CN114456543B - 环氧树脂组合物、环氧树脂塑封料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及半导体封装材料领域，公开了环氧树脂组合物、环氧树脂塑封料及其制备方法和应用，基于所述环氧树脂组合物的总量，所述环氧树脂组合物含有：环氧树脂2‑11wt％，固化剂1‑6wt％，固态填料85‑93wt％，离子捕捉剂0.1‑1wt％，低应力改性剂0.1‑1wt％，偶联剂0.1‑1wt％，促进剂0.1‑1wt％，脱模剂0.1‑1wt％，阻燃剂1‑10wt％和着色剂0.1‑1wt％。本发明的环氧树脂组合物制得的环氧树脂塑封料具有良好的流动性和连续成模性；具有较高的玻璃化转变温度，能够达到160℃以上，同时具有较低的线膨胀系数，具有极其优异的翘曲性能。
Description
技术领域
本发明涉及半导体封装材料领域，具体涉及环氧树脂组合物、环氧树脂塑封料及其制备方法和应用。
背景技术
功率模块的封装形式多种多样，封装材质可以是陶瓷、金属或塑料，但是因为塑料封装在成本、尺寸、重量等方面具有相当的优势，同时因为塑料封装的可靠性近年来有了很大提升，因此工业上功率器件多采用塑料封装，在航天、军工领域亦受到越来越多的关注，而在塑料封装中95％以上的塑封料是环氧树脂塑封料(Epoxy Molding Compound，EMC)。
功率模组设计正在朝着高密度、小型化、薄型化方向发展，目前大部分环氧树脂组合物的填料含量较低、尺寸较大，且所使用环氧树脂的交联密度也较低，使得现有环氧树脂组合物所生产的封装材料具有收缩率大，易翘曲等缺点，影响了现代化流水线的工业生产和产品的可靠性。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的环氧树脂组合物所生产的封装材料存在的线膨胀系数较高、易翘曲等问题，提供环氧树脂组合物、环氧树脂塑封料及其制备方法和应用，该环氧树脂组合物制得的功率模组封装材料具有较高的玻璃化转变温度、较低的线膨胀系数和优异的翘曲性能。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种环氧树脂组合物，基于所述环氧树脂组合物的总量，所述环氧树脂组合物含有：环氧树脂2-11wt％，固化剂1-6wt％，固态填料85-93wt％，离子捕捉剂0.1-1wt％，低应力改性剂0.1-1wt％，偶联剂0.1-1wt％，促进剂0.1-1wt％，脱模剂0.1-1wt％，阻燃剂1-10wt％和着色剂0.1-1wt％。
本发明第二方面提供一种环氧树脂塑封料的制备方法，其包括：
将环氧树脂、固化剂、离子捕捉剂、低应力改性剂、偶联剂、促进剂、固态填料、脱模剂、阻燃剂和着色剂进行混炼，然后冷却粉碎；
优选地，制备所述环氧树脂塑封料的原料总重量以100％计，其中，环氧树脂2-11wt％，固化剂1-6wt％，固态填料85-93wt％，离子捕捉剂0.1-1wt％，低应力改性剂0.1-1wt％，偶联剂0.1-1wt％，促进剂0.1-1wt％，脱模剂0.1-1wt％，阻燃剂1-10wt％和着色剂0.1-1wt％；
优选地，所述混炼在双辊混炼机上进行，所述混炼的温度为80-90℃。
本发明第三方面提供一种环氧树脂塑封料，所述环氧树脂塑封料由前述的制备方法制得。
本发明第四方面提供一种前述环氧树脂塑封料在功率模组封装中的应用。
通过上述技术方案，本发明提供的环氧树脂组合物中引入特殊结构环氧树脂，加大树脂固化后交联密度，从而达到提升材料玻璃化转变温度的效果。进一步地，通过不同类型树脂搭配，可以极大增加填料含量，获得更低的线膨胀系数，进而获得翘曲性能更加优异的环氧树脂组合物。
