CN106589827A - 一种储存性良好的环保型环氧树脂组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种环保型环氧树脂组合物，包含环氧树脂、酚醛树脂、无机填料和固化促进剂，还包含有阻燃剂、脱模剂、无机离子捕捉剂、硅烷偶联剂、着色剂和低应力改性剂中的一种或几种，所述的环氧树脂在组合物的重量百分含量为4~6wt%，所述的酚醛树脂在组合物的重量百分含量为4~6wt%，所述的无机填料在组合物的重量百分含量为85~89wt%；所述的固化促进剂在组合物的重量百分含量为0.1~1wt%。本发明的包含环保型环氧树脂组合物是一种储存性及固化性优良的半导体封装用材料，该组合物同时还具备了必要的流动性、高可靠性、阻燃性、耐翘曲性。改进树脂组合物能满足QFN封装的要求。

Description

一种储存性良好的环保型环氧树脂组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种环保型环氧树脂组合物及其制备方法，特别是一种具有高流动性、成型工艺性能良好，良好的储存性能，适用于QFN封装的环保型环氧树脂组合物。
背景技术
随着半导体行业的快速发展，电子封装的结构也有早期的通孔安装的封装形式，如双列式封装(DIP)、单列式封装(SIP/SIP)及针栅阵列封装(PGA)等，发展到表面贴装式的四边引线扁平封装(QFP)、小外形封装(SOP/SOJ)，薄形小外形封装(TSOP)、无引线片式载体(LCC)、方形扁平无引脚封装(QFN)、球栅阵列封装(BGA)等以及更高级直接粘结式的芯片直接焊接(COB)、带式载带封装(TCP)等，而以芯片尺寸级封装、三维叠层封装以及全硅圆片型封装的新型封装工艺也正逐步登陆市场。
其中，QFN是一种无引脚封装，呈正方形或矩形，封装底部中央位置有一个大面积裸露焊盘用来导热，围绕大焊盘的封装外围四周有实现电气连结的导电焊盘。由于QFN封装不像传统的SOP与TSOP封装那样具有鸥翼状引线，内部引脚与焊盘之间的导电路径短，自感系数以及封装体内布线电阻很低，所以它能提供卓越的电性能。此外，它还通过外露的引线框架焊盘提供了出色的散热性能。由于体积小、重量轻、加上杰出的电性能和热性能，这种封装特别适合任何一个对尺寸、重量和性能都有的要求的应用。作为中高端市场的主流，在封装工艺与市场日趋成熟的条件下，竞争也日益激烈，不仅仅要求环氧模塑料要满足260℃的回流焊条件，使用环保阻燃剂等，低成本已经成为参与竞争的的必不可少的砝码。因此开发低成本、绿色环保高可靠性的环氧树脂组合物势在必行。
在公开的技术当中，采用硅烷偶联剂对无机填料进行表面处理而增加无机填料的含量(例如，参照特开平8-20673号公报)，可以保持成型时的低粘度和高流动性。然而，该方法中使用的传统硅烷偶联剂分子量较小，与无机填料之间的结合力较差，起不到一定的增韧效果，从而使得环氧树脂组合物熔融粘度还不够小，因此需要进一步改进技术。日本特开2002-220515中公开了一种环氧树脂组合物，填料量达到80％，熔融黏度较高，螺旋流动长度较低。成型工艺性能不好，塑封料封装器件表面有气孔。为了提高封装材料的耐焊性，填料量会达到85-90％，使用低粘度的树脂体系时，熔融粘度也可以很低，螺旋流动长度也可以做到很长。但是使用现有的封装体系和固化促进剂，封装材料的固化速度较慢，容易造成脱模困难，影响QFN封装器件的可靠性。尤其是绿色封装体系情况下，普遍储存期不好。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提出一种用于半导体器件封装的环氧树脂组合物及其制备方法，通过添加新型固化促进剂，改善树脂组合物的固化性、储存性和流动性能，能够满足QFN的要求。
本发明的储存性良好的环保型环氧树脂组合物，包含环氧树脂、酚醛树脂、无机填料和固化促进剂，还包含有阻燃剂、脱模剂、无机离子捕捉剂、硅烷偶联剂、着色剂和低应力改性剂中的一种或几种，所述的环氧树脂在组合物的重量百分含量为4～6wt％，所述的酚醛树脂在组合物的重量百分含量为4～6wt％，所述的无机填料在组合物的重量百分含量为85～89wt％；所述的固化促进剂在组合物的重量百分含量为0.1～1wt％；
所述的固化促进剂中，含式(1)所示结构的化合物的盐的总含量占固化促进剂总重量的50％-100％，其余的固化促进剂占固化促进剂总重量的0-50％，选自咪唑化合物、叔胺化合物和有机膦化合物中的一种或几种，
所述的咪唑化合物选自2－甲基咪唑、2，4－二甲基咪唑、2－乙基－4－甲基咪唑、2－苯基咪唑、2－苯基－4－甲基咪唑和2－(十七烷基)咪唑等中的一种或几种。
所述的叔胺化合物选自三乙胺卞基二甲胺、α－甲基卞基二甲胺、2－(二甲胺基甲基)苯酚、2，4，6－三(二甲胺基甲基)苯酚和1，8－二氮杂双环(5，4，0)十一碳烯－7等中的一种或几种。
所述的有机膦化合物选自三苯基膦、三甲基膦、三乙基膦、三丁基膦、三(对甲基苯基)膦和三(壬基苯基)膦等中的一种或几种。
所述的环氧树脂选自下述式(2)和式(3)所示的环氧树脂中的一种或两种：
所述的酚醛树脂选自下述式(4)和式(5)所示的酚醛树脂中的一种或两种：
各式中n＝1-5。
所述的阻燃剂在环氧树脂组合物中的重量百分含量为0-3.1wt％；本发明的包含环保型环氧树脂组合物中所使用的是不含溴锑的阻燃剂，可用金属氢氧化物、水和金属化合物、金属氧化物、钼酸盐、硼酸盐、磷酸盐、含膦化合物或含氮化合物，这些化合物可单独使用或两种以上混合使用。
所述的脱模剂在环氧树脂组合物中的重量百分含量为0.01～1wt％；选自巴西棕榈蜡、合成蜡和矿物质蜡中的一种或几种。
所述的无机离子捕捉剂在环氧树脂组合物中的重量百分含量为0.05～0.5wt％；包括但不限于选自水合金属氧化物(如Bi2O3·3H2O)、酸性金属盐(如：Zr(HPO4)2·H2O)及铝镁的化合物(如：Mg6Al2(CO3)(OH)16·4H2O)中的一种或几种。
所述的硅烷偶联剂在环氧树脂组合物中的重量百分含量为0.3～1wt％；选自γ-环氧丙基丙基醚三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷和γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
所述的着色剂在环氧树脂组合物中的重量百分含量为0.2～0.8wt％；如炭黑。
所述的低应力改性剂在环氧树脂组合物中的重量百分含量为0.1～2wt％；如液体硅油、硅橡胶粉末或它们的混合物等。
优选地，
所述的固化促进剂中，含式(1)所示结构的化合物的盐的总含量占固化促进剂总重量的50％或100％，其余的固化促进剂占固化促进剂总重量的0或50％；
所述的脱模剂在环氧树脂组合物中的重量百分含量为0.5wt％；
所述的无机离子捕捉剂在环氧树脂组合物中的重量百分含量为0.4wt％；
所述的着色剂在环氧树脂组合物中的重量百分含量为0.5wt％；
所述的低应力改性剂在环氧树脂组合物中的重量百分含量为1wt％。
所述的填料为球形二氧化硅粉填料，其表面使用硅烷偶联剂进行表面处理。
所述的填料为球形二氧化硅粉填料，其中位径D50为10～30微米。
本发明的包含环保型环氧树脂组合物的制备方法：将环氧树脂、酚醛树脂、球形二氧化硅粉填料和固化促进剂，如包含其它成分时将其它成分与上述成分同时混合均匀，然后在温度为70～100℃的双辊筒混炼机上熔融混炼均匀，将混合均匀的物料从双辊筒混炼机上取下自然冷却、粉碎得到所述的包含环保型环氧树脂组合物的粉状料；进一步预成型为饼料，获得包含环保型环氧树脂组合物的成型材料。
本发明采用上述组合物和制备方法后，其有益效果为：本发明的包含环保型环氧树脂组合物是一种储存性及固化性优良的半导体封装用材料，该组合物同时还具备了必要的流动性、高可靠性、阻燃性、耐翘曲性。改进树脂组合物能满足QFN封装的要求。
具体实施方式
