CN101831143A - 一种led封装用高性能液体环氧树脂组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种LED封装用高性能液体环氧树脂组合物，特点是按重量百分比计，由48％-52％的A胶和48％-52％的B胶组成，A胶按重量份计包括95-99份的环氧树脂混合物、0.01-0.5份的色浆和0.1-4.9份的消泡剂，环氧树脂混合物由脂环族环氧树脂和双酚型环氧树脂按任意比例混合而成，B胶按重量份计包括92-99份的酸酐固化剂，0.5-3份的固化促进剂，0.1-3份的固化改良剂，0.5-2份的抗氧化剂，优点在于粘度低、耐热高、透光率高且具有良好力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种低粘度、高耐热、高透光率的环氧树脂组合物，尤其是涉及一种LED封装用高性能液体环氧树脂组合物。
背景技术
LED照明作为“绿色照明”被广泛应用于显示屏、景观照明、特种照明等领域，随着LED光源技术日趋成熟，每瓦发光流明迅速增长，促使其逐年递减降价。展望未来，LED通用照明成为最具市场潜力的行业热点，因而大功率、高亮度白光LED的封装问题也日益突出。
普通的LED封装用液体环氧料粘度高(室温下粘度10000cps以上)、玻璃化转变温度低(110℃左右)，难以满足大功率白光LED的要求。大功率白光LED要求封装树脂有较好的流动性、较高的玻璃化转变温度，同时还要求有白光高透光性、阻燃、抗紫外线、固化机械强度高等特性。脂环族环氧树脂因为具有粘度低、耐热性高、固化收缩小、力学强度高、抗紫外线和耐候性好等优点，逐渐引起国内外相关研究者的注意。
US6117953公开了一种半导体用液体环氧封装料的制备方法，该液体环氧封装料由双酚A型环氧与脂环族环氧树脂(3，4-环氧环己烷羧酸3，4-环氧环己基甲酯，以ERL4221为代表)和某种缩水甘油醚型环氧树脂的液体环氧混合物、酸酐固化剂和无机填料等组成，树脂固化物的玻璃化转变温度在150-160℃的范围。US6617400，US6878783公开了一种LED封装用液体环氧封装料的制备方法，该液体环氧封装料由脂环族环氧树脂(ERL4221D)、脂环族酸酐固化剂、无卤含硼催化剂等组成，由4-甲基六氢苯酐固化的树脂玻璃化转变温度在120-130℃的范围，5mm厚样片400nm透光率达82.6％，性能优于六氢苯酐固化的树脂。US6617401，US6809162公开了一种LED封装用液体环氧封装料的制备方法，该液体环氧封装料由脂环族环氧树脂(ERL4221D)、酸酐固化剂和无卤含硼催化剂等组成，树脂固化物的玻璃化转变温度在140-150℃的范围。
上述美国专利US6117953提及的封装料中填充有大量石英玻璃，未考虑透光率，且该封装料仅用于半导体封装尤其是BGA封装，未提及在LED封装方面的应用。US6617400，US6878783公开用于LED封装的液体环氧封装料以纯脂环族环氧树脂ERL4221D为主剂，虽然透光率高，但价格昂贵，且固化树脂的玻璃化转变温度较低，不能适用于大功率白光LED的封装。US6617401，US6809162公开的LED封装用液体环氧封装料虽然玻璃化转变温度较高，但以纯脂环族环氧树脂ERL4221D为主剂，价格昂贵。
国内目前还没有含脂环族环氧树脂的液体环氧封装料在LED封装方面的应用报道。CN1282105公开了一种半导体封装用液体环氧树脂封装料，由双酚A型环氧与脂环族环氧树脂(ERL4221D)及另外一种新型脂环族环氧树脂、酸酐固化剂和无机填料等组成，树脂固化物的玻璃化转变温度在122-167℃的范围。CN1590498公开的半导体封装用液体环氧树脂封装料由双酚A型环氧与脂环族环氧树脂(ERL4221D)及另外一种新型脂环族环氧树脂、酸酐固化剂和无机填料等组成，树脂固化物的玻璃化转变温度在178-240℃的范围。
