CN116694275A - 一种液体环氧塑封料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及微电子封装材料领域，尤其涉及一种液体环氧塑封料及其制备方法；所述液体环氧塑封料的原料包括：无机硅类填料：83％～88％，萘型环氧树脂：5％～10％，酸酐类固化剂：5％～10％和促进剂：0.1％～0.5％；无机硅类填料的粒径满足颗粒粒径小于50μm～100μm的占比为99％；所述方法包括：混合萘型环氧树脂、固化剂、促进剂和无机硅类填料，并进行预混，得到混合料；研磨混合料至目标粒度，后进行真空脱泡，得到液体环氧塑封料；通过引入较小粒径的二氧化硅颗粒，降低在成型阶段的单位温度下液体环氧塑封料的长度的增加量，从而能有效减少液体环氧塑封料成型阶段的热膨胀系数，且有效的减少液体环氧塑封料的翘曲高度。
Description
技术领域
本申请涉及微电子封装材料领域，尤其涉及一种液体环氧塑封料及其制备方法。
背景技术
随着电子产品向着小型化的发展，用于封装电子产品的半导体密封结构也走上了轻薄短小之路。传统的封装结构材料一般采用环氧塑封料，但是不能满足因小型化导致的电子产品中金属引线之间的间距变短以及封装装置厚度变薄等苛刻条件。液体环氧封装料是微电子封装技术第三次革命性变革的代表性封装材料，是封装球型阵列封装(BGA)和芯片尺寸级封装(CSP)所需关键性封装材料之一，其主要由低粘度的液体脂环族环氧树脂、球型硅微粉、环氧固化剂和促进剂、硅微粉表面处理剂以及其它功能添加剂等通过适当的工艺制备而成，由于液封环氧封装料在封装成型阶段存在表面张力以及分子间作用力，因此液封环氧封装料封装后的电子产品边部会不同程度的翘曲，尤其是在封装芯片时，如图2所示，封装后的芯片会出现不同程度的翘曲，而翘曲高度过高会使得封装后的电子产品无法使用。
以液体环氧塑封料的翘曲高度以7.5cm×2.5cm×0.1cm计算，当翘曲高度在3cm以上，虽然封装薄度合适，但是过高的翘曲会影响封装芯片的使用，而且一般封装芯片的翘曲高度要求在2cm～3cm之间才能方便使用，翘曲高度在3cm以上的封装产品在工业生产中会作为残次品处理，这间接提高了封装成本；因此如何提供一种低翘曲高度的液体环氧塑封料，以实现对电子产品低成本的封装，是目前亟需解决的技术问题。
发明内容
本申请提供了一种液体环氧塑封料及其制备方法，以解决现有技术中液体环氧塑封料的翘曲高度过高的技术问题。
第一方面，本申请提供了一种液体环氧塑封料，以质量分数计，所述液体环氧塑封料的原料包括：
无机硅类填料：83％～88％，萘型环氧树脂：5％～10％，酸酐类固化剂：5％～10％和促进剂：0.1％～0.5％；
其中，所述无机硅类填料的粒径满足颗粒粒径小于50μm～100μm的占比为99％。
可选的，所述无机硅类填料包括无机二氧化硅。
可选的，所述萘型环氧树脂包括3,4-环氧环己基甲基-3’,4’-环氧环己基羧酸酯。
可选的，所述酸酐类固化剂包括四氢邻苯二甲酸酐。
可选的，所述促进剂包括2-乙基-4甲基咪唑。
第二方面，本申请提供了一种制备第一方面所述的液体环氧塑封料的方法，所述方法包括：
混合所述萘型环氧树脂、所述固化剂、所述促进剂和所述无机硅类填料，并进行预混，得到混合料；
研磨所述混合料至目标粒度，后进行真空脱泡，得到液体环氧塑封料。
可选的，所述预混包括以第一公转搅拌和第一自转搅拌相结合的方式进行预混；
所述第一公转搅拌的转速为800rpm～1400rpm；和/或，
所述第一自转搅拌的转速为500rpm～1000rpm；和/或，
所述预混的时间为150s～300s。
可选的，所述目标粒度为25μm～50μm。
可选的，所述真空脱泡的真空度≤100kPa。
可选的，所述真空脱泡包括以第二公转搅拌和第二自转搅拌相结合的方式进行脱泡；
所述第二公转搅拌的转速为800rpm～1400rpm；和/或，
所述第二自转搅拌的转速为80rpm～140rpm；和/或，
所述真空脱泡的时间为60s～90s。
本申请实施例提供的上述技术方案与现有技术相比具有如下优点：
