測定した。それらの結果を表1に示す。また、電子顕微鏡による画像を図1(c)に示す。
S20P18gとN01P2gとを混合した後、前記の方法にしたがって電子顕微鏡を用いて撮影し、被覆率を測定した。その結果を表1に示す。また、電子顕微鏡による画像を図2(a)に示す。
上記混合したフィラー18.58gと、分散剤0.09gと、樹脂2.72gとを混合した後、前記三本ロールミルを用いて均等に混ぜ合わせて、フィラー量が樹脂に対して233体積%の熱伝導性組成物を作製した。得られた熱伝導性組成物を用い、前記の方法にしたがって、熱伝導率を測定した。それらの結果を表1に示す。
なお、粘度は、高すぎて測定できなかった。
上記比較例1のS20Pを17g、N01Pを3gとした以外は、比較例1と同様にして、被覆率を測定すると共に、熱伝導性組成物を作製した。次に、得られた熱伝導性組成物を用い、前記の方法にしたがって、粘度及び熱伝導率を測定した。それらの結果を表1に示す。また、電子顕微鏡による画像を図2(b)に示す。
上記比較例1のS20Pを16g、N01Pを4gとした以外は、比較例1と同様にして、被覆率を測定すると共に、熱伝導性組成物を作製した。次に、得られた熱伝導性組成物を用い、前記の方法にしたがって、熱伝導率を測定した。それらの結果を表1に示す。また、電子顕微鏡による画像を図2(c)に示す。
なお、粘度は、高すぎて測定できなかった。
上記比較例1のS20Pを14g、N01Pを6gとした以外は、比較例1と同様にして、被覆率を測定すると共に、熱伝導性組成物を作製した。次に、得られた熱伝導性組成物を用い、前記の方法にしたがって、熱伝導率を測定した。それらの結果を表1に示す。また、電子顕微鏡による画像を図2(d)に示す。
Claims (4)
- 10μm以上150μm以下の平均粒子径を有する第1熱伝導性粒子と、前記第1熱伝導性粒子の表面に付着する、0.1μm以上5μm以下の平均粒子径を有する第2熱伝導性粒子とを備え、
前記第2熱伝導性粒子により、前記第1熱伝導性粒子の表面が20%以上80%以下覆われた複合熱伝導性フィラー。 - 前記第1熱伝導性粒子及び前記第2熱伝導性粒子は、それぞれ窒化アルミニウムからなる、請求項1に記載の複合熱伝導性フィラー。
- さらに、結合剤を前記複合熱伝導性フィラー全量に対して2質量%以下含む請求項1に記載の複合熱伝導性フィラー。
- ゴム、熱可塑性樹脂及び熱硬化性樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1種の高分子化合物と、請求項1~3のいずれか一項に記載の熱伝導性フィラーとを含有し、前記高分子化合物100体積部に対し、前記熱伝導性フィラーの量が50体積部以上1500体積部以下であることを特徴とする熱伝導性組成物。
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