CN103641998A - Led反射杯用的白色环氧树脂组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种适用于LED反射杯的环氧树脂组合物，其主要组分包括：环氧树脂、酸酐类固化剂、固化剂促进剂和着色剂；所述环氧树脂选自式（1）到式（5）中所示的一种或任意几种的混合物。环氧树脂占总重量的1-25%；所述的酸酐类固化剂为脂肪族酸酐或脂环族酸酐，占总重量的1-25%；环氧树脂中的环氧当量与酸酐中的酸酐当量之比为0.5-2.5；固化剂促进剂占总量的0.01-3%；着色剂占总重量的0.1%-70%。该环氧树脂组合物适用于转移传递模塑成型，该组合物具有吸水率低、高导热、低翘曲、高反射率，在450nm处的反射率高达95%以上。高温老化性能优良，适合于大功率LED支架封装后的长期工作。
Description
技术领域
本发明涉及一种环氧树脂组合物，特别是一种LED反射杯用的白色环氧树脂组合物。
背景技术
随着LED照明产业的兴起，贴片LED被开发并应用，由于其具有外形尺寸小、可靠性高、批量制造成本低等优势，很快在市场上成为应用的主体。
各国对LED产业的重视，LED支架作为LED灯珠在封装之前的底基座，也呈现出以下几点发展方向：1、小功率向大功率方向发展，2、由照明向工业应用发展，3、功耗越来越低，4、高效率生产。
上述发展趋势，对LED封装材料提出了更高的要求。传统的高温尼龙，如PA6T（全称聚对苯二甲己二胺）、PA9T、PA10T等，在耐温、长时间抗黄化能力方面已经不能胜任，在多次高温焊接或者长时间高温使用下，PA6T、PA9T将会发生不同程度的黄变，这样会导致LED产品的光衰加大。正是由于上述原因，所以需要一种新的材料来替代现有的PA6T、PA9T材料，于是新材料聚碳酸酯（PCT）产生了，PCT在高温承受能力、高温长时间黄变、反射率、UV照射上与现有的PA6T、PA9T相比，虽然有所改进但是仍然不能满足大电流高功率工作环境下的长时间高温操作黄变、UV老化等条件下的高反射率要求。
发明内容
本发明所要解决的问题是针对现有技术的不足，提供一种反射率高、性能优良的LED反射杯用的白色环氧树脂组合物。
本发明所要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的。本发明是一种适用于LED反射杯的环氧树脂组合物及其制备方法，它包括环氧树脂、酸酐类固化剂、固化剂促进剂、着色剂、抗氧剂；其特点是，所述环氧树脂选自式（1）到式（5）所示一种或任意几种的混合物：
式（2）
式（4）
其中，n，f是1-12的正整数；
所述的环氧树脂的重量占环氧树脂组合物总重量的1-25%；
所述的酸酐类固化剂为脂肪族酸酐或脂环族酸酐，且酸酐类固化剂的重量占环氧树脂组合物总重量的1-25%；
环氧树脂中的环氧当量与酸酐中的酸酐当量之比为0.5-2.5；
所述的固化剂促进剂占环氧树脂组合物总量的0.01-3%；
所述的着色剂占环氧树脂组合物总重量的0.1%-70%；
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下技术法案来进一步实现。以上所述的一种适用于LED反射杯的环氧树脂组合物，其特点是，所述的环氧树脂占环氧树脂组合物总重量的2-17%。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下技术法案来进一步实现。以上所述的一种适用于LED反射杯的环氧树脂组合物，其特点是，所述的环氧树脂为式（4）与/或式（5）所述的环氧树脂。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下技术法案来进一步实现。