JP2017057098A - 薄膜形成用窒化ホウ素凝集粒子、絶縁皮膜、該凝集粒子の製造方法、絶縁電着塗料の製造方法、エナメル線及びコイル - Google Patents
薄膜形成用窒化ホウ素凝集粒子、絶縁皮膜、該凝集粒子の製造方法、絶縁電着塗料の製造方法、エナメル線及びコイル Download PDFInfo
- Publication number
- JP2017057098A JP2017057098A JP2015181395A JP2015181395A JP2017057098A JP 2017057098 A JP2017057098 A JP 2017057098A JP 2015181395 A JP2015181395 A JP 2015181395A JP 2015181395 A JP2015181395 A JP 2015181395A JP 2017057098 A JP2017057098 A JP 2017057098A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- resin
- boron nitride
- particles
- thin film
- forming
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000002245 particle Substances 0.000 title claims abstract description 206
- PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N Boron nitride Chemical compound N#B PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 161
- 229910052582 BN Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 159
- 239000010409 thin film Substances 0.000 title claims abstract description 34
- 239000010408 film Substances 0.000 title claims description 81
- 238000004070 electrodeposition Methods 0.000 title claims description 39
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 19
- 239000003973 paint Substances 0.000 title claims description 16
- 238000000576 coating method Methods 0.000 title description 17
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 title description 15
- 238000009413 insulation Methods 0.000 title description 9
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims abstract description 112
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims abstract description 112
- 239000011164 primary particle Substances 0.000 claims abstract description 73
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 claims abstract description 57
- 229920001721 polyimide Polymers 0.000 claims abstract description 46
- 239000009719 polyimide resin Substances 0.000 claims abstract description 29
- 239000004962 Polyamide-imide Substances 0.000 claims abstract description 16
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 16
- 229920002312 polyamide-imide Polymers 0.000 claims abstract description 16
- 229920003055 poly(ester-imide) Polymers 0.000 claims abstract description 15
- 239000004645 polyester resin Substances 0.000 claims abstract description 14
- 229920001225 polyester resin Polymers 0.000 claims abstract description 14
- 229920005749 polyurethane resin Polymers 0.000 claims abstract description 14
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 40
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 22
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 15
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 12
- 239000004815 dispersion polymer Substances 0.000 claims description 6
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 4