本申请实施例提供的一种液体环氧塑封料，相比传统的液体环氧塑封料组分，通过引入小粒径的二氧化硅颗粒，不仅减少了液体环氧塑封料中原料的分子间作用力还能减少二氧化硅颗粒之间的缝隙大小，从而降低在成型阶段的单位温度下液体环氧塑封料在某一方向长度的增加量，从而能有效减少液体环氧塑封料成型阶段的热膨胀系数，由于液体环氧塑封料的翘曲程度与其热膨胀系数的大小有关，且热膨胀系数越小，则翘曲程度越小，因此引入小粒径的二氧化硅颗粒能有效的减少液体环氧塑封料的翘曲高度。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本申请的实施例，并与说明书一起用于解释本申请的原理。
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例提供的制备液体环氧塑封料的流程示意图；
图2为本申请实施例提供的现有技术中液体环氧塑封料的制备流程示意图；
图3为本申请实施例提供的翘曲高度的测试方法示意图；
图4为本申请对比例1提供的D99为75μm二氧化硅的扫描电镜图。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
除非另有特别说明，本申请中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
本申请实施例提供了一种液体环氧塑封料，以质量分数计，所述液体环氧塑封料的原料包括：
无机硅类填料：83％～88％，萘型环氧树脂：5％～10％，酸酐类固化剂：5％～10％和促进剂：0.1％～0.5％；
其中，所述无机硅类填料的粒径满足颗粒粒径小于50μm～100μm的占比为99％。
本申请实施例中，控制无机硅类填料的质量分数为83％～88％的积极效果是在该质量分数的范围内，无机硅类填料能降低液体环氧塑封料的收缩量，还能赋予液体环氧塑封料恰当的机械性能和导热性，还能降低液体环氧塑封料的膨胀系数。
萘型环氧树脂的质量分数为5％～10％的积极效果是在该质量分数的范围内，作为材料基体，萘型环氧树脂自身具有较大刚性，固化后相较于其它环氧树脂具有更大的储能模量，从而能提高液体环氧塑封料的机械性能。
酸酐类固化剂的质量分数为5％～10％的积极效果是在该质量分数的范围内，能保证酸酐类固化剂的固化效果，从而实现液体环氧塑封料由液体转变为固体的快速固化，形成符合预期翘曲高度的封装结构。
促进剂的质量分数为0.1％～0.5％的积极效果是在该质量分数的范围内，能起到催化萘型环氧树脂快速固化的作用，从而能保证液体环氧塑封料的固化效果。
控制无机硅类填料的粒径满足颗粒粒径小于50μm～100μm的占比为99％的积极效果是由于液体环氧塑封料的翘曲程度与其热膨胀系数的大小有关，且热膨胀系数越小，则翘曲程度越小，因此控制无机硅类填料的具体粒径，可以有效的降低液体环氧塑封料的热膨胀系数，从而降低其固化后形成的封装结构的翘曲程度。
在一些可选的实施方式中，所述无机硅类填料包括无机二氧化硅。
本申请实施例中，限定具体的无机硅类填料，一方面通过无机二氧化硅类提高液体环氧塑封料的力学性能和耐热性，另一方面通过无机二氧化硅的细小颗粒，降低颗粒之间的间隙，从而降低液体环氧塑封料的热膨胀系数，得到符合预期翘曲高度的液体环氧塑封料。
在一些可选的实施方式中，所述萘型环氧树脂包括3,4-环氧环己基甲基-3’,4’-环氧环己基羧酸酯。
本申请实施例中，控制具体的萘型环氧树脂，一方面3,4-环氧环己基甲基-3’,4’-环氧环己基羧酸酯可以均匀分散无机硅类，另一方面萘型环氧树脂可以配合固化剂，实现液体环氧塑封料的快速固化。
在一些可选的实施方式中，所述酸酐类固化剂包括四氢邻苯二甲酸酐。
本申请实施例中，限定具体的酸酐类固化剂，能进一步保证固化效果，实现液体环氧塑封料的快速固化，形成符合预期翘曲高度的封装结构。
在一些可选的实施方式中，所述促进剂包括2-乙基-4甲基咪唑。
本申请实施例中，限定具体的促进剂，能保证其催化萘型环氧树脂快速固化的效果，且其在一定温度下才能进行反应，从而能保证液体环氧塑封料快速固化的同时保证其使用的方便。
基于一个总的发明构思，本申请实施例提供了一种制备所述液体环氧塑封料的方法，所述方法包括：
S1.混合所述萘型环氧树脂、所述固化剂、所述促进剂和所述无机硅类填料，并进行预混，得到混合料；
S2.研磨所述混合料至目标粒度，后进行真空脱泡，得到液体环氧塑封料。
本申请实施例中，通过采用先预混，再研磨的方式，能进一步细化无机硅类填料的粒径，从而进一步降低液体环氧塑封料的热膨胀系数，从而进一步降低液体环氧塑封料所形成的封装结构的翘曲高度。
