TWI676651B - 白色環氧模製化合物 - Google Patents

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Abstract

本發明係關於一種白色環氧模製化合物，其包括(a)一環氧樹脂；(b)一白色顏料；(c)一脫模劑；(d)一固化劑；(e)一固化劑之催化劑；(f)一填充劑；及(g)一偶合劑，其中該脫模劑係選自於下列所組成之組群：聚烯烴蠟、聚酯蠟、聚烯烴蠟及聚酯蠟之混合物、褐媒蠟、棕櫚蠟及其混合物。本發明進一步包括一種用於製備根據前述申請專利範圍任一項之白色環氧化合物之方法，其包括下列步驟：(1)揉捏所有白色環氧模製化合物之組分以形成捏製之產物，或混合所有白色環氧模製化合物之組分及經過一擠壓機擠壓該混合物；及(2)於150℃使該捏製或擠壓之產物老化(aging)。此外，本發明包括一種如本發明之白色環氧模製化合物作為一LED裝置之反射器材料之用途。

Description

白色環氧模製化合物
本發明係關於一種白色環氧模製化合物、一種用於製備白色環氧模製化合物之方法及一種白色環氧模製化合物之用途。
近年來，對於包含有組合如LED(發光二極體)之光學半導體元件及螢光質(fluorescent substance)之光學半導體裝置之需求增加。發現包含戶外顯示器、可攜式液晶背光板及汽車應用之各種應用，由於其對於該等裝置之諸如高節能效率及長效之優點。LED裝置之亮度增加，然而，於此同時因為晶片中熱能增加而其工作溫度增加。此熱增加導致裝置材料之劣化。
聚鄰苯二甲醯胺(PPA)現已被廣泛使用為LED裝置之反射器。作為一熱塑性塑膠材料(thermal plastic material)，PPA具有不良熱穩定性及對於引線架之不良附著性(adhesion)。因此，其可靠性無法滿足LED產業之遞增需求。對於以熱定型(thermal setting)樹脂取代PPA仍持續地研究。
用於該光學半導體元件安裝板(mounting boards)之熱定型光-反射樹脂組成物需要特定之特性。該熱定型光-反射樹脂需要有良好之光學性質及良好之抗熱變色性(thermal discolouration resistance)，且在模製 過程中必須有高脫模性。目前能取得具有此等特性之熱定型光-反射樹脂組成物。然而，其仍有改善空間。
因此有利於發展一可能具有良好光學性質之熱定型光-反射樹脂，且進一步有利於提出一種在模製過程中除高脫模性外也具有良好抗熱變色性之熱定型光-反射樹脂。
發明概要
本發明係關於一種白色環氧模製化合物，其包括(a)一環氧樹脂；(b)一白色顏料；(c)一脫模劑；(d)一固化劑；(e)一固化劑之催化劑；(f)一填充劑；及(g)一偶合劑，其中該脫模劑係選自於下列所組成之組群：聚烯烴蠟、聚酯蠟、聚烯烴蠟及聚酯蠟之混合物、褐媒蠟、棕櫚蠟及其混合物。
本發明進一步包括一種用於製備本發明之白色環氧模製化合物之方法，其包括下列步驟：(1)揉捏所有白色環氧模製化合物之組分以形成捏製之產物，或混合所有白色環氧模製化合物之組分及經過一擠壓機擠壓該混合物；及(2)於30℃至150℃使該捏製或擠壓之產物老化(aging)。
此外，本發明包括一種根據本發明之白色環氧模製化合物作為LED裝置中反射器材料之用途。
本發明被更詳細地描述於下列章節(passage)中。除非有清 楚相反指示，被描述之各態樣可能會與任何其他單一態樣或複數態樣組合。特別是任何被指明為較佳或有利之特徵，其可能與被指明為較佳或有利之任何其他單一特徵或複數特徵組合。
於本發明之內容中，除非上下文另有指定，使用之術語將依下列定義解釋。
如本文所使用，除非內容有另外清楚指明，該單數形式「一(a)」、「一(an)」及「該(the)」包含單數及複數指涉物(referents)二者。