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 claims description 4
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 abstract description 6
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 abstract description 4
- 239000013078 crystal Substances 0.000 abstract description 3
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 abstract 1
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 abstract 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 19
- 239000004642 Polyimide Substances 0.000 description 17
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 14
- SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N N-Methylpyrrolidone Chemical compound CN1CCCC1=O SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N Dimethylsulphoxide Chemical compound CS(C)=O IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 8
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 8
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 7
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 6
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 5
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 5
- YEJRWHAVMIAJKC-UHFFFAOYSA-N 4-Butyrolactone Chemical compound O=C1CCCO1 YEJRWHAVMIAJKC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- FXHOOIRPVKKKFG-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylacetamide Chemical compound CN(C)C(C)=O FXHOOIRPVKKKFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- RDOXTESZEPMUJZ-UHFFFAOYSA-N anisole Chemical compound COC1=CC=CC=C1 RDOXTESZEPMUJZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 4
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 4
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 4
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 4
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N Triethylamine Chemical compound CCN(CC)CC ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 3
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 3
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 3
- 239000011361 granulated particle Substances 0.000 description 3
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 3
- 238000002411 thermogravimetry Methods 0.000 description 3
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 3
- AVQQQNCBBIEMEU-UHFFFAOYSA-N 1,1,3,3-tetramethylurea Chemical compound CN(C)C(=O)N(C)C AVQQQNCBBIEMEU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ARXJGSRGQADJSQ-UHFFFAOYSA-N 1-methoxypropan-2-ol Chemical compound COCC(C)O ARXJGSRGQADJSQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004925 Acrylic resin Substances 0.000 description 2
- 229920000178 Acrylic resin Polymers 0.000 description 2
- 235000008331 Pinus X rigitaeda Nutrition 0.000 description 2
- 235000011613 Pinus brutia Nutrition 0.000 description 2
- 241000018646 Pinus brutia Species 0.000 description 2
- JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N Pyridine Chemical compound C1=CC=NC=C1 JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N Styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1 PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 description 2
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 2
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- UZKWTJUDCOPSNM-UHFFFAOYSA-N methoxybenzene Substances CCCCOC=C UZKWTJUDCOPSNM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 2
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 2
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 description 2
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 2
- HXJUTPCZVOIRIF-UHFFFAOYSA-N sulfolane Chemical compound O=S1(=O)CCCC1 HXJUTPCZVOIRIF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000003746 surface roughness Effects 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- HZAXFHJVJLSVMW-UHFFFAOYSA-N 2-Aminoethan-1-ol Chemical compound NCCO HZAXFHJVJLSVMW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GOJUJUVQIVIZAV-UHFFFAOYSA-N 2-amino-4,6-dichloropyrimidine-5-carbaldehyde Chemical group NC1=NC(Cl)=C(C=O)C(Cl)=N1 GOJUJUVQIVIZAV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N Triethanolamine Chemical compound OCCN(CCO)CCO GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N acrylic acid group Chemical group C(C=C)(=O)O NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000007514 bases Chemical class 0.000 description 1
- 229930188620 butyrolactone Natural products 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 210000003298 dental enamel Anatomy 0.000 description 1
- 238000007598 dipping method Methods 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 230000001747 exhibiting effect Effects 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 230000017525 heat dissipation Effects 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 239000013500 performance material Substances 0.000 description 1
- KJFMBFZCATUALV-UHFFFAOYSA-N phenolphthalein Chemical compound C1=CC(O)=CC=C1C1(C=2C=CC(O)=CC=2)C2=CC=CC=C2C(=O)O1 KJFMBFZCATUALV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 1
- 229920002635 polyurethane Polymers 0.000 description 1
- 239000004814 polyurethane Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- UMJSCPRVCHMLSP-UHFFFAOYSA-N pyridine Natural products COC1=CC=CN=C1 UMJSCPRVCHMLSP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 description 1
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 description 1
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 238000004804 winding Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Paints Or Removers (AREA)
- Inorganic Insulating Materials (AREA)
- Organic Insulating Materials (AREA)
- Insulated Conductors (AREA)
Abstract