该方法是针对上述液体环氧塑封料的制备方法，该液体环氧塑封料的具体组成和具体配比可参照上述实施例，由于该方法采用了上述实施例的部分或全部技术方案，因此至少具有上述实施例的技术方案所带来的所有有益效果，在此不再一一赘述。
在一些可选的实施方式中，所述预混包括以第一公转搅拌和第一自转搅拌相结合的方式进行预混；
所述第一公转搅拌的转速为800rpm～1400rpm；和/或，
所述第一自转搅拌的转速为500rpm～1000rpm；和/或，
所述预混的时间为150s～300s。
本申请实施例中，控制预混阶段的第一公转搅拌的转速以及第一自转搅拌的转速，同时控制预混的具体时间，能保证原料的混合程度，使得无机硅类填料均匀分布在液体环氧塑封料中，保证无机硅类填料降低液体环氧塑封料的热膨胀系数的效果。
在一些可选的实施方式中，所述目标粒度为25μm～50μm。
本申请实施例中，控制具体的目标粒度，不仅能进一步降低无机硅类填料的粒径，还能进一步保证无机硅类填料降低液体环氧塑封料的热膨胀系数的效果。
研磨选用带三辊筒的研磨机械，设置三辊筒入料口间隙为50μm～100μm，出料口为25μm～50μm，保证进入研磨阶段的无机硅类填料的粒径在50μm～100μm这一范围内，避免液体环氧塑封料中存在大颗粒的无机硅类填料，从而影响无机硅类填料降低液体环氧塑封料的热膨胀系数的效果
在一些可选的实施方式中，所述真空脱泡的真空度≤100kPa。
本申请实施例中，控制真空脱泡的具体真空度，能保证形成的液体环氧塑封料中存在甚至不存在气泡，避免气泡影响无机硅类填料的分布程度，从而保证无机硅类填料降低液体环氧塑封料的热膨胀系数的效果。
在一些可选的实施方式中，所述真空脱泡包括以第二公转搅拌和第二自转搅拌相结合的方式进行脱泡；
所述第二公转搅拌的转速为800rpm～1400rpm；和/或，
所述第二自转搅拌的转速为80rpm～140rpm；和/或，
所述真空脱泡的时间为60s～90s。
本申请实施例中，控制真空脱泡中的具体第二公转搅拌转速和第二自转搅拌转速，同时控制真空脱泡的时间，不仅能通过搅拌降低所形成的液体环氧塑封料中的气泡，还能使得各成分之间混合均匀，保证无机硅类填料降低液体环氧塑封料的热膨胀系数的效果。
下面结合具体的实施例，进一步阐述本申请。应理解，这些实施例仅用于说明本申请而不用于限制本申请的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照国家标准测定。若没有相应的国家标准，则按照通用的国际标准、常规条件、或按照制造厂商所建议的条件进行。
实施例1
以质量分数计，液体环氧塑封料的原料包括：
二氧化硅：86％，3,4-环氧环己基甲基-3’，4’-环氧环己基羧酸酯：7％，四氢邻苯二甲酸酐：7％和2-乙基-4甲基咪唑：0.3％；
其中，无机硅类填料的粒径颗粒粒径小于75μm的占比为99％，二氧化硅的扫描电镜图如图4所示。
制备上述液体环氧塑封料的具体步骤如下：
1.配料：将各组分原料加入到搅拌杯中；
2.预混：将装有配料的搅拌杯放入搅拌机中搅匀，公转为1000rpm，自转为800rpm，搅拌时间为200s；
3.研磨：将搅拌后的预混材料加入到三辊筒，三辊筒入料口间隙为100μm，出料口间隙为50μm；
4.脱泡：将装有研磨后的材料的搅拌杯放入搅拌机中进行脱泡，真空度为-100kPa，公转为1000rpm，自转为100rpm，搅拌时间为80s。
实施例2
将实施例2和实施例1进行对比，实施例2和实施例1的区别在于：
以质量分数计，液体环氧塑封料的原料包括：
二氧化硅：86％，3,4-环氧环己基甲基-3’，4’-环氧环己基羧酸酯：7％，四氢邻苯二甲酸酐：7％和2-乙基-4甲基咪唑：0.3％；
其中，无机硅类填料的粒径满足颗粒粒径小于75μm的占比为99％。
制备上述液体环氧塑封料的具体步骤如下：
1.配料：将各组分原料加入到搅拌杯中；
2.预混：将装有配料的搅拌杯放入搅拌机中搅匀，公转为1000rpm，自转为800rpm，搅拌时间为200s；
3.研磨：将搅拌后的预混材料加入到三辊筒，三辊筒入料口间隙为60μm，出料口间隙为30μm；
