JP7273586B2 - 窒化ホウ素粉末及び樹脂組成物 - Google Patents
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体積基準の粒度分布において、平均径が55μmであり、最頻径と平均径との差の絶対値が8μm以下である炭化ホウ素粉末をカーボンルツボに充填し、抵抗加熱炉を用い、窒素ガス雰囲気で、2000℃、0.8MPaの条件で20時間加熱することにより炭窒化ホウ素(B4CN4)を得た。得られた炭窒化ホウ素100質量部と、ホウ酸200質量部とをヘンシェルミキサーを用いて混合した後、混合物を窒化ホウ素ルツボに充填し、抵抗加熱炉を用いて、常圧、窒素ガス雰囲気で、保持温度2000℃、保持時間10時間で加熱することにより、一次粒子が凝集して塊状になった窒化ホウ素粉末を得た。得られた窒化ホウ素粉末を乳鉢により10分間解砕した後、篩目109μmのナイロン篩にて分級を行った。これにより、一次粒子が凝集して塊状になった窒化ホウ素粉末を得た。
体積基準の粒度分布において、平均径37μmであり、最頻径と平均径との差の絶対値が8μm以下である炭化ホウ素粉末を用い、窒化ホウ素粉末を分級する際の篩の篩い目を86μmに変更した以外は、実施例1と同様の条件で窒化ホウ素粉末を得た。
体積基準の粒度分布において、平均径が30μmであり、最頻径と平均径との差の絶対値が8μm以下である炭化ホウ素粉末を用い、窒化ホウ素粉末を分級する際の篩の篩い目を75μmに変更した以外は、実施例1と同様の条件で窒化ホウ素粉末を得た。
体積基準の粒度分布において、平均径が33μmであり、最頻径と平均径との差の絶対値が8μmを超える炭化ホウ素粉末を用い、窒化ホウ素粉末を分級する際の篩の篩い目を86μmに変更した以外は、実施例1と同様の条件で窒化ホウ素粉末を得た。
得られた各窒化ホウ素粉末について、ベックマンコールター製レーザー回折散乱法粒度分布測定装置(LS-13 320)を用い、本装置で設定可能な測定条件である、0.04~2000μmの粒径範囲を116分割した条件(log(μm)=0.04の幅)で、体積基準の粒度分布を測定した。粒度分布の代表例として、実施例1の窒化ホウ素粉末の粒度分布を図1に、参考例1の窒化ホウ素粉末の粒度分布を図2にそれぞれ示す。また、各実施例及び参考例の窒化ホウ素粉末の最頻径と平均径との差の絶対値(|最頻径-平均径|)、最頻径、平均径、10%累積径と90%累積径との差の絶対値(|D90-D10|)、10%累積径(D10)及び90%累積径(D90)を表1に示す。
得られた各窒化ホウ素粉末について、JIS R1639-5:2007に従って圧壊強度を測定した。測定装置としては、微小圧縮試験器(「MCT-W500」、島津製作所社製)を用いた。圧壊強度(σ、単位:MPa)は、粒子内の位置によって変化する無次元数(α=2.48、単位なし)と圧壊試験力(P、単位:N)と粒子径(d、単位:μm)から、σ=α×P/(π×d2)の式を用いて算出した。
ナフタレン型エポキシ樹脂(DIC社製、HP4032)100質量部と、硬化剤としてイミダゾール類(四国化成社製、2E4MZ-CN)10質量部との混合物に対し、得られた窒化ホウ素粉末を50体積%となるように混合して樹脂組成物を得た。この樹脂組成物を、PET製シート上に厚みが1.0mmになるように塗布した後、500Paの減圧脱泡を10分間行った。その後、温度150℃、圧力160kg/cm2条件で60分間のプレス加熱加圧を行って、0.5mmのシートを作製した。
得られたシートから10mm×10mmの大きさの測定用試料を切り出し、キセノンフラッシュアナライザ(NETZSCH社製、LFA447NanoFlash)を用いたレーザーフラッシュ法により、測定用試料の熱拡散率A(m2/秒)を測定した。また、測定用試料の比重B(kg/m3)をアルキメデス法により測定した。また、測定用試料の比熱容量C(J/(kg・K))を、示差走査熱量計(DSC;リガク社製、ThermoPlusEvoDSC8230)を用いて測定した。これらの各物性値を用いて、熱伝導率H(W/(m・K))をH=A×B×Cの式から求めた。結果を表1に示す。
Claims (3)
- 窒化ホウ素の一次粒子が凝集してなる窒化ホウ素粉末であって、
前記窒化ホウ素粉末の体積基準の粒度分布において、最頻径と平均径との差の絶対値が10μm以下であり、前記最頻径が70μm以上であり、10%累積径と90%累積径との差の絶対値が70μm以下である、窒化ホウ素粉末。 - 前記最頻径が80μm以上である、請求項1に記載の窒化ホウ素粉末。
- 樹脂と、請求項1又は2に記載の窒化ホウ素粉末と、を含有する樹脂組成物。
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