上述中国专利CN1282105和CN1590498提及的液体环氧封装料虽然具有高耐热性和良好的力学性能，但填充有大量填料，粘度高、未考察透光率，不适用于LED封装。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种低粘度、高耐热、高透光率且具有良好力学性能的LED封装用高性能液体环氧树脂组合物。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种LED封装用高性能液体环氧树脂组合物，按重量百分比计，由48％-52％的A胶和48％-52％的B胶组成，所述的A胶按重量份计包括95-99份的环氧树脂混合物、0.05-0.5份的色浆和0.5-4.9份的消泡剂，所述的环氧树脂混合物由脂环族环氧树脂和双酚型环氧树脂按任意比例混合而成，所述的B胶按重量份计包括92-99份的酸酐固化剂，0.5-3份的固化促进剂，0.1-3份的固化改良剂，0.5-2份的抗氧化剂。
所述的环氧树脂混合物由15％-50％脂环族环氧树脂和50％-85％双酚型环氧树脂组成。
所述的脂环族环氧树脂为3，4-环氧环己烷羧酸3，4-环氧环己基甲酯、6-甲基3，4-环氧环己烷羧酸6-甲基3，4-环氧环己基甲酯中的至少一种，所述的双酚型环氧树脂为双酚A型二缩水甘油醚环氧树脂或双酚F型二缩水甘油醚环氧树脂中的至少一种。
所述的3，4-环氧环己烷羧酸3，4-环氧环己基甲酯的结构式为：
所述的6-甲基3，4-环氧环己烷羧酸6-甲基3，4-环氧环己基甲酯的结构式为：
所述的酸酐固化剂是甲基六氢邻苯二甲酸酐和六氢邻苯二甲酸酐中的至少一种。
所述的酸酐固化剂中酸酐基团与液体环氧树脂中环氧基团的当量比为0.7-1.2。
所述的固化促进剂是四甲基溴化胺、四乙基溴化胺、四丁基溴化胺、四甲基碘化胺、四乙基碘化胺和四丁基碘化胺中的至少一种。
所述的固化改良剂是二醇类有机化合物，结构式为OH-(CH2)n-OH，其中n＝2-12
与现有技术相比，本发明的优点在于粘度低、耐热高、透光率高且具有良好力学性能。
采用NDJ-5型旋转粘度计测得本发明的液体环氧树脂组合物固化前的粘度为(25℃)400～600cps，贮存时在25℃升高10％需要的时间超过6小时。
采用1g液体树脂组合物在凝胶化时间测试仪上测试本发明制备的固化前液体环氧树脂组合物的凝胶化时间为7～10min。
将本发明制备的液体环氧树脂组合物采用110～130℃/30分钟内固化成型，然后在120～130℃/4～16个小时的后固化，评价固化后的液体环氧树脂组合物物理性能：
采用DSC在空气氛下30～200℃之间以20℃/min的速率二次升温，得到玻璃化转变温度为145～165℃。
根据GBT9341-2000塑料弯曲性能试验方法测试弯曲强度为130～145MPa。
吸水率：将
圆片样品在100℃沸水中煮8h后的吸水率，记录浸泡前后的质量分别为W1和W2，则吸水率根据公式(W2-W1)/W1×100％计算得到的结果为0.4～0.6％。
采用紫外-可见分光光度计根据GBT2410-2008标准测试透光率为：400nm时82.8％，500nm时87.4％，600nm时86.8％，700nm时89.5％；260℃/10min处理后的透光率为：400nm时65.9％，500nm时85.3％，600nm时85.8％，700nm时90.7％。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
本发明的实施例如表一所示：
表一本发明各实施例的配方
上述实施例中，3，4-环氧环己烷羧酸3，4-环氧环己基甲酯的结构式为：
