JP2018020932A - 六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体及び樹脂組成物とその用途 - Google Patents
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Abstract
Description
前駆体準備工程は、六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体の前駆体を準備する工程である。前記前駆体は、それを原料として用いることにより窒化ホウ素一次粒子凝集体が得られる物質であれば、特に制限はないが、例えばメラミンとホウ酸を含む混合物を焼成して得た窒化ホウ素が、平均球形度が0.80以上で球形度が高く、また平均径と平均厚さのアスペクト比が10を越え20以下である一次粒子が凝集している六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体を得やすい前駆体として好ましく準備される。平均球形度が0.8以上になると、樹脂への充填性が増し、熱伝導性の高い熱インターフェース材を得ることができる。なお、メラミンとホウ酸を含む混合物を焼成する条件により、得られる窒化ホウ素の結晶性が、アモルファス状態から結晶化が進んだ状態まで変化することがあるが、特に前記前駆体としての窒化ホウ素の結晶性に関する限定はなく、結晶性の異なる窒化ホウ素を複数準備して、それらを混合したものも、粒子強度が5.0MPa以上となる高い六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体を得やすい前駆体として好ましく用いることができる。
スラリー化工程は、前記前駆体を含むスラリーを得る工程である。スラリーの液体成分の種類に特に限定はないが、液体成分としては水や、アルコール等の水溶性有機溶媒が一般的に用いられる。スラリーの好ましい組成割合として、例えば液体成分の濃度は55質量%以下であることが好ましく、50質量%以下であることがさらに好ましい。また、前駆体の焼結を促進させるための0.5〜5.0質量%の焼結助剤をスラリー中に好ましく添加することができ、残りが六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体の前駆体の質量割合となる。焼結助剤の種類としては、アルカリ金属、アルカリ土類金属の炭酸塩、硝酸塩、酸化物、窒化物が好ましく用いられ、炭酸カルシウムが特に好ましい。さらに前記スラリー100質量部に対し、前駆体同士の結着剤やスラリー安定化剤を、を0.1〜2質量部の割合で好ましく添加することができる。前記結着剤としては、ポリビニルアルコール(PVAとも標記される)やカルボキシメチルセルロース(CMCとも標記される)が好ましく用いられる。また前記スラリー安定化剤は、硫酸エステル型、リン酸エステル型、カルボン酸型、スルホン酸型の各種アニオン型界面活性剤、例えばポリオキシエチレントリデシルエーテルリン酸エステル、ポリオキシエチレンアルキル(C8)エーテルリン酸エステル、ポリオキシエチレンアルキル(C10)エーテルリン酸エステル、ポリオキシエチレンアルキル(C12、13)エーテルリン酸エステル、ポリオキシエチレンラウリルエーテルリン酸エステル、ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエーテルリン酸エステルや、ポリオキシアルキレン分岐デシルエーテル型、ポリオキシアルキレントリデシルエーテル型、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル型、ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエーテル型、ポリオキシエチレンナフチルエーテル型、ポリオキシエチレンフェニルエーテル型、ポリオキシエチレンラウリルエーテル型のノニオン型界面活性剤、及び高分子型界面活性剤、例えばナフタレンスルホン酸ナトリウムホルマリン縮合物、から選ばれる少なくとも一種以上の界面活性剤を含むスラリー安定化剤が好ましく用いられる。列記した界面活性剤の中では、特にリン酸エステル型の界面活性剤を含む界面活性剤が好ましく、リン酸エステル型の中では、特にポリオキシエチレンアルキル(C8)エーテルリン酸エステル、ポリオキシエチレンアルキル(C10)エーテルリン酸エステル、ポリオキシエチレンアルキル(C12、13)エーテルリン酸エステル、ポリオキシエチレンラウリルエーテルリン酸エステルが好ましく用いられる。
噴霧乾燥工程では、例えば一般に回転式アトマイザーと呼称される装置を用い、前記六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体の前駆体を含むスラリーを、例えば高温の容器中にアトマイザーを用いて噴霧することにより、その液体成分を除去した前駆体乾燥粉体を好ましく得ることができる。容器内の温度は特に限定はないが、通常150〜250℃の範囲が好ましい。アトマイザーの噴霧方式などは特に限定はない。