【解決手段】本発明の窒化ホウ素凝集粒子は、薄膜形成用であって、平均粒子径が1μmを超え10μm以下の範囲にある六方晶窒化ホウ素の一次粒子同士がバインダ樹脂により結着して凝集粒子に形成され、前記凝集粒子の体積基準の最大粒子径が25μm以下の範囲にある。バインダ樹脂は、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリエステルイミド樹脂、ポリエステル樹脂又はポリウレタン樹脂或いはこれらを混合した樹脂であるであることが好ましい。
【選択図】図1
Description
本発明の薄膜形成用窒化ホウ素凝集粒子は、平均粒子径が1μmを超え10μm以下の範囲にある六方晶窒化ホウ素の一次粒子同士がバインダ樹脂により結着して凝集粒子に形成され、前記凝集粒子の体積基準の最大粒子径が25μm以下の範囲にある。六方晶窒化ホウ素の一次粒子の平均粒子径が1μm以下では、一次粒子界面において伝熱抵抗が大きくなり、結果的に窒化ホウ素凝集粒子の熱伝導度が悪化する。また平均粒子径が10μmを超えると、25μm以下の範囲にある窒化ホウ素凝集粒子を作製するのが困難になり、本発明の窒化ホウ素凝集粒子を用いた組成物から薄膜を形成することができない。また凝集粒子の体積基準の最大粒子径が25μmを超えると、後述する絶縁電着塗料のような組成物のフィラーとして用いた場合、絶縁皮膜の表面粗さが大きくなり、耐電圧が低下する。ここで薄膜とは、10〜60μmの厚さを有する膜を意味する。六方晶窒化ホウ素の一次粒子の好ましい平均粒子径は2〜5μmである。また窒化ホウ素凝集粒子の体積基準の好ましい最大粒子径は5〜20μmである。ここで、薄膜形成用窒化ホウ素凝集粒子の平均粒子径は、レーザー回折式粒度分布測定装置(堀場製作所製LA960)を用いて測定したメディアン径D50である。またこの凝集粒子の体積基準の最大粒子径もレーザー回折式粒度分布測定装置(堀場製作所製LA960)を用いて測定した粒子径である。
先ず、平均粒子径が1μmを超え10μm以下の範囲にある六方晶窒化ホウ素の一次粒子を用意する。次いでこの一次粒子及びバインダ樹脂を室温の第1溶媒に添加混合して前記バインダ樹脂が溶解しかつ前記一次粒子が分散する分散液を調製する。このとき、第1溶媒に最初に六方晶窒化ホウ素の一次粒子を添加して混合し、この一次粒子を第1溶媒に分散させ、次いでバインダ樹脂を添加して、このバインダ樹脂を第1溶媒に溶解させることが一次粒子を十分分散させられるため好ましい。バインダ樹脂としては、前述したポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリエステルイミド樹脂、ポリエステル樹脂又はポリウレタン樹脂或いはこれらを混合した樹脂が挙げられる。また第1溶媒としては、上記バインダ樹脂が溶解可能なN,N−ジメチルホルムアミド(DMF)、N,N−ジメチルアセトアミド(DMAc)、ジメチルスルホキシド(DMSO)、N−メチルピロリドン(NMP)、γ−ブチロラクトン(γBL)、アニソール、テトラメチル尿素、及びスルホランから選ばれる1種又は2種以上が挙げられる。分散液100質量%中、六方晶窒化ホウ素の一次粒子が80〜99質量%になるように、またバインダ樹脂が1〜20質量%になるように、一次粒子とバインダ樹脂をそれぞれ添加することが好ましい。上記一次粒子の添加量が下限値未満では樹脂だけで析出する部分が多くなってしまう不具合があり、その上限値を超えると樹脂でコーティングされない六方晶窒化ホウ素粉末の量が多くなってしまう不具合がある。バインダ樹脂の添加量が下限値未満では六方晶窒化ホウ素の一次粒子の結着力に乏しく、凝集が壊れやすくなり、その上限値を超えると、窒化ホウ素凝集粒子の熱伝導度が低下し易くなる。
本発明の絶縁電着塗料は、先ずポリマーを有機溶媒に溶解させた溶液に、このポリマーの貧溶媒である水を添加混合してこのポリマーを析出させてポリマー分散液を作製し、次いで上述した窒化ホウ素凝集粒子をこのポリマー分散液に添加混合することにより調製される。なお、窒化ホウ素凝集粒子を上述した分散液に分散した状態で使用する場合には、ポリマー分散液に窒化ホウ素凝集粒子の分散液を添加混合することにより、絶縁電着塗料が調製される。
次に、図面に基づいて上記絶縁電着塗料を用いた絶縁皮膜付きエナメル線の製造方法を説明する。図1に示すように、電着塗装装置10を用いて上記絶縁電着塗料11を電着塗装法により銅線12の表面に電着させて絶縁層(図示せず)を形成する。具体的には、予め、円筒状に巻き込んである横断面円形の円柱状の銅線13を、直流電源14の正極に陽極16を介して電気的に接続しておく。そして、この円柱状の銅線13を図1の実線矢印の方向に引上げて次の各工程を経る。
先ず、平均粒子径が8.1μmの六方晶窒化ホウ素の一次粒子(GP:電気化学工業社製)を用意する。この一次粒子をN−メチルピロリドン(NMP)に添加した後、水を添加した。NMP100質量%に対して、上記一次粒子を20質量%、水を10質量%添加し、上記一次粒子を均一に分散させた。次いでNMP100質量%に対して、10質量%の割合で、この分散液にポリイミド樹脂を添加し、3000rpmの回転速度で攪拌し、ポリイミド樹脂をNMPに溶解させた。ポリイミド樹脂が溶解した液を攪拌しながら、この液にポリイミド樹脂の貧溶媒である水を滴下した。これによりポリイミド樹脂が析出して六方晶窒化ホウ素の一次粒子の表面にポリマー粒子が付着し、攪拌により窒化ホウ素凝集粒子が形成された。液を濾過し、固形分を乾燥して体積基準の最大粒子径が23.5μmの窒化ホウ素凝集粒子を得た。図2に濾紙の上に置いたこの窒化ホウ素凝集粒子のSEM写真図を示す。その後、ポリイミドの分散液に上記窒化ホウ素凝集粒子をポリイミドの分散液100質量%に対して1.4質量%の割合で添加し、攪拌処理を行って窒化ホウ素凝集粒子を均一に分散させて、絶縁電着塗料を調製した。
実施例1の窒化ホウ素凝集粒子を形成するときのポリイミド樹脂の代わりに、ポリアミドイミド樹脂を用いた以外、実施例1と同様にして、絶縁皮膜を作製した。
実施例1の窒化ホウ素凝集粒子を形成するときのポリイミド樹脂の代わりに、ポリエステルイミド樹脂を用いた以外、実施例1と同様にして、絶縁皮膜を作製した。
実施例1の窒化ホウ素凝集粒子を形成するときのポリイミド樹脂の代わりに、ポリエステル樹脂を用いた以外、実施例1と同様にして、絶縁皮膜を作製した。
実施例1の窒化ホウ素凝集粒子を形成するときのポリイミド樹脂の代わりに、ポリウレタン樹脂を用いた以外、実施例1と同様にして、絶縁皮膜を作製した。