本发明的环氧树脂组合物制得的环氧树脂塑封料具有良好的流动性和连续成模性；具有较高的玻璃化转变温度，能够达到160℃以上，具有较低的线膨胀系数，线膨胀系数α1小于10ppm/℃，α2小于35ppm/℃，同时具有极其优异的翘曲性能，翘曲小于0.1mm。
本发明的环氧树脂组合物制得的环氧树脂塑封料可用于封装功率模组，尤其是封装高电压、大电流的大功率模组。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
在本发明中，环氧树脂塑封料(EMC-Epoxy Molding Compound)也称环氧树脂模塑料或环氧塑封料。
本发明第一方面提供一种环氧树脂组合物，基于所述环氧树脂组合物的总量，所述环氧树脂组合物含有：环氧树脂2-11wt％，固化剂1-6wt％，固态填料85-93wt％，离子捕捉剂0.1-1wt％，低应力改性剂0.1-1wt％，偶联剂0.1-1wt％，促进剂0.1-1wt％，脱模剂0.1-1wt％，阻燃剂1-10wt％和着色剂0.1-1wt％。
在一些优选实施方式中，基于所述环氧树脂组合物的总量，所述环氧树脂组合物含有：环氧树脂3-10重量％，固化剂1-5重量％，固态填料86-93重量％，离子捕捉剂0.1-0.8重量％，低应力改性剂0.1-0.8重量％，偶联剂0.1-0.8重量％，促进剂0.1-0.5重量％，脱模剂0.1-0.8重量％，阻燃剂2-8重量％，着色剂0.1-0.5重量％。
进一步优选地，基于所述环氧树脂组合物的总量，所述环氧树脂组合物含有：环氧树脂4-10重量％，固化剂2-5重量％，固态填料86-92重量％，离子捕捉剂0.1-0.5重量％，低应力改性剂0.2-0.5重量％，偶联剂0.2-0.8重量％，促进剂0.1-0.3重量％，脱模剂0.1-0.5重量％，阻燃剂2-6重量％，着色剂0.2-0.4重量％。
本发明通过对环氧树脂和固化剂的限定，使得环氧树脂组合物在制备环氧树脂塑封料时具有极高的填料含量和交联密度，从而具有较高的玻璃化转变温度、较低的线膨胀系数和优异的翘曲性能。
根据本发明所述的环氧树脂组合物，其中，所述环氧树脂选自式1、式2和式3所示的环氧树脂中的至少一种；
其中，式3中，n＝1-20。
在一些实施方式中，所述环氧树脂为式1所示的环氧树脂。
式1所示的环氧树脂具有多官能团及刚性结构，可以极大地增加树脂交联网络结构，并且高分子链段不易产生运动，从使产品兼具较高的Tg和收缩率，从而降低产品翘曲性能。但该环氧树脂和填料的含量不宜过高，否则产品的螺旋流动长度降低，流动性变差。
在另一些实施方式中，所述环氧树脂为式1所示的环氧树脂和式2所示的环氧树脂的混合物。
式2所示的环氧树脂通常具有较低的粘度，在保持产品的流动性同时，其添加有助于提高环氧树脂组合物中填料的可添加量，可进一步降低产品的线膨胀系数α1和α2，从而改善固化后产品的翘曲性能。式2所示的环氧树脂的含量不宜过高，否则产品的玻璃化转变温度会出现下降，从而影响翘曲。
在又一些实施方式中，所述环氧树脂为式1所示的环氧树脂、式2所示的环氧树脂和式3所示的环氧树脂的混合物。
式3所示的环氧树脂通常具有比式1环氧树脂更低的粘度，其添加同样有助于提高环氧树脂组合物中填料的可添加量，可进一步降低产品的线膨胀系数α1和α2，从而改善固化后产品的翘曲性能。同时，由于其芳香环占很大比例，可以使固化物的耐热性(玻璃化温度)得到提高。
优选地，使用三种环氧树脂混合物，三者间产生协同作用，可兼顾流动性、玻璃化温度和线膨胀系数三方面的性能；固化物具有极高的交联网络密度和刚性网络结构，同时也可以实现更高的填料含量，从而使产品表现出良好的流动性，较高的玻璃化转变温度和极低的线膨胀系数，达到优异的翘曲性能和极高的可靠性。
