CN103059692A - 一种磁环涂覆用环氧树脂粉末涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种磁环涂覆用环氧树脂粉末涂料，包括环氧树脂40-70重量份、酚树脂类固化剂10-50重量份、固化促进剂0.1-2重量份、阻燃协效剂2.5-15重量份、颜填料30-60重量份、助剂0.3-2重量份。本发明制备的磁环涂覆用环氧树脂粉末涂料首次在树脂中引用高溴环氧树脂，其溴含量应该为46-60%，使涂料的阻燃性能大幅提高，非常适合电子等行业使用。
Description
技术领域
本发明涉及磁环生产领域，涉及一种磁环涂覆封装用涂料，尤其是一种磁环涂覆用环氧树脂粉末涂料及其制备方法。
背景技术
磁环，也称环形磁芯，广泛用于电力、电子、数据通讯设备等领域，是重要的功能元件，因为电绝缘与耐电击穿的要求，需要在表面涂装一层保护涂层，起机械保护和电绝缘作用。
目前，行业内广泛采用的仍然是溶剂型绝缘漆涂覆，第一次涂覆后放置风干并烘烤后再第二次涂覆，其不足之处在于：（1）溶剂型涂料的利用率很低，存在大量的有机溶剂挥发，影响操作者健康与环境质量，操作不当还有发生爆炸的可能；（2）劳动强度大、工作效率低，质量水平控制难度大。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种磁环涂覆用环氧树脂粉末涂料及其制备方法，本涂料具有固化速度快、阻燃效果好、绿色环保、制备方法简单等优点，解决了上述问题。
本发明实现目的的技术方案如下：
一种磁环涂覆用环氧树脂粉末涂料，包括如下组分及重量份数：
而且，所述的环氧树脂的环氧当量范围195-1000g/eg，软化点范围60-100℃，锥板熔融粘度≤4000mPa﹒s150℃。
而且，所述环氧树脂包括双酚A环氧树脂、邻甲酚醛环氧树脂、酚醛环氧树脂、双酚A酚醛环氧树脂的一种或其混合物。
而且，所述高溴环氧树脂的溴含量应该为46-60%，环氧当量范围195-1000g/eg，软化点范围60-100℃，锥板熔融粘度≤4000mPa﹒s150℃。
而且，所述酚树脂类固化剂特征为羟基当量介于200-500g/eg之间，软化点范围65-120℃。
而且，所述固化促进剂为咪唑、2-甲基咪唑或2-苯基咪唑的一种或几种。
而且，所述阻燃协效剂为硼酸锌或三氧化二锑。
而且，将所述组分制成粉末涂料后，在粉末中加入抗结块助剂。
制备磁环涂覆用环氧树脂粉末涂料的方法，其特征在于：步骤如下：
⑴称取所需原料，在高速混合机中混合均匀；
⑵将混合均匀的物料加到单螺杆挤出机或双螺杆挤出机中熔融挤出，出料温度要求100℃-145℃，停留时间介于20秒-60秒之间；
⑶经过熔融挤出的物料经过压片并冷却破碎，然后粉碎分级，要求体积平均直径D50介于50μm-70μm，即为磁环涂覆用环氧树脂粉末涂料。
而且，在粉末中物理共混抗结块助剂，添加量1-5wt‰，其比表面积>100m2/g。
本发明的优点和积极效果如下：
1、本发明制备的磁环涂覆用环氧树脂粉末涂料首次在树脂中引用高溴环氧树脂，其溴含量应该为46-60%，使涂料的阻燃性能大幅提高，非常适合电子等行业使用。
2、本发明提供的涂料具有以下优点：
（1）在180℃时，10秒内能够有良好的流平与边角覆盖率；
（2）快速固化，170℃/40秒涂层转化率≥60%；
（3）阻燃水平达到UL94V-0级水平，满足行业对电子电器安全性的要求。
具体实施方式
下面结合实施例，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
以下使用的百分比没有特殊标明均为重量百分比。
本发明通过分别采取如下措施，解决以上问题：⑴需要控制涂料的最低复合粘度，使用Anton
Physica MCR101流变仪测试，最低复合粘度介于5-35Pa﹒s之间；⑵选用高活性的促进剂，并且环氧树脂的环氧基团平均官能度>2，以提高反应速率；⑶加入阻燃协效体系，已达到UL94V0阻燃水平。
本发明提及的磁环涂覆用环氧树脂粉末涂料包括如下组分以及该组分的重量份数：
所述的环氧树脂可以是双酚A环氧树脂、邻甲酚醛环氧树脂、酚醛环氧树脂、双酚A酚醛环氧树脂的一种或其混合物，其要求是环氧当量范围195-1000g/eg，软化点范围60-100℃，锥板熔融粘度≤4000mPa﹒s150℃，其中，高溴环氧树脂除满足上述条件外，其溴含量应该为46-60%。
环氧树脂型号举例如下：双酚A环氧树脂如美国陶氏化学的DER671、DER662E、DER663U，台塑南亚的NPES602、602L；邻甲酚醛环氧树脂如日本DIC的EPICLON N670、台塑南亚的NPCN701、702；酚醛环氧如日本DIC的EPICLON N770、台塑南亚的NPPN638；双酚A酚醛环氧树脂如韩国Kolon的KEB3180；高溴环氧树脂如日本DIC的EPICLON152、台塑南亚的NPEB400；