4.脱泡：将装有研磨后的材料的搅拌杯放入搅拌机中进行脱泡，真空度为-100kPa，公转为1000rpm，自转为100rpm，搅拌时间为80s。
对比例1
将对比例1和实施例1进行对比，对比例1和实施例1的区别在于：
以质量分数计，液体环氧塑封料的原料包括：
二氧化硅：86％，3,4-环氧环己基甲基-3’，4’-环氧环己基羧酸酯：7％，四氢邻苯二甲酸酐：7％和2-乙基-4甲基咪唑：0.3％；
其中，无机硅类填料的粒径满足99％粒径为75μm。
制备上述液体环氧塑封料的具体步骤如下：
1.配料：将各组分原料加入到搅拌杯中；
2.预混：将装有配料的搅拌杯放入搅拌机中搅匀，公转为1000rpm，自转为800rpm，搅拌时间为200s；
3.研磨：将搅拌后的预混材料加入到三辊筒，三辊筒入料口间隙为200μm，出料口间隙为100μm；
4.脱泡：将装有研磨后的材料的搅拌杯放入搅拌机中进行脱泡，真空度为-100kPa，公转为1000rpm，自转为100rpm，搅拌时间为80s。
对比例2
将对比例2和实施例1进行对比，对比例2和实施例1的区别在于：
以质量分数计，液体环氧塑封料的原料包括：
二氧化硅：86％，3,4-环氧环己基甲基-3’，4’-环氧环己基羧酸酯：7％，四氢邻苯二甲酸酐：7％和2-乙基-4甲基咪唑：0.3％；
其中，无机硅类填料的粒径满足颗粒粒径小于75μm的占比为99％。
制备上述液体环氧塑封料的具体步骤如下：
1.配料：将各组分原料加入到搅拌杯中；
2.预混：将装有配料的搅拌杯放入搅拌机中搅匀，公转为1000rpm，自转为800rpm，搅拌时间为200s；
3.研磨：将搅拌后的预混材料加入到三辊筒，三辊筒入料口间隙为150μm，出料口间隙为75μm；
4.脱泡：将装有研磨后的材料的搅拌杯放入搅拌机中进行脱泡，真空度为-100kPa，公转为1000rpm，自转为100rpm，搅拌时间为80s。
对比例3
将对比例3和实施例1进行对比，对比例3和实施例1的区别在于：
以质量分数计，液体环氧塑封料的原料包括：
二氧化硅：86％，3,4-环氧环己基甲基-3’，4’-环氧环己基羧酸酯：7％，四氢邻苯二甲酸酐：7％和2-乙基-4甲基咪唑：0.3％；
其中，无机硅类填料的粒径满足50％粒径为75μm。
制备上述液体环氧塑封料的具体步骤如下：
1.配料：将各组分原料加入到搅拌杯中；
2.预混：将装有配料的搅拌杯放入搅拌机中搅匀，公转为1000rpm，自转为800rpm，搅拌时间为200s；
3.研磨：将搅拌后的预混材料加入到三辊筒，三辊筒入料口间隙为10μm，出料口间隙为5μm；
4.脱泡：将装有研磨后的材料的搅拌杯放入搅拌机中进行脱泡，真空度为-100kPa，公转为1000rpm，自转为100rpm，搅拌时间为80s。
相关实验及效果数据：
翘曲的测试方法：将各实施例和对比例所得的液体环氧塑封料材料均匀刮在载玻片上(7.5cm×2.5cm×0.1cm)，材料厚度为0.1cm，固化条件为130℃/1h，冷却后测量载玻片一端翘起的高度，即为翘曲高度，具体如图3所示，测得结果如表1所示。
热膨胀系数测试方法：参考标准:ASTM E831-2019，取150℃、1h固化完全的样品，制备测试样品的尺寸为5mm*5mm*2mm。用TMA(compression mode)测试样品的热膨胀系数(TMA)；TMA的参数设置：预加载力：0.05N，第一次扫描：室温～250℃(升温速率10℃/min)第二次扫描：室温～250℃(升温速率10℃/min)，取第二次升温段曲线数据，CTE1温度区间为40℃～100℃，CTE2温度区间为150℃～200℃，测得结果如表1所示。
粒径测试方法：采用激光粒度仪分析仪，测得结果如表1所示。
表1各实施例和对比例所得的液体环氧塑封料的测试结果情况表
由表1可知，本申请能有效减少液体环氧塑封料成型阶段的热膨胀系数，由于液体环氧塑封料的翘曲程度与其热膨胀系数的大小有关，且热膨胀系数越小，则翘曲程度越小，从而能减少液体环氧塑封料的翘曲高度，且能保证翘曲的高度接近于或等于0mm。
同时由图4可知，经过细化后的二氧化硅颗粒具有更大的比表面积，与环氧树脂的接触面更大，使得二氧化硅与环氧树脂结合的更紧密，从而使材料的膨胀系数降低的特性。
本发明实施例中的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
