CN101268559A - 发光装置及其制造方法以及成形体及密封构件 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种发光装置，所述发光装置具有发光元件10、成形体40和密封构件50，其中，所述发光元件10是在430nm以上具有发光峰值波长的氮化镓系化合物半导体；所述成形体40具有持有底面和侧面的凹部，在凹部的底面装载发光元件10，使用以含三嗪衍生物环氧树脂的环氧树脂为必需成分的热固性环氧树脂组合物的固化物；所述密封构件50具有含三嗪衍生物环氧树脂的环氧树脂或含硅树脂，成形体40的430nm以上的反射率为70％以上。

Description

发光装置及其制造方法以及成形体及密封构件
技术领域
本发明涉及发光装置及其制造方法以及成形体及密封构件，所述发光装置用于照明器具、显示器、手提电话的背光灯、动画照明辅助光源、其他一般的民用光源等。
背景技术
使用了发光元件的表面安装型发光装置为小型发光装置，其电力效率好，发出颜色鲜明的光。另外，由于该发光元件为半导体元件，因此不用担心灯泡故障。而且具有初期驱动特性优异，振动、开.关灯的重复性强这样的特征。由于具有这种优异的特性，因此，使用发光二极管(LED)、激光二极管(LD)等的发光元件的发光装置作为各种光源进行利用。近年来，发光元件的高输出功率化正在快速进展。
由于该表面安装型发光装置的批量生产性良好，因此通常大多将液晶聚合物、PPS(聚苯硫醚)、尼龙等的热塑性树脂用于成形体。
另一方面，用于保护发光元件不受水分及尘埃等影响的密封构件，使用环氧树脂(例如参照专利文献1：专利第3512732号公报、专利文献2：特开2001-234032号公报、专利文献3：特开2002-302533号公报)。
另外，伴随发光元件的高输出功率化，使用有机硅树脂。
但是，目前用于表面安装型发光装置的成形体的热塑性树脂，虽然耐热性优异，但是由于分子内具有芳香族成分，因此耐光性不足。另外，由于分子末端没有提高粘接性的羟基等，因此和引线、密封构件的密合性不足。特别是使用有机硅树脂的密封构件，与使用环氧树脂的密封构件相比，和使用热塑性树脂的成形体的密合性大幅度降低，因此长期可靠性不足。
虽然环氧树脂作为密封构件使用，但由于难以成形等，因此不用作引线框架型的表面安装型的成形体。
另外，与发红色光的发光元件相比，发蓝色光的氮化镓系化合物半导体的发光元件的输出功率高，发热量也大。因此，在使用发蓝色光的发光元件时，成形体的劣化成为问题。
另外，在专利第2656336号公报(专利文献4)中记载有一种光半导体装置，所述光半导体装置的特征在于，密封树脂是以环氧树脂、固化剂及固化促进剂为构成成分的B阶光半导体密封用环氧树脂组合物，由上述构成成分以分子水平均匀地混合的树脂组合物的固化体构成，此时，还记载作为环氧树脂主要使用双酚A型环氧树脂或双酚F型环氧树脂，也可使用异氰酸三缩水甘油酯等，但异氰酸三缩水甘油酯在实施例中少量添加使用于双酚型环氧树脂中，根据本发明人等的研究，该B阶半导体密封用环氧树脂组合物存在特别是高温、长时间的放置中变黄的问题。
另外，无论如何，如在该专利第2656336号公报(专利文献4)中记载的那样，“上述光半导体密封用环氧树脂组合物可以适合用于特别是小型磁盘的光敏器件密封材料或作为固体摄像元件的线传感器、区域传感器的密封材料。而且，使用这种光半导体密封用环氧树脂组合物、将例如固体摄像元件等的光敏器件进行树脂密封而成的光半导体装置，是形成的图像中没有由树脂的光学斑引起的条纹图案、由密封树脂中的异物引起的黑点的高性能品，虽然为树脂密封品，但发挥与陶瓷封装品同等或其以上的性能。”，该密封树脂是用于光敏器件的，不是密封发光元件的。
此种情况下，关于发光元件密封用环氧树脂组合物中的三嗪衍生物环氧树脂的使用，在特开2000-196151号公报(专利文献5)、特开2003-224305号公报(专利文献6)、特开2005-306952号公报(专利文献7)中有记载，但这些专利使用的都不是使三嗪衍生物环氧树脂和酸酐反应而得到的固体。
需要说明的是，作为与本发明有关的公知文献，除了上述公报以外，可列举下述专利文献8、9及非专利文献1。
专利文献1：专利第3512732号公报
专利文献2：特开2001-234032号公报
专利文献3：特开2002-302533号公报
专利文献4：专利第2656336号公报
专利文献5：特开2000-196151号公报
专利文献6：特开2003-224305号公报
专利文献7：特开2005-306952号公报
专利文献8：特开2005-259972号公报
专利文献9：特开2006-156704号公报
非专利文献1：エレクトロニクス安装技术2004.4的特集
发明内容
因此，本发明的目的在于，提供一种发光装置及其制造方法，所述发光装置使用耐热性、耐光性优异的成形体。而且，本发明的其他目的在于，提供一种发光装置用成形体及发光装置用密封构件。
为了解决上述问题，本发明者等反复进行了潜心研究，结果直至完成了本发明。