焼成工程では、前記前駆体乾燥粉体を通常1600〜2300℃、好ましくは1700〜1900℃の炉で焼成する。本発明の六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体を最終的に得る工程である。炉の形式等は特に限定はなく、公知の抵抗式発熱体加熱炉、高周波炉の種類や、またバッチ式炉でも連続式炉でもどちらを選定しても良い。
本発明でいう六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体の平均球形度は、多数の前記一次粒子凝集体を実際に撮影した2次元画像を基にして、画像解析の手法により算出した個々の球形度の平均値であり、1個の一次粒子凝集体の球形度は、例えば以下のような手順で測定する。即ち、試料台上の導電性両面テープに固定された任意の1個の六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体(P1とする)を、走査型電子顕微鏡を用いて撮影し、得られた2次元画像から、画像解析ソフトウェアを利用して、P1の投影面積(S1とする)と周囲長(L1とする)を測定する。本発明の、P1の球形度(R1とする)は、S1と同じ長さの周囲長を有する半径(r1とする)の真円の面積(即ちπr1 2)を基準にして、R1=S1/πr1 2で示されるものとすると、別にL1=2πr1の関係も成立していることから、R1=4πS1/L1 2の式に、前記S1、L1の測定値をそれぞれ代入して算出することができる。本発明では、このようにして任意の六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体100個の球形度をそれぞれ求め、その平均値をもって、本発明の平均球形度とした。なお、真球の球形度は1であることから、この値に近い方がより真球に近い形となり、樹脂組成物中への充填性が良好となる。本発明の六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体の平均球形度は0.80以上である。平均球形度が0.8より小さいと樹脂組成物中への充填性が劣り、熱伝導率が低下する。平均球形度は0.85以上であると更に好ましい。
本発明でいう空隙率は、本発明の六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体に存在する空隙の割合のことであり、空隙率は40%以下であることが必要である。空隙率は水銀圧入法により水銀ポロシメーターを用いて測定することができる。充填密度を高くする観点からは空隙率は低い方が好ましいが、本発明に到る検討中に得られた値は、29%以上であった。なお、空隙率が小さくなると、比誘電率が小さい空気の占める体積が小さくなり、全体の比誘電率も高くなる傾向があるが、
本発明の六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体のタップ密度は、JIS R1628に準拠して測定した値で、市販の装置を用いて測定することができ、六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体を100cm3の専用容器に充填し、タッピングタイム180秒、タッピング回数180回、タップリフト18mmの条件でタッピングを行った後のかさ密度を測定し、タップ密度とした。本発明の六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体のタップ密度は、1.0g/cm3以上である。タップ密度が1.0g/cm3未満であると樹脂に充填したときの粘度が上昇するため、実際の製造に適さなくなる問題がある。なお、空隙率が低くなるほど、タップ密度が高くなる傾向があるが、低いスラリー濃度で焼結助剤の配合割合を増やした場合では、空隙率が比較的低くてもタップ密度が高くならない粒子となる場合もあり、従って、少なくとも空隙率とタップ密度の両方の規定を設けて共に満たしていることが必要である。
本発明でいう、六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体の粒子強度は、実際に個々の粒子の圧縮強度の測定値を基にした値である。粒子強度の測定は、市販されている微少粒子の圧縮強度測定が可能な圧縮試験器を用い、JIS R1639−5に準拠して測定することができる。このとき六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体の粒子径をd(単位はmm)、破壊試験力をP(単位はN)とすると、破壊強度をCs(単位はMPa)は、Cs=2.48P/πd2の式から算出される。なお本発明では、10個の粒子の破壊強度の平均値を粒子強度とした。本発明の六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体においては、粒子強度は5.0MPa以上であることが必要である。粒子強度が、5.0MPaより小さいと、例えば樹脂と混練して組成物なす際に、凝集体粒子が破壊されてしまうので、好ましくない。