(1)本申请实施例提供了一种液体环氧塑封料，相比传统的液体环氧塑封料组分，将大颗粒的二氧化硅研磨成小粒径的二氧化硅，可以降低在成型阶段的单位温度下液体环氧塑封料在某一方向上长度的增加量，从而能有效减少液体环氧塑封料成型阶段的热膨胀系数，且有效的减少液体环氧塑封料的翘曲高度。
(2)本申请实施例提供了一种液体环氧塑封料，在形成封装结构过程中，不仅能得到低翘曲的封装结构，还能降低生产成本，提高电子产品的封装成功率。
本申请的各种实施例可以以一个范围的形式存在；应当理解，以一范围形式的描述仅仅是因为方便及简洁，不应理解为对本申请范围的硬性限制；因此，应当认为所述的范围描述已经具体公开所有可能的子范围以及该范围内的单一数值。例如，应当认为从1到6的范围描述已经具体公开子范围，例如从1到3，从1到4，从1到5，从2到4，从2到6，从3到6等，以及所述范围内的单一数字，例如1、2、3、4、5及6，此不管范围为何皆适用。另外，每当在本文中指出数值范围，是指包括所指范围内的任何引用的数字(分数或整数)。
在本申请中，在未作相反说明的情况下，使用的方位词如“上”和“下”具体为附图中的图面方向。另外，在本申请说明书的描述中，术语“包括”“包含”等是指“包括但不限于”。
在本文中，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。在本文中，“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B的情况。其中A，B可以是单数或者复数。在本文中，“至少一个”是指一个或者多个，“多个”是指两个或两个以上。“至少一种”、“以下至少一项(个)”或其类似表达，是指的这些项中的任意组合，包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。例如，“a,b,或c中的至少一项(个)”，或，“a,b,和c中的至少一项(个)”，均可以表示：a,b,c,a-b(即a和b),a-c,b-c,或a-b-c，其中a,b,c分别可以是单个，也可以是多个。
以上所述仅是本申请的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本申请。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本申请的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本申请将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种液体环氧塑封料，其特征在于，以质量分数计，所述液体环氧塑封料的原料包括：
无机硅类填料：83％～88％，萘型环氧树脂：5％～10％，酸酐类固化剂：5％～10％和促进剂：0.1％～0.5％；
其中，所述无机硅类填料的粒径满足颗粒粒径小于50μm～100μm的占比为99％。
2.根据权利要求1所述的液体环氧塑封料，其特征在于，所述无机硅类填料包括无机二氧化硅。
3.根据权利要求1所述的液体环氧塑封料，其特征在于，所述萘型环氧树脂包括3,4-环氧环己基甲基-3’,4’-环氧环己基羧酸酯。
4.根据权利要求1所述的液体环氧塑封料，其特征在于，所述酸酐类固化剂包括四氢邻苯二甲酸酐。
5.根据权利要求1所述的液体环氧塑封料，其特征在于，所述促进剂包括2-乙基-4甲基咪唑。
6.一种制备如权利要求1-5任一项所述的液体环氧塑封料的方法，其特征在于，所述方法包括：
混合所述萘型环氧树脂、所述固化剂、所述促进剂和所述无机硅类填料，并进行预混，得到混合料；
研磨所述混合料至目标粒度，后进行真空脱泡，得到液体环氧塑封料。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述预混包括以第一公转搅拌和第一自转搅拌相结合的方式进行预混；
所述第一公转搅拌的转速为800rpm～1400rpm；和/或，
所述第一自转搅拌的转速为500rpm～1000rpm；和/或，
所述预混的时间为150s～300s。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述目标粒度为25μm～50μm。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述真空脱泡的真空度≤100kPa。