本发明涉及一种发光装置，其具有在430nm以上具有发光峰值波长的氮化镓系化合物半导体的发光元件、和装载该发光元件的使用热固性环氧树脂组合物的固化物的成形体，所述环氧树脂组合物含有含三嗪衍生物环氧树脂的环氧树脂。由此，即使在使用了氮化镓系化合物半导体的发光元件的情况下，也可以提供耐热性、耐光性优异的发光装置。
上述成形体优选为在(A)上述含三嗪衍生物环氧树脂的环氧树脂中还含有(B)酸酐、(C)抗氧化剂、(D)固化催化剂、(E)反射构件、(F)无机填充剂的热固性环氧树脂组合物的固化物。上述成形体的固化性优异，耐热性、耐光性优异，同时具有良好的强度。
上述热固性环氧树脂组合物优选在(A)上述含三嗪衍生物环氧树脂的环氧树脂中还含有将(B)酸酐、(C)抗氧化剂进行熔融混合而得到的固形物的粉碎物。由此可以提高弯曲强度。
此时，上述热固性环氧树脂组合物优选含有使三嗪衍生物环氧树脂和酸酐以环氧基当量/酸酐基当量为0.6～2.0的比例反应而得到的固形物的粉碎物作为树脂成分，另外，此时优选使三嗪衍生物环氧树脂和酸酐的反应在抗氧化剂的存在下进行，或者使三嗪衍生物环氧树脂和酸酐的反应在固化催化剂或、固化催化剂和抗氧化剂的存在下进行，优选上述热固性环氧树脂组合物还含有(E)反射构件、(F)无机填充剂。
优选上述成形体的430nm以上的反射率为70％以上。由此可以提供来自发光元件的放射效率高的发光装置。
优选上述成形体具有持有底面和侧面的凹部，在上述凹部的底面装载上述发光元件，上述发光元件用具有含三嗪衍生物环氧树脂的环氧树脂或含硅树脂的密封构件密封。这是因为与成形体的密合性大幅度提高的缘故。
本发明涉及一种发光装置，所述发光装置具有在430nm以上具有发光峰值波长的发光元件、和装载该发光元件的、使用以含三嗪衍生物环氧树脂的环氧树脂、酸酐、反射构件和固化催化剂为必需成分的热固性环氧树脂组合物的固化物的成形体。由此可以提供耐热性、耐光性优异的发光装置。此时也优选用于上述热固性环氧树脂组合物的含三嗪衍生物环氧树脂的环氧树脂和酸酐作为使三嗪衍生物环氧树脂和酸酐以环氧基当量/酸酐基当量为0.6～2.0的比例反应而得到的固形物的粉碎物进行配混，此时优选使三嗪衍生物环氧树脂和酸酐的反应在抗氧化剂的存在下进行，或者使三嗪衍生物环氧树脂和酸酐的反应在固化催化剂或、固化催化剂和抗氧化剂的存在下进行，同时使固化催化剂作为上述固形物的粉碎物进行配混。
本发明涉及一种发光装置的制造方法，所述发光装置的制造方法具有：第1工序，在将(A)含三嗪衍生物环氧树脂的环氧树脂及(B)酸酐、(C)抗氧化剂进行熔融混合而得到的固形物的粉碎物中混合(D)固化催化剂、(E)反射构件、(F)无机填充剂；第2工序，在模具内配置引线，利用传递模塑工序将上述第1工序得到的热固性环氧树脂组合物进行成形；第3工序，在上述第2工序成形的热固性环氧树脂组合物的固化物的上述引线上装载发光元件。由此可以提供一种简易地使用热固性环氧树脂组合物的固化物的成形体的发光装置。
另外，可以提供一种发光装置的制造方法，所述发光装置的制造方法具有：第1工序，在使三嗪衍生物环氧树脂和酸酐以环氧基当量/酸酐基当量为0.6～2.0的比例反应而得到的固形物的粉碎物中混合(D)固化催化剂、(E)反射构件、(F)无机填充剂；第2工序，在模具内配置引线，利用传递模塑工序将上述第1工序得到的热固性环氧树脂组合物进行成形；第3工序，在上述第2工序成形的热固性环氧树脂组合物的固化物的上述引线上装载发光元件。此时，可以使三嗪衍生物环氧树脂和酸酐的反应在抗氧化剂的存在下进行，或者使三嗪衍生物环氧树脂和酸酐的反应在固化催化剂或、固化催化剂和抗氧化剂的存在下进行，同时使固化催化剂作为上述固形物的粉碎物进行配混。
本发明涉及一种发光装置用成形体，所述发光装置用成形体由热固性环氧树脂组合物的固化物形成，所述热固性环氧树脂组合物含有：(A)含三嗪衍生物环氧树脂的环氧树脂、(B)酸酐、(C)抗氧化剂、(D)固化催化剂、(E)反射构件、(F)无机填充剂，上述(A)、(B)、(C)成分作为将它们熔融混合得到的固形物的粉碎物而含有。由此可以提供一种耐热性、耐光性优异的成形体。
本发明涉及一种发光装置用密封构件，所述发光装置用密封构件由热固性环氧树脂组合物的固化物形成，所述热固性环氧树脂组合物含有：(A)含三嗪衍生物环氧树脂的环氧树脂、(B)酸酐、(C)抗氧化剂、(D)固化催化剂，上述(A)、(B)、(C)成分作为将它们熔融混合得到的固形物的粉碎物而含有。由此可以提供一种耐热性、耐光性优异的密封构件。
需要说明的是，在本发明中，不包含光耦合器，被除外。
本发明的发光装置的耐热性、耐光性及密合性优异。装载发光元件的成形体的固化性优异，具有良好的强度，同时长期保持耐热性、耐光性及密合性。密封构件可赋予更均匀且色不均的发生少的固化物。
附图说明
图1是表示本发明的一个实施方式的表面安装型发光装置的概略剖面图。
图2是表示与上述相同的实施方式的表面安装型发光装置的概略平面图。
图3是表示本发明的其他实施方式的成形体的反射率的图。
具体实施方式
下面，使用实施方式及实施例，对本发明的发光装置、成形体、密封构件及其制造方法进行说明。但是，本发明并不限定于该实施方式及实施例。使用附图对实施方式的表面安装型发光装置进行说明。图1是表示本发明的一实施方式的表面安装型发光装置的概略剖面图。图2是表示与上述相同的实施方式的表面安装型发光装置的概略平面图。图1是图2的I-I的概略剖面图。