在一些优选实施方式中，基于所述环氧树脂组合物的总重量，所述式1所示的环氧树脂的含量为0.5-5wt％，优选为0.8-4.5wt％，更优选为1-4wt％；
基于所述环氧树脂组合物的总重量，所述式2所示的环氧树脂的含量为0.5-4wt％，优选为0.5-3.5wt％，更优选为1-3.5wt％；
基于所述环氧树脂组合物的总重量，所述式3所示的环氧树脂的含量为0.1-3.5wt％，优选为0.2-3.5wt％，更优选为0.3-3.5wt％。
在一些优选实施方式中，式1所示的环氧树脂的重量为所述环氧树脂总重量的20-60％。
进一步优选地，式1所示的环氧树脂的重量为所述环氧树脂总重量的21-58％。
更优选地，式1所示的环氧树脂的重量为所述环氧树脂总重量的22-57％。
在一些优选实施方式中，式2所示的环氧树脂的重量为所述环氧树脂总重量的5-50％。
进一步优选地，式2所示的环氧树脂的重量为所述环氧树脂总重量的6-48％。
更优选地，式2所示的环氧树脂的重量为所述环氧树脂总重量的8-46％。
根据本发明所述的环氧树脂组合物，其中，所述固化剂选自式4和式5所示的酚醛树脂的混合物；
其中m＝1-20；
其中q＝1-20。
在本发明实施方式中，所述固化剂为式4所示的酚醛树脂和式5所示的酚醛树脂的混合物。
式4所示的酚醛树脂具有线性链状结构，固化性能优异，可以使产品具有极高的交联网络，获得较高的玻璃化温度，从而有利于改善产品翘曲。但该酚醛树脂因自身膨胀系数较高，单独使用时，不易使产品获得更低的线膨胀系数。
式5所示的酚醛树脂具有较低的线膨胀系数，使用时可以获得低线膨胀系数的产品。但使用该结构酚醛树脂时，产品交联密度不会得到明显提升，较式4酚醛树脂不会使产品玻璃化温度得到明显提高，因此也不宜单独使用。
当两种酚醛树脂共同使用时，二者可以相互协同，一方面可以使产品交联密度增加，提高玻璃化转变温度；另一方面也更易于实现更低的线膨胀系数，进而获得更加优异的翘曲性能。
在一些优选实施方式中，基于所述环氧树脂组合物的总重量，式4所示的酚醛树脂的含量为0.1-3.5wt％，优选为0.5-3.5wt％，更优选为0.5-3wt％。
基于所述环氧树脂组合物的总重量，式5所示的酚醛树脂的含量为1-4wt％，优选为1.2-3.5wt％，更优选为1.3-3.5wt％。
在一些优选实施方式中，所述固化剂由式4和式5所示的酚醛树脂组成；
优选地，式5所示的酚醛树脂的重量为所述固化剂总重量的20-90％；
进一步优选地，式5所示的酚醛树脂的重量为所述固化剂总重量的22-89％；
更优选地，式5所示的酚醛树脂的重量为所述固化剂总重量的25-88％。
根据本发明所述的环氧树脂组合物，其中，所述固态填料选自结晶型二氧化硅粉末、熔融型二氧化硅粉末、金属氢氧化物和金属氮化物中的至少一种；
根据本发明所述的环氧树脂组合物，其中，所述促进剂选自三苯基膦及其衍生物、咪唑、2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯和有机胺促进剂中的至少一种；
根据本发明所述的环氧树脂组合物，其中，所述的低应力改性剂选自有机硅改性环氧树脂、硅树脂、液体端羧基丁腈橡胶和含有有机硅成分的三嵌段共聚物中的至少一种；
根据本发明所述的环氧树脂组合物，其中，所述偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷和γ-氨基丙基三甲氧基硅烷中的至少一种；
根据本发明所述的环氧树脂组合物，其中，所述脱模剂选自巴西棕榈蜡、聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡、费托蜡、聚丙烯蜡和脂肪酸蜡中的至少一种；