本発明の六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体の平均粒子径は、JIS Z8825に準拠し、レーザー回折光散乱法による粒度分布測定において、累積粒度分布の累積値50%の粒径で、20〜100μmであることが好ましい。20μmより小さいと、窒化ホウ素粒子と樹脂界面の総数の増加にともなう接触熱抵抗の増加により熱伝導率が低下する。100μmより大きいと、窒化ホウ素粒子の粒子強度が低下する傾向にあるため、樹脂への混練時に受ける剪断応力により、六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体の一部が一次粒子に近い形状の粒子にまで破壊され、その破壊された粒子が同一方向に配向するため、熱伝導性が低下する傾向がある。また、厚みの厚い樹脂に配合する時には、平均粒子径の大きさによる影響は少ないが、放熱シートのようなシート状に成形する場合では、シート厚みが制限され、100μmまでの大きさが好適である。
本発明でいう一次粒子の長径と厚みのアスペクト比は、六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体を構成する一次粒子の断面写真画像を実測して算出した値である。即ち、樹脂に包埋されて精密にカットされた六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体の断面の粒子像を走査型電子顕微鏡にてSEM像を撮影し、短冊状に写る鱗片状一次粒子を、画像解析装置に取り込みソフトウエアで解析することにより算出した値である。なお、樹脂に包埋された六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体は、任意の断面でカットされるため、アスペクト比は、任意に選んだ粒子の測定値から求めた平均値ではなく、短冊状に見える粒子を100個を観察した上で、長径が長い方から10位以内に入る粒子を10個選定し、前記10個の粒子の長径と厚みの長さを測り、アスペクト比=長径/厚みとする計算式より各10個の粒子のアスペクト比を算出し、それらの平均値をアスペクト比とした。
次に本発明の第2の実施形態である、六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体を含む樹脂組成物について説明する。前記樹脂組成物中に含まれる前記一次粒子凝集体の割合は、20体積%以上80体積%以下であることが好ましい。20体積%未満だと樹脂組成物の熱伝導率が低く、80体積%を越えると樹脂組成物の成形や成型が難しくなるので好ましくない。
本発明の第2の実施形態である、六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体を含む樹脂組成物に用いることのできる樹脂の種類には、特に限定はないが、例えばエポキシ樹脂、シリコーン樹脂、シリコーンゴム、アクリル樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、ユリア樹脂、不飽和ポリエステル、フッ素樹脂、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリエーテルイミド等のポリイミド、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンテレフタレート等のポリエステル、ポリフェニレンエーテル、ポリフェニレンスルフィド、全芳香族ポリエステル、ポリスルホン、液晶ポリマー、ポリエーテルスルホン、ポリカーボネート、マレイミド変性樹脂、ABS樹脂、AAS(アクリロニトリル−アクリルゴム・スチレン)樹脂、AES(アクリロニトリル・エチレン・プロピレン・ジエンゴム−スチレン)樹脂、ポリグリコール酸樹脂、ポリフタルアミド、ポリアセタール、ナイロン樹脂等を好ましく挙げることができる。これら樹脂、特に熱硬化性樹脂には適宜、硬化剤、無機フィラー、シランカップリング剤、さらに濡れ性やレベリング性の向上及び粘度低下を促進して加熱加圧成形時の欠陥の発生を低減する添加剤を含有することができる。この添加剤としては、例えば、消泡剤、表面調整剤、湿潤分散剤等がある。また、エポキシ樹脂は、耐熱性と銅箔回路への接着強度が優れていることから、プリント配線板の絶縁層として好適である。さらにシリコーン樹脂及びシリコーンゴムは耐熱性、柔軟性及びヒートシンク等への密着性が優れていることから熱インターフェース材として好適である。なお、熱硬化性樹脂を用いた熱インターフェース材については、それを実際に使用する前の段階で、予め熱硬化性樹脂をBステージ化しておいても良い。