以上所述的一种适用于LED反射杯的环氧树脂组合物，其特点是，当所述的环氧树脂为含有式（4）或者式（5）所述的环氧树脂的混合物时，式（4）或者式（5）所述的环氧树脂重量占环氧树脂总重量的至少50%。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下技术法案来进一步实现。以上所述的一种适用于LED反射杯的环氧树脂组合物，其特点是，所述的酸酐固化剂为六氢苯酐（HHPA）和/或甲基六氢苯酐（MHHPA）和/或氢化甲基那迪克酸酐（H-MNA）的一种或几种的混合物。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下技术法案来进一步实现。以上所述的一种适用于LED反射杯的环氧树脂组合物，其特点是，所述的酸酐固化剂占环氧树脂组合物总重量的2-17%。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下技术法案来进一步实现。所述的固化剂促进剂为卤化季铵盐、卤化季鏻盐、辛酸盐等用于透明材料的、粘接力好的促进剂，占环氧树脂组合物总量的0.01-3%；
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下技术法案来进一步实现。所述的着色剂为钛白粉、 氧化锌、碳酸钙的一种或几种的混合物。占环氧树脂组合物总重量的0.1%-70%；
本发明所述的适用于LED反射杯的环氧树脂组合物还可以包括填料、应力吸收剂、脱模剂、偶联剂、抗氧剂。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下技术法案来进一步实现。以上所述的应力吸收剂为抗氧化能力和耐老化性能优良的硅油和硅树脂，占环氧树脂组合物总量的0.01-5%。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下技术法案来进一步实现。以上所述的偶联剂为耐老化性能优良的环氧基硅氧烷或甲氧基硅氧烷，，占环氧树脂组合物总量的0.01-5%。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下技术法案来进一步实现。以上所述的脱模剂为抗氧化性能优良的聚乙烯蜡，聚丙烯蜡及酯蜡的一种或几种的混合物。占环氧树脂组合物总量的0.01-5%。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下技术法案来进一步实现。所述的抗氧剂为受阻酚类、硫代二丙酸双酯类、亚磷酸酯类抗氧剂中的一种或几种，占环氧树脂组合物总重量的0.01-10%。
本发明所述的适用于LED反射杯的环氧树脂组合物中，无机填料为作为其填充组分，没有特别的要求现有技术里，用于环氧树脂组合物的的任何已知无机填料都可以。例如结晶二氧化硅、熔融二氧化硅、氧化铝、氮化硅、碳化硅等。对于无机填料的粒径和形状，主要优选为平均粒径3-40μm，特别优选为5-25μm的球形和熔融二氧化硅，最大粒径优选小于75μm，无机填料占环氧树脂组合物总量的50-90%,优选为55-80%。
本发明所述的适用于LED反射杯的环氧树脂组合物中，如需要，还可以加无机离子捕捉剂，如DHT-4A等。
另外，本发明所述的适用于LED反射杯的环氧树脂组合物中，还可以加入不含溴锑的无机阻燃剂，如氢氧化镁，氢氧化铝，钼酸锌，硼酸辛等来达到要求的环保阻燃效果。
本发明所述的一种适用于LED反射杯的环氧树脂组合物的制备方法可以采用以下步骤：
（1）前混料的制备：按所述的重量配比原材料加入到高速混合机中混合均匀制备成前混料。