根据本发明所述的环氧树脂组合物，其中，所述离子捕捉剂选自阴离子捕捉剂、阳离子捕捉剂、阴-阳复合离子捕捉剂和水滑石化合物中的至少一种；
根据本发明所述的环氧树脂组合物，其中，所述阻燃剂选自卤系阻燃剂、非卤阻燃剂、磷系阻燃剂、氮系阻燃剂、磷-卤阻燃剂、磷-氮阻燃剂和氢氧化物阻燃剂中的至少一种。
本发明第二方面提供一种环氧树脂塑封料的制备方法，其包括：
将环氧树脂、固化剂、离子捕捉剂、低应力改性剂、偶联剂、促进剂、固态填料、脱模剂、阻燃剂和着色剂进行混炼，然后冷却粉碎。
在一些实施方式中，所述混炼在双辊混炼机上进行，所述混炼的温度为80-90℃。
在一些实施方式中，制备所述环氧树脂塑封料的原料总重量以100％计，其中，环氧树脂2-11wt％，固化剂1-6wt％，固态填料85-93wt％，离子捕捉剂0.1-1wt％，低应力改性剂0.1-1wt％，偶联剂0.1-1wt％，促进剂0.1-1wt％，脱模剂0.1-1wt％，阻燃剂1-10wt％和着色剂0.1-1wt％。
所述环氧树脂塑封料的原料采用前述的环氧树脂组合物，具体各组分的选择请参考前面的环氧树脂组合物，在此不再赘述。
本发明第三方面提供一种环氧树脂塑封料，所述环氧树脂塑封料由权利要求9所述的制备方法制得；其中，所述环氧树脂塑封料的玻璃化转变温度大于160℃，线膨胀系数α1小于10ppm/℃，线膨胀系数α2小于35ppm/℃，翘曲小于0.1mm。
在本发明中，α1是指某物质在玻璃化转变温度以下的线膨胀系数，α2是指某物质在玻璃化转变温度以上的线膨胀系数。
本发明通过引入特殊结构环氧树脂，加大树脂固化后交联密度，从而达到提升材料玻璃化转变温度的效果。同时，通过不同类型树脂搭配，可以极大增加填料含量，进一步获得更低的线膨胀系数。几方面相互协同，可以获得翘曲性能更加优异的环氧树脂组合物。
采用本发明的环氧树脂组合物制得的环氧树脂塑封料具有良好的流动性和连续成模性；具有较高的玻璃化转变温度，能够达到160℃以上；具有更低的线膨胀系数和极其优异的翘曲性能。
本发明第四方面提供一种所述的环氧树脂塑封料在功率模组封装中的应用。
优选地，本发明的环氧树脂塑封料用于封装高电压、大电流的大功率模组。
智能功率模块(Intelligent Power Module)，简称IPM，是内部集成了逻辑、控制、检测和保护电路的一种先进的功率开关器件，其通过将特定功能的芯片与电子器件集成，封装在一个绝缘外壳中，形成相对独立的，具有一定功能的模块。
随着功率模块集成度不断增加，产品电压越来越高，电流越来越大，其运行温度也随之升高，由于目前环氧塑封料玻璃化转变温度普遍在160℃以下，无法满足较高的产品使用温度要求。本发明的环氧树脂组合物具有较高的玻璃化转变温度，可以用于封装高电压、大电流的大功率模组；另一方面，本发明环氧塑封料具有极其优异的翘曲性能，可以避免在封装过程中塑封料与芯片之间发生剥离现象，使环氧塑封料性能满足大功率模组封装工艺技术的要求。
为了进一步理解本发明，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如无特殊说明，本发明实施例中所涉及的试剂均为市售产品，均可以通过商业渠道购买获得。
以下实施例中：
玻璃化转变温和线膨胀系数度均使用热机械分析仪(TMA)进行测试。
胶化时间：将电热板加热到175±1℃，取2-3克样品置于铁板上，用小针不断搅拌，测试样品由流体变为胶态的时间。
流动性：取30g样品用树脂传递注塑机借助螺旋流动金属模具进行测定，注塑压力为70kgf/cm2，模具温度为175±1℃。
阻燃性：采用垂直燃烧法按GB/T 2408标准进行。
翘曲性能：封装产品后，使用投影仪，测试模块远端与测试平台之间的缝隙尺寸。
各成分来源如下：
