JPH06179737A - 高耐熱性エポキシ樹脂組成物 - Google Patents
高耐熱性エポキシ樹脂組成物Info
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- JPH06179737A JPH06179737A JP33182692A JP33182692A JPH06179737A JP H06179737 A JPH06179737 A JP H06179737A JP 33182692 A JP33182692 A JP 33182692A JP 33182692 A JP33182692 A JP 33182692A JP H06179737 A JPH06179737 A JP H06179737A
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- epoxy
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 トリス（２，３−エポキシプロピル）イソシ
アヌレート１００重量部あたり、室温で液状のビスフェ
ノール系エポキシ樹脂１０〜１５０重量部、ポリカルボ
ン酸無水物を全エポキシ基に対し０．７〜１．１当量、
硬化促進剤を全エポキシ基に対し０．１〜５重量部配合
して成る樹脂組成物、及び本組成物をエポキシ基反応率
を９５％以上、酸無水物基反応率を９５％以上に硬化反
応させる樹脂組成物の硬化方法に関する。 【効果】 本発明により得られたエポキシ樹脂組成物は
保存安定性に優れ、硬化作業性が良好であり、又得られ
た硬化物は耐熱性で高温時の電気特性が良好であり、低
吸水性である。
アヌレート１００重量部あたり、室温で液状のビスフェ
ノール系エポキシ樹脂１０〜１５０重量部、ポリカルボ
ン酸無水物を全エポキシ基に対し０．７〜１．１当量、
硬化促進剤を全エポキシ基に対し０．１〜５重量部配合
して成る樹脂組成物、及び本組成物をエポキシ基反応率
を９５％以上、酸無水物基反応率を９５％以上に硬化反
応させる樹脂組成物の硬化方法に関する。 【効果】 本発明により得られたエポキシ樹脂組成物は
保存安定性に優れ、硬化作業性が良好であり、又得られ
た硬化物は耐熱性で高温時の電気特性が良好であり、低
吸水性である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、半導体パッケージ材
料、ポッテイング、電気／電力部品の耐熱絶縁埋込や含
浸用注型材料、半導体チップとリードフレームとの接着
剤であるダイボンデイングペースト、ＩＣチップの直接
搭載用チップオンボード、塗料、接着剤、積層板用材料
として好適な、優れた電気特性及び耐熱性を有するエポ
キシ樹脂組成物に関するものである。
料、ポッテイング、電気／電力部品の耐熱絶縁埋込や含
浸用注型材料、半導体チップとリードフレームとの接着
剤であるダイボンデイングペースト、ＩＣチップの直接
搭載用チップオンボード、塗料、接着剤、積層板用材料
として好適な、優れた電気特性及び耐熱性を有するエポ
キシ樹脂組成物に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】エポキシ樹脂は電気的特性、機械的特
性、接着性が良好で半導体パッケージ材料、ポッテイン
グ、電気／電力部品の耐熱絶縁埋込や含浸用注型材料、
塗料、接着剤、積層板用材料として多く使用されるが、
一般のエポキシ樹脂から得られる硬化物は、耐熱性や高
温時の電気特性や耐候性は充分でない。そのため硬化物
の耐熱性や高温時の電気特性に優れ、かつ作業性が良好
なエポキシ樹脂組成物が強く要求されている。
性、接着性が良好で半導体パッケージ材料、ポッテイン
グ、電気／電力部品の耐熱絶縁埋込や含浸用注型材料、
塗料、接着剤、積層板用材料として多く使用されるが、
一般のエポキシ樹脂から得られる硬化物は、耐熱性や高
