CN109868032A - 一种基于微胶囊化技术的防火阻燃涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种基于微胶囊化技术的防火阻燃涂料及其制备方法，包括基料和填料，所述基料包括以下质量份数的组分：环氧树脂40～60份、纳米二氧化硅改性环氧树脂40～60份、微胶囊化阻燃剂20～50份和发泡剂10～15份；所述填料包括以下质量份数的组分：硅灰石4～6份、玻璃纤维5～8份、云母2～5份、氢氧化铝7～9份、钛白粉2～5份、硅离型剂2～3份、分散剂5～8份和叶蜡石粉2～6份。本发明具有对阻燃剂进行微胶囊化处理，使得其在高温后，包裹后能够陶瓷化，并结合内部的阻燃剂进行阻燃，同时内部的发泡剂高温发泡膨胀，使其和基体之间形成空腔，减少热传导的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于微胶囊化技术的防火阻燃涂料及其制备方法。
背景技术
环氧树脂具有优异的粘接性能、力学性能、耐腐蚀及耐热性能，它可以作为涂料、粘合剂以及成型材料，广泛应用于航空航天、电子电气、工程技术、土木建筑及文体用品制造等领域，其中，涂料的应用居首位，例如：汽车车身底漆，桥梁防腐涂装，水泥贮水槽内衬，地坪衬涂，船舶货仓内涂装等。但是，环氧树脂的易燃性也给人们的生命财产安全带来了极大的隐患，因此制备防火型环氧树脂涂料对国民经济的发展有着至关重要的作用。
阻燃性是指在规定的条件下，撤去火源后，试样中的火焰推迟蔓延并自行熄灭的特性，常见的阻燃剂主要包括有机系(以溴系、氮系和红磷及其化合物为代表)和无机系(以三氧化二锑、氢氧化镁、氢氧化铝和硅系为代表)等难燃体系，但是，在长时间作用下，阻燃材料不一定耐火，而耐火材料一般都耐燃，耐火性是指在火焰或高温作用下，材料保持稳定、隔热与完整性的能力，通常防火材料遇火后会膨胀、发泡及炭化，形成不易燃烧的海绵状碳质层，并沉积、覆盖于外部表层，对内部材料起到阻气、隔热等保护作用，因此，将防火材料涂刷于基材表面，形成防火涂层，可延缓基材的着火时间，预防火灾的发生，并阻止火势的持续蔓延；或增大绝热性以推迟基材结构的破坏时间为人员逃生、救人、灭火等起到延时、保护的作用，同时又兼具防腐、防锈等保护功能以及装饰功能。当前的防火材料必须兼顾阻燃和环保两个方面的要求，呈低烟、低毒、无卤化的发展趋势，能够在遇到高温时，在表面形成坚固的耐高温层，同时增加和基体之间的距离，降低热传导值，必要时从基体上脱落，以避免火势的蔓延，现有的一些防火涂层，结构功能单一，仅能在表面形成隔断，避免直接和基体形成热传导，但其防火性有限，不能够在高温下自行脱落，阻止火势蔓延。
因此，急需一种对阻燃剂进行微胶囊化处理，使得其在高温后，包裹后能够陶瓷化，并结合内部的阻燃剂进行阻燃，同时内部的发泡剂高温发泡膨胀，使其和基体之间形成空腔，减少热传导的基于微胶囊化技术的防火阻燃涂料及其制备方法。
发明内容
为了解决现有的防火涂料结构功能单一，仅能在表面形成隔断，避免直接和基体形成热传导，但其防火性有限，不能够在高温下自行脱落，阻止火势蔓延的问题，本发明的目的是提供一种基于微胶囊化技术的防火阻燃涂料及其制备方法，具有对阻燃剂进行微胶囊化处理，使得其在高温后，包裹后能够陶瓷化，并结合内部的阻燃剂进行阻燃，同时内部的发泡剂高温发泡膨胀，使其和基体之间形成空腔，减少热传导的优点。
本发明提供了如下的技术方案：