环氧树脂式1：HP7241，购自大日本油墨化学公司。
环氧树脂式2：YX4000，购自三菱化学。
环氧树脂式3：BPNE3501LL(n约为1-20)，购自湖南嘉盛德材料科技有限公司。
酚醛树脂式4：PF8010(m约为1-20)，购自圣泉化工。
酚醛树脂式5：SN485(q约为1-20)，购自新日铁住金株式会社。
促进剂，2-乙基-4-甲基咪唑，购自南京蓝碧安生化科技有限公司。
低应力改性剂，有机硅改性环氧树脂，购自道康宁公司，牌号为SF-8241EG。
离子捕捉剂，水滑石，购自日本协和化学工业株式会社，牌号为DHT-4C。
阻燃剂，氢氧化铝，购自大连国贸有限公司。
实施例1
实施例1的环氧树脂组合物的配方组成，见表1。
采用本实施例1的环氧树脂组合物制备环氧树脂塑封料的方法，包括如下步骤：
(1)按配方比例，将环氧树脂HP7241、环氧树脂YX4000、环氧树脂BPNE3501LL、酚醛树脂PF8010、酚醛树脂SN485、离子捕捉剂DHT-4C、低应力改性剂SF-8241EG、偶联剂KH560、促进剂2-乙基-4-甲基咪唑、熔融二氧化硅微粉、脱模剂巴西棕榈蜡、阻燃剂氢氧化铝及着色剂碳黑投入高速混合机中，混合5min，出料，得到混合物；
(2)将步骤(1)所得的混合物加入开炼机中，进行混炼，混炼温度为80℃，混炼8min后，得到环氧树脂塑封料。
经检测，本实施例得到的环氧树脂塑封料的胶化时间、流动性、玻璃化转变温度、线膨胀系数、阻燃性以及翘曲性能，见表2。
实施例2
实施例2的环氧树脂组合物的配方组成，见表1。
采用本实施例2的环氧树脂组合物制备环氧树脂塑封料的方法，包括如下步骤：
(1)按配方比例，将环氧树脂HP7241、环氧树脂YX4000、环氧树脂BPNE3501LL、酚醛树脂PF8010、酚醛树脂SN485、离子捕捉剂DHT-4C、低应力改性剂SF-8241EG、偶联剂KH560、促进剂2-乙基-4-甲基咪唑、熔融二氧化硅微粉、脱模剂巴西棕榈蜡、阻燃剂氢氧化铝及着色剂碳黑投入高速混合机中，混合5min，出料，得到混合物；
(2)将步骤(1)所得的混合物加入开炼机中，进行混炼，混炼温度为80℃，混炼8min后，得到环氧树脂塑封料。
经检测，本实施例得到的环氧树脂塑封料的胶化时间、流动性、玻璃化转变温度、线膨胀系数、阻燃性以及翘曲性能，见表2。
实施例3
实施例3的环氧树脂组合物的配方组成，见表1。
采用本实施例3的环氧树脂组合物制备环氧树脂塑封料的方法，包括如下步骤：
(1)按配方比例，将环氧树脂HP7241、环氧树脂YX4000、环氧树脂BPNE3501LL、酚醛树脂PF8010、酚醛树脂SN485、离子捕捉剂DHT-4C、低应力改性剂SF-8241EG、偶联剂KH560、促进剂2-乙基-4-甲基咪唑、熔融二氧化硅微粉、脱模剂巴西棕榈蜡、阻燃剂氢氧化铝及着色剂碳黑投入高速混合机中，混合5min，出料，得到混合物；
(2)将步骤(1)所得的混合物加入开炼机中，进行混炼，混炼温度为80℃，混炼8min后，得到环氧树脂塑封料。
经检测，本实施例得到的环氧树脂塑封料的胶化时间、流动性、玻璃化转变温度、线膨胀系数、阻燃性以及翘曲性能，见表2。
实施例4
实施例4的环氧树脂组合物的配方组成，见表1。
采用本实施例4的环氧树脂组合物制备环氧树脂塑封料的方法，包括如下步骤：
(1)按配方比例，将环氧树脂HP7241、环氧树脂YX4000、环氧树脂BPNE3501LL、酚醛树脂PF8010、酚醛树脂SN485、离子捕捉剂DHT-4C、低应力改性剂SF-8241EG、偶联剂KH560、促进剂2-乙基-4-甲基咪唑、熔融二氧化硅微粉、脱模剂巴西棕榈蜡、阻燃剂氢氧化铝及着色剂碳黑投入高速混合机中，混合5min，出料，得到混合物；