温時の電気特性や耐候性は充分でない。そのため硬化物
の耐熱性や高温時の電気特性に優れ、かつ作業性が良好
なエポキシ樹脂組成物が強く要求されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】トリス（２，３−エポ
キシプロピル）イソシアヌレ−ト（以下、ＴＥＰＩＣと
略称する）は１分子中に３つのエポキシ基を持ち、得ら
れる硬化物は架橋密度が高く、耐熱性に優れることはよ
く知られている。又骨格がトリアジン環であるため、耐
候性、光学特性及び高温時の電気特性が優れている特徴
も有している。
キシプロピル）イソシアヌレ−ト（以下、ＴＥＰＩＣと
略称する）は１分子中に３つのエポキシ基を持ち、得ら
れる硬化物は架橋密度が高く、耐熱性に優れることはよ
く知られている。又骨格がトリアジン環であるため、耐
候性、光学特性及び高温時の電気特性が優れている特徴
も有している。
【０００４】しかしＴＥＰＩＣを使用する場合は下記の
如く幾つかの短所がある。 (1)ＴＥＰＩＣは溶媒や他のエポキシ樹脂に比較的相溶
しにくい結晶であるため、ＴＥＰＩＣと硬化剤とを混合
する際、脂肪族アミン系硬化剤では加熱溶解させる工程
において硬化反応が急速に起こり硬化ひずみが生じやす
い。従ってＴＥＰＩＣの硬化剤としては反応が穏やかな
ポリカルボン酸無水物がよく使われている。(2)このＴ
ＥＰＩＣと酸無水物の反応では未反応官能基が残りやす
い。これは硬化反応末期では未反応官能基の接近が困難
となるためである。未反応基量の増大は電気特性の低下
や吸水性の増大につながる。 (3)ＴＥＰＩＣ自体が高い極性密度を持つため、ビスフ
ェノール型のエポキシ樹脂硬化物に比べ吸水性がやや高
い。
如く幾つかの短所がある。 (1)ＴＥＰＩＣは溶媒や他のエポキシ樹脂に比較的相溶
しにくい結晶であるため、ＴＥＰＩＣと硬化剤とを混合
する際、脂肪族アミン系硬化剤では加熱溶解させる工程
において硬化反応が急速に起こり硬化ひずみが生じやす
い。従ってＴＥＰＩＣの硬化剤としては反応が穏やかな
ポリカルボン酸無水物がよく使われている。(2)このＴ
ＥＰＩＣと酸無水物の反応では未反応官能基が残りやす
い。これは硬化反応末期では未反応官能基の接近が困難
となるためである。未反応基量の増大は電気特性の低下
や吸水性の増大につながる。 (3)ＴＥＰＩＣ自体が高い極性密度を持つため、ビスフ
ェノール型のエポキシ樹脂硬化物に比べ吸水性がやや高
い。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、 下記組成により特定された重量部で構成されるエポキ
シ樹脂組成物 a.トリス（２，３−エポキシプロピル）イソシアヌレ−
ト：100重量部 b.室温で液状のビスフェノール系エポキシ樹脂：10〜150
重量部 c.ポリカルボン酸無水物：全エポキシ基に対して0.7〜
1.1当量 d.硬化促進剤：全エポキシ基に対して0.1〜5重量部、及
び 硬化促進剤、硬化温度、硬化時間の組合せにより、エ
ポキシ基反応率９５％以上、酸無水物基反応率９５％以
上に硬化反応させることを特徴とする上記記載のエポ
キシ樹脂組成物の硬化方法、に関するものである。
シ樹脂組成物 a.トリス（２，３−エポキシプロピル）イソシアヌレ−
ト：100重量部 b.室温で液状のビスフェノール系エポキシ樹脂：10〜150
重量部 c.ポリカルボン酸無水物：全エポキシ基に対して0.7〜
1.1当量 d.硬化促進剤：全エポキシ基に対して0.1〜5重量部、及
び 硬化促進剤、硬化温度、硬化時間の組合せにより、エ
ポキシ基反応率９５％以上、酸無水物基反応率９５％以
上に硬化反応させることを特徴とする上記記載のエポ
キシ樹脂組成物の硬化方法、に関するものである。
【０００６】即ち、本発明はＴＥＰＩＣとポリカルボン
酸無水物との組合せにおいて、室温で液状のエポキシ樹
脂を併用し、更に硬化促進剤や硬化温度及び硬化時間を