以下结合实施例进一步说明本发明，但这仅是举例，并不是对本发明的限制。
本发明中涉及到的各成分及代号如下：
A1：环氧树脂(日本化药制“NC3000P”)
A2：环氧树脂(日本三菱化学制“YX-4000H”)
B1：联苯苯酚线性酚醛树脂(日本明和化成制“MEH7851SS”)
B2：苯酚烷基酚醛树脂(日本明和化成制“MEH7800SS”)
C1：固化促进剂是式(1)所示结构的化合物；(日本三洋化成制“U CAT5002”)
C2：固化促进剂TPP-BQ(三苯基膦与对苯二酚的混合物)
C3：固化促进剂2-苯基-4-甲基咪唑(日本四国化成制)
C4：固化促进剂2-乙基-4甲基咪唑(日本四国化成制)
D：球形二氧化硅微粉(江苏联瑞制DQ1150B，d50为18μm，最大粒径75微米)
阻燃剂：氢氧化镁粉末，D50＝1微米
无机离子捕捉剂：Mg6Al2(CO3)(OH)16·4H2O
实施例1-10
实施例1-10中，原料成分、配比、制备步骤、过程参数及评价结果如表1所示：
表1：实施例1-10组合物的组成及评价结果(以重量百分比计)
实施例1-10组合物的制备方法如下：
按照上述配比称量并混合均匀后，再在温度为70～100℃预热的双辊筒混炼机上熔融混炼均匀，将混合均匀的物料从双辊筒混炼机上取下自然冷却、粉碎得粉状料，预成型为饼料，获得包含高热导环保型环氧树脂组合物成型材料。
实施例1-10组合物的评价方法如下，评价结果见表1。
胶化时间：热板法，将电热板加热到175±1℃，取0.3-0.5g样品粉料放在电热板上，粉料逐渐由流体变成胶态时为终点，读出所需时间。
螺旋流动长度：在传递模塑压机上借助EMMI-1-66螺旋流动金属模具测定，成型压力为70±2Kgf/cm2模具温度在175±2℃，取样品20±5g进行测试。
熔融粘度：利用日本岛津公司的高化流动仪测定所述环氧组合物的熔融粘度。
储存性：储存温度25℃时，螺旋流动长度降为原值80％所需时间。
阻燃性：把样品在175℃/25Mpa条件下制成1/16英寸厚度的样块，然后在175℃/6h的条件下进行后固化，最后用垂直燃烧法按GB4609-84进行阻燃测试。
翘曲：将样品分别在QFN4*4mm的镀银框架上进行封装，脱模后对封装样品175℃下后固化6小时。使用Shadow Morrie设备进行翘曲测试，测试时塑封体面朝上，测试值为正时为翘曲为笑脸，测试值为负时翘曲为哭脸。
可靠性(耐高温回流焊性，耐湿性)：在175℃下封装QFN 4*4镀银框架，脱模后，封装样品在175℃下后固化6小时，按JESD22-A113D要求进行MSL1级别分别进行考核。之后使用超声波扫描设备进行离层扫描。分层越少，可靠性越好。
对照例1-3
对照例1-3中，原料成分、配比、制备步骤、过程参数及评价结果如表2所示，制备方法同实施例1，评价方法同实施例1，评价结果见表2。
表2：比较例组合物的组成及评价结果(以重量百分比计)
由上述实施例及比较例可看出，包含新型促进剂的环氧树脂组合物的储存性能、耐翘曲性能丝性能、耐焊性方面明显优于不含该促进剂的环氧树脂组合物的性能。

Claims (10)

1.一种储存性良好的环保型环氧树脂组合物，其特征在于，包含环氧树脂、酚醛树脂、无机填料和固化促进剂，还包含有阻燃剂、脱模剂、无机离子捕捉剂、硅烷偶联剂、着色剂和低应力改性剂中的一种或几种，所述的环氧树脂在组合物的重量百分含量为4～6wt％，所述的酚醛树脂在组合物的重量百分含量为4～6wt％，所述的无机填料在组合物的重量百分含量为85～89wt％；所述的固化促进剂在组合物的重量百分含量为0.1～1wt％；
所述的固化促进剂中，含式(1)所示结构的化合物的盐的总含量占固化促进剂总重量的50％-100％，其余的固化促进剂占固化促进剂总重量的0-50％，选自咪唑化合物、叔胺化合物和有机膦化合物中的一种或几种，
2.根据权利要求1所述的环保型环氧树脂组合物，其特征在于，
所述的咪唑化合物选自2－甲基咪唑、2，4－二甲基咪唑、2－乙基－4－甲基咪唑、2－苯基咪唑、2－苯基－4－甲基咪唑和2－(十七烷基)咪唑中的一种或几种；