酚树脂类固化剂特征为羟基当量介于200-500g/eg之间，软化点范围65-120℃。举例，美国Dow Chemical Inc.的DEH84、常熟佳发化学的H-460等。
固化促进剂为咪唑、2-甲基咪唑或2-苯基咪唑的一种或几种。
固化促进剂也可以采用固化促进剂与环氧树脂或酚树脂固化剂预先反应而生成的盐，这时计算环氧树脂或酚树脂固化剂用量时应包含预先反应引入的组分用量。
阻燃协效剂用于与高溴环氧树脂配合，提高其阻燃效果，可以是硼酸锌或三氧化二锑。
颜填料的要求能够耐受200℃高温、与其他组分呈反应惰性、符合欧盟RoHS法令环保要求的物质，可以是硅灰石、云母粉、硫酸钡、碳酸钙、硅微粉、氧化铝、氢氧化铝、氢氧化镁、滑石粉、钛白粉、钴蓝、钴绿、氧化铁黄、氧化铁红、炭黑、酞菁铜的一种或几种。
所述助剂包括聚丙烯酸树脂类流平剂润湿剂、安息香消泡剂等。
将上述组分制成粉末涂料后，还可以在粉末中加入抗结块助剂，抗结块助剂可以是气相法氧化铝或气相法二氧化硅。
该环氧树脂粉末涂料的制备方法是：
⑴称取所需原料，在高速混合机中混合均匀；
⑵将混合均匀的物料加到单螺杆挤出机或双螺杆挤出机中熔融挤出，出料温度要求100℃-145℃，停留时间介于20秒-60秒之间；
⑶经过熔融挤出的物料经过压片并冷却破碎，然后粉碎分级，要求体积平均直径D50介于50μm-70μm。
⑷在粉末中物理共混抗结块助剂，添加量1-5‰气相法氧化铝或气相法二氧化硅，其比表面积>100m2/g，可以通过高速搅拌混合保证助剂均匀分散且不产生团聚。
针对上述组分和说明，采用以下实施例具体说明，实施例1-2与对比例分别见表1。
表1实施例1-2与对比例成分及含量表（单位：克）
注：1，中石化巴陵石化产品；2，台塑集团南亚树脂厂产品；3，美国DowChemical Inc.产品；4，宁波南海化学有限公司产品。
实施例1、2与对比例的环氧树脂粉末涂料的制备方法，步骤如下：
⑴将称取所需原料，在高速混合机中混合均匀；
⑵将混合均匀的物料加到单螺杆挤出机或双螺杆挤出机中熔融挤出，出料温度130℃，停留时间见实施例说明；
⑶经过熔融挤出的物料经过压片并冷却破碎，然后粉碎分级，D50=60μm。
⑷添加1‰比表面积为220m2/g的气相法二氧化硅，通过高速搅拌混合。
将上述得到的粉末进行如下测试，其中测试涂层转化率对应的固化条件是：170℃/40秒。
Claims (10)
1.一种磁环涂覆用环氧树脂粉末涂料，其特征在于：包括如下组分及重量份数：
2.根据权利要求1所述的磁环涂覆用环氧树脂粉末涂料，其特征在于：所述的环氧树脂的环氧当量范围195-1000g/eg，软化点范围60-100℃，锥板熔融粘度≤4000mPa﹒s150℃。
3.根据权利要求1或2所述的磁环涂覆用环氧树脂粉末涂料，其特征在于：所述环氧树脂包括双酚A环氧树脂、邻甲酚醛环氧树脂、酚醛环氧树脂、双酚A酚醛环氧树脂的一种或其混合物。
4.根据权利要求1所述的磁环涂覆用环氧树脂粉末涂料，其特征在于：所述高溴环氧树脂的溴含量应该为46-60%，环氧当量范围195-1000g/eg，软化点范围60-100℃，锥板熔融粘度≤4000mPa﹒s150℃。
5.根据权利要求1所述的磁环涂覆用环氧树脂粉末涂料，其特征在于：所述酚树脂类固化剂特征为羟基当量介于200-500g/eg之间，软化点范围65-120℃。
6.根据权利要求1所述的磁环涂覆用环氧树脂粉末涂料，其特征在于：所述固化促进剂为咪唑、2-甲基咪唑或2-苯基咪唑的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的磁环涂覆用环氧树脂粉末涂料，其特征在于：所述阻燃协效剂为硼酸锌或三氧化二锑。
8.根据权利要求1所述的磁环涂覆用环氧树脂粉末涂料，其特征在于：将所述组分制成粉末涂料后，在粉末中加入抗结块助剂。
9.制备如权利要求1所述的磁环涂覆用环氧树脂粉末涂料的方法，其特征在于：步骤如下：
⑴称取所需原料，在高速混合机中混合均匀；
⑵将混合均匀的物料加到单螺杆挤出机或双螺杆挤出机中熔融挤出，出料温度要求100℃-145℃，停留时间介于20秒-60秒之间；
⑶经过熔融挤出的物料经过压片并冷却破碎，然后粉碎分级，要求体积平均直径D50介于50μm-70μm，即为磁环涂覆用环氧树脂粉末涂料。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：在粉末中物理共混抗结块助剂，添加量1-5wt‰，其比表面积>100m2/g。
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