組合せて、エポキシ基の反応率を９５％以上、酸無水物
基の反応率を９５％以上に硬化反応を設定させることに
より、ＴＥＰＩＣ本来の耐熱性を低下させず、硬化作業
性が良好で、高温下の電気特性に優れ、耐水性が改善さ
れた硬化物を与える液状エポキシ樹脂組成物及びその硬
化方法に関するものである。ここで液状エポキシ樹脂を
併用する効果は以下のように考えられる。
酸無水物との組合せにおいて、室温で液状のエポキシ樹
脂を併用し、更に硬化促進剤や硬化温度及び硬化時間を
組合せて、エポキシ基の反応率を９５％以上、酸無水物
基の反応率を９５％以上に硬化反応を設定させることに
より、ＴＥＰＩＣ本来の耐熱性を低下させず、硬化作業
性が良好で、高温下の電気特性に優れ、耐水性が改善さ
れた硬化物を与える液状エポキシ樹脂組成物及びその硬
化方法に関するものである。ここで液状エポキシ樹脂を
併用する効果は以下のように考えられる。
【０００７】液状エポキシ樹脂は、ＴＥＰＩＣとポリカ
ルボン酸無水物との相溶性を高める効果があり、ＴＥＰ
ＩＣ、ポリカルボン酸無水物及び液状エポキシ樹脂を一
旦相溶させたものは数日間結晶析出がなく安定であり、
これにより硬化作業性が高められる。
ルボン酸無水物との相溶性を高める効果があり、ＴＥＰ
ＩＣ、ポリカルボン酸無水物及び液状エポキシ樹脂を一
旦相溶させたものは数日間結晶析出がなく安定であり、
これにより硬化作業性が高められる。
【０００８】また液状エポキシ樹脂の柔軟構造により、
反応終了時点での未反応官能基の接近が容易となり、液
状エポキシ樹脂無配合時よりもかなり低い硬化温度で反
応を進めることが出来、その結果、未反応基が少ない電
気特性や耐水性が優れた硬化物が得られる。更には液状
エポキシ樹脂の併用により、ＴＥＰＩＣ硬化物の欠点で
あった吸水性が改善される効果がある。
反応終了時点での未反応官能基の接近が容易となり、液
状エポキシ樹脂無配合時よりもかなり低い硬化温度で反
応を進めることが出来、その結果、未反応基が少ない電
気特性や耐水性が優れた硬化物が得られる。更には液状
エポキシ樹脂の併用により、ＴＥＰＩＣ硬化物の欠点で
あった吸水性が改善される効果がある。
【０００９】しかし液状エポキシ樹脂が過剰過ぎると、
ＴＥＰＩＣ硬化物の本来の特性を低下させる。液状エポ
キシ樹脂の配合はＴＥＰＩＣに対して10部から150部が
良く、好ましくは20部から130部が機械的強度、熱的強
度、電気的特性、耐水性などにおいて、最もバランスの
良い特性を与える。液状エポキシ樹脂としては例えば、
エホ゜キシ当量190ー200付近のビスフェノールＡ型エポ キシ樹
脂やビスフェノールＦ型エポキシ樹脂などが挙げられ、
これらを単独又は混合して使用される。
ＴＥＰＩＣ硬化物の本来の特性を低下させる。液状エポ
キシ樹脂の配合はＴＥＰＩＣに対して10部から150部が
良く、好ましくは20部から130部が機械的強度、熱的強
度、電気的特性、耐水性などにおいて、最もバランスの
良い特性を与える。液状エポキシ樹脂としては例えば、
エホ゜キシ当量190ー200付近のビスフェノールＡ型エポ キシ樹
脂やビスフェノールＦ型エポキシ樹脂などが挙げられ、
これらを単独又は混合して使用される。
【００１０】ポリカルボン酸無水物としては例えば、メ
チルハイミック酸無水物（ＭＨＡＣ）、メチルヘキサハ
イドロフタル酸無水物（ＭＨＨＰＡ）、メチルテトラハ
イドロフタル酸無水物（ＭＴＨＰＡ）又はヘキサハイド
ロフタル酸無水物（ＨＨＰＡ）等が挙げられ、これらを
単独又は２種以上混合して使用される。ポリカルボン酸
無水物の使用量は、全エポキシ基に対して0.7〜1.1当量
が好ましい。
チルハイミック酸無水物（ＭＨＡＣ）、メチルヘキサハ
イドロフタル酸無水物（ＭＨＨＰＡ）、メチルテトラハ
イドロフタル酸無水物（ＭＴＨＰＡ）又はヘキサハイド
ロフタル酸無水物（ＨＨＰＡ）等が挙げられ、これらを
単独又は２種以上混合して使用される。ポリカルボン酸