実施例1の平均粒子径が8.1μmの六方晶窒化ホウ素の一次粒子の代わりに、平均粒子径が4.0μmの六方晶窒化ホウ素の一次粒子(AP−10S:MARUKA社製)を用い、最大粒子径が17.5μmの窒化ホウ素凝集粒子を作製した以外は、実施例1と同様にして、絶縁皮膜を作製した。
実施例1の平均粒子径が8.1μmの六方晶窒化ホウ素の一次粒子の代わりに、平均粒子径が1.1μmの六方晶窒化ホウ素の一次粒子(ZSA20:ジクス社製)を用い、最大粒子径が6.6μmの窒化ホウ素凝集粒子を作製した以外は、実施例1と同様にして、絶縁皮膜を作製した。
実施例1の平均粒子径が8.1μmの六方晶窒化ホウ素の一次粒子の代わりに、平均粒子径が2.2μmの六方晶窒化ホウ素の一次粒子(SP3−7:電気化学工業社製)を用い、最大粒子径が4.8μmの窒化ホウ素凝集粒子を作製した。ここで凝集粒子作製時の攪拌速度を実施例1の5000rpmから20000rpmに変更し、更に貧溶媒である水を添加する前に10分間攪拌を行った。それ以外は、実施例1と同様にして、絶縁皮膜を作製した。
実施例8と同じ平均粒子径が2.2μmの六方晶窒化ホウ素の一次粒子(SP3−7:電気化学工業社製)を用い、最大粒子径が20.3μmの窒化ホウ素凝集粒子を作製した。ここで凝集粒子作製時の攪拌速度を実施例1の5000rpmから1000rpmに変更し、更に貧溶媒である水を添加する前に10分間攪拌を行った。それ以外は、実施例1と同様にして、絶縁皮膜を作製した。
実施例1と同じ平均粒子径が8.1μmの六方晶窒化ホウ素の一次粒子(GP:電気化学工業社製)を用い、最大粒子径が17.4μmの窒化ホウ素凝集粒子を作製したここで凝集粒子作製時の攪拌速度を実施例1の5000rpmから1000rpmに変更し、更に貧溶媒である水を添加する前に10分間攪拌を行った。それ以外は、実施例1と同様にして、絶縁皮膜を作製した。
実施例6で作製した窒化ホウ素凝集粒子をポリイミドの分散液100質量%に対して0.7質量%の割合で添加した。それ以外は、実施例6と同様にして、絶縁皮膜を作製した。
実施例6で作製した窒化ホウ素凝集粒子をポリイミドの分散液100質量%に対して2.1質量%の割合で添加した。それ以外は、実施例6と同様にして、絶縁皮膜を作製した。
実施例1の平均粒子径が8.1μmの六方晶窒化ホウ素の一次粒子の代わりに、平均粒子径が0.2μmの六方晶窒化ホウ素の一次粒子(AP−20S:MARUKA社製)を用い、最大粒子径が3.6μmの窒化ホウ素凝集粒子を作製した以外、実施例1と同様にして、絶縁皮膜を作製した。
実施例1の平均粒子径が8.1μmの六方晶窒化ホウ素の一次粒子の代わりに、平均粒子径が0.1μmの六方晶窒化ホウ素の一次粒子(AP−170S:MARUKA社製)を用い、最大粒子径が5.4μmの窒化ホウ素凝集粒子を作製した以外、実施例1と同様にして、絶縁皮膜を作製した。
実施例1の平均粒子径が8.1μmの六方晶窒化ホウ素の一次粒子の代わりに、平均粒子径が11.0μmの六方晶窒化ホウ素の一次粒子(PT120:Momentive Performance Materiaks)を用い、最大粒子径が34.5μmの窒化ホウ素凝集粒子を作製した以外、実施例1と同様にして、絶縁皮膜を作製した。
実施例1の平均粒子径が8.1μmの六方晶窒化ホウ素の一次粒子の代わりに、平均粒子径が12.0μmの六方晶窒化ホウ素の凝集粒子(SGPS:電気化学工業社製)を用い、最大粒子径が20.9μmの窒化ホウ素凝集粒子を作製した以外、実施例1と同様にして、絶縁皮膜を作製した。
比較例5では、実施例1で使用した平均粒子径が8.1μmの六方晶窒化ホウ素の一次粒子(GP:電気化学工業社製)をそのままポリイミドの分散液100質量%に対して1.4質量%の割合で添加し、絶縁電着塗料を調製した以外、実施例1と同様にして、絶縁皮膜を作製した。
実施例1〜12及び比較例1〜5で作製した絶縁皮膜について、その膜厚、皮膜表面に対して垂直方向の熱伝導度と水平方向の熱伝導度、絶縁皮膜中の窒化ホウ素凝集粒子の含有量及び耐電圧をそれぞれ次の方法により測定した。実施例1〜12及び比較例1〜5の内容とこれらの測定結果を表1に示す。表1では、六方晶窒化ホウ素は「h−BN」、窒化ホウ素凝集粒子は「BN凝集粒子」でそれぞれ示している。
絶縁皮膜の膜厚は、樹脂埋め後に研磨によって断面を出し、顕微鏡を用いて測定した。具体的には皮膜つき銅板をエポキシ樹脂に埋め、断面を研磨によって出した。その後、レーザー顕微鏡を用いて膜厚を測定した。
絶縁皮膜の垂直方向の熱伝導度は、NETZSCH-GeratebauGmbH製のLFA477 Nanoflash を用いたレーザーフラッシュ法で測定した。測定には界面熱抵抗を考慮しない2層モデルを用いた。なお、銅板の厚さは既述したように0.3mm、銅板の熱拡散率は117.2mm2/秒を用いた。絶縁皮膜の熱伝導度の計算には、窒化ホウ素の密度2.1g/cm3、窒化ホウ素の比熱0.8J/gK、ポリイミド樹脂の密度1.4g/cm3、ポリイミド樹脂の比熱1.13J/gKを用いた。
絶縁皮膜の水平方向の熱拡散率は、絶縁皮膜を銅板から剥がし、自立フィルムとして採取した後、アドバンス理工株式会社製のTD-1 HTVを用いて測定を行った。絶縁皮膜を剥がす方法としては、絶縁皮膜付きの銅板の絶縁皮膜層にカッター等で切り込みを入れ、フェノールフタレイン溶液中に浸し、SUS板を陽極とし、絶縁皮膜付きの銅板を陰極として120Vの電圧を印加した。5分後、電圧を解除し、溶液から取り出した後、ピンセット等で切り込み口から皮膜を剥がした。なお熱伝導度の計算には、上記の密度、比熱を用いて行った。
絶縁皮膜中の窒化ホウ素の濃度は、絶縁皮膜を銅板から剥がした後、熱重量測定(TG)によって行った。大気中でのTG測定によって、300℃から500℃までの重量減少分を樹脂成分とし、800℃から1000℃までの重量減少分を窒化ホウ素成分とした。この結果から絶縁皮膜中の窒化ホウ素凝集粒子の含有量を算出した。
絶縁皮膜の耐電圧は、株式会社計測技研の多機能安全試験器7440を用いて測定した。銅板と絶縁皮膜にそれぞれ電極を接続し、6000Vまで30秒で昇圧し、両電極間に流れる電流が5000μAになった時点の電圧を絶縁皮膜の厚さで除算し、この値を耐電圧とした。
実施例1に準じて作製した最大粒子径が13.5μmの六方晶窒化ホウ素凝集粒子を用意した。
バインダ樹脂で結着していない平均粒子径が12.2μmの六方晶窒化ホウ素凝集粒子(SGPS、電気化学工業社製)を用意した。