本文所使用之術語「包括(comprising)」、「包括(comprises)」及「包括有(comprised of)」係同義於「包含(including)」、「包含(includes)」或「含有(containing)」、「含有(contains)」，其係包含或開放性(open-ended)且未排除額外、未敘述之構件(members)、元件(elements)或方法步驟。
數值端點之記載包括各自範圍內所包含之所有數字及分數，以及所述之端點。
當數量、濃度或其他值或參數係在表示範圍、較佳之範圍或較佳之上限數值及較佳之下限數值之形式，應理解其為具體揭露之藉由結合任何上限或較佳數值與任何下限或較佳數值所獲得之任何範圍，不需考慮該獲得之範圍是否在上下文中被清楚提及。
在本說明書中所引用之所有參考文獻係藉引用而被全文納入本文中。
除非另有定義，在揭露本發明中所使用之所有術語(包括技術及科學術語)具有本發明所屬之領域中一般技術人員通常理解之意義。藉由進一步之引導，術語之定義係被包含在能更好地理解本發明之教 示中。
本發明提供一白色環氧模製化合物，其包括(a)一環氧樹脂；(b)一白色顏料；(c)一脫模劑；(d)一固化劑；(e)一固化劑之催化劑；(f)一填充劑；及(g)一偶合劑，其中該脫模劑係選自於下列所組成之組群：聚烯烴蠟、聚酯蠟、聚烯烴蠟及聚酯蠟之混合物、褐媒蠟、棕櫚蠟及其混合物。
本發明之白色環氧模製化合物在模製過程中具有良好之光學性質、良好之抗熱變色性及良好之脫模性(releasebility)。
環氧樹脂
本發明之白色環氧模製化合物包括一環氧樹脂。
本文使用之術語「環氧樹脂」係指寡聚及聚合材料，其包括至少一環氧基團作為其分子結構之一部分。
本發明之模製化合物中，較佳為一環氧樹脂，由於其良好之抗老化性能(anti-aging performance)。
該環氧樹脂沒有特別限定，可以採用通常用作為環氧樹脂成型材料之樹脂。較佳地，使用之環氧樹脂係無色或相對無色(comparatively uncoloured)者，例如淡黃色之色調。
可使用任何能夠處於半硬化階段(B-staged)之熱定型環氧樹脂。特別希望為固體環氧樹脂，特別是三或多官能環氧樹脂。非限制性之有用之環氧樹脂例子包含固體環氧樹脂，其係衍生自雙酚A或F或S、四甲基及/或二苯基、表氯醇、酚醛清漆(novalacs)、二縮水甘油基異三聚氰酸酯(DGIC)及其混合物。
適合用於本發明之環氧樹脂在室溫為固體且具有超過40℃之熔點但不超過150℃之熔點。該熔點係使用DSC測定。
此外，該適合用於本發明之環氧樹脂含有脂環結構。
較佳地，該適合用於本發明之環氧樹脂當溶於甲醇(5mg/cm3)中在460nm會具有大於80%之光透射。
較佳地，該適合用於本發明之環氧樹脂在175℃通氣烤箱中加熱48小時，接著被溶於甲醇(5mg/cm3)中在460nm會具有大於70%之光透射。
其他有用之環氧組分之例子包含環氧單體，其特徵在於以下之結構I及II。
Figure TWI676651B_D0001
於結構I中，X可存在至少一次(即經單-、二-或三-取代)且可選自H或DnA，其中n可在0及1之間的範圍且至少一X為DnA。D如果存在(即，若n=1)，可連接到該環且可選自於O、S或NH。A可連接至D(如果存在)或直接連接至該環(如果D不存在，即n=0)。A可藉以下之結構III表示：
Figure TWI676651B_D0002
 其中E可為選自於下列之成員：H，直鏈、支鏈或環狀烷基，烯基，炔基，烷氧基或芳基基團，其具有自1至20個碳原子，其有或沒有鹵素、矽(silicon)、羥基、腈、酯、醯胺或硫酸酯(sulfate)之取代基。R可選自於H，直鏈、支鏈或環狀烷基，烯基，炔基，烷氧基或芳基基團，其具有自1至20個碳原子，有或沒有鹵素、矽(silicon)、羥基、腈、酯、醯胺或硫酸酯(sulfate)之取代基。