10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述真空脱泡包括以第二公转搅拌和第二自转搅拌相结合的方式进行脱泡；
所述第二公转搅拌的转速为800rpm～1400rpm；和/或，
所述第二自转搅拌的转速为80rpm～140rpm；和/或，
所述真空脱泡的时间为60s～90s。
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Citations (25)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6323922A (ja) * | 1986-07-17 | 1988-02-01 | Ibiden Co Ltd | 封止用エポキシ樹脂組成物 |
| JPH07273251A (ja) * | 1994-03-30 | 1995-10-20 | Hitachi Chem Co Ltd | 樹脂封止型半導体装置 |
| JPH0823005A (ja) * | 1993-09-14 | 1996-01-23 | Toshiba Corp | 樹脂封止型半導体装置の製造方法、樹脂封止型半導体装置及び封止用樹脂シート |
| JP2001214040A (ja) * | 1999-11-24 | 2001-08-07 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物及び半導体装置 |
| US20030027899A1 (en) * | 2001-05-02 | 2003-02-06 | Noriyuki Takasaki | Process for production of epoxy resin composition for semiconductor encapsulation, epoxy resin composition for semiconductor encapsulation, and semiconductor device |
| JP2006016433A (ja) * | 2004-06-30 | 2006-01-19 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 半導体封止用液状エポキシ樹脂組成物及びフリップチップ型半導体装置 |
| US20110105646A1 (en) * | 2008-05-21 | 2011-05-05 | Nagase Chemtex Corporation | Epoxy resin composition for encapsulating electronic part |
| CN102382421A (zh) * | 2011-09-16 | 2012-03-21 | 汕头市骏码凯撒有限公司 | 一种液体环氧树脂封装材料及其制备方法 |
| CN103468194A (zh) * | 2013-09-17 | 2013-12-25 | 广州聚合电子材料有限公司 | 贴片电感封装单组份胶及其制备方法 |
| CN103641998A (zh) * | 2013-12-24 | 2014-03-19 | 江苏华海诚科新材料有限公司 | Led反射杯用的白色环氧树脂组合物 |
| CN105469855A (zh) * | 2014-09-01 | 2016-04-06 | 比亚迪股份有限公司 | 一种晶体硅太阳能电池用铝导电浆料及其制备方法和应用 |
| CN108017879A (zh) * | 2016-11-04 | 2018-05-11 | 无锡创达新材料股份有限公司 | 一种大功率led封装用白色环氧模塑料的制备 |
| CN109868032A (zh) * | 2019-01-22 | 2019-06-11 | 江苏冠军科技集团股份有限公司 | 一种基于微胶囊化技术的防火阻燃涂料及其制备方法 |