無水物の使用量は、全エポキシ基に対して0.7〜1.1当量
が好ましい。
【００１１】不飽和の酸無水物例えばＭＨＡＣの場合
は、ＭＨＡＣ当量数／全エホ゜キシ当量数＝0.9が好ましく、
飽和の酸無水物例えばＨＨＰＡの場合は、ＨＨＰＡ当量
数／全エホ゜キシ当量数＝１が最も良い物性を与 える。硬化
促進剤としてはイミダゾール、ＤＢＵ、(2、4、6)ートリ(シ゛メチ
ルアミノメチル)フェノール（以後DMP-30と略称）またはトリフェニ
ルホスホニウム系 などが挙げられる。
は、ＭＨＡＣ当量数／全エホ゜キシ当量数＝0.9が好ましく、
飽和の酸無水物例えばＨＨＰＡの場合は、ＨＨＰＡ当量
数／全エホ゜キシ当量数＝１が最も良い物性を与 える。硬化
促進剤としてはイミダゾール、ＤＢＵ、(2、4、6)ートリ(シ゛メチ
ルアミノメチル)フェノール（以後DMP-30と略称）またはトリフェニ
ルホスホニウム系 などが挙げられる。
【００１２】硬化促進剤の使用量は全エポキシ基に対し
て0.1〜5重量部が好ましい。充填剤は耐湿信頼性の向上
や線膨張率の低減のためなどに使用しても良く、例えば
溶融シリカ、水酸化アルモニウム、マイカ、ガラス繊維
又はこれらの混合物が挙げられる。又これらは必要に応
じて、表面処理剤、カップリング剤で表面処理して使用
しても良い。
て0.1〜5重量部が好ましい。充填剤は耐湿信頼性の向上
や線膨張率の低減のためなどに使用しても良く、例えば
溶融シリカ、水酸化アルモニウム、マイカ、ガラス繊維
又はこれらの混合物が挙げられる。又これらは必要に応
じて、表面処理剤、カップリング剤で表面処理して使用
しても良い。
【００１３】硬化は通常二段階以上に分けて昇温する
か、連続的に昇温する方式が取られる。おもに終盤の硬
化条件すなわち後硬化条件により、エポキシ基の反応率
や酸無水物基の反応率が決まってしまう。本発明ではエ
ポキシ基反応率９５％以上、酸無水物基反応率９５％以
上にすることを硬化方法の特徴としているが、そのため
の後硬化条件は、酸無水物や硬化促進剤の種類の差によ
っても当然異なってくる。以下に例を示すがこれに限定
されるものでない。
か、連続的に昇温する方式が取られる。おもに終盤の硬
化条件すなわち後硬化条件により、エポキシ基の反応率
や酸無水物基の反応率が決まってしまう。本発明ではエ
ポキシ基反応率９５％以上、酸無水物基反応率９５％以
上にすることを硬化方法の特徴としているが、そのため
の後硬化条件は、酸無水物や硬化促進剤の種類の差によ
っても当然異なってくる。以下に例を示すがこれに限定
されるものでない。
【００１４】 酸無水物 硬化促進剤 液状エホ゜キシ樹脂 後硬化温度 後硬化時間 (対TEPIC重量部） MHAC 0.9当量 DMPー30 3phr 0部 230℃ 約3時間 MHAC 0.9当量 DMPー30 3phr 100部 180℃ 約3時間 HHPA 1.0当量 DMPー30 1phr 0部 230℃ 約3時間 HHPA 1.0当量 DMPー30 1phr 100部 180℃ 約3時間 ＤＭＰ：東京化成工業株式会社製 試薬 次に本発明を実施例により説明するが、本発明はこれら
の実施例のみに限定されるものでない。
の実施例のみに限定されるものでない。
【００１５】
実施例 １〜４及び比較例１〜４ TEPICーS（日産化学工業株式会社製）、エヒ゜コート#828（油
化シェルエポキシ株式会社製）及び酸無水物硬化剤MHAC
を、表１及び２に記載される 重量部で混合して、80℃
で30分間加熱混合後、減圧脱気後硬化促進剤DMP-30を添
加混合して液状エポキシ樹脂組成物を得た。これを、シリ
コン系離型剤処理した２枚のカ゛ラス板の間に、厚さ３mmのシリ
コンコ゛ム製スヘ゜ーサーを挟んだカ゛ラス注型具へ注型して、オーフ゛ンに
て100゜Cで2時間更に180℃又は230℃で3時間加熱硬化後
放冷して物性を測定した。これらの結果を表１及び表２
に示した。
化シェルエポキシ株式会社製）及び酸無水物硬化剤MHAC