X1可在結構II上存在至少一次(即經單-、二-或三-取代)，且可選自於H或O=CDnA，且至少一X1為O=CDnA，其中Dn及A可如上文所定義。
另一適合之環氧組分可被表示為：
Figure TWI676651B_D0003
 其中D及A可如前文所述，可存在至少一次，也可為以連接至環原子之方式一起存在，其彼此為α-β關係。
結合上述概念之特別環氧組分之例子包含但不限於該等以下式V-VI所示者。
Figure TWI676651B_D0004
本發明之白色環氧模製化合物包括一環氧樹脂，其較佳為選自於雙酚A環氧樹脂、雙酚F環氧樹脂、雙酚S環氧樹脂、二縮水甘油基異三聚氰酸酯(diglycidyl isocyanurate)、三縮水甘油基異三聚氰酸酯、聚[(2-環氧乙基)-1,2-環己二醇]-2-乙基-(羥甲基)-1,3-丙三醇(poly[(2-oxiranyl)-1,2-cyclohexanediol]-2-ethyl-(hydroxymethyl)-1,3-propanetrio1)及其混合物所組成之組群，較佳該環氧樹脂係選自於聚[(2-環氧乙基)-1,2-環己二醇]-2-乙基-(羥甲基)-1,3-丙三醇、三縮水甘油基異三聚氰酸酯及其混合物所組成之組群。
環氧樹脂中聚[(2-環氧乙基)-1,2-環己二醇]-2-乙基-(羥甲基)-1,3-丙三醇及三縮水甘油基異三聚氰酸酯為較佳者，因為其在升高溫度下有良好之熱反射率及結構穩定性。
本發明之白色環氧模製化合物包括一環氧樹脂，其以該模製化合物總重之重量計為自3.0%至10.5%，較佳自3.5%至10.0%，更佳自3.75%至9.0%。
在該環氧樹脂之含量以該模製化合物總重之重量計為小於3%之情況下將導致該填充劑潤濕不良(poor wetting)。當該環氧樹脂之含量以該模製化合物總重之重量計為大於10.5%將導致模製過程中釋放能力不 良(poor release-ability)。
脫模劑
本發明之白色環氧模製化合物包括一脫模劑。
在生產模塑製品時，重要的是該最終產物容易自其所形成及成形之模具中釋放。因此，本發明之白色環氧模製化合物之必要成分(element)為脫模劑。脫模劑功能之一為協助自模具腔釋放成型品。易於釋放很重要，其用以確保平穩(smooth)及連續產出具有最佳(optimal)光學及物理性質之最終產物。傳統之模製零件(item)已經變黑(black)，因此，模製化合物之熱穩定性並未成為問題。然而，當更需要白色模製物件(article)時，對熱穩定性之需求增加。
較佳地，本發明之白色環氧模製化合物不會有黃色。黃色之染色會降低反射率。因此，此處使用之適合之脫模劑較佳為無色或相對無色之化合物，且其具有優異之溫度穩定性。
本發明使用之適合之脫模劑為例如羧基聚酯(carboxylic polyester)蠟、聚烯烴蠟、羧基聚酯蠟及聚烯烴蠟之混合物、棕櫚蠟、褐媒蠟及其混合物。
較佳地，本發明中用作為脫模劑之蠟係合成蠟，與天然蠟相比其含有較少雜質。雜質較少可改善作為脫模劑之蠟之性能。例如合成聚酯蠟非常穩定，同時其蜂巢狀結構有助於脫模。
較佳地，適合用於本發明之脫模劑蠟於室溫為固體，且其具有超過40℃及小於150℃之熔點。該熔點係藉由使用DSC測定。
較佳地，適合用於本發明之脫模劑之蠟不含任何雙鍵或任何共軛結構。
較佳地，適合用於本發明之脫模劑之蠟具有在120℃下大於 100mPa．s及小於10Pa．s之熔融黏度(melting viscosity)，其中該黏度係藉由在120℃具恆定剪切速率之布式黏度計測定。