发光装置100具有在430nm以上具有发光峰值波长的氮化镓系化合物半导体的发光元件10和装载发光元件10的成形体40。成形体40优选使用含有(A)含三嗪衍生物环氧树脂的环氧树脂、(B)酸酐、(C)抗氧化剂、(D)固化催化剂、(E)反射构件、(F)无机填充剂的热固性环氧树脂组合物的固化物。成形体40具有第1引线20和第2引线30。成形体40具有持有底面和侧面的凹部，在凹部的底面装载发光元件10。发光元件10具有一对正负电极，该一对正负电极通过第1引线20及第2引线30和电线60进行电连接。发光元件10利用密封构件50密封。密封构件50优选用含三嗪衍生物环氧树脂的环氧树脂或由软质及硬质的有机硅树脂、硬质有机硅树脂、环氧改性有机硅树脂、改性有机硅树脂的单独或2种以上的组合物构成的含硅树脂密封。这是因为可以提高与成形体40的密合性的缘故。但是，也可以用其他环氧树脂、聚氨酯树脂密封。密封构件50含有用于变换来自发光元件10的波长的荧光体70。另外，由于使用模具等制造的具有凹部的成形体40具有高反射率，因此可以降低光向成形体40的凹部的底面及侧面方向的透过，增大光向正面方向的放出。
成形体40使用在430nm以上具有发光峰值波长的发光元件10，使用430nm以上的反射效率高的成形体40。因此由发光元件10射出的光的大部分没有被成形体40吸收，被放射到外部，因此，来自发光元件10的放射效率高。相反，在使用了反射率低的成形体40时，由发光元件10射出的光的大部分被成形体40吸收，可促进成形体40的劣化。
(成形体)
作为成形体40，使用含有(A)含三嗪衍生物环氧树脂的环氧树脂、(B)酸酐、(C)抗氧化剂、(D)固化催化剂、(E)反射构件、(F)无机填充剂的热固性环氧树脂组合物的固化物。下面，对各要素进行说明。
(A)环氧树脂
作为(A)成分的环氧树脂，是含三嗪衍生物环氧树脂的环氧树脂。
(A-1)三嗪衍生物环氧树脂
三嗪衍生物环氧树脂抑制热固性环氧树脂组合物的固化物变黄，并且实现经时劣化少的半导体发光装置。作为所述的三嗪衍生物环氧树脂优选为1，3，5-三嗪核衍生物环氧树脂。特别是具有异氰尿酸酯环的环氧树脂，耐光性及电绝缘性优异，优选相对于1个异氰尿酸酯环具有2价的、更优选3价的环氧基。具体来讲，可以使用三(2，3-环氧基丙基)异氰尿酸酯、三(α-甲基缩水甘油基)异氰尿酸酯等。
三嗪衍生物环氧树脂的软化点优选为90～125℃。需要说明的是，在本发明中，作为该三嗪衍生物环氧树脂不包含将三嗪环进行氢化而成的物质。
(A-2)加氢环氧树脂
可以将加氢环氧树脂(A-2)与上述三嗪衍生物环氧树脂并用而使用。作为加氢环氧树脂优选将芳香族环氧树脂进行氢化而成的环氧树脂，更优选下述通式(1)表示的环氧树脂。
[化1]
Figure A20068003423200121
(式中，R1及R2分别可以相同，也可以不同，表示氢原子、甲基或环己基，n为0～20的整数。)
需要说明的是，(A-2)加氢环氧树脂的软化点优选为70～100℃。
(A-3)其他环氧树脂
另外，在不损害本发明的效果的范围内，可以根据需要并用一定量以下的上述(A-1)、(A-2)以外的环氧树脂(A-3)。作为该环氧树脂的实例可列举将双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、3，3’，5，5’-四甲基-4，4’-双酚型环氧树脂或4，4’-双酚型环氧树脂那样的双酚型环氧树脂、苯酚酚醛清漆型环氧树脂、甲酚酚醛清漆型环氧树脂、双酚A酚醛清漆型环氧树脂、萘二醇型环氧树脂、三酚基甲烷型环氧树脂、四酚基乙烷型环氧树脂及酚基二环戊二烯酚醛清漆型环氧树脂的芳香环进行氢化而成的环氧树脂等。
另外，(A-3)其他环氧树脂的软化点优选为70～100℃。
作为(A)成分的环氧树脂并用上述的三嗪衍生物环氧树脂(A-1)和根据需要的加氢环氧树脂(A-2)及其他环氧树脂(A-3)。在此，(A-1)、(A-2)成分的使用比率，以质量比计，优选(A-1)∶(A-2)＝10∶0～2∶8，特别优选8∶2～2∶8，尤其优选7∶3～3∶7。当加氢环氧树脂(A-2)的比率过高时，有时耐热性、耐光性降低。另外，可以并用(A-3)的比例，优选为全部环氧树脂的30质量％以下，更优选10质量％以下。
(B)酸酐
(B)成分的酸酐作为固化剂起作用，为了赋予耐光性，优选为非芳香族，并且不具有碳-碳双键的酸酐，可列举例如：六氢邻苯二甲酸酐、甲基六氢邻苯二甲酸酐、三烷基四氢邻苯二甲酸酐、氢化甲基桥亚甲基四氢邻苯二甲酸酐(hydrogenated methylnadic anhydride)等，其中，优选甲基六氢邻苯二甲酸酐。这些酸酐类固化剂可以单独使用1种，另外，也可以并用2种以上。
酸酐类固化剂的配混量，相对于环氧树脂1当量，优选酸酐0.5～2.0当量，更优选为0.7～1.5当量。当其低于0.5当量时，有时产生固化不良，可靠性降低。另外，当其为超过2.0当量的量时，有时未反应固化剂残留于固化物中，使得到的固化物的耐湿性恶化。