（2）粉料的制备：将前混料加入到挤出机的料斗里，经过温度设定好的挤出机挤出后，通过压延、冷却和粉碎系统粉碎成要求的颗粒。
与现有技术相比，本发明的树脂组合物，通过优选环氧树脂和酸酐固化剂等方法，提供了一种具有反射率高、抗热老化和UV老化等性能优良，适用于转移传递模塑成型或粉末压缩模塑成型（compression molding）。本发明组合物具有吸水率低、高导热、低翘曲、高反射率等优点，在450nm处的反射率高达95%以上，适合于大功率LED支架封装后的长期工作。
具体实施方式
以下进一步描述本发明的具体技术方案，以便本领域的技术人员进一步理解本发明，而不构成对其权利的限制。
实施例1，一种适用于LED反射杯的环氧树脂组合物，其主要组分包括：环氧树脂、酸酐类固化剂、固化剂促进剂和着色剂；所述环氧树脂选自式（1）到式（5）中所示的一种或任意几种的混合物：
式（1）至式（5）中，n，f是1-12的正整数；
所述的环氧树脂的重量占环氧树脂组合物总重量的1-25%；
所述的酸酐类固化剂为脂肪族酸酐或脂环族酸酐，且酸酐类固化剂的重量占环氧树脂组合物总重量的1-25%；
环氧树脂中的环氧当量与酸酐中的酸酐当量之比为0.5-2.5；
所述的固化剂促进剂占环氧树脂组合物总量的0.01-3%；
所述的着色剂占环氧树脂组合物总重量的0.1%-70%。
实施例2，实施例1 所述的环氧树脂组合物中：所述的环氧树脂占环氧树脂组合物总重量的2-17%；所述的酸酐类固化剂占环氧树脂组合物总重量的2-17%。其余与实施例1相同。
实施例3，实施例1或2 所述的环氧树脂组合物中：所述的环氧树脂为式（4）与/或式（5）所述的环氧树脂。
实施例4，实施例1或2 所述的环氧树脂组合物中：所述的环氧树脂为含有式（4）或者式（5）所述的环氧树脂、并含有式（1）至式（3）中任何1种或2种或3种的混合物，且式（4）或者式（5）所述的环氧树脂重量占环氧树脂总重量的至少50%。
实施例5，实施例1-4中任何一项所述的环氧树脂组合物中：所述的酸酐类固化剂选自六氢苯酐、甲基六氢苯酐、氢化甲基那迪克酸酐中的一种或几种的混合物。
实施例6，实施例1-5中任何一项所述的环氧树脂组合物中：所述的固化剂促进剂选自卤化季铵盐、卤化季鏻盐或者辛酸盐；所述的着色剂选自钛白粉、 氧化锌、碳酸钙的一种或几种的混合物。
实施例7，实施例1-6中任何一项所述的环氧树脂组合物中：原料中还含有适量的无机填料、应力吸收剂、脱模剂、偶联剂、抗氧剂、无机离子捕捉剂、不含溴锑的无机阻燃剂中的一种或多种。
实施例8，实施例7中所述的环氧树脂组合物中：所述的应力吸收剂为选自硅油或者硅树脂，占环氧树脂组合物总量的0.01-5%；所述的偶联剂为环氧基硅氧烷或甲氧基硅氧烷，占环氧树脂组合物总量的0.01-5%；所述的脱模剂选自聚乙烯蜡，聚丙烯蜡或者酯蜡的一种或几种的混合物，脱模剂占环氧树脂组合物总量的0.01-5%；所述的抗氧剂选自受阻酚类、硫代二丙酸双酯类、亚磷酸酯类抗氧剂中的一种或几种，抗氧剂占环氧树脂组合物总重量的0.01-10%；所述的无机填料选自结晶二氧化硅、熔融二氧化硅、氧化铝、氮化硅或者碳化硅，无机填料占环氧树脂组合物总量的50-90%；所述的不含溴锑的无机阻燃剂选自氢氧化镁、氢氧化铝、钼酸锌或者硼酸辛。
实施例9，实施例7或8所述的环氧树脂组合物中：所述的无机填料为平均粒径为3-40μm、优选平均粒径为5-25μm的球形和熔融二氧化硅，其最大粒径小于75μm。
实施例10。一种如实施例7所述的适用于LED反射杯的环氧树脂组合物制备实验，4组实验所述的环氧树脂组合物的原料参见下表，其制备方法步骤如下：
（1）前混料的制备：按所述的重量配比原材料加入到高速混合机中混合均匀制备成前混料。
（2）粉料的制备：将前混料加入到挤出机的料斗里，经过温度设定好的挤出机挤出后，用压延、冷却和粉碎系统粉碎成要求的颗粒。