本発明の熱インターフェース材の熱伝導率H(単位はW/(m・K))は、前記熱インターフェース材の、熱拡散率A(単位はm2/秒)、密度B(単位はkg/m3)及び比熱容量C(単位はJ/(kg・K))から、H=A×B×Cとして算出することができる。なお、前記熱拡散率Aは、JIS R1611に準拠し、市販の装置を用いたレーザーフラッシュ法に従い測定した値である。また、密度Bは、JIS K6268に準拠し、アルキメデス法を用いて求めた値である。さらに、比熱容量Cは、JIS K7123に準拠し、DSC測定装置を用いて求めた値である。
<実施例1>
<六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体の作製>
ホウ酸(日東電工社製)52kgとメラミン(DSM社製)50kgを混合し、バッチ式高周波炉(富士電波社製)にて窒素雰囲気下で、1000℃で4時間焼成後、さらに1600℃で4時間焼成して、アモルフォス状態である六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体の前駆体(イ)と、ホウ酸52kgとメラミン50kgを混合し、バッチ式高周波炉にて窒素雰囲気下で1000℃で4時間焼成後、さらに2000℃で4時間焼成した結晶状態である六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体の前駆体(ロ)を得た。
作製した実施例1の六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体の平均球形度は、以下のような手順で測定した。試料台上の導電性両面テープに固定した各粗化処理済み凝集体を、走査型電子顕微鏡(JSM−6010LA、日本電子社製)にて撮影し、得られた凝集体2次元画像を画像解析ソフトウェア(Mac−View、マウンテック社製)に取り込み、写真から先述した手順によって凝集体2次元画像の投影面積と周囲長を測定し、凝集体の一個の球形度を算出した。この際の画像の倍率は100倍、画像解析の画素数は1510万画素であった。この操作を繰り返して、任意の凝集体100個の球形度を求め、その平均値を実施例1の平均球形度とした。この値は表1に記載した。
作製した実施例1の六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体の空隙率は、水銀ポロシメーター(PASCAL 140−440、FISONS INSTRUMENTS社製)を用いて細孔体積を測定することにより求めた値である。前記空隙率をεg(%)とすると、εg=Vg/(Vg+1/ρt)×100の式から算出することができる。Vgは、水銀ポロシメーターで測定された全細孔体積から、粒子間空隙体積を差し引いた値(cm3/g)である。なお粒子間空隙体積は、水銀ポロシメーターによる細孔体積の積算分布曲線における変曲点の積算容積とした。またρtは、六方晶窒化ホウ素一次粒子の真比重であり、2.34(g/cm3)とした。
作製した実施例1の六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体のタップ密度は、粉体特性評価装置(商品名パウダーテスター PT−E型、ホソカワミクロン社製)を用い、前記一次粒子凝集体を100cm3の専用容器に充填し、タッピングタイム180秒、タッピング回数180回、タップリフト18mmの条件でタッピングを行った後のかさ密度を測定し、実施例1のタップ密度とした。この値は表1に記載した。
作製した実施例1の六方晶ホウ素一次粒子凝集体の粒子強度の測定は、微小圧縮試験機(MCT−510、島津製作所社製)を用い、φ200μmの平面圧子を用いて、粒子径d(mm)の六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体の破壊試験力P(N)を求めた。破壊強度Cs(MPa)は、Cs=2.48P/πd2の式から求めた。粒子を変えて同じ測定を10回繰り返した平均値を、実施例1の強度とした。この値は表1に記載した。
作製した実施例1の六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体の平均粒子径を、粒度分布測定機(MT3300EX、日機装社製)を用いて測定した。一回当たりの測定時間は30秒である。粒度分布測定に際し、前記凝集体を分散させる溶媒には水を、分散剤にはヘキサメタリン酸を用いた。このとき水の屈折率には1.33を、また、窒化ホウ素粉末の屈折率については1.80の数値を用いた。実施例1の平均粒子径の測定値は表1に示した。