(2)将步骤(1)所得的混合物加入开炼机中，进行混炼，混炼温度为80℃，混炼8min后，得到环氧树脂塑封料。
经检测，本实施例得到的环氧树脂塑封料的胶化时间、流动性、玻璃化转变温度、线膨胀系数、阻燃性以及翘曲性能，见表2。
实施例5
实施例5的环氧树脂组合物的配方组成，见表1。
采用本实施例5的环氧树脂组合物制备环氧树脂塑封料的方法，包括如下步骤：
(1)按配方比例，将环氧树脂HP7241、环氧树脂YX4000、环氧树脂BPNE3501LL、酚醛树脂PF8010、酚醛树脂SN485、离子捕捉剂DHT-4C、低应力改性剂SF-8241EG、偶联剂KH560、促进剂2-乙基-4-甲基咪唑、熔融二氧化硅、脱模剂巴西棕榈蜡、阻燃剂氢氧化铝及着色剂碳黑投入高速混合机中，混合5min，出料，得到混合物；
(2)将步骤(1)所得的混合物加入开炼机中，进行混炼，混炼温度为80℃，混炼8min后，得到环氧树脂塑封料。
经检测，本实施例得到的环氧树脂塑封料的胶化时间、流动性、玻璃化转变温度、线膨胀系数、阻燃性以及翘曲性能，见表2。
实施例6
实施例6的环氧树脂组合物的配方组成，见表1。
采用本实施例6的环氧树脂组合物制备环氧树脂塑封料的方法，包括如下步骤：
(1)按配方比例，将环氧树脂HP7241、环氧树脂YX4000、环氧树脂BPNE3501LL、酚醛树脂PF8010、酚醛树脂SN485、离子捕捉剂DHT-4C、低应力改性剂SF-8241EG、偶联剂KH560、促进剂2-乙基-4-甲基咪唑、熔融二氧化硅、脱模剂巴西棕榈蜡、阻燃剂氢氧化铝及着色剂碳黑投入高速混合机中，混合5min，出料，得到混合物；
(2)将步骤(1)所得的混合物加入开炼机中，进行混炼，混炼温度为80℃，混炼8min后，得到环氧树脂塑封料。
经检测，本实施例得到的环氧树脂塑封料的胶化时间、流动性、玻璃化转变温度、线膨胀系数、阻燃性以及翘曲性能，见表2。
实施例7
按照实施例1的方法制备环氧树脂塑封料，所不同的是，将步骤(1)中的偶联剂KH560替换为KH566，促进剂2-乙基-4-甲基咪唑替换为DBU，低应力改性剂SF-8421替换为硅树脂，脱模剂巴西棕榈蜡替换为氧化聚乙烯蜡，离子捕捉剂DHT-4C替换为阳离子捕捉剂，阻燃剂氢氧化铝替换为有机磷阻燃剂，得到混合物。
经检测，其胶化时间、流动性、玻璃化转变温度、线膨胀系数、阻燃性以及翘曲性能，见表2。
实施例8
按照实施例1的方法制备环氧树脂塑封料，所不同的是，将步骤(1)中的偶联剂KH560替换为γ-氨基丙基三甲氧基硅烷，促进剂2-乙基-4-甲基咪唑替换为三苯基磷，低应力改性剂SF-8421替换为有机硅改性环氧树脂，脱模剂巴西棕榈蜡替换为脂肪酸蜡，离子捕捉剂DHT-4C替换为阴-阳离子捕捉剂，阻燃剂氢氧化铝替换为磷-氮阻燃剂，得到混合物。
经检测，其胶化时间、流动性、玻璃化转变温度、线膨胀系数、阻燃性以及翘曲性能，见表2。
实施例9
实施例9的环氧树脂组合物的配方组成，包括：环氧树脂HP7241 3.7g、环氧树脂YX4000 3g、酚醛树脂PF8010 1g、酚醛树脂SN485 2g、离子捕捉剂DHT-4C 0.5g、低应力改性剂SF-8241EG 0.2g、偶联剂KH560 0.23g、促进剂2-乙基-4-甲基咪唑0.17g、熔融二氧化硅微粉86g、脱模剂巴西棕榈蜡0.2g、阻燃剂氢氧化铝2.8g及着色剂碳黑0.2g。
按照实施例1的方法制备环氧树脂塑封料。
经检测，其胶化时间、流动性、玻璃化转变温度、线膨胀系数、阻燃性以及翘曲性能，见表2。
实施例10