| KR20200005139A (ko) * | 2018-07-05 | 2020-01-15 | (주)제니스월드 | 정전척용 접착제 조성물, 그 제조방법 및 이를 이용한 정전척 |
| JP2020139070A (ja) * | 2019-02-28 | 2020-09-03 | 京セラ株式会社 | 封止用樹脂組成物及びその製造方法、並びに半導体装置 |
| CN111909486A (zh) * | 2019-05-07 | 2020-11-10 | 长春人造树脂厂股份有限公司 | 树脂组合物及其应用 |
| CN112457808A (zh) * | 2020-11-20 | 2021-03-09 | 湖北三选科技有限公司 | 氮化镓功率器件用低翘曲高接着力液态模封胶及制备方法 |
| CN113292957A (zh) * | 2021-07-27 | 2021-08-24 | 武汉市三选科技有限公司 | 一种芯片封装用底部填充胶及芯片封装结构 |
| CN113604184A (zh) * | 2021-10-09 | 2021-11-05 | 武汉市三选科技有限公司 | 芯片封装材料、芯片封装结构及封装方法 |
| CN113621332A (zh) * | 2021-10-09 | 2021-11-09 | 武汉市三选科技有限公司 | 芯片封装用模封胶及封装结构 |
| CN114292613A (zh) * | 2022-02-16 | 2022-04-08 | 武汉市三选科技有限公司 | 复合膜、倒装led芯片及其制造方法 |
| CN115083660A (zh) * | 2022-07-07 | 2022-09-20 | 深圳市百柔新材料技术有限公司 | 一种易磨高导热绝缘塞孔浆料、制备方法及其应用 |
| CN115160965A (zh) * | 2022-07-07 | 2022-10-11 | 武汉市三选科技有限公司 | 一种围堰胶及其制备方法 |
| CN115818964A (zh) * | 2022-11-25 | 2023-03-21 | 福建省德化亿邦陶瓷有限公司 | 防开裂花盆的釉料及该花盆的生产方法 |
| CN115960548A (zh) * | 2023-01-18 | 2023-04-14 | 江苏科麦特科技发展有限公司 | 一种芯片包封用环氧树脂胶膜及其制备方法 |
-
2023
- 2023-04-26 CN CN202310462294.9A patent/CN116694275B/zh active Active
Patent Citations (25)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6323922A (ja) * | 1986-07-17 | 1988-02-01 | Ibiden Co Ltd | 封止用エポキシ樹脂組成物 |
| JPH0823005A (ja) * | 1993-09-14 | 1996-01-23 | Toshiba Corp | 樹脂封止型半導体装置の製造方法、樹脂封止型半導体装置及び封止用樹脂シート |
| JPH07273251A (ja) * | 1994-03-30 | 1995-10-20 | Hitachi Chem Co Ltd | 樹脂封止型半導体装置 |
| JP2001214040A (ja) * | 1999-11-24 | 2001-08-07 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物及び半導体装置 |
| US20030027899A1 (en) * | 2001-05-02 | 2003-02-06 | Noriyuki Takasaki | Process for production of epoxy resin composition for semiconductor encapsulation, epoxy resin composition for semiconductor encapsulation, and semiconductor device |
| JP2006016433A (ja) * | 2004-06-30 | 2006-01-19 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 半導体封止用液状エポキシ樹脂組成物及びフリップチップ型半導体装置 |