此时，在仅使用(A-1)三嗪衍生物环氧树脂作为(A)成分时，作为酸酐类固化剂的配混量，相对于上述的三嗪衍生物环氧树脂的环氧基1当量，酸酐基为0.6～2.0当量，优选1.0～2.0当量，进一步优选1.2～1.6当量。当其低于0.6当量时，有时产生固化不良，可靠性降低。另外，当其为超过2.0当量的量时，有时未反应固化剂残留于固化物中，使得到的固化物的耐湿性恶化。
(C)抗氧化剂
作为(C)成分的抗氧化剂可以使用酚系、磷系、硫系抗氧化剂，作为抗氧化剂的具体例可列举如下的抗氧化剂。
作为酚系抗氧化剂可列举2，6-二叔丁基-对甲酚、丁基化羟基苯甲醚、2，6-二叔丁基-对乙基苯酚、硬脂基(stearyl)-β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯、2，2’-亚甲基二(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、4，4’-亚丁基二(3-甲基-6-叔丁基苯酚)、3，9-二[1，1-二甲基-2-{β-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酰氧基}乙基]2，4，8，10-四氧杂螺[5.5]十一烷、1，1，3-三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丁烷、1，3，5-三甲基-2，4，6-三(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯等，其中，优选2，6-二叔丁基-对甲酚。
作为磷系抗氧化剂可列举亚磷酸三苯酯、亚磷酸二苯基烷基酯、亚磷酸苯基二烷基酯、亚磷酸三(壬基苯基)酯、亚磷酸三月桂酯、亚磷酸三(十八烷基)酯、二硬脂基(distearyl)季戊四醇二亚磷酸酯、三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、二异癸基季戊四醇二亚磷酸酯、二(2，4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、三硬脂基山梨糖醇三亚磷酸酯、四(2，4-二叔丁基苯基)-4，4’-联苯基二膦酸酯等，其中，优选亚磷酸三苯酯。
另外，作为硫系抗氧化剂可列举二月桂基-3，3’-硫代二丙酸酯、二肉豆蔻基-3，3’-硫代二丙酸酯、二硬脂基-3，3’-硫代二丙酸酯等。
这些抗氧化剂可以分别单独使用，特别优选磷系抗氧化剂单独使用或使酚系抗氧化剂和磷系抗氧化剂组合使用。此时，酚系抗氧化剂和磷系抗氧化剂的使用比例，以质量比计，优选酚系抗氧化剂∶磷系抗氧化剂＝0∶100～70∶30、特别优选0∶100～50∶50。
抗氧化剂的配混量，相对于环氧树脂组合物100质量份，优选0.01～10质量份，特别优选0.03～5质量份。当配混量过少时，不能得到充分的耐热性，有时变色，当其过多时，阻碍固化，有时不能得到充分的固化性、强度。
(D)固化催化剂
作为(D)成分的固化催化剂可以使用作为环氧树脂组合物的固化催化剂而公知的固化催化剂，没有特别限定，可以使用叔胺类、咪唑类、这些物质的有机羧酸盐、有机羧酸金属盐、金属-有机螯合物化合物、芳香族锍盐、有机膦化合物类、这些物质的盐类等的1种或2种以上。其中，进一步优选咪唑类、磷系固化催化剂，例如2-乙基-4-甲基咪唑、甲基-三丁基鏻-二甲基磷酸盐、溴化季鏻等。
固化促进剂的使用量，优选在全部组合物的0.05～5质量％、特别优选0.1～2质量％的范围内进行配混。当超出上述范围时，环氧树脂组合物的固化物的耐热性及耐湿性的平衡有可能变差。
在本发明中，需要预先在70～120℃、优选80～110℃下将上述的(A)、(B)及(C)成分进行熔融混合，做成软化点为50～100℃、优选为60～90℃的固形物，将其粉碎而进行配混。当熔融混合而得到的物质的软化点低于50℃时，不能成为固形物，当其为超过100℃的温度时，流动性降低。
作为进一步优选的方式，优选单独使用(A-1)三嗪衍生物环氧树脂作为(A)成分，预先在70～120℃、优选80～110℃下将(A-1)、(B)成分、优选(A-1)、(B)、(C)成分反应4～20小时、优选6～15小时，或者预先在30～80℃、优选40～60℃下将(A-1)、(B)、(D)成分或(A-1)、(B)、(C)、(D)成分反应10～72小时、优选36～60小时，做成软化点为50～100℃、优选为60～90℃的固形物，将其粉碎而进行配混。当反应得到的物质的软化点低于50℃时，不能成为固形物，当其为超过100℃的温度时，流动性有可能降低。
此时，当反应时间过短时，高分子成分变少，不能成为固形物，当其过长时，产生流动性降低的情况。
在此，对得到的反应固形物而言，优选在(A)成分的三嗪衍生物环氧树脂和(B)成分的酸酐的反应产物中，在利用凝胶渗透色谱法(GPC)的分析中(其中，作为分析条件，试样浓度为0.2质量％、注入量为50μL，在流动相THF100％、流量1.0mL/min、温度40℃的条件下，用检测器RI进行测定)，含有分子量超过1500的高分子量成分、分子量300～1500的中分子量成分和单体成分，高分子量成分为20～70质量％，中分子量成分为10～60质量％，单体成分为10～40质量％。