实施例11的环氧树脂组合物的配方组成，包括：环氧树脂HP7241 4.7g、酚醛树脂PF8010 2g、酚醛树脂SN485 4g、离子捕捉剂DHT-4C 0.5g、低应力改性剂SF-8241EG 0.2g、偶联剂KH560 0.23g、促进剂2-乙基-4-甲基咪唑0.17g、熔融二氧化硅微粉85g、脱模剂巴西棕榈蜡0.2g、阻燃剂氢氧化铝2.8g及着色剂碳黑0.2g。
按照实施例1的方法制备环氧树脂塑封料。
经检测，其胶化时间、流动性、玻璃化转变温度、线膨胀系数、阻燃性以及翘曲性能，见表2。
对比例1
按照实施例1的方法制备环氧树脂塑封料，所不同的是，将步骤(1)中环氧树脂HP7241全部换为环氧树脂EOCN，得到混合物。
经检测，其胶化时间、流动性、玻璃化转变温度、线膨胀系数、阻燃性以及翘曲性能，见表2。
对比例2
按照实施例2的方法制备环氧树脂塑封料，所不同的是，将步骤(1)中MAR酚醛树脂全部换为PN酚醛树脂，得到混合物。
经检测，其胶化时间、流动性、玻璃化转变温度、线膨胀系数、阻燃性以及翘曲性能，见表2。
对比例3
按照实施例3的方法制备环氧树脂塑封料，所不同的是，将步骤(1)中80g熔融二氧化硅微粉换为78g，获得环氧树脂塑封料。
经检测，其胶化时间、流动性、玻璃化转变温度、线膨胀系数、阻燃性以及翘曲性能，见表2。
对比例4
按照实施例5的方法制备环氧树脂塑封料，所不同的是，将步骤(1)中环氧树脂HP7241、环氧树脂YX4000、环氧树脂BPNE3501LL、酚醛树脂PF8010、酚醛树脂SN485分别使用1g、4g、0g、3.75g和2g，得到混合物。
经检测，其胶化时间、流动性、玻璃化转变温度、线膨胀系数、阻燃性以及翘曲性能，见表2。
表1实施例1-6的环氧树脂组合物的配方组成
注，表1中的各组分以重量计，单位为g。
表1性能测试结果
由上述实施例1-10和对比例1-4可以看出，通过引入特殊结构环氧树脂，加大树脂固化后交联密度，从而达到提升材料玻璃化转变温度的效果。同时，通过不同类型树脂搭配，可以极大增加填料含量，进一步获得更低的线膨胀系数。几方面相互协同，可以获得翘曲性能更加优异的环氧树脂组合物。
通过表2的性能测试结果可以看出，实施例1-10相较于对比例1-4具有较高的玻璃化转变温度、较低的线膨胀系数和优异的流动性，因此，本发明实施例比对比例具有更好的效果。尤其是实施例1-9具有更高的玻璃化转变温度，大于等于170℃；较低的线膨胀系数，其中α1小于等于8，α2小于等于30；优异的流动性，为100-122cm，优异的翘曲性能，小于等于0.033。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (15)
1.一种环氧树脂组合物，其特征在于，基于所述环氧树脂组合物的总量，所述环氧树脂组合物含有：环氧树脂2-11 wt%，固化剂1-6 wt%，固态填料85-93 wt%，离子捕捉剂0.1-1wt%，低应力改性剂0.1-1 wt%，偶联剂0.1-1 wt%，促进剂0.1-1 wt%，脱模剂0.1-1 wt%，阻燃剂1-10 wt%和着色剂0.1-1 wt%；所述环氧树脂由式1、式2和式3所示的环氧树脂组成；
式1；
式2；
式3；
其中，式3中，n=1-20；
所述固化剂由式4和式5所示的酚醛树脂组成；
式4，其中m=1-20；
式5，其中q=1-20。
2.根据权利要求1所述的环氧树脂组合物，其中，
基于所述环氧树脂组合物的总重量，所述式1所示的环氧树脂的含量为0.5-5 wt%；和/或
基于所述环氧树脂组合物的总重量，所述式2所示的环氧树脂的含量为0.5-4 wt%；和/或
基于所述环氧树脂组合物的总重量，所述式3所示的环氧树脂的含量为0.1-3.5 wt%。
3.根据权利要求2所述的环氧树脂组合物，其中，基于所述环氧树脂组合物的总重量，所述式1所示的环氧树脂的含量为0.8-4.5 wt%；和/或