一种基于微胶囊化技术的防火阻燃涂料，包括基料和填料，所述基料包括以下质量份数的组分：环氧树脂40～60份、纳米二氧化硅改性环氧树脂40～60份、微胶囊化阻燃剂20～50份和发泡剂10～15份；所述填料包括以下质量份数的组分：硅灰石4～6份、玻璃纤维5～8份、云母2～5份、氢氧化铝7～9份、钛白粉2～5份、硅离型剂2～3份、分散剂5～8份和叶蜡石粉2～6份。
基料中有微胶囊化阻燃剂，微胶囊化后，阻燃剂更加稳定，阻燃剂与环氧树脂的相容更加均匀，使材料的物理机械性能降低的现象得以改善；基料中有纳米二氧化硅改性环氧树脂，在高温环境下，通过纳米二氧化硅改性环氧树脂进行陶瓷化，进而隔绝，增加耐火性能；基料中还有发泡剂，发泡剂均匀分散在各处，在遇到火源时，内部发泡，和基体之间形成空隙，进行温度传导的隔断，且隔断更加均匀；填料内有硅离型剂，硅离型剂在高温下反应，使得表面燃烧层能够快速的和基体分离，减少火势在基体表层的扩散；提高基体的稳定性，将热量完全进行隔绝，烧损区域修补更加容易，便于修补维养；填料内玻璃纤维的添加增加了涂层整体的抗高温性能，提高了表面在高温下的完整性，在发泡时，能够满足所需的变形。
优选的，所述纳米二氧化硅改性环氧树脂中二氧化硅的粒径为纳米级；所述纳米二氧化硅改性环氧树脂通过溶胶-凝胶法制备得到；所述纳米二氧化硅改性环氧树脂中二氧化硅的质量分数为25～32％。
优选的，所述纳米二氧化硅改性环氧树脂中二氧化硅的质量分数为30％。
优选的，所述发泡剂由三聚氰胺、双氰胺和氯化石蜡按重量比为2:2:0.8混合而成。
优选的，所述硅离型剂的主体成分的化学通式为A-L-B；
所述L：双官能基交联物(Linker)；
所述A：具有水解性的氟碳烷骨干、氟醚骨干、碳烷醚骨干结合物、或是活性含氧官能基结合物所组成；
所述B：一种含硅氧烷骨干、碳烷骨干的结合物组成。
优选的，所述玻璃纤维含水率小于0.2％。
优选的，所述微胶囊化阻燃剂的制备工艺包括如下步骤：
a、将磷系阻燃剂和无机阻燃剂按质量比为1～3∶2的比例进行混合，制得无卤阻燃剂，取无卤阻燃剂5～5.5g均匀分散在60～70mL惰性溶剂中，然后转移到带有机械性搅拌和冷凝管的四口瓶中，搅拌速度为400r/min±50r/min并加热到55℃±5℃，逐滴滴入含有0.2～0.4g囊壁材料A的惰性溶剂溶液12～18mL，待滴加结束后，再向体系中逐渐加入0.01～0.05g囊壁材料B，持续反应8～9小时后，停止加热与搅拌；
b、真空吸滤，用惰性溶剂洗涤2次，然后再用微热的蒸馏水冲洗2次，收集滤饼，置于50℃的恒温真空干燥箱中干燥12～15小时，最终得到微胶囊化的无卤阻燃剂；
c、将1～1.5g成炭剂置于带有机械性搅拌和冷凝管的三口瓶中，加入50mL惰性溶剂，预先搅拌5～10分钟，搅拌速度为260r/min±20r/min，升温至75℃±5℃，然后逐滴加入含有0.1～0.35g改性剂的惰性溶剂溶液10mL，滴加结束后，保持75℃±5℃继续反应5～6小时，停止加热和搅拌；
d、真空吸滤，先用惰性溶剂冲洗1次，然后用蒸馏水洗涤1次；
e、重复步骤d，然后将产物置于常温下干燥48～55h，研磨至200目，得到了表面改性的成炭剂；
f、取质量占比为50～60％的步骤b产物、质量占比为20～30％含磷有机阻燃剂和质量占比为10～30％的步骤e产物，放入混合机中混合10min，得到流动性粉末，即为微胶囊化阻燃剂。