在上述反应固形物使用了异氰酸三缩水甘油酯作为(A)成分时，含有下述式(2)表示的反应产物，特别是在(B)成分的酸酐为甲基六氢邻苯二甲酸酐时，含有下述式(3)表示的反应产物。
[化2]
上述式中，R为酸酐残基、n为0～200的范围的任意数，是平均分子量为500～10万的成分，本发明的反应固形物优选含有分子量超过1500的高分子量成分20～70质量％、特别优选30～60质量％，分子量为300～1500的中分子量成分10～60质量％、特别优选10～40质量％，单体成分(未反应环氧树脂及酸酐)为10～40质量％、特别优选15～30质量％。
本发明的环氧树脂组合物含有如上述那样得到的树脂成分，但在制造该树脂成分时，在没有使用(C)抗氧化剂、(D)固化催化剂的情况，优选在环氧树脂组合物的制备阶段在树脂成分中配混(C)抗氧化剂、(D)固化催化剂。
另外，在环氧树脂组合物中，可以进一步配混下述的成分。
(E)反射构件
作为(E)成分的反射构件，特别优选二氧化钛，但也可以使用钛酸钡、氧化锌等。二氧化钛是作为白色着色剂为了提高白色度而配混的物质，该二氧化钛的单元晶格可以是金红石型、锐钛矿型的任一种。另外，平均粒径及形状也没有限定。为了提高上述二氧化钛与树脂或无机填充剂的相溶性、分散性，可以用Al、Si等的含水氧化物等预先进行表面处理。
二氧化钛的填充量优选为全部组合物的2～80质量％，特别优选5～50质量％。当其低于2质量％时，有时不能得到足够的白色度，当超过80质量％时，有时未填充或空隙等，成形性降低。
(F)无机填充剂
作为(F)成分的无机填充剂，可以使用上述(E)成分以外的通常配混到环氧树脂组合物中的无机填充剂。可列举例如熔融二氧化硅、结晶性二氧化硅等二氧化硅类，氧化铝，氮化硅，氮化铝，氮化硼，玻璃纤维，三氧化锑等。这些无机填充剂的平均粒径及形状没有特别限定。
对上述无机填充剂而言，为了增强树脂和无机填充剂的结合强度，也可以配混用硅烷偶合剂、钛酸酯偶合剂等偶合剂预先进行了表面处理的无机填充剂。
这种偶合剂优选使用例如：γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、β-(3，4-环氧基环己基)乙基三甲氧基硅烷等的环氧基官能性烷氧基硅烷，N-β-(氨基乙基)-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-苯基-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷等的氨基官能性烷氧基硅烷，γ-巯丙基三甲氧基硅烷等的巯基官能性烷氧基硅烷等。需要说明的是，对用于表面处理的偶合剂的配混量及表面处理方法没有特别限定。
无机填充剂的填充量，相对于(A)环氧树脂和(B)酸酐的总量100质量份，优选20～700质量份，特别优选50～400质量份。当低于20质量份时，有可能无法得到足够的强度，当超过700质量份时，因增粘引起未填充不良或丧失柔软性，有时装置内产生剥离等的不良。需要说明的是，该无机填充剂的含量优选为全部组合物的10～90质量％、特别优选20～80质量％的范围。
其他添加剂
在本发明的环氧树脂组合物中，可以进一步根据需要配混各种添加剂。例如，为了改善树脂的性质，可以在不损害本发明的效果的范围内添加配混各种热塑性树脂、热塑性弹性体、有机合成橡胶、有机硅类等的去应力剂、蜡类、卤素捕集剂(halogen trapping agents)等添加剂。
(环氧树脂组合物的制备方法)
作为将本发明的环氧树脂组合物作为成形材料而制备时的方法，预先将(A)、(B)及(C)的各成分进行混合，在70～120℃、优选80～110℃的温度范围利用可以无溶剂加热的反应釜等的装置均匀地进行熔融混合，要将混合物增粘至在常温下使用的充分的软化点、具体来讲为50～100℃、更优选60～90℃的环氧树脂冷却，做成固体化了的混合物。需要说明的是，在使用上述的(A-1)、(B)、(D)成分或(A-1)、(B)、(C)、(D)成分时，优选将各成分进行混合，在30～80℃、优选40～60℃的温度下使其与上述同样地进行反应。
此时，作为混合这些成分的温度域，当混合温度过低时，为了得到在室温下为固体的混合物，温度过低、过高时，反应速度变得过快，因此，难以在期待的反应度停止反应。
接着，在粉碎该混合物后，可以以规定的组成比配混(E)、(F)的各成分、其他的添加物，利用混合器等将其充分均匀地混合后，利用热辊、捏和机、挤压机等进行熔融混合处理，然后使其冷却固化，粉碎成适当的大小，做成环氧树脂组合物的成形材料。
这样得到的本发明的白色环氧树脂组合物，可以有效地用作半导体·电子机器装置、特别是使用发光元件的成形体或发光元件、其他半导体装置的密封材料，但不包括光敏器件、及发光元件和光敏器件一体化成的光偶合器。
该情况下，作为密封的最一般的方法可列举低压传递模塑成形法。需要说明的是，优选本发明的环氧树脂组合物在成形温度150～185℃下进行30～180秒。后固化也可以在150～195℃下进行2～20小时。
(发光元件)