基于所述环氧树脂组合物的总重量，所述式2所示的环氧树脂的含量为0.5-3.5 wt%；和/或
基于所述环氧树脂组合物的总重量，所述式3所示的环氧树脂的含量为0.2-3.5wt%。
4.根据权利要求3所述的环氧树脂组合物，其中，基于所述环氧树脂组合物的总重量，所述式1所示的环氧树脂的含量为1-4 wt%；和/或
基于所述环氧树脂组合物的总重量，所述式2所示的环氧树脂的含量为1-3.5 wt%；和/或
基于所述环氧树脂组合物的总重量，所述式3所示的环氧树脂的含量为0.3-3.5 wt%。
5.根据权利要求1所述的环氧树脂组合物，其中，基于所述环氧树脂组合物的总重量，式4所示的酚醛树脂的含量为0.1-3.5 wt%；和/或
基于所述环氧树脂组合物的总重量，式5所示的酚醛树脂的含量为1-4 wt%。
6.根据权利要求5所述的环氧树脂组合物，其中，基于所述环氧树脂组合物的总重量，式4所示的酚醛树脂的含量为0.5-3.5 wt%；和/或
基于所述环氧树脂组合物的总重量，式5所示的酚醛树脂的含量为1.2-3.5 wt%。
7.根据权利要求6所述的环氧树脂组合物，其中，基于所述环氧树脂组合物的总重量，式4所示的酚醛树脂的含量为0.5-3 wt%；和/或
基于所述环氧树脂组合物的总重量，式5所示的酚醛树脂的含量为1.3-3.5 wt%。
8.根据权利要求1所述的环氧树脂组合物，其中，式5所示的酚醛树脂的重量为所述固化剂总重量的20-90%。
9.根据权利要求8所述的环氧树脂组合物，其中，式5所示的酚醛树脂的重量为所述固化剂总重量的22-89%。
10.根据权利要求9所述的环氧树脂组合物，其中，式5所示的酚醛树脂的重量为所述固化剂总重量的25-88%。
11.根据权利要求1所述的环氧树脂组合物，其中，
所述固态填料选自结晶型二氧化硅粉末、熔融型二氧化硅粉末、金属氢氧化物和金属氮化物中的至少一种；和/或
所述促进剂选自三苯基膦及其衍生物、咪唑、2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯和有机胺促进剂中的至少一种；和/或
所述的低应力改性剂选自有机硅改性环氧树脂、硅树脂、液体端羧基丁腈橡胶和含有有机硅成分的三嵌段共聚物中的至少一种；和/或
所述偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷和γ-氨基丙基三甲氧基硅烷中的至少一种；和/或
所述脱模剂选自巴西棕榈蜡、聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡、费托蜡、聚丙烯蜡和脂肪酸蜡中的至少一种；和/或
所述离子捕捉剂选自阴离子捕捉剂、阳离子捕捉剂、阴-阳复合离子捕捉剂和水滑石化合物中的至少一种；和/或
所述阻燃剂选自卤系阻燃剂、非卤阻燃剂、磷系阻燃剂、氮系阻燃剂、磷-卤阻燃剂、磷-氮阻燃剂和氢氧化物阻燃剂中的至少一种。
12.一种环氧树脂塑封料的制备方法，其特征在于，包括：
将权利要求1-11中任意一项所述的环氧树脂组合物进行混炼，然后冷却粉碎。
13.根据权利要求12所述的制备方法，其中，所述混炼在双辊混炼机上进行，所述混炼的温度为80-90℃。
14.一种环氧树脂塑封料，其特征在于，所述环氧树脂塑封料由权利要求12或13所述的制备方法制得；其中，所述环氧树脂塑封料的玻璃化转变温度大于160℃，线膨胀系数α1小于10ppm/℃，α2小于35ppm/℃，翘曲小于0.1mm。
15.一种如权利要求14所述的环氧树脂塑封料在功率模组封装中的应用。
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