於一較佳之具體實施例，該聚烯烴脫模劑係聚乙烯蠟。
較佳地，適合用於本發明之聚乙烯蠟係低分子量之聚乙烯，其具有4000至6000之平均分子量，其係藉凝膠滲透色譜法(gel permeation chromatography)測定，較佳係自4500至5500，更佳為5000。
較佳地，適合用於本發明之聚乙烯蠟具有自0.92g/cm3至0.94g/cm3之密度，依據ASTM D 792 T測定，較佳自0.925g/cm3至0.935g/cm3，更佳為0.93g/cm3。
較佳地，適合用於本發明之聚乙烯蠟具有自110℃至113℃之軟化點，依ASTM E 28-58T測定，較佳自110.5℃至112℃，更佳為111℃。
較佳地，適合用於本發明之聚乙烯蠟具有自3900mPa．s至4500mPa．s之黏度，其係藉在120℃具恆定剪切速率之布式黏度計測定，較佳自4100mPa．s至4300mPa．s，更佳為4200mPa．s。
可由商購取得之適合用於本發明之聚乙烯蠟之例子為Sanwax 161-P，由Sanyo Chemical Industries供應。此聚乙烯蠟具有優異之溫度穩定性，其不會變色為黃/淡黃，且其對最終化合物顏色沒有影響。
於一較佳之具體實施例，脫模劑為聚酯蠟。
本發明中用作為脫模劑之適合之聚酯蠟為例如具蜂巢狀結構之聚酯蠟，其不具其他官能基團。
較佳地，適合用於本發明之聚酯蠟為低分子量之聚酯，其具有自1800至2400之平均分子量，其係藉凝膠滲透色譜法(gel permeation chromatography)測定，較佳係自1900至2100之分子量，更佳為2000。
較佳地，適合用於本發明之聚酯蠟具有自0.94g/cm3至0.99 g/cm3之密度，依據ASTM D 792T測定，較佳自0.95g/cm3至0.985g/cm3，更佳自0.96g/cm3至0.98g/cm3。
較佳地，適合用於本發明之聚酯蠟具有自150mPa．s至200mPa．s之黏度，其係藉在120℃具恆定剪切速率之布式黏度計測定，較佳自160mPa．s至180mPa．s，更佳為170mPa．s。
較佳之聚酯蠟具有優異之溫度穩定性，其經過一段時間後不會變色為黃/淡黃，且其不會影響最終模製化合物之顏色。
可由商購取得之適合用於本發明之聚酯蠟脫模劑之例子為來自EuroCeras，以商標Ceralene® 694販售。此聚酯蠟具有優異之溫度穩定性，其不會變色為黃/淡黃，且其對最終化合物顏色沒有影響。
於一具體實施例該脫模劑可為聚烯烴蠟及聚酯蠟之混合物，較佳為聚乙烯蠟及聚酯蠟之混合物。
當該脫模劑為聚乙烯蠟及聚酯蠟之混合物，聚乙烯蠟及聚酯蠟間之比例可自1：5至5：1。於一較佳之具體實施例，脫模劑為1：1聚乙烯蠟及聚酯蠟之混合物。
於一具體實施例，脫模劑可為棕櫚蠟(carnauba wax)。可商購取得之適合之棕櫚蠟之例子為TOWAX-1YL，來自Toakasei Co.,Ltd。
又另一具體實施例，該脫模劑可為褐煤蠟。可商購取得之適合之褐煤蠟之例子為Licowax E FL，來自Clariant。
本發明之白色環氧模製化合物包括以該模製化合物總重之重量計自0.01%至1%之脫模劑，較佳自0.2%至0.9%，更佳自0.4%至0.85%，最佳自0.45%至0.85%。
該脫模劑之含量以該模製化合物總重之重量計為小於0.01%之情況，將導致模製過程中釋放能力不良，當該脫模劑之含量以該模製化 合物總重之重量計為大於1%，則將導致成型後產物之表面污染。
白色顏料
本發明之白色環氧模製化合物包括一白色顏料。白色顏料係用以增加該模製化合物之亮度及提供高折射率。
本發明所使用之適合之白色顏料係選自於TiO2、MgO、BaSO4、ZnO及其混合物所組成之組群，較佳該白色顏料為TiO2。