发光元件10使用在430nm以上具有发光峰值波长的发光元件。这是因为如果为该波长以上，成形体40显示高的反射率，具有耐光性。特别优选使用氮化镓系化合物半导体。在使用了现有的PPS的成形体中装载有氮化镓系化合物半导体的发光元件的发光装置中，该成形体具有因来自该发光元件的热而劣化的问题。这是因为氮化镓系化合物半导体的发光元件与GaP系、GaAs系等的发光元件相比，电流投入时的发热量大。氮化镓系化合物半导体的发光元件10使用在基板上以GaN、InGaN、InAlGaN等的半导体作为发光层而形成的发光元件。
(密封构件)
密封构件50优选使用含三嗪衍生物环氧树脂的环氧树脂或以有机硅树脂为代表的含硅树脂。
由于使用含三嗪衍生物环氧树脂的环氧树脂的密封构件50与成形体40为相同系统的材质，因此，可以提高密合性。由于氮化镓系化合物半导体的发光元件10在电流投入时为100℃以上，密封构件50和成形体40一起发生热膨胀，虽然轻微。因此，通过使密封构件50和成形体40使用相同系统的构件，其热膨胀系数近似，密封构件50和成形体40的界面不容易发生剥离。
使用含硅树脂的密封构件大多存在与使用热塑性树脂的现有的成形体密合性差的倾向。通过将成形体40做成本发明的环氧树脂组合物，可以提高密合性。由于氮化镓系化合物半导体的发光元件10在电流投入时发出发光能量高的蓝色光，因此与发光元件10直接接触的密封构件最容易劣化，但通过将以有机硅树脂为代表的含硅树脂做成密封构件，可以使劣化速度最小。同样地，成形体40的表面、即与密封构件50的粘接界面也因光而劣化，容易产生剥离，但由耐光性优异的含硅树脂构成的密封构件和由本发明的环氧树脂组合物构成的成形体的粘接界面不容易被破坏。
另外，密封构件50也可以使用由热固性环氧树脂组合物的固化物形成的密封构件，所述热固性环氧树脂组合物含有：(A)含三嗪衍生物环氧树脂的环氧树脂、(B)酸酐、(C)抗氧化剂、(D)固化催化剂，且将(A)、(B)、(C)成分作为预先在70～120℃将(A)、(B)、(C)成分进行熔融混合而得到的软化点为50～100℃的固形物的粉碎物而含有。
(荧光体)
荧光体70只要是吸收来自发光元件10的光、对不同波长的光进行波长变换的物质即可。可以使用例如Y3Al5O12:Ce、(Y，Gd)3Al5O12:Ce、Y3(Al，Ga)5O12:Ce等表示的主要用Ce等镧系元素赋活的稀土类铝酸盐荧光体等。
实施例
下面，表示出实施例及比较例，具体地说明本发明，但本发明并不限制于下述的实施例。
<实施例1～10>
在表1所示的成分中，预先利用反应釜在100℃下将环氧树脂、酸酐、抗氧化剂熔融混合3小时，冷却、固化后(软化点为60℃)，进行粉碎，以规定的组成比与其他成分进行配混，用2根热辊均匀地进行熔融混合，冷却，粉碎，得到作为发光装置用成形体的白色环氧树脂组合物的固化物。使用的原材料如下所述。
(A)环氧树脂
(A-1)三嗪衍生物环氧树脂
(1)三(2，3-环氧基丙基)异氰酸酯(TEPIC-S：日产化学工业(株)制商品名，环氧当量100)
(A-2)加氢环氧树脂
(2)双酚A型加氢环氧树脂(YL-7170：ジヤパンエポキシレジン(株)制商品名，环氧当量1200)
(3)联苯型加氢环氧树脂(YL-7040：ジヤパンエポキシレジン(株)制商品名，环氧当量220)
(A-3)其他芳香族环氧树脂
(4)双酚A型环氧树脂(E1004：ジヤパンエポキシレジン(株)制商品名，环氧当量890)
(B)酸酐
(5)非碳-碳双键酸酐；甲基六氢邻苯二甲酸酐(リカシツド MH：新日本理化(株)制商品名)
(6)含碳-碳双键酸酐；四氢邻苯二甲酸酐(リカシツド TH：新日本理化(株)制商品名)
(7)苯酚酚醛清漆树脂(TD-2131：大日本油墨化学工业(株)制商品名)
(C)抗氧化剂
(8)磷系抗氧化剂；亚磷酸三苯酯(和光纯药(株)制商品名)
(9)酚系抗氧化剂；2，6-二叔丁基-对甲酚(BHT：和光纯药(株)制商品名)
(D)二氧化钛；金红石型(タイペ一ク，CR-90：石原产业(株)制商品名)
(E)无机填充剂；破碎熔融二氧化硅((株)龙森制商品名)
(F)固化催化剂
(10)磷系固化催化剂；甲基-三丁基鏻-二甲基磷酸酯(PX-4MP：日本化学(株)制商品名)
(11)咪唑系催化剂；2-乙基-4-甲基咪唑(2E4MZ：四国化成(株)制商品名)
对这些组合物测定以下的各种特性。将结果示于表1。
(旋流值(spiral flow))
使用以EMMI规格为标准的模具，在175℃、6.9N/mm2、成形时间120秒的条件下进行测定。
(熔融粘度)
使用高化式流动试验仪(constant-load orifice type flowtester)，在10kgf的加压下，使用直径1mm的喷嘴，在温度175℃下测定粘度。
(弯曲强度)
使用以EMMI规格为标准的模具，在175℃、6.9N/mm2、成形时间120秒的条件下制作固化物，基于JIS K 6911测定其弯曲强度。
(耐热性；变黄性)
在175℃、6.9N/mm2、成形时间2分钟的条件下，成形为直径50×3mm的圆盘，在180℃下放置24小时，比较变黄性。
[表1]
Figure A20068003423200211