実施例13と比較例6の各六方晶窒化ホウ素凝集粒子をレーザー回折式粒度分布測定装置(堀場製作所製LA960)の測定容器に投入し、粒度分布(D50)をそれぞれ測定した。その後、装置内蔵超音波をレベル7において30分間与えた。その後再度粒度分布測定を行い、凝集粒子の壊れにくいか否かを調べた。その結果を表2に示す。
Claims (10)
- 平均粒子径が1μmを超え10μm以下の範囲にある六方晶窒化ホウ素の一次粒子同士がバインダ樹脂により結着して凝集粒子に形成され、前記凝集粒子の体積基準の最大粒子径が25μm以下の範囲にある薄膜形成用窒化ホウ素凝集粒子。
- 前記バインダ樹脂がポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリエステルイミド樹脂、ポリエステル樹脂又はポリウレタン樹脂或いはこれらを混合した樹脂である請求項1記載の薄膜形成用窒化ホウ素凝集粒子。
- 請求項1又は2記載の薄膜形成用窒化ホウ素凝集粒子が皮膜形成用樹脂に分散してなる絶縁皮膜。
- 前記皮膜形成用樹脂がポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリエステルイミド樹脂、ポリエステル樹脂又はポリウレタン樹脂或いはこれらを混合した樹脂である請求項3記載の絶縁皮膜。
- 前記皮膜形成用樹脂が前記六方晶窒化ホウ素の一次粒子同士を結着するバインダ樹脂と同一である請求項4記載の絶縁皮膜。
- 平均粒子径が1μmを超え10μm以下の範囲にある六方晶窒化ホウ素の一次粒子及びバインダ樹脂を第1溶媒に添加混合して前記バインダ樹脂が溶解しかつ前記一次粒子が分散する分散液を調製する工程と、
前記分散液を攪拌する工程と、
前記攪拌中の分散液に前記バインダ樹脂を析出させる第2溶媒を添加して前記窒化ホウ素の一次粒子同士を前記析出したバインダ樹脂により結着することにより窒化ホウ素凝集粒子を形成する工程と
を含む薄膜形成用窒化ホウ素凝集粒子の製造方法。 - 前記バインダ樹脂がポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリエステルイミド樹脂、ポリエステル樹脂又はポリウレタン樹脂或いはこれらを混合した樹脂である請求項6記載の薄膜形成用窒化ホウ素凝集粒子の製造方法。
- 請求項6記載の方法により製造された薄膜形成用窒化ホウ素凝集粒子を、分散液に分散した状態で、ポリマー分散液に添加混合して、分散させることにより絶縁電着塗料を製造する方法。
- 銅線表面が請求項3ないし5いずれか1項に記載の絶縁皮膜であるエナメル線。
- 請求項9記載のエナメル線からなるコイル。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2015181395A JP6547537B2 (ja) | 2015-09-15 | 2015-09-15 | 薄膜形成用窒化ホウ素凝集粒子、絶縁皮膜、該凝集粒子の製造方法、絶縁電着塗料の製造方法、エナメル線及びコイル |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2015181395A JP6547537B2 (ja) | 2015-09-15 | 2015-09-15 | 薄膜形成用窒化ホウ素凝集粒子、絶縁皮膜、該凝集粒子の製造方法、絶縁電着塗料の製造方法、エナメル線及びコイル |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2017057098A true JP2017057098A (ja) | 2017-03-23 |
JP6547537B2 JP6547537B2 (ja) | 2019-07-24 |
Family
ID=58391050
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2015181395A Active JP6547537B2 (ja) | 2015-09-15 | 2015-09-15 | 薄膜形成用窒化ホウ素凝集粒子、絶縁皮膜、該凝集粒子の製造方法、絶縁電着塗料の製造方法、エナメル線及びコイル |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP6547537B2 (ja) |
Cited By (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2018025538A1 (ja) * | 2016-08-01 | 2018-02-08 | 三菱マテリアル株式会社 | 絶縁膜 |
JP2018026320A (ja) * | 2016-08-01 | 2018-02-15 | 三菱マテリアル株式会社 | 絶縁膜 |
WO2018173668A1 (ja) * | 2017-03-23 | 2018-09-27 | 三菱マテリアル株式会社 | 放熱回路基板 |
WO2019006264A1 (en) * | 2017-06-30 | 2019-01-03 | Sabic Global Technologies B.V. | ELECTRICALLY INSULATING AND THERMOCONDUCTIVE COATING FOR WIRES |
CN109988409A (zh) * | 2017-12-29 | 2019-07-09 | 广东生益科技股份有限公司 | 一种氮化硼团聚体、包含其的热固性树脂组合物及其用途 |
WO2019188444A1 (ja) * | 2018-03-30 | 2019-10-03 | 株式会社トクヤマ | 有機無機複合粒子からなる粉末 |
CN111212811A (zh) * | 2017-10-13 | 2020-05-29 | 电化株式会社 | 氮化硼粉末、其制造方法及使用其的散热构件 |
JP2020164364A (ja) * | 2019-03-29 | 2020-10-08 | デンカ株式会社 | 窒化ホウ素粉末及び樹脂組成物 |
US20210074472A1 (en) * | 2018-03-09 | 2021-03-11 | Marvis White | Thermally conductive composite dielectric materials |
JP2021091579A (ja) * | 2019-12-11 | 2021-06-17 | デンカ株式会社 | 複合粒子を含有する粉体及びその製造方法、並びに、該粉体を含有する樹脂組成物 |