优选的，所述磷系阻燃剂为聚磷酸铵、磷酸铵、磷酸三苯酯、磷酸三乙酯、磷酸三丁酯和磷酸三异辛酯中的一种；所述囊壁材料A为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、氢化二苯基、甲烷二异氰酸酯、六甲基二异氰酸酯和聚氨酯预聚体中的一种；所述囊壁材料B为三聚氰胺、氰尿酸三聚氰胺、正磷酸三聚氰胺、双氰胺、硼酸三聚氰胺和焦磷酸二三聚氰胺中的一种；所述惰性溶剂为丙酮、氯仿、苯、甲苯和二甲苯中的一种；所述成炭剂为季戊四醇、双季戊四醇、酚醛树脂、三羟甲基丙烷中的一种；所述无机阻燃剂为氢氧化镁、氢氧化铝、氢氧化铁中的一种；所述改性剂为硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸中的一种。
上述基于微胶囊化技术的防火阻燃涂料的制备方法，包括如下步骤：
S1、所有填料烘干处理：将质量份数为4～6份的硅灰石、5～8份的玻璃纤维、2～5份的云母、7～9份的氢氧化铝、2～5份的钛白粉、2～3份的硅离型剂、5～8份的分散剂和2～6份的叶蜡石粉在真空烘箱中进行干燥处理2h，烘干温度80℃±2℃；
S2、在由质量份数为40～60份的环氧树脂和40～60份的纳米二氧化硅改性环氧树脂组成的基体中依次加入占所述S1步骤中的各填料组分质量50％的填料，在搅拌器中进行低速搅拌，搅拌流程依次为：600r/min±100r/min，1.5h±0.2h；1800r/min±150r/min，1.5h±0.2h；搅拌过程控制温度为60℃±2℃；
S3、加入20～50份的微胶囊型阻燃剂、10～15份的发泡剂和所有的剩余填料组分，在搅拌器中进行高速真空搅拌，搅拌流程依次为：1000r/min±200r/min，1h±0.2h；2000r/min±100r/min，2h±0.3h；3500r/min±50r/min，2h±0.2h；搅拌过程控制温度为60℃±2℃；
S4、搅拌完成后，在室温下将样品静置36h，随后进行三辊研磨以使颗粒达到最佳的分散状态，得到防火阻燃涂料。
本发明的制备工艺首先对填料进行干燥处理，然后将一半的填料与基体进行低速搅拌混合均匀，再加入微胶囊型阻燃剂、发泡剂和剩余填料组分，继续进行高速搅拌，可使混合更均匀，搅拌后进行三辊研磨，使颗粒达到最佳的分散状态，制备工艺简单，制得的涂料混合均匀。
优选的，所述S4步骤中的三辊研磨工艺如下：间距模式，间距1:90μm，间距2:30μm，转速100r/min-200r/min,循环次数1次；间距1:60μm，间距2:15μm，转速60r/min-120r/min,循环次数1次；压力模式，第一步：间距1:60μm，间距2:15μm，转速180r/min,循环次数2次；第二步：间距1:30μm，间距2:10μm，转速160r/min，循环次数2次；第三步，间距1:15μm，间距2:5μm，转速120r/min,循环次数2次。
本发明的有益效果是：基料中有微胶囊化阻燃剂，微胶囊化后，阻燃剂更加稳定，阻燃剂与环氧树脂的相容更加均匀，使材料的物理机械性能降低的现象得以改善；基料中有纳米二氧化硅改性环氧树脂，在高温环境下，通过纳米二氧化硅改性环氧树脂进行陶瓷化，进而隔绝，增加耐火性能；基料中还有发泡剂，发泡剂均匀分散在各处，在遇到火源时，内部发泡，和基体之间形成空隙，进行温度传导的隔断，且隔断更加均匀；填料内有硅离型剂，硅离型剂在高温下反应，使得表面燃烧层能够快速的和基体分离，减少火势在基体表层的扩散；提高基体的稳定性，将热量完全进行隔绝，烧损区域修补更加容易，便于修补维养；填料内玻璃纤维的添加增加了涂层整体的抗高温性能，提高了表面在高温下的完整性，在发泡时，能够满足所需的变形。
具体实施方式
实施例1