を、表１及び２に記載される 重量部で混合して、80℃
で30分間加熱混合後、減圧脱気後硬化促進剤DMP-30を添
加混合して液状エポキシ樹脂組成物を得た。これを、シリ
コン系離型剤処理した２枚のカ゛ラス板の間に、厚さ３mmのシリ
コンコ゛ム製スヘ゜ーサーを挟んだカ゛ラス注型具へ注型して、オーフ゛ンに
て100゜Cで2時間更に180℃又は230℃で3時間加熱硬化後
放冷して物性を測定した。これらの結果を表１及び表２
に示した。
【００１６】 表１ 実施例１ 実施例２ 比較例１ 比較例２ 比較例３ 組成(重量部） TEPICーS 70 50 100 0 70 エヒ゜コート#828 30 50 0 100 30 MHAC 138 122.5 160 85 138 DMP-30 3 3 3 3 3 前硬化条件 100゜C/2H 100゜C/2H 100゜C/2H 100゜C/2H 100゜C/2H 後硬化条件 180゜C/3H 180゜C/3H 180゜C/3H 180゜C/3H 150゜C/3H 反応率 エホ゜キシ基 (%) 96 98 90 〜100 89 酸無水物(%) 95 96 90 99 86 IZOD衝撃強度ノッチ付 (kg.cm/cm) 3.8 2.8 2.7 3.1 3.9 曲げ強度 (kg/mm2) 11 12 11 12 12 曲げ弾性率(kg/mm2) 412 405 455 280 405カ゛ラス 転移点Tg(゜C) 212 210 211 156 185 煮沸吸水率(%)1hr 0.4 0.3 0.6 0.2 0.6
【００１７】 表２ 硬化条件 100゜C/2H+230゜C/3H 実施例３ 実施例４ 比較例４ 組成(重量部） TEPICーS 100 50 0 エヒ゜コート828 0 50 100 MHAC 160 122.5 85 DMP-30 3 3 3 反応率 エホ゜キシ基 (%) 96 99 99 酸無水物(%) 96 99 99 IZOD衝撃強度ノッチ付(kg.cm/cm) 3 3 3 曲げ強度 (kg/mm2) 11 9 15 曲げ弾性率(kg/mm2) 380 344 340 カ゛ラス 転移点Tg(゜C) 262 236 175 連続使用温度(゜C) 190 180 煮沸吸水率(%)1hr 0.4 0.3 0.2 体積抵抗率Ω.cm ×1015 23゜C 57 120 85 150゜C 0.14 0.1 0.005 200゜C 0.003 0.001 0.00001 誘電率 23゜C 4.0 3.7 3.4 150゜C 4.0 4.0 4.0 200゜C 4.5 4.1 6.0 誘電正接 23゜C 6 8 9 ×10-3 150゜C 4-17 4 20 200゜C 10-40 12 250
【００１８】実施例 ５〜８及び比較例５〜７ TEPICーS、エヒ゜コート#828および酸無水物硬化剤HHPAを、表
３及び４に記載される重量部で混合して、80℃で30分間
加熱混合後、減圧脱気後硬化促進剤DMP-30を添加混合し
てエポキシ樹脂組成物を得た。これをカ゛ラス注型具へ注型
して100℃で2時間及び180℃または230℃で3時間の加熱
硬後、硬化物の物性を測定した。これらの結果を表３〜
表４に示した。
３及び４に記載される重量部で混合して、80℃で30分間
加熱混合後、減圧脱気後硬化促進剤DMP-30を添加混合し
てエポキシ樹脂組成物を得た。これをカ゛ラス注型具へ注型
して100℃で2時間及び180℃または230℃で3時間の加熱
硬後、硬化物の物性を測定した。これらの結果を表３〜
表４に示した。