CN114196051A (zh) * | 2021-12-24 | 2022-03-18 | 桂林电器科学研究院有限公司 | 一种去除氮化硼内氧化硼杂质且溶剂可重复使用的导热绝缘聚酰亚胺薄膜的制备方法 |
KR20220095995A (ko) * | 2020-12-30 | 2022-07-07 | 마이크로컴퍼지트 주식회사 | 육방정 질화붕소 입자를 포함하는 코팅액의 코팅 방법 및 이에 의하여 제조되는 방열부재 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH10199337A (ja) * | 1997-01-13 | 1998-07-31 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 絶縁電線 |
JPH11130993A (ja) * | 1997-10-27 | 1999-05-18 | Optec Dai Ichi Denko Co Ltd | 絶縁塗料及び絶縁電線とこれを用いた電気機器 |
JP2004055185A (ja) * | 2002-07-17 | 2004-02-19 | Toshiba Aitekku Kk | エナメル線 |
JP2009026699A (ja) * | 2007-07-23 | 2009-02-05 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 絶縁電線及び絶縁コイル |
WO2013175744A1 (ja) * | 2012-05-21 | 2013-11-28 | 東洋インキScホールディングス株式会社 | 易変形性凝集体とその製造方法、熱伝導性樹脂組成物、熱伝導性部材とその製造方法、および熱伝導性接着シート |
-
2015
- 2015-09-15 JP JP2015181395A patent/JP6547537B2/ja active Active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH10199337A (ja) * | 1997-01-13 | 1998-07-31 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 絶縁電線 |
JPH11130993A (ja) * | 1997-10-27 | 1999-05-18 | Optec Dai Ichi Denko Co Ltd | 絶縁塗料及び絶縁電線とこれを用いた電気機器 |
JP2004055185A (ja) * | 2002-07-17 | 2004-02-19 | Toshiba Aitekku Kk | エナメル線 |
JP2009026699A (ja) * | 2007-07-23 | 2009-02-05 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 絶縁電線及び絶縁コイル |
WO2013175744A1 (ja) * | 2012-05-21 | 2013-11-28 | 東洋インキScホールディングス株式会社 | 易変形性凝集体とその製造方法、熱伝導性樹脂組成物、熱伝導性部材とその製造方法、および熱伝導性接着シート |
Cited By (24)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2018025538A1 (ja) * | 2016-08-01 | 2018-02-08 | 三菱マテリアル株式会社 | 絶縁膜 |
JP2018026320A (ja) * | 2016-08-01 | 2018-02-15 | 三菱マテリアル株式会社 | 絶縁膜 |
US11124673B2 (en) | 2016-08-01 | 2021-09-21 | Mitsubishi Materials Corporation | Insulating film |
WO2018173668A1 (ja) * | 2017-03-23 | 2018-09-27 | 三菱マテリアル株式会社 | 放熱回路基板 |
JP2018160581A (ja) * | 2017-03-23 | 2018-10-11 | 三菱マテリアル株式会社 | 放熱回路基板 |
KR20190090843A (ko) * | 2017-03-23 | 2019-08-02 | 미쓰비시 마테리알 가부시키가이샤 | 방열 회로 기판 |
KR102073532B1 (ko) | 2017-03-23 | 2020-02-04 | 미쓰비시 마테리알 가부시키가이샤 | 방열 회로 기판 |
US10893601B2 (en) | 2017-03-23 | 2021-01-12 | Mitsubishi Materials Corporation | Heat dissipation circuit board |
WO2019006264A1 (en) * | 2017-06-30 | 2019-01-03 | Sabic Global Technologies B.V. | ELECTRICALLY INSULATING AND THERMOCONDUCTIVE COATING FOR WIRES |
CN111212811A (zh) * | 2017-10-13 | 2020-05-29 | 电化株式会社 | 氮化硼粉末、其制造方法及使用其的散热构件 |
CN109988409A (zh) * | 2017-12-29 | 2019-07-09 | 广东生益科技股份有限公司 | 一种氮化硼团聚体、包含其的热固性树脂组合物及其用途 |
US11661378B2 (en) | 2017-12-29 | 2023-05-30 | Shengyi Technology Co., Ltd. | Boron nitride agglomerate, thermosetting resin composition containing same, and use thereof |
US20210074472A1 (en) * | 2018-03-09 | 2021-03-11 | Marvis White | Thermally conductive composite dielectric materials |