較佳之TiO2白色顏料係經以二氧化矽被覆。未經被覆之TiO2對光會有反應，因此會在UV下形成自由基，因此經被覆之TiO2較佳。較佳之經以二氧化矽被覆之白色顏料TiO2會增加該組成物之亮度及提供高折射率，此外其為穩定。
本發明之白色環氧模製化合物包括一白色顏料，其以該模製化合物總重之重量計係自10%至60%，較佳自15%至55%，更佳自30%至50%，最佳自32%至48%。
在該白色顏料之含量以該模製化合物總重之重量計為小於10%之情況將導致反射率不佳。當該白色顏料之含量以該模製化合物總重之重量計為大於60%時，將導致填充劑之分散不良。
固化劑
本發明之白色環氧模製化合物包括一固化劑。固化劑為一當其與樹脂混合時，可使該黏著劑(adhesive)硬化之物質。
本發明中使用之適合之固化劑為酐類。該固化劑可為環脂族酐(cycloaliphatic anhydride)，諸如六氫肽酐(HHPA)、甲基六氫肽酐(MHHPA)及其混合物。少量之其他相關之酐(諸如但不限於四氫肽酐(tetrahydrophthalic anhydride)及鄰苯二甲酐(phthalic anhydride))可與環酐一起存在。較佳地，本發明所使用之固化劑係六氫肽酐(HHPA)。
本發明之白色環氧模製化合物包括一固化劑，以該模製化合物總重之重量計係自2.0%至10.0%，較佳為自3.0%至8.0%，更佳為自5.5%至8.0%，最佳為自6.25%至7.75%。
在該固化劑之含量以該模製化合物總重之重量計為小於2%之情況下，將導致該填充劑潤濕不良。當該固化劑之含量以該模製化合物總重之重量計為大於10%時，將導致模製過程中釋放能力不良。
固化劑之催化劑
本發明之白色環氧模製化合物進一步包括一固化劑之催化劑。
為了加速該反應，需要有固化催化劑存在(即使本發明之白色環氧模製化合物後來可以在沒有催化劑下由其形成固化產物)。已發現相對小組群之催化材料，8至18個碳原子之脂肪酸之錫皂(tin soap)、辛酸鋅(zinc octoate)、四級鏻鹽(phosphonium)化合物、咪唑、胺及1,8-二氮雜雙環[5.4.0]十一-7-烯(1,8-Diazabicyclo[5.4.0]undec-7-ene)，能夠發揮催化功效而不損害其透明度、無色本質(nature)及其他所欲之模製化合物與最終固化產物之性質。較佳地，該固化劑之催化劑為四-正-丁基鏻-o,o-二乙基二硫代磷酸酯(tetra-n-butylphosphonium-o,o-diethylphosphorodithioate)。
本發明之白色環氧模製化合物包括一固化劑之催化劑，其以該模製化合物總重之重量計係自0.01%至1.0%，較佳自0.05%至0.5%，更佳自0.1%至0.3%，最佳自0.15%至0.25%。
在固化劑之催化劑之含量以該模製化合物總重之重量計為小於0.01%之情況，將導致模製過程中固化性不佳。當該固化劑之催化劑之 含量以該模製化合物總重之重量計為大於1%時，將導致模製過程中過短流動(too short flow)及/或填充不完全。
偶合劑
本發明之白色環氧模製化合物進一步包括一或多種之偶合劑。該附著(偶合)促進材料可選自於任何已知之附著促進物，其包含但不限於環氧矽烷及巰基矽烷。較佳地偶合劑為以環氧矽烷為基底之偶合劑。更佳該偶合劑為三甲氧基環氧矽烷(trimethoxyepoxysilane)。
以環氧矽烷為基底之偶合劑係較佳，由於其適合二氧化矽表面，因此其改善組分之混合，尤其經以二氧化矽被覆之TiO2之混合。
本發明之白色環氧模製化合物包括一偶合劑，其以該模製化合物總重之重量計係自0.01%至2.0%，較佳自0.1%至1.5%，更佳自0.65%至1.2%，最佳自0.75%至1.05%。