【００１９】 表３ 硬化条件：100゜C/2H+180゜C/3H 実施例５ 実施例６ 比較例５ 比較例６ 組成(重量部） TEPICーS 80 50 0 100 エヒ゜コート828 20 50 100 0 HHPA 140 117 80 154 DMP-30 1 1 1 1 反応率 エホ゜キシ基 (%) 96 99 99 92 酸無水物(%) 97 98 99 96 IZOD衝撃強度ノッチ付 3.2 2.8 3.3 3.1 (kg.cm/cm) 曲げ強度 (kg/mm2) 12 13 15 12 曲げ弾性率(kg/mm2) 323 293 278 328カ゛ラス 転移点Ｔg(゜C) 197 196 152 199 煮沸吸水率(%)100hr 2.3 3.6 1.4 3.2
【００２０】 表４ 硬化条件：100゜C/2H+230゜C/3H 実施例７ 実施例８ 比較例７ 組成(重量部） TEPICーS 100 50 0 エヒ゜コート828 0 50 100 HHPA 154 117 80 DMP-30 1 1 1 反応率 エホ゜キシ基 (%) 96 99 99 酸無水物(%) 98 99 99 IZOD衝撃強度ノッチ付 3 3 3 (kg.cm/cm) 曲げ強度 (kg/mm2) 9-11 12 14 曲げ弾性率(kg/mm2) 340 320 290カ゛ラス 転移点Ｔg(゜C) 235 210 170 体積抵抗率Ω.cm ×1015 23゜C 30 40 50 150゜C 0.4 0.3 0.001 200゜C 0.02 0.01 0.00005 誘電率 23゜C 4.0 4.0 4.0 150゜C 4.0 4.1 5.0 200゜C 4.0 4.3 6.0 誘電正接 23゜C 23 20 19 ×10-3 150゜C 7 10 80 200゜C 9 15 80 煮沸吸水率(%)100hr 3.1 1.5 1.3
【００２１】長期加熱虐待後の物性変化 実施例４で得た硬化物を240℃のオーブンで120日間加熱
した後の曲げ強度と体積抵抗率の変化を測定した。表５
に記載したように曲げ強度は約半分に減少し、これから
外挿した連続使用温度は180℃付近でありＨ種に相当す
る。体積抵抗率は低下するものの、 汎用エポキシ樹脂
岸系の硬化物に比べると、まだ充分に高いレベルにある
と言える。この結果を表５に示した。
した後の曲げ強度と体積抵抗率の変化を測定した。表５
に記載したように曲げ強度は約半分に減少し、これから
外挿した連続使用温度は180℃付近でありＨ種に相当す
る。体積抵抗率は低下するものの、 汎用エポキシ樹脂
岸系の硬化物に比べると、まだ充分に高いレベルにある
と言える。この結果を表５に示した。
【００２２】 表５ 長期加熱虐待後の物性変化 実施例４ 実施例４ 比較例４ 組成(重量部） TEPICーS 50 同左 0 エヒ゜コート828 50 同左 100 MHAC 122.5 同左 85 DMP-30 3 同左 3 長期加熱処理 なし 240℃／120日後 なし 曲げ強度 (kg/mm2) 9 5 15 体積抵抗率Ω.cm ×1015 23゜C 120 60 85 150゜C 0.1 0.03 0.005 200゜C 0.001 0.002 0.00001
【００２３】硬化物の物性測定は以下の方法による。 耐熱性試験カ゛ラス 転移温度：Tg 、TMA 試験片 3〜4mm×3〜4mm 圧縮法 10g、昇温速度 10℃／min,空気中 熱変形温度 ：HDT JIS-K7207（ASTM D648) 東洋精機
（株）製 試験片 12.7×3.1×127 mm 昇温速度 2℃／min、荷重264PSI(18.6kg/cm2)の応力下
で試験片のたわみが0.254ミリ (1/100インチ）となる温度 連続使用温度：（UL温度インテ゛ックス） 外挿法で100000時間
後の特性値が半分になる温度、曲げ強度にて測定 機械物性 IZOD衝撃強度：JIS-K7110 曲げ試験 ：JIS-K6911 線膨張率 ：TMA法 カ゛ラス転移温度以下で測定 電気特性 体積固有抵抗：JIS-K6911 500V, 電極
61φアルミ蒸着 誘電率 ：JIS-K6911 周波数 1kHz,1V ,電極
20φアルミ蒸着 誘電正接 ：JIS-K6911 周波数 1kHz,1V ,電極
20φアルミ蒸着