JPWO2019188444A1 (ja) * | 2018-03-30 | 2021-05-13 | 株式会社トクヤマ | 有機無機複合粒子からなる粉末 |
JP7257384B2 (ja) | 2018-03-30 | 2023-04-13 | 株式会社トクヤマ | 有機無機複合粒子からなる粉末 |
WO2019188444A1 (ja) * | 2018-03-30 | 2019-10-03 | 株式会社トクヤマ | 有機無機複合粒子からなる粉末 |
JP2020164364A (ja) * | 2019-03-29 | 2020-10-08 | デンカ株式会社 | 窒化ホウ素粉末及び樹脂組成物 |
JP7273586B2 (ja) | 2019-03-29 | 2023-05-15 | デンカ株式会社 | 窒化ホウ素粉末及び樹脂組成物 |
JP2021091579A (ja) * | 2019-12-11 | 2021-06-17 | デンカ株式会社 | 複合粒子を含有する粉体及びその製造方法、並びに、該粉体を含有する樹脂組成物 |
JP7378284B2 (ja) | 2019-12-11 | 2023-11-13 | デンカ株式会社 | 複合粒子を含有する粉体及びその製造方法、並びに、該粉体を含有する樹脂組成物 |
KR20220095995A (ko) * | 2020-12-30 | 2022-07-07 | 마이크로컴퍼지트 주식회사 | 육방정 질화붕소 입자를 포함하는 코팅액의 코팅 방법 및 이에 의하여 제조되는 방열부재 |
KR102461992B1 (ko) | 2020-12-30 | 2022-11-03 | 마이크로컴퍼지트 주식회사 | 육방정 질화붕소 입자를 포함하는 코팅액의 코팅 방법 및 이에 의하여 제조되는 방열부재 |
CN114196051A (zh) * | 2021-12-24 | 2022-03-18 | 桂林电器科学研究院有限公司 | 一种去除氮化硼内氧化硼杂质且溶剂可重复使用的导热绝缘聚酰亚胺薄膜的制备方法 |
CN114196051B (zh) * | 2021-12-24 | 2024-01-30 | 桂林电器科学研究院有限公司 | 一种去除氮化硼内氧化硼杂质且溶剂可重复使用的导热绝缘聚酰亚胺薄膜的制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP6547537B2 (ja) | 2019-07-24 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP6547537B2 (ja) | 薄膜形成用窒化ホウ素凝集粒子、絶縁皮膜、該凝集粒子の製造方法、絶縁電着塗料の製造方法、エナメル線及びコイル | |
JP6202217B2 (ja) | 高分子化合物、中間組成物、負極電極、蓄電装置、負極電極用スラリー、高分子化合物の製造方法、及び負極電極の製造方法 | |
JP5946444B2 (ja) | ポリイミド系樹脂微粒子の複合体膜およびその用途 | |
JP6022087B2 (ja) | カーボン被覆熱伝導材料 | |
TW200536636A (en) | Highly crystalline silver powder and method for production thereof | |
JP2015037074A (ja) | 陰極活物質用シリコンスラリー及び炭素―シリコン複合体 | |
JP2019096606A (ja) | 絶縁導体および絶縁導体の製造方法 | |
US20210002496A1 (en) | Method for production of a coating | |
JP2017115120A (ja) | 水分散型絶縁皮膜形成用電着液 | |
JP2019002054A (ja) | 銅粒子 | |
JP2017066014A (ja) | 樹脂コート窒化ホウ素粉末及びその分散液 | |
TW201810773A (zh) | 電池用隔離材 | |
TWI718315B (zh) | 絕緣膜 | |
JP2012233177A (ja) | ポリイミド前駆体組成物、並びにそれを用いた電極合剤ペースト、電極および塗料 | |
WO2017187780A1 (ja) | 二次電池セパレータ用スラリー、二次電池用セパレータ及びこれらの製造方法 | |
JP4131168B2 (ja) | 耐部分放電性絶縁塗料及び絶縁電線 | |
KR20120106076A (ko) | 내 코로나 방전성 절연 도료 조성물 및 이를 도포하여 형성된 절연 피막을 포함하는 절연 전선 | |
JP4834848B2 (ja) | 低温焼成用銅粉または導電ペースト用銅粉 | |
JP2017110184A (ja) | 有機−無機ハイブリッド多孔性絶縁コーティング液の製造方法 | |
TWI709613B (zh) | 水分散型絕緣皮膜形成用電沈積液 | |
JP2019012632A (ja) | 絶縁皮膜 | |
WO2020202819A1 (ja) | 多孔質炭素及び樹脂組成物 | |
JP2017059335A (ja) | 絶縁皮膜 | |
JP6139117B2 (ja) | シリコン系粒子分散塗液およびその製造方法 | |
JP2004196869A (ja) | 孔質性ポリイミド系微粒子の製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20180327 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20181108 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20181120 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20181225 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20190528 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20190610 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6547537 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |