CN109517336B - 一种半导体封装用超耐热、高导热环氧塑封料的制备方法 - Google Patents
一种半导体封装用超耐热、高导热环氧塑封料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种半导体封装用超耐热、高导热环氧塑封料的制备方法，所述的原料包括如下组分：环氧树脂45‑127.5重量份，固化剂60‑300重量份，离子捕捉剂3.75‑10.35重量份，低应力改性剂3.9‑15重量份，偶联剂3‑6.75重量份，促进剂0.9‑9重量份，固态填料525‑672.25重量份，脱模剂3‑12重量份，阻燃剂2.25‑5.25重量份，着色剂1.5‑2.25重量份。本发明的方法将上述环氧塑封料混合物进行预处理、高速分散后加入开炼机混炼，通过更改预混合方式能有效的解决原材料的混合均匀性，尤其是添加含量较小的组分的均匀性。本发明的混炼方法跟现有技术方案的主要区别在于其对产品在客户端使用的操作性改善良好，另外更利于各组分的混合使产品稳定性更好，制得的环氧塑封料兼具极高的玻璃化转变的温度和较高的导热系数。
Description
技术领域
本发明涉及一种半导体封装用超耐热、高导热环氧塑封料，属于电子封装领域。
背景技术
环氧树脂作为主体树脂和固化剂在固化促进剂的作用下高温固化，其中环氧树脂和酚醛树脂的组合是当今电子塑封料的主流，在上述材料中，辅以二氧化硅、碳酸钙等无机填料，以及阻燃剂和各种助剂，就能制备满足电子封装需求的塑封材料。环氧塑封料有许多有益的性能，普遍应用在电子封装领域。
随着芯片前沿领域如碳化硅、氮化硅、氮化硼、氮化镓芯片的开发，其运行温度高于175℃，一方面由于目前环氧塑封料玻璃化转变温度普遍在170℃以下，无法满足较高的芯片运行温度要求；另一方面在如此高的运行温度下，如仅依靠芯片原有的散热条件和方式，热量很难散发出去，极易导致芯片失效，甚至发生管体炸裂。因此需要开发出一种兼具高玻璃化转变温度、高导热、高可靠性的环氧塑封料产品。
环氧塑封料的固态填料较多，混炼能力一般较差。以往使用的工艺中并不能有效的解决原材料的分散均匀度，因此上述问题亟待解决。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种半导体封装用超耐热、高导热环氧塑封料。
本发明的技术方案如下：
一种半导体封装用超耐热、高导热环氧塑封料的制备方法，
所述的原料包括如下组分：环氧树脂45-127.5重量份，固化剂60-300重量份，离子捕捉剂3.75-10.35重量份，低应力改性剂3.9-15重量份，偶联剂3-6.75重量份，促进剂0.9-9重量份，固态填料525-672.25重量份，脱模剂3-12重量份，阻燃剂2.25-5.25重量份，着色剂1.5-2.25重量份；
所述的方法包含以下步骤：
(1)将所选固化剂、促进剂、低应力改性剂、偶联剂和脱模剂高温熔融，充分搅拌混合均匀后，冷却、粉碎，过筛待用；
(2)将步骤(1)所得混合物，以及环氧树脂、固态填料、离子捕捉剂、阻燃剂和着色剂投入高速搅拌机，进行混合；
(3)将步骤(2)所得混合物加入开炼机，进行混炼；
其中，
所述环氧树脂为酯环型环氧树脂、杂环型环氧树脂、双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双环戊二烯型环氧树脂、萘环型环氧树脂、多官能团型环氧树脂中的一种或几种；或者是它们与邻甲酚环氧树脂或联苯型环氧树脂或芳烷基型环氧树脂的混合物；
所述的固化剂选自线性酚醛树脂、联苯型酚醛树脂、萘型酚醛树脂或芳烷基苯酚型酚醛树脂中的一种或几种；
所述固态填料选自氧化铝、碳化硅、氮化硅、氮化硼、石墨烯、碳纳米管一种或几种，或者它们与二氧化硅的混合物；
所述促进剂选自三苯基膦及其衍生物、咪唑、2-甲基咪唑、2-乙基-4甲基咪唑、1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯或有机胺促进剂中的一种或几种；
所述的低应力改性剂选自有机硅改性环氧树脂、硅树脂、液体端羧基丁腈橡胶、含有有机硅成分的三嵌段共聚物中的一种或几种；
所述偶联剂选自γ-环氧丙基醚三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷和γ-氨基丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种；
所述脱模剂选自巴西棕榈蜡、聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡、费托蜡、聚丙烯蜡、脂肪酸蜡中的一种或几种；
所述离子捕捉剂选自阴离子捕捉剂、阳离子捕捉剂、阴-阳复合离子捕捉剂、水滑石化合物的一种或几种；
所述阻燃剂选自卤系阻燃剂、非卤阻燃剂、磷系阻燃剂、氮系阻燃剂、磷-卤阻燃剂、磷-氮阻燃剂、氢氧化物阻燃剂中的一种或几种；
所述着色剂选自炭黑、钛白粉、氧化锌中的一种或几种。
所述的步骤1)中，熔融温度为100-200℃，混合时间为30-90min；
所述的步骤2)中，混合时间为1-60min；
所述的步骤3)中，混炼温度为60-110℃，所述混炼时间为1-20min。
优选地，
所述的环氧树脂选自酯环型环氧树脂、杂环型环氧树脂、双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双环戊二烯型环氧树脂、萘环型环氧树脂、多官能团型环氧树脂中的一种或几种，或者它们与邻甲酚环氧树脂的混合物。
所述的固化剂选自线性酚醛树脂，萘型酚醛树脂中的一种或它们的组合。在本发明中，当所述固化剂选自线性酚醛树脂和萘型酚醛树脂时，它们之间的含量的重量比没有具体限定，例如：可以为0.1-10:1。
所述的固态填料，从导热性角度考虑，优选球型氧化铝、碳化硅、氮化硅、氮化硼、石墨烯、碳纳米管或它们与二氧化硅的混合物；
所述促进剂选自2-甲基咪唑、2-乙基-4甲基咪唑或有机胺促进剂中的一种或几种。
所述低应力改性剂选自有机硅改性环氧树脂和/或液体端羧基丁腈橡胶。
所述偶联剂选自γ-环氧丙基醚三甲氧基硅烷和/或γ-巯基丙基三甲氧基硅烷；
所述脱模剂选自巴西棕榈蜡、聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡和/或费托蜡。
所述离子捕捉剂选自阴离子捕捉剂和/或水滑石化合物。
所述阻燃剂选氢氧化物阻燃剂和/或磷系阻燃剂。
所述着色剂选自炭黑。
更优选地，
所述的环氧树脂是酯环型环氧树脂、双环戊二烯型环氧树脂、萘环型环氧树脂中的一种或几种，或者它们与邻甲酚环氧树脂的混合物；
所述的固化剂选自线性酚醛树脂，萘型酚醛树脂中的一种或它们的组合；
所述的固态填料为球型氧化铝、碳化硅、氮化硅与二氧化硅的混合物；
所述促进剂选自2-乙基-4甲基咪唑；
所述低应力改性剂选自有机硅改性环氧树脂；
所述偶联剂选自γ-环氧丙基醚三甲氧基硅烷；
所述脱模剂选自巴西棕榈蜡；
所述离子捕捉剂选自水滑石；
所述的阻燃剂选自硼酸锌。
本发明提供的半导体封装用超耐热、高导热环氧塑封料中，通过加入酯环型环氧树脂、杂环型环氧树脂、萘环型环氧树脂、多官能团型环氧树脂作为树脂基体，该种脂具有刚性结构，使得分子链不易运动，同时由于树脂具有多官能结构，能够加大树脂固化后交联密度，从而达到提升材料玻璃化转变温度的效果，增加材料的耐热性。
另外，本发明的半导体封装用超耐热、高导热环氧塑封料中，通过加入氧化铝、碳化硅、氮化硅、氮化硼、石墨烯、碳纳米管作为固态填料，这种填料具有极高的导热系数，可以在塑封料中形成良好的导热网络结构，从而提高材料的导热性。
本发明提供了一种半导体封装用超耐热、高导热环氧塑封料的制备方法，包含将上述环氧塑封料混合物进行预处理、高速分散后加入开炼机混炼，通过更改预混合方式能有效的解决原材料的混合均匀性，尤其是添加含量较小的组分的均匀性。本发明的混炼方法跟现有技术方案的主要区别在于其对产品在客户端使用的操作性改善良好，另外更利于各组分的混合使产品稳定性更好。通过本发明制备得到的环氧塑封料兼具极高的玻璃化转变的温度和较高的导热系数。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明进行详细描述。