（株）製 試験片 12.7×3.1×127 mm 昇温速度 2℃／min、荷重264PSI(18.6kg/cm2)の応力下
で試験片のたわみが0.254ミリ (1/100インチ）となる温度 連続使用温度：（UL温度インテ゛ックス） 外挿法で100000時間
後の特性値が半分になる温度、曲げ強度にて測定 機械物性 IZOD衝撃強度：JIS-K7110 曲げ試験 ：JIS-K6911 線膨張率 ：TMA法 カ゛ラス転移温度以下で測定 電気特性 体積固有抵抗：JIS-K6911 500V, 電極
61φアルミ蒸着 誘電率 ：JIS-K6911 周波数 1kHz,1V ,電極
20φアルミ蒸着 誘電正接 ：JIS-K6911 周波数 1kHz,1V ,電極
20φアルミ蒸着
【００２４】未反応官能基の定量エホ゜キシ 基 ：硬化物を約10μm位に粉砕後、Et4NBr／アセト
ン／酢酸=7:50:50の滴定溶液に採り、20分間超音波洗浄
装置にかけてサンフ゜ルを滴定溶液に膨潤させた後、0.1N-HC
lO4/AcOH溶液にて電位差滴定を行なう。使用したアミン触
媒量は補正する。 酸無水物基：硬化物を約10μm位に
粉砕後、アセトン／純水＝１：１の滴定溶液に採り、0.1N-N
aOH/水溶液にて電位差滴定を行なう。分析値は酸として
定量されるので、この値を1/2にして酸無水物の残量と
する。
ン／酢酸=7:50:50の滴定溶液に採り、20分間超音波洗浄
装置にかけてサンフ゜ルを滴定溶液に膨潤させた後、0.1N-HC
lO4/AcOH溶液にて電位差滴定を行なう。使用したアミン触
媒量は補正する。 酸無水物基：硬化物を約10μm位に
粉砕後、アセトン／純水＝１：１の滴定溶液に採り、0.1N-N
aOH/水溶液にて電位差滴定を行なう。分析値は酸として
定量されるので、この値を1/2にして酸無水物の残量と
する。
【００２５】 使用原材料 TEPICーS 高純度グレード エホ゜キシ当量 100 日産化学工業（株）製 エヒ゜コート＃828 エホ゜キシ当量 189 油化シェルエホ゜キシ（株）製 酸無水物 HHPA ヘキサハイト゛ロ無水フタル酸 当量 154 新日本理化（株）製 MHAC 無水メチルハイナッミ酸 当量 178 日立化成工業（株）製 MHHPAメチルヘキサハイト゛ロ無水フタル酸 当量 154 新日本理化（株）製
【００２６】
【発明の効果】ＴＥＰＩＣとポリカルボン酸無水物の組
成物に於いて、室温で液状のエポキシ樹脂を特定の重量
比以下で配合し、更にエポキシ基反応率９５％以上、酸
無水物基反応率９５％以上に反応させ得る硬化促進剤、
後硬化温度と後硬化時間を選ぶことにより、保存安定性
に優れ、硬化作業性が良好で、耐熱性と高温時の電気特
性並びに低吸水性に優れた硬化物を与えるエポキシ樹脂
組成物及びその硬化方法に関するものである。
成物に於いて、室温で液状のエポキシ樹脂を特定の重量
比以下で配合し、更にエポキシ基反応率９５％以上、酸
無水物基反応率９５％以上に反応させ得る硬化促進剤、
後硬化温度と後硬化時間を選ぶことにより、保存安定性
に優れ、硬化作業性が良好で、耐熱性と高温時の電気特
性並びに低吸水性に優れた硬化物を与えるエポキシ樹脂
組成物及びその硬化方法に関するものである。
Claims (2)
- 【請求項１】 下記組成により特定された重量部で構成
されるエポキシ樹脂組成物。 a.トリス（２，３−エポキシプロピル）イソシアヌレ−
ト：100重量部 b.室温で液状のビスフェノール系エポキシ樹脂：10〜150
重量部 c.ポリカルボン酸無水物：全エポキシ基に対して0.7〜
1.1当量 d.硬化促進剤：全エポキシ基に対して0.1〜5重量部 - 【請求項２】 硬化促進剤、硬化温度、硬化時間の組合
せにより、エポキシ基反応率９５％以上、酸無水物基反
応率９５％以上に硬化反応させることを特徴とする請求