| US20110105646A1 (en) * | 2008-05-21 | 2011-05-05 | Nagase Chemtex Corporation | Epoxy resin composition for encapsulating electronic part |
| CN102382421A (zh) * | 2011-09-16 | 2012-03-21 | 汕头市骏码凯撒有限公司 | 一种液体环氧树脂封装材料及其制备方法 |
| CN103468194A (zh) * | 2013-09-17 | 2013-12-25 | 广州聚合电子材料有限公司 | 贴片电感封装单组份胶及其制备方法 |
| CN103641998A (zh) * | 2013-12-24 | 2014-03-19 | 江苏华海诚科新材料有限公司 | Led反射杯用的白色环氧树脂组合物 |
| CN105469855A (zh) * | 2014-09-01 | 2016-04-06 | 比亚迪股份有限公司 | 一种晶体硅太阳能电池用铝导电浆料及其制备方法和应用 |
| CN108017879A (zh) * | 2016-11-04 | 2018-05-11 | 无锡创达新材料股份有限公司 | 一种大功率led封装用白色环氧模塑料的制备 |
| KR20200005139A (ko) * | 2018-07-05 | 2020-01-15 | (주)제니스월드 | 정전척용 접착제 조성물, 그 제조방법 및 이를 이용한 정전척 |
| CN109868032A (zh) * | 2019-01-22 | 2019-06-11 | 江苏冠军科技集团股份有限公司 | 一种基于微胶囊化技术的防火阻燃涂料及其制备方法 |
| JP2020139070A (ja) * | 2019-02-28 | 2020-09-03 | 京セラ株式会社 | 封止用樹脂組成物及びその製造方法、並びに半導体装置 |
| CN111909486A (zh) * | 2019-05-07 | 2020-11-10 | 长春人造树脂厂股份有限公司 | 树脂组合物及其应用 |
| CN112457808A (zh) * | 2020-11-20 | 2021-03-09 | 湖北三选科技有限公司 | 氮化镓功率器件用低翘曲高接着力液态模封胶及制备方法 |
| CN113292957A (zh) * | 2021-07-27 | 2021-08-24 | 武汉市三选科技有限公司 | 一种芯片封装用底部填充胶及芯片封装结构 |
| CN113604184A (zh) * | 2021-10-09 | 2021-11-05 | 武汉市三选科技有限公司 | 芯片封装材料、芯片封装结构及封装方法 |
| CN113621332A (zh) * | 2021-10-09 | 2021-11-09 | 武汉市三选科技有限公司 | 芯片封装用模封胶及封装结构 |
| CN114292613A (zh) * | 2022-02-16 | 2022-04-08 | 武汉市三选科技有限公司 | 复合膜、倒装led芯片及其制造方法 |
| CN115083660A (zh) * | 2022-07-07 | 2022-09-20 | 深圳市百柔新材料技术有限公司 | 一种易磨高导热绝缘塞孔浆料、制备方法及其应用 |
| CN115160965A (zh) * | 2022-07-07 | 2022-10-11 | 武汉市三选科技有限公司 | 一种围堰胶及其制备方法 |
| CN115818964A (zh) * | 2022-11-25 | 2023-03-21 | 福建省德化亿邦陶瓷有限公司 | 防开裂花盆的釉料及该花盆的生产方法 |
| CN115960548A (zh) * | 2023-01-18 | 2023-04-14 | 江苏科麦特科技发展有限公司 | 一种芯片包封用环氧树脂胶膜及其制备方法 |
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