所述的叔胺化合物选自三乙胺卞基二甲胺、α－甲基卞基二甲胺、2－(二甲胺基甲基)苯酚、2，4，6－三(二甲胺基甲基)苯酚和1，8－二氮杂双环(5，4，0)十一碳烯－7中的一种或几种；
所述的有机膦化合物选自三苯基膦、三甲基膦、三乙基膦、三丁基膦、三(对甲基苯基)膦和三(壬基苯基)膦中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的环保型环氧树脂组合物，其特征在于，所述的环氧树脂选自下述式(2)和式(3)所示的环氧树脂中的一种或两种：
4.根据权利要求1所述的环保型环氧树脂组合物，其特征在于，所述的酚醛树脂选自下述式(4)和式(5)所示的酚醛树脂中的一种或两种：
各式中n＝1-5。
5.根据权利要求1所述的环保型环氧树脂组合物，其特征在于，
所述的阻燃剂在环氧树脂组合物中的重量百分含量为0-3.1wt％；所述的阻燃剂选自金属氢氧化物、水和金属化合物、金属氧化物、钼酸盐、硼酸盐、磷酸盐、含膦化合物、含氮化合物中的一种或几种；
所述的脱模剂在环氧树脂组合物中的重量百分含量为0.01～1wt％；所述的脱模剂选自巴西棕榈蜡、合成蜡和矿物质蜡中的一种或几种；
所述的无机离子捕捉剂在环氧树脂组合物中的重量百分含量为0.05～0.5wt％；所述的无机离子捕捉剂选自水合金属氧化物、酸性金属盐及铝镁的化合物中的一种或几种；
所述的硅烷偶联剂在环氧树脂组合物中的重量百分含量为0.3～1wt％；所述的硅烷偶联剂选自γ-环氧丙基丙基醚三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷和γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种；
所述的着色剂在环氧树脂组合物中的重量百分含量为0.2～0.8wt％；所述的着色剂选自炭黑；
所述的低应力改性剂在环氧树脂组合物中的重量百分含量为0.1～2wt％；所述的低应力改性剂选自液体硅油、硅橡胶粉末或它们的混合物。
6.根据权利要求5所述的环保型环氧树脂组合物，其特征在于，所述的水合金属氧化物是Bi2O3·3H2O；所述的酸性金属盐是Zr(HPO4)2·H2O；所述的铝镁的化合物是Mg6Al2(CO3)(OH)16·4H2O。
7.根据权利要求5所述的环保型环氧树脂组合物，其特征在于，
所述的固化促进剂中，含式(1)所示结构的化合物的盐的总含量占固化促进剂总重量的50％或100％，其余的固化促进剂占固化促进剂总重量的0或50％；
所述的脱模剂在环氧树脂组合物中的重量百分含量为0.5wt％；
所述的无机离子捕捉剂在环氧树脂组合物中的重量百分含量为0.4wt％；
所述的硅烷偶联剂在环氧树脂组合物中的重量百分含量为0.5wt％；
所述的着色剂在环氧树脂组合物中的重量百分含量为0.5wt％；
所述的低应力改性剂在环氧树脂组合物中的重量百分含量为1wt％。
8.根据权利要求1所述的环保型环氧树脂组合物，其特征在于，所述的填料为球形二氧化硅粉填料，其表面使用硅烷偶联剂进行表面处理。
9.根据权利要求1所述的环保型环氧树脂组合物，其特征在于，所述的填料为球形二氧化硅粉填料，其中位径D50为10～30微米。
10.如权利要求1-9所述的环保型环氧树脂组合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将环氧树脂、酚醛树脂、球形二氧化硅粉填料和固化促进剂，如包含其它成分时将其它成分与上述成分同时混合均匀，然后在温度为70～100℃的双辊筒混炼机上熔融混炼均匀，将混合均匀的物料从双辊筒混炼机上取下自然冷却、粉碎得到所述的包含环保型环氧树脂组合物的粉状料；进一步预成型为饼料，获得包含环保型环氧树脂组合物的成型材料。
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