在該偶合劑之含量以該模製化合物總重之重量計為小於0.01%之情況將導致該填充劑潤濕不良，當該偶合劑之含量以該模製化合物總重之重量計為大於1%時將導致釋放能力不良。
填充劑
本發明之白色環氧模製化合物進一步包括一填充劑。該填充劑較佳為無機填充劑，其係選自於SiO2、玻璃纖維、CaCO3及其混合物所組成之組群。較佳地，該無機填充劑為球狀二氧化矽(spherical silica)。
較佳地，該填充劑之平均粒徑小於120μm。若該粒徑太小將導致短旋流(spiral flow)。另一方面，若該粒徑太大，該粒子之分散會不理想因此會對反射率有負面影響。
本發明之白色環氧模製化合物包括一填充劑，以該模製化合物總重之重量計係自10%至60%，較佳為自25%至55%，更佳為自30%至50%，最佳為自35%至50%。
在該填充劑之含量以該模製化合物總重之重量計為小於10%之情況將導致釋放能力不良，當該填充劑之含量以該模製化合物總重之重量計為大於60%時將導致短流動。
本發明之白色環氧模製化合物可能進一步包含一或多種之抗氧化劑材料。該抗氧化劑材料可為能夠增強該白色環氧模製化合物抗UV及/或耐熱性之材料。該抗氧化劑材料可選自於任何已知可增強該白色環氧模製化合物抗UV及/或耐熱性之抗氧化劑材料。適合之抗氧化劑之例子包含但不限於一級(酚類)抗氧化劑，希望(desirably)為具有側羥苯基(pendant hydroxyphenyl groups)之酯類。特別希望為丙酸烷基鹽類，更希望為該等包含硫橋(sulfur bridge)者。於一具體實施例，該抗氧化劑材料可包含一硫二烷丙酸酯(thiodialkylpropionate)，諸如但不限於硫代二乙烯丙酸酯(thiodiethylenepropionate)。於一特別具體實施例，該抗氧化劑材料包括硫代二乙烯雙[3-(3,5-二叔丁基-4-羥苯基)丙酸酯](thiodiethylene bis[3-(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl)propionate])，其可由Ciba Specialty Chemicals之商品名IRGANOX® 1035商購取得。其他有用之抗氧化劑包含該等也可由Ciba Specialty Chemicals之商品名IRGANOX® 1010及IRGANOX® 1076商購取得者。
本發明之白色環氧模製化合物具有良好之初始反射率及長期間之穩定反射率。
較佳地，本發明之白色環氧模製化合物在固化後對可見光具有超過90%之反射率。於該初始反射率(%)(460nm)測試中測定該材料之反射率。以初始反射率表示未老化之新鮮材料之反射率。
初始反射率係藉紫外線可見光分光光度計Perkin Elmer Lambda 3測定。樣本係依以下方式製備：使用傳送模壓機(transfer mould press)製造具有直徑25mm及高度1mm之小板(small plates)。將樣本材料放在模具中並將該模具放在加壓機中於175℃施加70kg/cm2之壓力。使該樣本保持在模具中120秒。接著，該製得之板係自模具移出並準備被測量。本發明之實施例及比較實施例初始反射率測試結果係於表2中說明。
較佳地，本發明之白色環氧模製化合物在固化後及老化後(於150℃進行100小時)具有對可見光超過80%之反射率。
於老化後反射率(%)(460nm)測試中測定該材料之反射率。老化後反射率之術語係指在150℃老化1000小時之材料之反射率。老化後反射率係藉紫外線可見光分光光度計Perkin Elmer Lambda 3測定。該樣本係藉上述之初始反射率測試所述方式製備，但於150℃老化1000小時。本發明實施例及比較實施例之老化後反射率測試結果係於表2中說明。
