CN112625398A - 反光材料及其制备方法以及在led反光支架上的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及发光二极管反光支架用材料领域，公开了反光材料及其制备方法以及在LED反光支架上的应用。所述制备方法包括：(1)将环氧树脂和固化剂与溶剂进行第一接触，得到第一物料；(2)在硅烷偶联剂存在的条件下，将无机填料和着色剂与第一物料进行第二接触，得到第二物料；(3)将改性剂、脱模剂和促进剂与第二物料进行第三接触，得到第三物料；(4)将第三物料进行干燥和粉碎处理，得到反光材料。该反光材料的反射率高以及封装后成品良率高。

Description

反光材料及其制备方法以及在LED反光支架上的应用
技术领域
本发明涉及发光二极管反光支架用材料领域，具体涉及一种反光材料及其制备方法以及在LED反光支架上的应用。
背景技术
近年来，LED灯行业的发展异常迅速，对大功率以及高亮度的LED灯珠需求越来越多。
传统的LED反光支架材料如PPA(聚邻苯二甲酰胺)、PCT(聚对苯二甲酸1,4-环己烷二甲醇酯的简称，也称聚对苯二甲酸环己撑二亚甲基酯树脂)等在高温下长时间使用，会出现严重的黄变问题，同时这些材料与框架粘接力差，灯珠的气密性不足，严重影响灯珠寿命。
现有技术中，也有采用环氧树脂作为电子器件常用的树脂材料，但是，由于制备用于LED反光支架的材料的方法为双螺杆或双辊制备，制备过程中使用的环氧树脂组合物容易与金属的生产设备进行接触而发生蹭黑的问题，或者导致环氧树脂组合物反射率低下的问题，并且，制备过程中由于温升问题容易导致丙酮不溶物的产生，影响后道封装成品率。
因此，研究该环氧树脂组合物新的加工方式来改善这些问题是目前最重要的方向之一。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的LED反光支架材料的反射率低和成型良率低的问题，提供一种反光材料及其制备方法以及在LED反光支架上的应用，该反光材料的反射率高，丙酮不溶物为零，同时也提升了封装后成品良率。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供了一种反光材料的制备方法，其中，所述制备方法包括：
(1)将环氧树脂和固化剂与溶剂进行第一接触，得到第一物料；
(2)在硅烷偶联剂存在的条件下，将无机填料和着色剂与所述第一物料进行第二接触，得到第二物料；
(3)将改性剂、脱模剂和促进剂与所述第二物料进行第三接触，得到第三物料；
(4)将所述第三物料进行干燥和粉碎处理，得到反光材料。
本发明第二方面提供了一种由前述所述的制备方法制备得到的反光材料。
本发明第三方面提供了一种前述所述的反光材料在LED反光支架上的应用。
通过上述技术方案，采用本发明的制备方法制备得到的反光材料的反射率高，丙酮不溶物为零，同时也提升了封装后成品良率。克服了现有技术中双螺杆、双辊混炼带来的反射率低下，易产生丙酮不溶物，进而导致封装成品率低的问题。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明第一方面提供了一种反光材料的制备方法，其中，所述制备方法包括：
(1)将环氧树脂和固化剂与溶剂进行第一接触，得到第一物料；
(2)在硅烷偶联剂存在的条件下，将无机填料和着色剂与所述第一物料进行第二接触，得到第二物料；
(3)将改性剂、脱模剂和促进剂与所述第二物料进行第三接触，得到第三物料；
(4)将所述第三物料进行干燥和粉碎处理，得到反光材料。
本发明的发明人意外发现：环氧树脂作为电子器件能够具有耐黄变、固化速度快、成型好、成本低、适于规模化生产等特点，可以将其作为LED支架材料；但是，现有技术中，由于采用传统的双螺杆或双辊混炼的方法，使得制备的反光材料的反射率低下的问题，并且，制备过程中由于丙酮不溶物的产生导致后道封装成品率低的问题。基于此，本发明的发明人采用本发明的制备方法，采用分批次地添加物料，能够使各种原材料在溶液中更均匀的分散混合；以及由于在制备过程中，在搅拌釜中进行，由于搅拌釜的材质为陶瓷(内壁)，在制备过程中，不涉及将各个组分与金属的设备或装置相接触，进而不会发生蹭黑也不会导致发光材料的反射率降低；以及在制备过程在20-60℃条件下进行干燥，不涉及由于温升问题容易导致丙酮不溶物的产生，进而影响后道封装成品率低的问题。
根据本发明，以所述反光材料的总重量为基准，所述环氧树脂的用量为2.5-15重量％，所述固化剂的用量为5-15重量％，所述硅烷偶联剂的用量为0.1-0.5重量％，所述无机填料的用量为20-80重量％，所述着色剂的用量为5-50重量％，所述改性剂的用量为0.1-1重量％，所述脱模剂的用量为0.1-1.5重量％，所述促进剂的用量为0.01-0.1重量％。
根据本发明，优选情况下，以所述反光材料的总重量为基准，所述环氧树脂的用量为2.5-15重量％，所述固化剂的用量为10-15重量％，所述硅烷偶联剂的用量为0.1-0.5重量％，所述无机填料的用量为20-80重量％，所述着色剂的用量为5-48.2重量％，所述改性剂的用量为0.1-1重量％，所述脱模剂的用量为0.1-1重量％，所述促进剂的用量为0.01-0.1重量％。
根据本发明，所述溶剂为丙酮；优选地，以所述反光材料的总重量为基准，所述溶剂的用量为50-70重量％，更优选为55-65重量％。
根据本发明，所述环氧树脂选自双酚A型环氧树脂、氢化双酚A型环氧树脂、脂环族环氧树脂和异氰尿酸三缩水甘油酯中的一种或多种；优选地，所述环氧树脂为脂环族环氧树脂和/或异氰尿酸三缩水甘油酯；在本发明中，所述环氧树脂选自双酚A型环氧树脂、氢化双酚A型环氧树脂、脂环族环氧树脂和异氰尿酸三缩水甘油酯中的任意两种时，该任意两种的环氧树脂的比为(5-10)：(3-10)。
根据本发明，所述的固化剂为单官能团的脂环族酸酐；优选地，所述固化剂选自四氢苯酐、甲基四氢苯酐、六氢苯酐和甲基六氢苯酐中的一种或多种；更优选地，所述固化剂为四氢苯酐和/或六氢苯酐；在本发明中，所述固化剂选自四氢苯酐、甲基四氢苯酐、六氢苯酐和甲基六氢苯酐中的任意两种时，该任意两种的固化剂的比为(5-10)：5。在本发明中，六氢苯酐为HHPA。
根据本发明，所述无机填料选自二氧化硅、氧化铝、氢氧化镁、氢氧化铝、碳酸钙和气相二氧化硅中的一种或多种；优选地，所述无机填料为二氧化硅，具体地，所述无机填料可以为球形二氧化硅粉；在本发明中，球形二氧化硅粉为DQ1200。
根据本发明，所述着色剂选自二氧化钛、硫酸钡、氧化锑、硫化锌和氧化锌中的一种或多种；优选地，所述着色剂为二氧化钛；在本发明中，二氧化钛粉为R780。
根据本发明，所述脱模剂选自巴西棕榈蜡、聚乙烯蜡、聚丙烯蜡和酯化蜡中的一种或多种；优选地，所述脱模剂为聚乙烯蜡；在本发明中，聚乙烯蜡为PE520。
根据本发明，所述改性剂选自有机硅油、橡胶和硅树脂中的一种或多种；优选地，所述改性剂为橡胶，其中，所述橡胶可以为有机硅橡胶粉；在本发明中，有机硅橡胶粉为KMP-594。
根据本发明，所述促进剂选自有机磷系、叔胺类化合物和咪唑类化合物中的一种或多种。优选地，所述促进剂为有机磷系，其中，所述有机磷系可以为甲基三丁基膦磷酸二甲酯盐；在本发明中，甲基三丁基膦磷酸二甲酯盐为PX-4MP。
根据本发明，所述硅烷偶联剂为γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷；在本发明中，γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷为KH560。
根据本发明，在步骤(1)中，所述第一接触在搅拌釜中进行，优选情况下，在搅拌速率为100-200rpm的条件下搅拌至所述环氧树脂和所述固化剂完全溶解为止。
根据本发明，在步骤(2)中，所述第二接触在搅拌速率为100-200rpm的条件下搅拌10-30min。
根据本发明，在步骤(3)中，所述第三接触在搅拌速率为500-600rpm的条件下搅拌10-30min。