一种基于微胶囊化技术的防火阻燃涂料，包括基料和填料，所述基料包括以下质量份数的组分：环氧树脂50份、纳米二氧化硅改性环氧树脂50份、微胶囊化阻燃剂30份和发泡剂12份；所述填料包括以下质量份数的组分：硅灰石5份、玻璃纤维6.5份、云母3.5份、氢氧化铝8份、钛白粉3.5份、硅离型剂2.5份、分散剂7份和叶蜡石粉4份。基料中有微胶囊化阻燃剂，微胶囊化后，阻燃剂更加稳定，阻燃剂与环氧树脂的相容更加均匀，使材料的物理机械性能降低的现象得以改善；基料中有纳米二氧化硅改性环氧树脂，在高温环境下，通过纳米二氧化硅改性环氧树脂进行陶瓷化，进而隔绝，增加耐火性能；基料中还有发泡剂，发泡剂均匀分散在各处，在遇到火源时，内部发泡，和基体之间形成空隙，进行温度传导的隔断，且隔断更加均匀；填料内有硅离型剂，硅离型剂在高温下反应，使得表面燃烧层能够快速的和基体分离，减少火势在基体表层的扩散；提高基体的稳定性，将热量完全进行隔绝，烧损区域修补更加容易，便于修补维养；填料内玻璃纤维的添加增加了涂层整体的抗高温性能，提高了表面在高温下的完整性，在发泡时，能够满足所需的变形。
具体的，所述纳米二氧化硅改性环氧树脂中二氧化硅的粒径为纳米级；所述纳米二氧化硅改性环氧树脂通过溶胶-凝胶法制备得到；所述纳米二氧化硅改性环氧树脂中二氧化硅的质量分数为30％；所述发泡剂由三聚氰胺、双氰胺和氯化石蜡按重量比为2:2:0.8混合而成；所述玻璃纤维含水率小于0.2％；所述分散剂为亚甲基双甲基萘磺酸钠；所述硅离型剂的主体成分的化学通式为A-L-B；具体的，所述L为聚乙烯醇；所述A为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵；所述B为聚二甲基硅氧烷。
所述微胶囊化阻燃剂的制备工艺包括如下步骤：
a、将磷酸三苯酯和氢氧化铝按质量比为1.5∶2的比例进行混合，制得无卤阻燃剂，取无卤阻燃剂5.3g均匀分散在65mL甲苯中，然后转移到带有机械性搅拌和冷凝管的四口瓶中，搅拌速度为400r/min±50r/min并加热到55℃±5℃，逐滴滴入含有0.3g二苯基甲烷二异氰酸酯的甲苯溶液15mL，待滴加结束后，再向体系中逐渐加入0.03g正磷酸三聚氰胺，持续反应8.5小时后，停止加热与搅拌；
b、真空吸滤，用甲苯洗涤2次，然后再用微热的蒸馏水冲洗2次，收集滤饼，置于50℃的恒温真空干燥箱中干燥13小时，最终得到微胶囊化的无卤阻燃剂；
c、将1.2g成炭剂置于带有机械性搅拌和冷凝管的三口瓶中，成炭剂选用酚醛树脂加入50mL甲苯，预先搅拌7分钟，搅拌速度为260r/min±20r/min，升温至75℃±5℃，然后逐滴加入含有0.2g亚油酸的甲苯10mL，滴加结束后，保持75℃±5℃继续反应5.5小时，停止加热和搅拌；
d、真空吸滤，先用甲苯冲洗1次，然后用蒸馏水洗涤1次；
e、重复步骤d，然后将产物置于常温下干燥52h，研磨至200目，得到了表面改性的成炭剂；
f、取质量占比为60％的步骤b产物、质量占比为22％含磷有机阻燃剂和质量占比为18％的步骤e产物，放入混合机中混合10min，得到流动性粉末，即为微胶囊化阻燃剂。
上述基于微胶囊化技术的防火阻燃涂料的制备方法，包括如下步骤：
S1、所有填料烘干处理：将质量份数为5份的硅灰石、6.5份的玻璃纤维、3.5份的云母、8份的氢氧化铝、3.5份的钛白粉、2.5份的硅离型剂、7份的分散剂和4份的叶蜡石粉在真空烘箱中进行干燥处理2h，烘干温度80℃±2℃；
S2、在由质量份数为50份的环氧树脂和50份的纳米二氧化硅改性环氧树脂组成的基体中依次加入占所述S1步骤中的各填料组分质量50％的填料，在搅拌器中进行低速搅拌，搅拌流程依次为：650r/min，90min；1800r/min，90min；搅拌过程控制温度为60℃±2℃；