测试条件：利用传递模塑机，在模具温度175℃，成型压力5MPa，固化时间120s的条件下进行。另外，后固化条件为175℃，6小时。
凝胶时间：按SJ/T 11197-1999 环氧模塑料的第5.3条凝胶化时间进行测定凝胶化时间(s)。
流动长度：按SJ/T 11197-1999 环氧模塑料的第5.2条螺旋流动长度进行测定流动距离(cm)。
CTE及Tg:按SJ/T 11197-1999 环氧模塑料的第5.6条线膨胀系数及玻璃化温度来测定CTE及Tg。
吸水率：按SJ/T 11197-1999 环氧模塑料的第5.11条吸水率来测定实施例的吸水率。
反射率： 按照上述实验条件，将该树脂组合物制备成30*30*2mm的圆片，在岛津的UV-3600仪器上进行反射率测试。
实验结果参见下表。
Claims (9)
1.一种适用于LED反射杯的环氧树脂组合物，其特征在于，其主要组分包括：环氧树脂、酸酐类固化剂、固化剂促进剂和着色剂；所述环氧树脂选自式（1）到式（5）中所示的一种或任意几种的混合物：
式（5）
其中，n，f是1-12的正整数；
所述的环氧树脂的重量占环氧树脂组合物总重量的1-25%；
所述的酸酐类固化剂为脂肪族酸酐或脂环族酸酐，且酸酐类固化剂的重量占环氧树脂组合物总重量的1-25%；
环氧树脂中的环氧当量与酸酐中的酸酐当量之比为0.5-2.5；
所述的固化剂促进剂占环氧树脂组合物总量的0.01-3%；
所述的着色剂占环氧树脂组合物总重量的0.1%-70%。
2.根据权利要求1 所述的环氧树脂组合物，其特征在于：所述的环氧树脂占环氧树脂组合物总重量的2-17%；所述的酸酐类固化剂占环氧树脂组合物总重量的2-17%。
3.根据权利要求1 所述的环氧树脂组合物，其特征在于：所述的环氧树脂为式（4）与/或式（5）所述的环氧树脂。
4.根据权利要求1 所述的环氧树脂组合物，其特征在于：当所述的环氧树脂为含有式（4）或者式（5）所述的环氧树脂的混合物时，式（4）或者式（5）所述的环氧树脂重量占环氧树脂总重量的至少50%。
5.根据权利要求1所述的环氧树脂组合物，其特征在于：所述的酸酐类固化剂选自六氢苯酐、甲基六氢苯酐、氢化甲基那迪克酸酐中的一种或几种的混合物。
6.根据权利要求1所述的环氧树脂组合物，其特征在于：所述的固化剂促进剂选自卤化季铵盐、卤化季鏻盐或者辛酸盐；所述的着色剂选自钛白粉、 氧化锌、碳酸钙的一种或几种的混合物。
7.根据权利要求1所述的环氧树脂组合物，其特征在于：原料中还含有适量的无机填料、应力吸收剂、脱模剂、偶联剂、抗氧剂、无机离子捕捉剂、不含溴锑的无机阻燃剂中的一种或多种。
8.根据权利要求8所述的环氧树脂组合物，其特征在于：所述的应力吸收剂为选自硅油或者硅树脂，占环氧树脂组合物总量的0.01-5%；所述的偶联剂为环氧基硅氧烷或甲氧基硅氧烷，占环氧树脂组合物总量的0.01-5%；所述的脱模剂选自聚乙烯蜡，聚丙烯蜡或者酯蜡的一种或几种的混合物，脱模剂占环氧树脂组合物总量的0.01-5%；所述的抗氧剂选自受阻酚类、硫代二丙酸双酯类、亚磷酸酯类抗氧剂中的一种或几种，抗氧剂占环氧树脂组合物总重量的0.01-10%；所述的无机填料选自结晶二氧化硅、熔融二氧化硅、氧化铝、氮化硅或者碳化硅，无机填料占环氧树脂组合物总量的50-90%；所述的不含溴锑的无机阻燃剂选自氢氧化镁、氢氧化铝、钼酸锌或者硼酸辛。
9.根据权利要求7或8所述的环氧树脂组合物，其特征在于：所述的无机填料为平均粒径为3-40μm、优选平均粒径为5-25μm的球形和熔融二氧化硅，其最大粒径小于75μm。
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