一種用於製造本發明之白色環氧模製化合物之方法，其包括下列步驟：(1)揉捏所有白色環氧模製化合物之組分以形成捏製之產物，或混合所有白色環氧模製化合物之組分及經過一擠壓機擠壓該混合物；及(2)於30℃-150℃使該捏製或擠壓之產物老化(aging)。
較佳地，混合物係以高速混合機混合，以確保所有原料在擠壓之前被均勻混合。
較佳地，該老化步驟進行1000小時。
本發明之白色環氧模製化合物可被用作為LED裝置之反射器材料。
依本發明之方法製備該等實施例。製備一白色環氧化合物，其包括下列步驟：(1)揉捏所有白色環氧模製化合物之組分以形成捏製之產物，或混合所有白色環氧模製化合物之組分及經過一擠壓機擠壓該混合物；及(2)於150℃使該捏製或擠壓之產物老化(aging)1000小時。
本發明之實施例及比較實施例係於表1中說明。
三縮水甘油基異三聚氰酸酯-Nissan chemical,Tepic-s；六氫肽酐 (Hexahydrophthalic)-New Japan chemical.Co.,Ltd,HHPA；聚[(2-環氧乙基)-1,2-環己二醇]-2-乙基-(羥甲基)-1,3-丙二醇醚(Poly[(2-oxiranyl)-1,2-cyclohexanediol]-2-ethyl-2-(hydroxymethyl)-1,3-propanediolether)-Tetar chemical,TTA3150；四-正-丁基鏻-o,o-二乙基二硫代磷酸酯-Nippon chemical industry,PE-4ET；TiO2-Dupont,R-105；Al2O3-Admatechs Co.Ltd,A0-802；球狀二氧化矽-Denka,FB-950；空心顆粒-3M,S60-HS；聚乙烯-Sanyo,161-P,聚酯-Euroceras,ceralene 694；三甲氧基環氧矽烷-Chenguang chemical,KH-560。
旋流(SPIRAL FLOW)
於旋流測試中，該熱塑性樹脂之流動性係藉由測量該沿螺旋腔路徑流動之樹脂之長度及重量來決定。超過64cm之旋流值係較佳之本發明之樹脂。
測試方法
旋流測試之樣本係一熱定型樹脂之粉末。不需要額外之準備工作。該旋流係使用如ASTM D-3123之旋流測試模具在175℃模製溫度、6.8Mpa傳送壓力(transfer pressure)及90s固化時間之條件測定。
本發明實施例及比較實施例之旋流測試結果係於表2中說明。
膠凝時間
膠凝時間測試中該樹脂之膠凝點係經測試。超過20秒之膠凝時間值為較佳之本發明之樹脂。
測試方法
於該測試中，將一加熱板加熱至175℃之溫度。將該樣本置 於該加熱板上，使其靜置直到該樣品膠凝。用馬錶測定膠凝時間(當樣品被放置在加熱板上時馬錶立即開始，當膠凝完成時停止)。該膠凝時間測試係由熱塑性樹脂粉末來進行。
本發明之實施例及比較實施例之膠凝時間測試結果係於表2中說明。
該實驗結果顯示藉由使用適合組分之適當組合，該模製化合物材料可達到良好之反射率且可提供良好之耐熱性，同時，該材料係適合用於傳送模製法(transfer moulding process)。

Claims (23)

  1. 一種白色環氧模製化合物，其包括(a)一環氧樹脂；(b)一白色顏料；(c)一脫模劑；(d)一固化劑；(e)一固化劑之催化劑；(f)一填充劑；及(g)一偶合劑，其中該脫模劑係選自於下列所組成之組群：聚烯烴蠟、聚酯蠟、聚烯烴蠟及聚酯蠟之混合物、褐媒蠟、棕櫚蠟及其混合物，其中所述環氧樹脂為聚[(2-環氧乙基)-1,2-環己二醇]-2-乙基-(羥甲基)-1,3-丙二醇醚，並且其中該白色顏料係經被覆之TiO2。