以下实施例中，玻璃化转变温度采用热机械分析仪(TMA)进行测试。
胶化时间：将电热板加热到175±1℃，取2-3克样品置于铁板上，用小针不断搅拌，测试样品由流体变为胶态的时间。
流动性：取20克样品用树脂传递注塑机借助螺旋流动金属模具进行测定，注塑压力为70kgf/cm2，模具温度为175±1℃。
阻燃性：采用垂直燃烧法按GB/T 2408标准进行。
导热系数：采用稳态法按GB/T 10294标准进行。
各成分来源如下：
酯环型环氧树脂(江苏泰特尔制“TTA3150”)
双环戊二烯型环氧树脂(DIC(株)制“HP 7200”)
萘环型环氧树脂(DIC(株)制“HP 4700”、“HP 7241”)
邻甲酚环氧树脂(巴陵石化制“CYDCN 200”)
线性酚醛树脂(圣泉化工制“PF 5090”、“PF 8010”)
萘型酚醛树脂(新日铁化学(株)制“SN-485”)。
促进剂2-乙基-4甲基咪唑，购自南京蓝碧安生化科技有限公司
低应力改性剂有机硅改性环氧树脂，购自道康宁公司，牌号为SF-8241EG。
偶联剂KH560，购自江苏晨光公司。
离子捕捉剂水滑石，购自日本协和化学工业株式会社，牌号为DHT-4C。
阻燃剂硼酸锌，购自济南泰星精细化工有限公司。
实施例1
实施例1的半导体封装用超耐热、高导热环氧塑封料的原料配方组成见表1。
本实施例制备半导体封装用超耐热、高导热环氧塑封料的方法如下：
(1)将112.5g酚醛树脂PF8010、5.63g促进剂2-乙基-4甲基咪唑、4.95g低应力改性剂SF-8241EG、6.75g偶联剂KH560以及5.63g脱模剂巴西棕榈蜡加入到搅拌器内，在150℃条件下搅拌40min，当容器内混合物熔融充分混合均匀后，冷却粉碎过筛待用。
(2)将45.15g步骤(1)所得混合物、45g环氧树脂TTA 3150、210g二氧化硅微粉、435g球型氧化铝、10.35g离子捕捉剂DHT-4C、2.25g阻燃剂硼酸锌及2.25g着色剂碳黑投入高速混合机中混合5min，出料得到环氧塑封料混合物。
(3)步骤(2)所得的环氧塑封料混合物加入开炼机，进行混炼。混炼温度为80℃，混炼8min后得到环氧树脂塑封料，并评价其胶化时间、流动性、玻璃化转变温度、阻燃性以及导热系数，如表2所示。
实施例2
实施例2的半导体封装用超耐热、高导热环氧塑封料的原料配方组成见表1。
本实施例制备半导体封装用超耐热、高导热环氧塑封料的方法如下：
(1)将150g酚醛树脂PF5090、9g促进剂2-乙基-4甲基咪唑、3.9g低应力改性剂SF-8241EG、6g偶联剂KH560以及9g脱模剂巴西棕榈蜡加入到搅拌器内，在170℃条件下搅拌60min，当容器内混合物熔融充分混合均匀后，冷却粉碎过筛待用。
(2)将44.48g步骤(1)所得混合物、67.5g环氧树脂HP 4700、99.53g二氧化硅微粉、525g球型氧化铝、7.5g离子捕捉剂DHT-4C、3.75g阻燃剂硼酸锌及2.25g着色剂碳黑投入高速混合机中混合8min，出料得到环氧塑封料混合物。
(3)步骤(2)所得的环氧塑封料混合物加入开炼机，进行混炼。混炼温度为90℃，混炼6min后得到环氧树脂塑封料，并评价其胶化时间、流动性、玻璃化转变温度、阻燃性以及导热系数，如表2所示。
实施例3
实施例3的半导体封装用超耐热、高导热环氧塑封料的原料配方组成见表1。
本实施例制备半导体封装用超耐热、高导热环氧塑封料的方法如下：
(1)将210g酚醛树脂PF5090、3g促进剂2-乙基-4甲基咪唑、7.5g低应力改性剂SF-8241EG、6g偶联剂KH560以及3g脱模剂巴西棕榈蜡加入到搅拌器内，在170℃条件下搅拌50min，当容器内混合物熔融充分混合均匀后，冷却粉碎过筛待用。
(2)将57.37g步骤(1)所得混合物、90g环氧树脂HP 7241、180g二氧化硅微粉、405g球型氧化铝、7.5g氮化硅、3.75g离子捕捉剂DHT-4C、5.25g阻燃剂硼酸锌及1.5g着色剂碳黑投入高速混合机中混合10min，出料得到环氧塑封料混合物。