S3、加入30份的微胶囊型阻燃剂、12份的发泡剂和所有的剩余填料组分，在搅拌器中进行高速真空搅拌，搅拌流程依次为：1000r/min，60min；2000r/min，120min；3500r/min，120min；搅拌过程控制温度为60℃±2℃；
S4、搅拌完成后，在室温下将样品静置36h，随后进行三辊研磨以使颗粒达到最佳的分散状态，三辊研磨工艺如下：间距模式，间距1:90μm，间距2:30μm，转速150r/min,循环次数1次；间距1:60μm，间距2:15μm，转速80r/min,循环次数1次；压力模式，第一步：间距1:60μm，间距2:15μm，转速180r/min,循环次数2次；第二步：间距1:30μm，间距2:10μm，转速160r/min，循环次数2次；第三步，间距1:15μm，间距2:5μm，转速120r/min,循环次数2次；得到防火阻燃涂料。
首先对填料进行干燥处理，然后将一半的填料与基体进行低速搅拌混合均匀，再加入微胶囊型阻燃剂、发泡剂和剩余填料组分，继续进行高速搅拌，可使混合更均匀，搅拌后进行三辊研磨，使颗粒达到最佳的分散状态，制备工艺简单，制得的涂料混合均匀。
实施例2
与实施例1相比，实施例2的区别在于组分选择的变化，所述微胶囊化阻燃剂的制备工艺包括如下步骤：
a、将聚磷酸铵和氢氧化铝按质量比为1.5∶2的比例进行混合，制得无卤阻燃剂，取无卤阻燃剂5.3g均匀分散在65mL丙酮中，然后转移到带有机械性搅拌和冷凝管的四口瓶中，搅拌速度为400r/min±50r/min并加热到55℃±5℃，逐滴滴入含有0.3g氢化二苯基甲烷二异氰酸酯的丙酮溶液15mL，待滴加结束后，再向体系中逐渐加入0.03g双氰胺，持续反应8.5小时后，停止加热与搅拌；
b、真空吸滤，用丙酮洗涤2次，然后再用微热的蒸馏水冲洗2次，收集滤饼，置于50℃的恒温真空干燥箱中干燥13小时，最终得到微胶囊化的无卤阻燃剂；
c、将1.2g成炭剂置于带有机械性搅拌和冷凝管的三口瓶中，加入50mL丙酮，预先搅拌7分钟，搅拌速度为260r/min±20r/min，升温至75℃±5℃，然后逐滴加入含有0.2g亚油酸的丙酮10mL，滴加结束后，保持75℃±5℃继续反应5.5小时，停止加热和搅拌；
d、真空吸滤，先用丙酮冲洗1次，然后用蒸馏水洗涤1次；
e、重复步骤d，然后将产物置于常温下干燥52h，研磨至200目，得到了表面改性的成炭剂；
f、取质量占比为60％的步骤b产物、质量占比为22％含磷有机阻燃剂和质量占比为18％的步骤e产物，放入混合机中混合10min，得到流动性粉末，即为微胶囊化阻燃剂。
实施例3
与实施例1相比，实施例3的区别在于组分选择的变化，所述S2步骤中制备微胶囊化阻燃剂的具体制备步骤如下：
a、将磷酸铵和氢氧化铁按质量比为3:2的比例进行混合，制得无卤阻燃剂，取无卤阻燃剂5.3g均匀分散在65mL二甲苯中，然后转移到带有机械性搅拌和冷凝管的四口瓶中，搅拌速度为400r/min±50r/min并加热到55℃±5℃，逐滴滴入含有0.3g氢化二苯基甲烷二异氰酸酯的二甲苯溶液15mL，待滴加结束后，再向体系中逐渐加入0.03g双氰胺，持续反应8.5小时后，停止加热与搅拌；
b、真空吸滤，用二甲苯洗涤2次，然后再用微热的蒸馏水冲洗2次，收集滤饼，置于50℃的恒温真空干燥箱中干燥13小时，最终得到微胶囊化的无卤阻燃剂；
c、将1.2g成炭剂置于带有机械性搅拌和冷凝管的三口瓶中，加入50mL二甲苯，预先搅拌7分钟，搅拌速度为260r/min±20r/min，升温至75℃±5℃，然后逐滴加入含有0.2g亚油酸的二甲苯10mL，滴加结束后，保持75℃±5℃继续反应5.5小时，停止加热和搅拌；