アスペクト比の測定は、観察の前処理として、六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体を樹脂で包埋後、CP(クロスセクションポリッシャー)法により加工し、試料台に固定した後にオスミウムコーティングを行った。その後、走査型電子顕微鏡、例えば「JSM−6010LA」(日本電子社製)にてSEM像を撮影し、得られた断面の粒子像を画像解析ソフトウェア、例えば「A像くん」(旭化成エンジニアリング社製)に取り込み、測定することができる。この際の画像の倍率は100倍、画像解析の画素数は1510万画素であった。マニュアル測定で、短冊状に見える粒子を100個を観察した上で、長径が長い方から10位以内に入る粒子を10個選定し、前記10個の粒子の長径と厚みの長さを測り、アスペクト比=長径/厚みとする計算式より各10個の粒子のアスペクト比を算出し、それらの平均値をアスペクト比とした。この方法で測定した、実施例1の六法晶窒化ホウ素一次粒子凝集体を構成している一次粒子のアスペクト比は、13.8であった。
実施例2〜11の六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体は、スラリー化工程におけるスラリーの配合条件、噴霧乾燥工程におけるアトマイザーの回転数条件、及び焼成工程における焼成温度条件を、実施例1と変えて作製したものである。これらの条件、及び得られた六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体の測定値を表1に示した。
比較例1〜12の六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体は、スラリー化工程におけるスラリーの配合条件、噴霧乾燥工程におけるアトマイザーの回転数条件、及び焼成工程における焼成温度条件を、実施例1と変えて作製したものである。但し、比較例3の条件では、噴霧工程が実施できず、六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体は得られなかった。これらの条件、及び得られた六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体の測定値を表2に示した。
炭化ホウ素粉末(#1200、デンカ社製)を、窒素ガスを圧力0.1MPaとした雰囲気中2250℃で処理して窒化ホウ素前駆体を取得し、以後の操作は実施例と同様にして、比較例13の六法晶窒化ホウ素一次粒子凝集体を作製した。得られた六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体の測定値を表2に示した。
熱インターフェース材としての実用特性を評価するため、実施例1〜11、比較例1〜13(但し比較例3を除く)の六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体を60体積%、エポキシ樹脂(商品名エピコート807、三菱化学社製)が36体積%、硬化剤(商品名アクメックスH−84B、日本合成化工社製)が4体積%、となるように混合して樹脂組成物となし、さらにPET製シート上に厚みが1.0mmになるように塗布した後、500PaAの減圧脱泡を10分間行った。その後、温度150℃、圧力160kg/cm2条件で60分間のプレス加熱加圧して厚さ0.5mmのシート状とし、実施例1〜11、及び比較例1〜13(但し比較例3を除く)の熱インターフェース材を作製した。
実施例1〜11、及び比較例1〜13(但し比較例3を除く)の熱インターフェース材の熱伝導率H(単位はW/(m・K))を、幅10mm×10mm×厚み0.5mmの大きさに切り出した測定用試料を用い、キセノンフラッシュアナライザ(LFA447NanoFlash、NETZSCH社製)によるレーザーフラッシュ法による熱拡散率A(単位はm2/秒)、比重測定キット(エー・アンド・デイ社製)を用いて測定した密度B(単位はkg/m3)、DSC測定装置(ThermoPlusEvo DSC8230、リガク社製)を用いて測定した比熱容量C(単位はJ/(kg・K))の各測定値から、H=A×B×Cとして求めた。これらの結果も、表1及び表2に併せて示した。なお、熱インターフェース材の熱伝導率が10W/(m・K)以上あれば、従来技術水準よりも改善されたと判断した。
Claims (5)
- 平均球形度が0.80以上、空隙率が40%以下、タップ密度が1.0g/cm3以上、粒子強度が5.0MPa以上である、六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体。
- 一次粒子の長径と厚さのアスペクト比が10を越え20以下の鱗片状である一次粒子が凝集している、請求項1記載の、六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体。
- 平均粒子径が20〜100μmである、請求項1または2記載の六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体。
- 請求項1〜3いずれか一項記載の六方晶窒化ホウ素一次粒子凝集体を含む樹脂組成物。
- 請求項4記載の樹脂組成物を用いた熱インターフェース材。
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