  2. 根據申請專利範圍第1項所述之白色環氧模製化合物，其中所述經被覆之TiO2係經以二氧化矽被覆之白色顏料TiO2。
  3. 根據申請專利範圍第1項所述之白色環氧模製化合物，其包括一環氧樹脂，其以該模製化合物總重之重量計為自3.0%至10.5%。
  4. 根據申請專利範圍第1項所述之白色環氧模製化合物，其包括一環氧樹脂，其以該模製化合物總重之重量計為自3.75%至9.0%。
  5. 根據申請專利範圍第1項所述之白色環氧模製化合物，其中該脫模劑係聚烯烴蠟。
  6. 根據申請專利範圍第1項所述之白色環氧模製化合物，其中該脫模劑為聚乙烯蠟。
  7. 根據申請專利範圍第1項所述之白色環氧模製化合物，其中該脫模劑係聚酯蠟，其具有蜂巢狀構造(comp structure)且不具其他官能基團。
  8. 根據申請專利範圍第1項所述之白色環氧模製化合物，其中該脫模劑為自1：5至5：1之聚乙烯蠟及聚酯蠟之混合物。
  9. 根據申請專利範圍第1項所述之白色環氧模製化合物，其中該脫模劑為1：1之聚乙烯蠟及聚酯蠟之混合物。
  10. 根據申請專利範圍第1項所述之白色環氧模製化合物，其中該模製化合物包括以該模製化合物總重之重量計自0.01%至1%之脫模劑。
  11. 根據申請專利範圍第1項所述之白色環氧模製化合物，其中該模製化合物包括以該模製化合物總重之重量計自0.45%至0.85%之脫模劑。
  12. 根據申請專利範圍第1項所述之白色環氧模製化合物，其包括以該模製化合物總重之重量計自10%至60%之白色顏料。
  13. 根據申請專利範圍第1項所述之白色環氧模製化合物，其包括以該模製化合物總重之重量計自32%至48%之白色顏料。
  14. 根據申請專利範圍第1項所述之白色環氧模製化合物，其中該固化劑係酐，其係選自於六氫肽酐(HHPA)、甲基六氫肽酐(MHHPA)及其混合物。
  15. 根據申請專利範圍第1項所述之白色環氧模製化合物，其中該固化劑係六氫肽酐。
  16. 根據申請專利範圍第1項所述之白色環氧模製化合物，其中該固化劑之催化劑係選自於下列所組成之組群：四級鏻鹽(phosphonium)化合物、咪唑、胺及1,8-二氮雜雙環[5.4.0]十一-7-烯(1,8-Diazabicyclo[5.4.0]undec-7-ene)。
  17. 根據申請專利範圍第1項所述之白色環氧模製化合物，其中該固化劑之催化劑係四-正-丁基鏻-o,o-二乙基二硫代磷酸酯(tetra-n-butylphosphonium-o,o-diethylphosphorodithioate)。
  18. 根據申請專利範圍第1項所述之白色環氧模製化合物，其中該偶合劑係環氧矽烷。
  19. 根據申請專利範圍第1項所述之白色環氧模製化合物，其中該偶合劑為三甲氧基環氧矽烷。
  20. 根據申請專利範圍第1項所述之白色環氧模製化合物，其中該填充劑係無機填充劑，其係選自於SiO2、玻璃纖維、CaCO3所組成之組群。
  21. 根據申請專利範圍第1項所述之白色環氧模製化合物，其中該填充劑係球狀二氧化矽(spherical silica)。
  22. 一種用於製造根據申請專利範圍第1項至第21項中任一項所述之白色環氧模製化合物之方法，其包括下列步驟：(1)揉捏所有白色環氧模製化合物之組分以形成捏製之產物，或混合所有白色環氧模製化合物之組分及經過一擠壓機擠壓該混合物；及(2)於30℃-150℃使該捏製或擠壓之產物老化(aging)。
  23. 一種根據前述申請專利範圍第1項至第21項中任一項所述之白色環氧模製化合物用作為LED裝置之反射器材料之用途。
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