预先将(A)、(B)、(C)预混合了的实施例1～5，与没有预混合的实施例6及7相比，各种特性提高。另外，(B)成分的酸酐为非芳香族且没有碳-碳双键的酸酐的实施例1～5，与含有碳-碳双键的实施例8相比，各种特性也提高。使用(A-1)及/或(A-2)的实施例1～5，与使用(A-3)的实施例9及10相比，各种特性也提高。实施例1～5在耐热性、变黄性的试验中维持白色。与此相对，实施例6～10变黄。因此，实施例1～5具有高的耐热性，也没有发生成形体的劣化。
(反射率)
对成形体照射规定波长的光，测定反射率。图3是表示成形体的反射率的图。
由此，在430nm以上的波长的光中显示非常高的反射率。
<实施例11>
实施例11为发光装置。实施例11的发光装置通过传递模制塑工序在由铜合金构成的引线框架中将由本发明的环氧树脂组合物构成的成形体进行成形。成形体具有持有底面和侧面的凹部。包含以InGaN作为发光层的蓝宝石基板的发蓝色光的发光元件使用环氧树脂粘接剂而装载。发光元件和引线框架使用直径30μ的金属线电线(gold wire)进行电连接。在具有发光元件装载于底面的凹部的成形体上滴加密封构件。密封构件使用含有相对于有机硅树脂100质量份的YAG荧光体30质量份和由氧化硅构成的光扩散剂5质量份的密封构件，从室温至150℃升温3小时，在150℃下使其固化5小时。最后从引线框架进行切制，得到发白色光的发光装置。
<比较例1>
比较例1为发光装置。比较例1的发光装置通过注射成形在由铜合金构成的引线框架中将由PPS(聚苯硫醚)构成的成形体进行成形。成形体的形状与实施例11大致相同。包含以InGaN作为发光层的蓝宝石基板的发蓝色光的发光元件使用环氧树脂粘接剂装载。发光元件和引线框架使用直径30μ的金属线电线进行电连接。在具有发光元件装载于底面的具有凹部的成形体上滴加密封构件。密封构件使用含有相对于硅树脂100质量份的YAG荧光体30质量份和由氧化硅构成的光扩散剂5质量份的密封构件，从室温至150℃升温3小时，在150℃下使其固化5小时。最后从引线框架进行切制，得到发白色光的发光装置。
<比较试验>
对将由实施例11及比较例1得到的各发光装置在室温下、以电流150mA通电500小时时的各发光装置的性能及外观进行比较。
[表2]
发光装置 相对输出功率(％)   成形体·密封构件间的剥离发生率(％)
  实施例11   100   0
  比较例1   30   100
相对输出功率(％)以通电前为100％，测定通电500小时后的输出功率，表示其相对值。在相对输出功率中，对实施例11及比较例1各测定5个，取其平均值。另外，成形体·密封构件间的剥离发生率为0％表示完全没有产生剥离，100％表示完全剥离。对该成形体·密封构件间的剥离而言，只要在成形体和密封构件的界面至少一部分为剥离了的部分，就设定为剥离。在剥离发生率中准备实施例11及比较例1各100个，表示有几个产生了剥离。
由此表明，实施例11与比较例1相比，耐热性、耐光性及密合性极其良好。
<实施例12～15>
在表3所示的成分中，将(反应)成分在同表所示的条件下进行熔融混合，将得到的反应固形物粉碎而成的物质与(后配混)成分进行配混，得到环氧树脂组合物。
用下述方法研究了用传递成型机将上述反应固形物及上述环氧树脂组合物进行固化而得到的固化物的特性。将结果一并记于表3。
反应固形物
在下述条件下对反应固形物进行GPC分析。
使用HLC-8120(東ソ一公司制造的装置)，色谱柱为TSKguardcolumnHXL-L+G4，3，2，2HxL、试样浓度为0.2％、注入量为50μL，在流动相THF100％、流量1.0mL/min、温度40℃的条件下，用检测器RI进行测定。
由得到的GPC分析数据，如以下那样算出TEPIC单体比、MH单体比、中分子量成分比、高分子量成分比。需要说明的是，在表3中各成分比的值表示质量比例。
·TEPIC-S单体比：在37.3±0.5分钟具有峰值的1个区域
·MH单体比：在38.3±0.5分钟具有峰值的1个区域
·中分子量成分比：30.8～36.8分钟的范围的区域
·高分子量成分比：0～30.7分钟的范围的区域
组合物的评价
对组合物的凝胶化时间、变黄性、热重分析(TG-DTA)、强度，如以下那样进行测定、评价。
凝胶化时间：在175℃的热板上放置试样1.0g，同时用秒表开始测定，切去热板上的试样，测定试样开始凝胶化的时点。
变黄性：对试样10g在铝盘在180℃下固化了60秒时的变黄性及将其在180℃下放置了24小时后的变黄性进行评价。
评价标准  ◎：无色透明
○：浅黄色
△：茶色
×：褐色
TG-DTA：使用将试样在180℃成形了60秒而成的底面10mmφ、高度2mm的圆筒试验片，以升温为5℃/min从室温至500℃进行测定，由得到的温度重量曲线求出减量0.2％时的温度。
强度：将试样在180℃固化60秒，制作50×10×0.5mm的试验片，在室温下以测试速度为2mm/秒测定3点弯曲强度。
[表3]
Figure A20068003423200251
*磷系固化催化剂：溴化季鏻(U-CAT5003；サンアプロ(株)制商品名)
需要说明的是，在实施例12～15的反应固形物中，在下述式表示的成分中，分子量超过1500的成分的比例X、分子量300～1500的比例Y、单体的比例Z如下所述。比例为质量比例。
[化3]
Figure A20068003423200252
实施例12的反应固形物
X  51.6