d、真空吸滤，先用二甲苯冲洗1次，然后用蒸馏水洗涤1次；
e、重复步骤d，然后将产物置于常温下干燥52h，研磨至200目，得到了表面改性的成炭剂；
f、取质量占比为60％的步骤b产物、质量占比为22％含磷有机阻燃剂和质量占比为18％的步骤e产物，放入混合机中混合10min，得到流动性粉末，即为微胶囊化阻燃剂。
实施例4
与实施例1相比，实施例4的区别在于：一种基于微胶囊化技术的防火阻燃涂料中组分选择和质量份数的变化，包括基料和填料，所述基料包括以下质量份数的组分：环氧树脂45份、纳米二氧化硅改性环氧树脂45份、微胶囊化阻燃剂30份和发泡剂15份；所述填料包括以下质量份数的组分：硅灰石5份、玻璃纤维6.5份、云母3.5份、氢氧化铝8份、钛白粉3.5份、硅离型剂2.5份、分散剂8份和叶蜡石粉4份。
所述纳米二氧化硅改性环氧树脂中二氧化硅的粒径为纳米级；所述纳米二氧化硅改性环氧树脂通过溶胶-凝胶法制备得到；所述纳米二氧化硅改性环氧树脂中二氧化硅的质量分数为30％；所述发泡剂由三聚氰胺、双氰胺和氯化石蜡按重量比为2:2:0.8混合而成；所述分散剂为亚甲基双甲基萘磺酸钠；所述硅离型剂的主体成分的化学通式为A-L-B；具体的，所述L为聚乙烯醇；所述A为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵；所述B为聚二甲基硅氧烷；所述玻璃纤维含水率小于0.2％；
以国家标准和行业标准对防火阻燃涂料的各项参数的要求作为对比例，与实施例1-4制备的防火阻燃涂料的各项参数进行对比，检测结果如表1所示：
表1对比例和实验例1-4的防火阻燃涂料的各项参数检测结果
| 项目 | 对比例 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 |
| 压缩模量(GPa) | 3.52 | 5.66±0.12 | 5.71±0.10 | 5.84±0.14 | 5.53±0.05 |
| 压缩强度(MPa) | 230.21 | 345.83±8.9 | 326.75±6.7 | 331.26±9.1 | 340.52±6.3 |
| 断裂应变(％) | 25.12 | 40.85±0.89 | 41.02±0.53 | 40.96±0.13 | 40.87±0.23 |
| 断裂应变能(MJ/m<sup>3</sup>) | 60.44 | 85.13±1.85 | 83.21±1.60 | 84.62±1.73 | 85.01±1.66 |
| 起始热分解温度(℃) | 256.5 | 350.2±0.7 | 362.2±0.5 | 355.6±0.6 | 360.8±0.4 |
| 最高热分解温度(℃) | 435.6 | 636.9±1.7 | 665.7±1.2 | 645.1±1.4 | 652.4±1.5 |
| 最大热释放速率(W/g) | 365.5 | 204.2±1.2 | 203.9±1.1 | 199.8±1.9 | 202.4±5.2 |
| 特定热释放(kJ/g) | 35.06 | 19.49±0.50 | 20.01±1.7 | 19.87±1.18 | 20.05±0.47 |
| 分解残渣比例(wt％) | 20.16 | 36.94±0.70 | 40.91±0.72 | 44.24±0.95 | 51.23±0.67 |
| 烧蚀前后体积比(％) | -8.45 | -4.16±0.28 | -5.36±0.87 | -6.56±0.11 | -3.16±0.69 |