項１記載のエポキシ樹脂組成物の硬化方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33182692A JPH06179737A (ja) | 1992-12-11 | 1992-12-11 | 高耐熱性エポキシ樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33182692A JPH06179737A (ja) | 1992-12-11 | 1992-12-11 | 高耐熱性エポキシ樹脂組成物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06179737A true JPH06179737A (ja) | 1994-06-28 |
Family
ID=18248080
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33182692A Pending JPH06179737A (ja) | 1992-12-11 | 1992-12-11 | 高耐熱性エポキシ樹脂組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06179737A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012238857A (ja) * | 2010-10-08 | 2012-12-06 | Mitsui Chemicals Inc | 太陽電池封止材および太陽電池モジュール |
| US8575632B2 (en) | 2005-08-04 | 2013-11-05 | Nichia Corporation | Light-emitting device, method for manufacturing same, molded body and sealing member |
-
1992
- 1992-12-11 JP JP33182692A patent/JPH06179737A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8575632B2 (en) | 2005-08-04 | 2013-11-05 | Nichia Corporation | Light-emitting device, method for manufacturing same, molded body and sealing member |
| JP5422121B2 (ja) * | 2005-08-04 | 2014-02-19 | 日亜化学工業株式会社 | 発光装置及びその製造方法並びに成形体及び封止部材 |
| US8803159B2 (en) | 2005-08-04 | 2014-08-12 | Nichia Corporation | Light-emitting device and method for manufacturing same |
| US9034671B2 (en) | 2005-08-04 | 2015-05-19 | Nichia Corporation | Light-emitting device and method for manufacturing same |
| EP1914811B2 (en) † | 2005-08-04 | 2016-01-13 | Nichia Corporation | Light-emitting device, method for manufacturing same, molded body and sealing member |
| JP2012238857A (ja) * | 2010-10-08 | 2012-12-06 | Mitsui Chemicals Inc | 太陽電池封止材および太陽電池モジュール |
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