6-甲基3，4-环氧环己烷羧酸6-甲基3，4-环氧环己基甲酯的结构式为：
酸酐固化剂中酸酐基团与液体环氧树脂中环氧基团的当量比为0.7-1.2。
制备例1：在1000ml三口圆底烧瓶中安装机械搅拌器和加料漏斗，加入15重量份的3，4-环氧己烷羧酸3，4-环氧环己基甲酯，85重量份的双酚A型液体环氧树脂，0.05重量份的蓝色色浆，0.5重量份的消泡剂，在40℃搅拌均匀得到均相透明液体A胶。在1000ml三口圆底烧瓶中安装机械搅拌器和加料漏斗，加入20.5重量份的甲基六氢苯酐，78重量份的六氢苯酐，0.5重量份的四丁基溴化铵，0.5重量份的1，4-丁二醇，0.5重量份的抗氧化剂，在40℃搅拌均匀得到均相透明液体B胶。A胶和B胶在室温下高速搅拌30分钟，得到分散均匀的液体环氧树脂封装料。
其中，配方2的液体环氧树脂封装料及其树脂固化物的性能如表二：
表二
| 粘度cp，25℃ | Tg(℃) | 弯曲强度(MPa) | 吸水率(％) | 线性收缩率(％) | 400nm透光率(％) | 600nm透光率(％) | 800nm透光率(％) | |
| 配方1 | ||||||||
| 配方2 | 300 | 160 | 140 | 0.5 | 0.5 | 80.7 | 86.7 | 91.5 |
| 配方3 | ||||||||
| 配方4 | ||||||||
| 配方5 | ||||||||
| 配方6 | ||||||||
| 配方7 | ||||||||
| 配方8 |
Claims (8)
1.一种LED封装用高性能液体环氧树脂组合物，其特征在于按重量百分比计，由48％-52％的A胶和48％-52％的B胶组成，所述的A胶按重量份计包括95-99份的环氧树脂混合物、0.01-0.5份的色浆和0.1-4.9份的消泡剂，所述的环氧树脂混合物由脂环族环氧树脂和双酚型环氧树脂按任意比例混合而成，所述的B胶按重量份计包括92-99份的酸酐固化剂，0.5-3份的固化促进剂，0.1-3份的固化改良剂，0.5-2份的抗氧化剂。
2.如权利要求1所述的一种LED封装用高性能液体环氧树脂组合物，其特征在于所述的环氧树脂混合物按重量份计由15-50份脂环族环氧树脂和50-85份双酚型环氧树脂组成。
3.如权利要求1或2所述的一种LED封装用高性能液体环氧树脂组合物，其特征在于所述的脂环族环氧树脂为3，4-环氧环己烷羧酸3，4-环氧环己基甲酯、6-甲基3，4-环氧环己烷羧酸6-甲基3，4-环氧环己基甲酯中的至少一种，所述的双酚型环氧树脂为双酚A型二缩水甘油醚环氧树脂或双酚F型二缩水甘油醚环氧树脂中的至少一种。
4.如权利要求3所述的一种LED封装用高性能液体环氧树脂组合物，其特征在于所述的3，4-环氧环己烷羧酸3，4-环氧环己基甲酯的结构式为：
所述的6-甲基3，4-环氧环己烷羧酸6-甲基3，4-环氧环己基甲酯的结构式为：
5.如权利要求1所述的一种LED封装用高性能液体环氧树脂组合物，其特征在于所述的酸酐固化剂是甲基六氢邻苯二甲酸酐和六氢邻苯二甲酸酐中的至少一种。
6.如权利要求1所述的一种LED封装用高性能液体环氧树脂组合物，其特征在于所述的酸酐固化剂中酸酐基团与液体环氧树脂中环氧基团的当量比为0.7-1.2。
7.如权利要求1所述的一种LED封装用高性能液体环氧树脂组合物，其特征在于所述的固化促进剂是四甲基溴化胺、四乙基溴化胺、四丁基溴化胺、四甲基碘化胺、四乙基碘化胺和四丁基碘化胺中的至少一种。
8.如权利要求1所述的一种LED封装用高性能液体环氧树脂组合物，其特征在于所述的固化改良剂二醇类有机化合物，结构式为OH-(CH2)n-OH，其中n＝2-12。
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