| 漆膜附着力(kN/cm<sup>3</sup>) | 0.35 | 0.55±0.02 | 0.49±0.12 | 0.51±0.10 | 0.45±0.21 |
| 耐燃时间(h) | 0.1 | 0.2 | 0.3 | 0.21 | 0.25 |
| 火焰传播比值 | 25 | 15 | 16 | 15 | 15 |
| 碳化体积(cm<sup>3</sup>) | 32.1 | 21±0.16 | 19±0.05 | 19.5±1.1 | 20±0.8 |
由表1可知，实施例1-4制备的涂料的起始热分解温度和最高热分解温度的检测数值均大于对比例，实施例1-4制备的涂料的最大热释放速率的检测数值小于对比例，实施例1-4制备的涂料的火焰传播比值也大于对比例，可知，本发明制备的防火阻燃涂料的防火阻燃效果由于国家标准和行业标准，防火阻燃效果更好。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种基于微胶囊化技术的防火阻燃涂料，其特征在于，包括基料和填料，所述基料包括以下质量份数的组分：环氧树脂40～60份、纳米二氧化硅改性环氧树脂40～60份、微胶囊化阻燃剂20～50份和发泡剂10～15份；所述填料包括以下质量份数的组分：硅灰石4～6份、玻璃纤维5～8份、云母2～5份、氢氧化铝7～9份、钛白粉2～5份、硅离型剂2～3份、分散剂5～8份和叶蜡石粉2～6份。
2.根据权利要求1所述的一种基于微胶囊化技术的防火阻燃涂料，其特征在于，所述纳米二氧化硅改性环氧树脂中二氧化硅的粒径为纳米级；所述纳米二氧化硅改性环氧树脂通过溶胶-凝胶法制备得到；所述纳米二氧化硅改性环氧树脂中二氧化硅的质量分数为25～32％。
3.根据权利要求2所述的一种基于微胶囊化技术的防火阻燃涂料，其特征在于，所述纳米二氧化硅改性环氧树脂中二氧化硅的质量分数为30％。
4.根据权利要求1所述的一种基于微胶囊化技术的防火阻燃涂料，其特征在于，所述发泡剂由三聚氰胺、双氰胺和氯化石蜡按重量比为2:2:0.8混合而成。
5.根据权利要求1所述的一种基于微胶囊化技术的防火阻燃涂料，其特征在于，所述硅离型剂的主体成分的化学通式为A-L-B；
所述L：双官能基交联物(Linker)；
所述A：具具有水解性的氟碳烷骨干、氟醚骨干、碳烷醚骨干结合物、或是活性含氧官能基结合物所组成；
所述B：一种含硅氧烷骨干、碳烷骨干的结合物组成。
6.根据权利要求1所述的一种基于微胶囊化技术的防火阻燃涂料，其特征在于，所述玻璃纤维含水率小于0.2％。
7.根据权利要求1所述的一种基于微胶囊化技术的防火阻燃涂料，其特征在于，所述微胶囊化阻燃剂的制备工艺包括如下步骤：
a、将磷系阻燃剂和无机阻燃剂按质量比为1～3∶2的比例进行混合，制得无卤阻燃剂，取无卤阻燃剂5～5.5g均匀分散在60～70mL惰性溶剂中，然后转移到带有机械性搅拌和冷凝管的四口瓶中，搅拌速度为400r/min±50r/min并加热到55℃±5℃，逐滴滴入含有0.2～0.4g囊壁材料A的惰性溶剂溶液12～18mL，待滴加结束后，再向体系中逐渐加入0.01～0.05g囊壁材料B，持续反应8～9小时后，停止加热与搅拌；
b、真空吸滤，用惰性溶剂洗涤2次，然后再用微热的蒸馏水冲洗2次，收集滤饼，置于50℃的恒温真空干燥箱中干燥12～15小时，最终得到微胶囊化的无卤阻燃剂；
c、将1～1.5g成炭剂置于带有机械性搅拌和冷凝管的三口瓶中，加入50mL惰性溶剂，预先搅拌5～10分钟，搅拌速度为260r/min±20r/min，升温至75℃±5℃，然后逐滴加入含有0.1～0.35g改性剂的惰性溶剂溶液10mL，滴加结束后，保持75℃±5℃继续反应5～6小时，停止加热和搅拌；