(3)步骤(2)所得的环氧塑封料混合物加入开炼机，进行混炼。混炼温度为75℃，混炼10min后得到环氧树脂塑封料，并评价其胶化时间、流动性、玻璃化转变温度、阻燃性以及导热系数，如表2所示。
实施例4
实施例4的半导体封装用超耐热、高导热环氧塑封料的原料配方组成见表1。
本实施例制备半导体封装用超耐热、高导热环氧塑封料的方法如下：
(1)将300g酚醛树脂PF8010、3g促进剂2-乙基-4甲基咪唑、15g低应力改性剂SF-8241EG、3g偶联剂KH560以及6g脱模剂巴西棕榈蜡加入到搅拌器内，在150℃条件下搅拌70min，当容器内混合物熔融充分混合均匀后，冷却粉碎过筛待用。
(2)将81.75g步骤(1)所得混合物、22.5g环氧树脂HP4700、105g环氧树脂CYDCN200、150g二氧化硅微粉、300g球型氧化铝、75g氮化硼、7.5g离子捕捉剂DHT-4C、3.75g阻燃剂硼酸锌及2.25g着色剂碳黑投入高速混合机中混合30min，出料得到环氧塑封料混合物。
(3)步骤(2)所得的环氧塑封料混合物加入开炼机，进行混炼。混炼温度为85℃，混炼10min后得到环氧树脂塑封料，并评价其胶化时间、流动性、玻璃化转变温度、阻燃性以及导热系数，如表2所示。
实施例5
实施例5的半导体封装用超耐热、高导热环氧塑封料的原料配方组成见表1。
本实施例制备半导体封装用超耐热、高导热环氧塑封料的方法如下：
(1)将60g酚醛树脂PF5090、0.9g促进剂2-乙基-4甲基咪唑、7.5g低应力改性剂SF-8241EG、6g偶联剂KH560以及12g脱模剂巴西棕榈蜡加入到搅拌器内，在170℃条件下搅拌30min，当容器内混合物熔融充分混合均匀后，冷却粉碎过筛待用。
(2)将21.6g步骤(1)所得混合物、22.5g环氧树脂HP 4700、22.5g环氧树脂HP7241、150g二氧化硅微粉、517.5g球型氧化铝、5.25g碳化硅、5.25g离子捕捉剂DHT-4C、3.75g阻燃剂硼酸锌及1.5g着色剂碳黑投入高速混合机中混合40min，出料得到环氧塑封料混合物。
(3)步骤(2)所得的环氧塑封料混合物加入开炼机，进行混炼。混炼温度为80℃，混炼8min后得到环氧树脂塑封料，并评价其胶化时间、流动性、玻璃化转变温度、阻燃性以及导热系数，如表2所示。
实施例6
实施例6的半导体封装用超耐热、高导热环氧塑封料的原料配方组成见表1。
本实施例制备半导体封装用超耐热、高导热环氧塑封料的方法如下：
(1)将180g酚醛树脂SN-485、7.5g促进剂2-乙基-4甲基咪唑、12g低应力改性剂SF-8241EG、6g偶联剂KH560以及9g脱模剂巴西棕榈蜡加入到搅拌器内，在180℃条件下搅拌40min，当容器内混合物熔融充分混合均匀后，冷却粉碎过筛待用。
(2)将53.62g步骤(1)所得混合物、75g环氧树脂HP7200、187.5g二氧化硅微粉、412.5g球型氧化铝、8.62g碳化硅、7.5g离子捕捉剂DHT-4C、3g阻燃剂硼酸锌及2.25g着色剂碳黑投入高速混合机中混合30min，出料得到环氧塑封料混合物。
(3)步骤(2)所得的环氧塑封料混合物加入开炼机，进行混炼。混炼温度为80℃，混炼10min后得到环氧树脂塑封料，并评价其胶化时间、流动性、玻璃化转变温度、阻燃性以及导热系数，如表2所示。
对比例1
按照实施例1的方法制备环氧塑封料混合物，所不同的是将步骤(2)中45g酯环型环氧树脂TTA 3150全部换为45g线型邻甲酚环氧树脂CYDCN 200，获得环氧塑封料混合物。
然后测试胶化时间、流动性、玻璃化转变温度、阻燃性以及导热系数，如表2所示。
对比例2
按照实施例2的方法制备环氧塑封料混合物，所不同的是将步骤(2)中624.53g球形氧化铝/二氧化硅混合物全部换为结晶型二氧化硅，获得环氧塑封料混合物。
然后测试胶化时间、流动性、玻璃化转变温度、阻燃性以及导热系数，如表2所示。
对比例3
按照实施例3的方法制备环氧塑封料混合物，所不同的是将步骤(2)中90g萘环型环氧树脂HP7241以及592.5g球形氧化铝/氮化硅/二氧化硅混合物全部换为结晶型二氧化硅，获得环氧塑封料混合物。