根据本发明，在步骤(4)中，所述干燥在真空干燥箱中进行，其中，干燥温度为20-60℃，优选为30-40℃温度条件下，抽真空干燥30-40min。
根据本发明，在步骤(4)中，所述粉碎处理在粉碎机中进行，另外，在本发明中，粉碎后的反光材料的粒径为小于等于3mm。
本发明第二方面提供了一种由前述所述的制备方法制备得到的反光材料。
根据本发明，所述反光材料在550nm下的反射率介于96-97.5％之间，丙酮不溶率为0。
本发明第三方面提供了一种前述所述的反光材料在LED反光支架上的应用。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
以下实施例和对比例中：
(1)组分
环氧树脂：异氰尿酸三缩水甘油酯A1(日产化学制“TEPIC-S”)；
脂肪族环氧树脂A2(日本大赛璐制“2021P”)；
固化剂：六氢苯酐B1(濮阳惠成制“HHPA”)；
四氢苯酐B2(濮阳惠成制)；
促进剂：甲基三丁基膦磷酸二甲酯盐(日本化学工艺株式会社制“PX-4MP”)；
着色剂：二氧化钛(石原化工制“R780”)；
脱模剂：聚乙烯蜡(克莱恩制“PE520”)；
无机填料：二氧化硅(球形二氧化硅粉，江苏联瑞制“DQ1200”)；
硅烷偶联剂：γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，市售KH560；
改性剂：橡胶(有机硅橡胶粉，信越制“KMP-594”)。
(2)反射率测试
将制备的反光材料(粉碎前或粉碎后的反光材料均可)在模具温度为175℃条件下固化120s，用模压机传递注塑至特定的模具中，使之固化成型为1mm厚的薄片，再使用积分球式分光光度计V770测试波长550nm下的反射率；其中，积分球式分光光度计V770购自岛津。
(3)丙酮不溶物
取300克粉碎后的反光材料，放入锥形瓶中，加入500ml丙酮，放入磁力转子，在磁力搅拌器上搅拌30min，将搅拌后的混合物通过60目的筛网，将残留在筛网上未融化的不溶物进行称重a，根据“a/300*100％”计算丙酮不溶物。
(4)封装良率
在传递注塑的封装压机上，进行LED反光支架封装，平均每100颗产品中，合格的产品所占百分比为封装良率；其中，所述封装压机购自YAMADA。
实施例1
本实施例在于说明采用本发明的方法制备得到的反光材料。
(1)在搅拌釜中加入丙酮，其中，丙酮的用量为所有组分的组合物配方的总重量的50％；开启搅拌机，在搅拌速度100rpm的条件下，逐步的加入环氧树脂和固化剂，目视完全融化；
(2)在搅拌速度100rpm的条件下，逐步加入无机填料和着色剂，期间加入硅烷偶联剂；
(3)最后将改性剂、脱模剂和促进剂加入到搅拌釜中；加完后，将搅拌速度调整为500rpm,搅拌10min；
(4)将经步骤(3)后得到的物料放出，并在真空干燥箱中，调整温度为30℃，抽真空干燥40min，得到反光材料的组合物，将该组合物粉碎、打饼，即可在客户端进行封装生产。
其中，配方中的具体的组分以及组分含量详见表1。
实施例2-8
本实施例2-8在于说明采用本发明的方法制备得到的反光材料。
按照与实施例1相同的方法制备反光材料，所不同之处在于：配方中的具体的组分以及组分含量不同，如表1所示。
对比例1-4
按照与实施例1相同的方法制备反光材料，所不同之处在于：配方中的具体的组分以及组分含量不同，如表2所示。
对比例5
采用与实施例5相同的组分以及组分含量，所不同之处在于：采用传统挤出方法制备反光材料，具体步骤包括：
(1)将上述材料粉碎，通过高速混合机混合；
(2)将上述混合物通过双螺杆挤出机挤出、压片、冷却、粉碎；
(3)将上述材料打饼，即可在客户端封装。
对比例6-8
采用与实施例6-8相同的组分以及组分含量，所不同之处在于：采用对比例5的方法制备反光材料。
表1
Figure BDA0002812168020000081
Figure BDA0002812168020000091
测试例