d、真空吸滤，先用惰性溶剂冲洗1次，然后用蒸馏水洗涤1次；
e、重复步骤d，然后将产物置于常温下干燥48～55h，研磨至200目，得到了表面改性的成炭剂；
f、取质量占比为50～60％的步骤b产物、质量占比为20～30％含磷有机阻燃剂和质量占比为10～30％的步骤e产物，放入混合机中混合10min，得到流动性粉末，即为微胶囊化阻燃剂。
8.根据权利要求7所述的一种基于微胶囊化技术的防火阻燃涂料，其特征在于，所述磷系阻燃剂为聚磷酸铵、磷酸铵、磷酸三苯酯、磷酸三乙酯、磷酸三丁酯和磷酸三异辛酯中的一种；所述囊壁材料A为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、氢化二苯基、甲烷二异氰酸酯、六甲基二异氰酸酯和聚氨酯预聚体中的一种；所述囊壁材料B为三聚氰胺、氰尿酸三聚氰胺、正磷酸三聚氰胺、双氰胺、硼酸三聚氰胺和焦磷酸二三聚氰胺中的一种；所述惰性溶剂为丙酮、氯仿、苯、甲苯和二甲苯中的一种；所述成炭剂为季戊四醇、双季戊四醇、酚醛树脂、三羟甲基丙烷中的一种；所述无机阻燃剂为氢氧化镁、氢氧化铝、氢氧化铁中的一种；所述改性剂为硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸中的一种。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的基于微胶囊化技术的防火阻燃涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、所有填料烘干处理：将质量份数为4～6份的硅灰石、5～8份的玻璃纤维、2～5份的云母、7～9份的氢氧化铝、2～5份的钛白粉、2～3份的硅离型剂、5～8份的分散剂和2～6份的叶蜡石粉在真空烘箱中进行干燥处理2h，烘干温度80℃±2℃；
S2、在由质量份数为40～60份的环氧树脂和40～60份的纳米二氧化硅改性环氧树脂组成的基体中依次加入占所述S1步骤中的各填料组分质量50％的填料，在搅拌器中进行低速搅拌，搅拌流程依次为：600r/min±100r/min，1.5h±0.2h；1800r/min±150r/min，1.5h±0.2h；搅拌过程控制温度为60℃±2℃；
S3、加入20～50份的微胶囊型阻燃剂、10～15份的发泡剂和所有的剩余填料组分，在搅拌器中进行高速真空搅拌，搅拌流程依次为：1000r/min±200r/min，1h±0.2h；2000r/min±100r/min，2h±0.3h；3500r/min±50r/min，2h±0.2h；搅拌过程控制温度为60℃±2℃；
S4、搅拌完成后，在室温下将样品静置36h，随后进行三辊研磨以使颗粒达到最佳的分散状态，得到防火阻燃涂料。
10.根据权利要求9所述的基于微胶囊化技术的防火阻燃涂料的制备方法，其特征在于，所述S4步骤中的三辊研磨工艺如下：间距模式，间距1:90μm，间距2:30μm，转速100r/min-200r/min,循环次数1次；间距1:60μm，间距2:15μm，转速60r/min-120r/min,循环次数1次；压力模式，第一步：间距1:60μm，间距2:15μm，转速180r/min,循环次数2次；第二步：间距1:30μm，间距2:10μm，转速160r/min，循环次数2次；第三步，间距1:15μm，间距2:5μm，转速120r/min,循环次数2次。
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