Y  16.2
Z  27.0
实施例13的反应固形物
X  53.8
Y  17.3
Z  20.4
实施例14的反应固形物
X  49.0
Y  16.3
Z  27.2
实施例15的反应固形物
X  23.8
Y  58.3
Z  10.2
需要说明的是，在本发明中，未B阶化的物质也可以根据情况进行实施，但优选使其B阶化了的。这是因为使其B阶化了的容易变黄，可以维持高强度。
本发明的发光装置，可以用于照明器具、显示器、手提电话的背光灯、动画照明辅助光源、其他一般的民用光源等。

Claims (20)

1.发光装置，其具有在430nm以上具有发光峰值波长的氮化镓系化合物半导体的发光元件、和装载该发光元件的使用以含三嗪衍生物环氧树脂的环氧树脂为必需成分的热固性环氧树脂组合物的固化物的成形体。
2.如权利要求1所述的发光装置，其中，上述成形体是在(A)上述含三嗪衍生物环氧树脂的环氧树脂中还含有(B)酸酐、(C)抗氧化剂、(D)固化催化剂、(E)反射构件、(F)无机填充剂的热固性环氧树脂组合物的固化物。
3.如权利要求2所述的发光装置，其中，反射构件(E)的填充量为全部组合物的2～80质量％。
4.如权利要求1所述的发光装置，其中，上述热固性环氧树脂组合物在(A)上述含三嗪衍生物环氧树脂的环氧树脂中含有将(B)酸酐、(C)抗氧化剂进行熔融混合而得到的固形物的粉碎物。
5.如权利要求1所述的发光装置，其中，上述热固性环氧树脂组合物含有使三嗪衍生物环氧树脂和酸酐以环氧基当量/酸酐基当量为0.6～2.0的比例反应而得到的固形物的粉碎物作为树脂成分。
6.如权利要求5所述的发光装置，其使三嗪衍生物环氧树脂和酸酐的反应在抗氧化剂的存在下进行。
7.如权利要求5所述的发光装置，其使三嗪衍生物环氧树脂和酸酐的反应在固化催化剂或、固化催化剂和抗氧化剂的存在下进行。
8.如权利要求5、6或7所述的发光装置，其中，上述热固性环氧树脂还含有(E)反射构件、(F)无机填充剂。
9.如权利要求1～8中任一项所述的发光装置，其中，上述成形体的430nm以上的反射率为70％以上。
10.如权利要求1～9中任一项所述的发光装置，其中，上述成形体具有持有底面和侧面的凹部，在上述凹部的底面装载上述发光元件，上述发光元件用具有含三嗪衍生物环氧树脂的环氧树脂或含硅树脂的密封构件密封。
11.发光装置，其具有在430nm以上具有发光峰值波长的发光元件、和装载该发光元件的、使用热固性环氧树脂组合物的固化物的成形体，所述热固性环氧树脂组合物以含三嗪衍生物环氧树脂的环氧树脂、酸酐、反射构件和固化催化剂为必需成分。
12.如权利要求11所述的发光装置，其中，用于上述热固性环氧树脂组合物的含三嗪衍生物环氧树脂的环氧树脂和酸酐作为使三嗪衍生物环氧树脂和酸酐以环氧基当量/酸酐基当量为0.6～2.0的比例反应而得到的固形物的粉碎物进行配混。
13.如权利要求12所述的发光装置，其使三嗪衍生物环氧树脂和酸酐的反应在抗氧化剂的存在下进行。
14.如权利要求12所述的发光装置，其使三嗪衍生物环氧树脂和酸酐的反应在固化催化剂、或固化催化剂和抗氧化剂的存在下进行，同时使固化催化剂作为上述固形物的粉碎物进行配混。
15.发光装置的制造方法，其具有：
第1工序，在将(A)含三嗪衍生物环氧树脂的环氧树脂及(B)酸酐、(C)抗氧化剂进行熔融混合而得到的固形物的粉碎物中混合(D)固化催化剂、(E)反射构件和(F)无机填充剂；
第2工序，在模具内配置引线，利用传递模塑工序将上述第1工序得到的热固性环氧树脂组合物进行成形；
第3工序，在上述第2工序成形的热固性环氧树脂组合物的固化物的上述引线上装载发光元件。
16.发光装置的制造方法，其具有：
第1工序，在使三嗪衍生物环氧树脂和酸酐以环氧基当量/酸酐基当量为0.6～2.0的比例反应而得到的固形物的粉碎物中混合(D)固化催化剂、(E)反射构件以及(F)无机填充剂；
第2工序，在模具内配置引线，利用传递模塑工序将上述第1工序得到的热固性环氧树脂组合物进行成形；
第3工序，在上述第2工序成形的热固性环氧树脂组合物的固化物的上述引线上装载发光元件。
17.如权利要求16所述的发光装置的制造方法，其使三嗪衍生物环氧树脂和酸酐的反应在抗氧化剂的存在下进行。
18.如权利要求16所述的发光装置的制造方法，其使三嗪衍生物环氧树脂和酸酐的反应在固化催化剂或、固化催化剂和抗氧化剂的存在下进行，同时使固化催化剂作为上述固形物的粉碎物进行配混。
19.发光装置用成形体，其由热固性环氧树脂组合物的固化物形成，所述热固性环氧树脂组合物含有：(A)含三嗪衍生物环氧树脂的环氧树脂、(B)酸酐、(C)抗氧化剂、(D)固化催化剂、(E)反射构件、(F)无机填充剂，上述(A)、(B)、(C)成分作为将它们熔融混合而得到的固形物的粉碎物而含有。
20.发光装置用密封构件，其由热固性环氧树脂组合物的固化物形成，所述热固性环氧树脂组合物含有：(A)含三嗪衍生物环氧树脂的环氧树脂、(B)酸酐、(C)抗氧化剂、(D)固化催化剂，上述(A)、(B)、(C)成分作为将它们熔融混合而得到的固形物的粉碎物而含有。
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