对实施例1-8和对比例1-8制备的反光材料的反射率、丙酮不溶物和成型良率进行测试，结果如表2所示。
表2
Figure BDA0002812168020000101
通过表2的结果可以看出，相对于对比例1-8，采用本发明的方法实施例1-8制备的反光材料的反射率提高，丙酮不溶物为零，提高了成型良率。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种反光材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
(1)将环氧树脂和固化剂与溶剂进行第一接触，得到第一物料；
(2)在硅烷偶联剂存在的条件下，将无机填料和着色剂与所述第一物料进行第二接触，得到第二物料；
(3)将改性剂、脱模剂和促进剂与所述第二物料进行第三接触，得到第三物料；
(4)将所述第三物料进行干燥和粉碎处理，得到反光材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，以所述反光材料的总重量为基准，所述环氧树脂的用量为2.5-15重量％，所述固化剂的用量为5-15重量％，所述硅烷偶联剂的用量为0.1-0.5重量％，所述无机填料的用量为20-80重量％，所述着色剂的用量为5-50重量％，所述改性剂的用量为0.1-1重量％，所述脱模剂的用量为0.1-1.5重量％，所述促进剂的用量为0.01-0.1重量％；
优选地，所述溶剂为丙酮和/或二氯甲烷；
更优选地，以所述反光材料的总重量为基准，所述溶剂的用量为50-70重量％。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，所述环氧树脂选自双酚A型环氧树脂、氢化双酚A型环氧树脂、脂环族环氧树脂和异氰尿酸三缩水甘油酯中的一种或多种；
优选地，所述环氧树脂选自脂环族环氧树脂和/或异氰尿酸三缩水甘油酯。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，所述的固化剂为单官能团的脂环族酸酐；
优选地，所述固化剂选自四氢苯酐、甲基四氢苯酐、六氢苯酐和甲基六氢苯酐中的一种或多种；
更优选地，所述固化剂为四氢苯酐和/或六氢苯酐。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，所述无机填料选自二氧化硅、氧化铝、氢氧化镁、氢氧化铝、碳酸钙和气相二氧化硅中的一种或多种；
优选地，所述无机填料为二氧化硅。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，所述着色剂选自二氧化钛、硫酸钡、氧化锑、硫化锌和氧化锌中的一种或多种；
优选地，所述着色剂为二氧化钛。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，所述脱模剂选自巴西棕榈蜡、聚乙烯蜡、聚丙烯蜡和酯化蜡中的一种或多种；
优选地，所述脱模剂为聚乙烯蜡；
优选地，所述改性剂选自有机硅油、橡胶和硅树脂中的一种或多种；
优选地，所述改性剂为橡胶；
优选地，所述促进剂选自有机磷系、叔胺类化合物和咪唑类化合物中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在步骤(1)中，所述第一接触的条件包括：搅拌速率为100-200rpm；
优选地，在步骤(2)中，所述第二接触的条件包括：搅拌速率为100-200rpm，搅拌时间为10-30min；
优选地，在步骤(3)中，所述第三接触的条件包括：搅拌速率为500-600rpm，搅拌时间为10-30min；
优选地，在步骤(4)中，所述干燥的条件包括：温度为20-60℃，更优选为30-40℃，时间为30-40min。
9.权利要求1-8中任意一项所述的制备方法制备得到的反光材料。
10.权利要求9所述的反光材料在LED反光支架上的应用。
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