然后测试胶化时间、流动性、玻璃化转变温度、阻燃性以及导热系数，如表2所示。
对比例4
按照实施例5的具体原料和配比制备环氧塑封料，所不同的是将所有原料直接投入高速混合机混合40min后，将所得环氧塑封料混合物加入开炼机进行混炼。混炼温度为80℃，混炼8min后得到环氧树脂塑封料，然后评价其胶化时间、流动性、玻璃化转变温度、阻燃性以及导热系数，如表2所示。
表1实施例1-6的半导体封装用超耐热、高导热环氧塑封料的原料配方组成(以重量计，单位g)
表2
| 性能指标 | 胶化时间/s | 流动性/cm | 玻璃化转变温度/℃ | 阻燃性 | 导热系数/(W/m·K)) | 操作性 |
| 实施例1 | 24 | 60 | 208 | F-V0 | 2.75 | 好 |
| 实施例2 | 25 | 78 | 256 | F-V0 | 2.82 | 好 |
| 实施例3 | 27 | 102 | 238 | F-V0 | 2.54 | 好 |
| 实施例4 | 27 | 64 | 213 | F-V0 | 3.02 | 好 |
| 实施例5 | 26 | 70 | 246 | F-V0 | 3.14 | 良 |
| 实施例6 | 24 | 89 | 217 | F-V0 | 2.86 | 好 |
| 对比例1 | 24 | 56 | 167 | F-V0 | 2.72 | 好 |
| 对比例2 | 25 | 44 | 251 | F-V0 | 2.15 | 好 |
| 对比例3 | 26 | 44 | 165 | F-V0 | 2.08 | 好 |
| 对比例4 | 26 | 64 | 238 | F-V0 | 2.89 | 差 |
由上述实施例和比较例可以看出，本发明使用的萘环型、酯环型和多官能团型环氧树脂能有效提高环氧塑封料的玻璃化转变温度。另外氧化铝、碳化硅、碳化硅、石墨烯等高导热填料的加入有效提升了环氧塑封料的导热能力。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变形，这些简单变形均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任意的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应视为本发明所公开的内容。
Claims (1)
1.一种半导体封装用超耐热、高导热环氧塑封料的制备方法，其特征在于，
所述的原料包括如下组分：环氧树脂45-127.5重量份，固化剂60-300重量份，离子捕捉剂3.75-10.35重量份，低应力改性剂3.9-15重量份，偶联剂3-6.75重量份，促进剂0.9-9重量份，固态填料525-672.25重量份，脱模剂3-12重量份，阻燃剂2.25-5.25重量份，着色剂1.5-2.25重量份；
所述的方法包含以下步骤：
(1)将所选固化剂、促进剂、低应力改性剂、偶联剂和脱模剂高温熔融，充分搅拌混合均匀后，冷却、粉碎，过筛待用；
(2)将步骤(1)所得混合物，以及环氧树脂、固态填料、离子捕捉剂、阻燃剂和着色剂投入高速搅拌机，进行混合；
(3)将步骤(2)所得混合物加入开炼机，进行混炼；
其中，
所述的步骤1)中，熔融温度为100-200℃，混合时间为30-90min；
所述的步骤2)中，混合时间为1-60min；
所述的步骤3)中，混炼温度为60-110℃，所述混炼时间为1-20min；
另外，
所述的环氧树脂是酯环型环氧树脂、双环戊二烯型环氧树脂、萘环型环氧树脂中的一种或几种，或者它们与邻甲酚环氧树脂的混合物；
所述的固化剂选自线性酚醛树脂，萘型酚醛树脂中的一种或它们的组合；
所述的固态填料为球型氧化铝、碳化硅、氮化硼、氮化硅与二氧化硅的混合物；
所述促进剂选自2-乙基-4甲基咪唑；
所述低应力改性剂选自有机硅改性环氧树脂；
所述偶联剂选自γ-环氧丙基醚三甲氧基硅烷；
所述脱模剂选自巴西棕榈蜡；
所述离子捕捉剂选自水滑石；
所述的阻燃剂选自硼酸锌；
所述着色剂选自炭黑。
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