CN102676107A - 有机硅改性脂环族环氧树脂大功率led封装胶 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及有机硅改性脂环族环氧树脂大功率LED封装胶。其特征在于:该封装胶由A、B两组分构成,经A、B组分按1∶(0.9-1.0)混合后用于施工,其中A组分由有机硅改性脂环族环氧树脂、活性稀释剂、透明蓝紫染料色浆、消泡剂和增柔剂组成,B组分由固化剂、促进剂、紫外吸收剂、多元醇和抗氧化剂组成。本发明提供一种透明、粘结力强、不易开裂、耐紫外、耐高温高蚀且耐低温的有机硅改性脂环族环氧树脂封装胶,避免采用成本高的有机硅封装胶,同时克服现有环氧树脂封装胶即脆性、高吸湿性、低透光率、耐紫外性差等缺点,更适合用做大功率LED封装胶。其性能良好、成本低廉、制备工艺简单,国内技术领先,适合工业化大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种LED封装胶,具体涉及有机硅改性脂环族环氧树脂大功率LED封装胶。
背景技术
发光二级管(LED)作为第三代半导体照明光源,因其与白炽灯、荧光灯相比各方面均更具优势,被广泛用于照明、辐射光源和显示器等领域。大功率LED使用过程中,辐射复合产生的光子在向外发射时会产生损失,很多光线无法从芯片中射到外部。通过在芯片表面涂覆一层折射率相对较高的透明胶层即封装胶,由于该胶层处于芯片和空气之间,从而有效减少光子在界面的损失,提高取光效率。此外,封装胶的作用还包括对芯片进行机械保护,应力释放,并作为一种光导结构。因此,要求其透光率高、折射率高、热稳定性好、流动性好且易于喷涂。为提高大功率LED 封装的可靠性,还要求封装胶具有低吸湿性、低应力、耐老化等特性。
目前大功率LED封装胶主要采用有机硅,但其成本高且粘结性差,降低了新型大功率LED的可靠性,难以满足大功率LED的封装要求。双酚A型环氧树脂具有加入固化剂后储存时间短、短波辐射或高温下易黄变、粘结性差、易开裂、高吸湿性等缺点,更不适合用于大功率LED封装。脂环族环氧树脂由于环氧基直接连接在脂环上,能形成紧密的刚性分子结构,固化后交联密度增大,使得固化后的材料具有较高的热变性温度,分子结构中因不含苯环,表现出良好的耐紫外性能和低吸湿性。有机硅改性的脂环族环氧树脂,因结构中引入Si-O键,固化后更具有透光率高、耐热稳定性好、耐紫外光性强、吸湿性低等优点,更适合用于大功率LED封装。
现市售的大功率LED封装胶,大部分由国外进口,如美国道康宁公司、日本信越公司等。宁波德洲精密电子有限公司专利(申请号:201010166012.3,公开号:CN101831143A)所述双组份封装胶中环氧树脂为脂环族环氧树脂和双酚A环氧树脂混合物,相比于有机硅改性的脂环族环氧树脂,后者透光率、耐热性及耐紫外光性均更好。
发明内容
本发明的目的是提供一种透明、粘结力强、不易开裂、耐紫外线、耐高温高蚀且耐低温的有机硅改性脂环族环氧树脂封装胶,避免采用成本高的有机硅封装胶,同时克服现有环氧树脂封装胶即脆性、高吸湿性、低透光率、耐紫外性差等缺点,更适合用做大功率LED封装胶,良好的性能、低廉的成本使其可取代国外进口大功率LED封装胶。
本发明的内容是有机硅改性脂环族环氧树脂大功率LED封装胶,其特征在于该封装胶由A、B两组分构成,经A、B组分按1:(0.9-1.0)混合后用于施工,其中各组分制备方法如下:⑴组分A的制备:将质量百分比为95%~97%有机硅改性脂环族环氧树脂、1.6%~2.6%活性稀释剂、0.5%~1%增柔剂、0.08%~0.18%消泡剂和0.02%~0.10%透明蓝紫染料色浆按比例称量好,在70-90℃条件下搅拌3-4h,混合均匀;⑵组分B的制备:将质量百分比为98%~99%混合酸酐固化剂、0.2%~1%促进剂、0.5%紫外吸收剂、0.5%多元醇和0.01%~0.09%抗氧化剂按比例称量好,在70-90℃条件下搅拌3-4h,混合均匀。
按上述方案的有机硅改性脂环族环氧树脂大功率LED封装胶,其特征在于所述的有机硅改性脂环族环氧树脂制备方法如下:在反应装置中加入脂环族环氧树脂,加热熔融后,加入0.5%~1%的催化剂三苯基磷与20%~30%的硅树脂中间体,升温至120℃反应4h后,减压蒸馏除去反应生成的水。
按上述方案的有机硅改性脂环族环氧树脂大功率LED封装胶,其特征在于所述的脂环族环氧树脂为4-乙烯基环氧环己烷、3,4-环氧环己基甲基异丁烯酸酯、3,4-环氧环已基甲基-3,4-环氧环已基碳酸酯、3-环氧乙基-7-氧杂二环[4,1,0]庚烷、双(7-氧杂双环[4.1.0]3-庚甲基己二酸酯)、双环戊二烯二环氧化物、六氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯中的一种或几种。
按上述方案的有机硅改性脂环族环氧树脂大功率LED封装胶,其特征在于所述的硅树脂中间体为甲基苯基硅树脂、甲基硅树脂、低苯基甲基硅树脂、苯甲基硅树脂、环氧改性有机硅树脂、有机硅聚酯改性树脂、聚甲基硅树脂、氨基硅树脂中的一种或几种。
按上述方案的有机硅改性脂环族环氧树脂大功率LED封装胶,其特征在于所述的活性稀释剂为环氧丙烷丁基醚、环氧丙烷苯基醚、苄基缩水甘油醚、叔碳酸缩水甘油醚、1,4-丁二醇缩水甘油醚中的一种或几种。
按上述方案的有机硅改性脂环族环氧树脂大功率LED封装胶,其特征在于所述的固化剂为60%-70%甲基六氢邻苯二甲酸酐或六氢邻苯二甲酸酐与30%-40%聚壬二酸酐的混合物。
按上述方案的有机硅改性脂环族环氧树脂大功率LED封装胶,其特征在于所述的促进剂为四甲基溴化胺、四乙基溴化铵、四甲基碘化胺、四乙基碘化胺、四丁基碘化胺、碘化四甲基磷和氯化四苯磷中的一种或几种。
按上述方案的有机硅改性脂环族环氧树脂大功率LED封装胶,其特征在于所述的紫外吸收剂为最大吸收波长在360nm以上的紫外吸收剂。
按上述方案的有机硅改性脂环族环氧树脂大功率LED封装胶,其特征在于所述的抗氧化剂为2,6-二叔丁基对甲酚,四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯中的一种或几种。
有机硅改性脂环族环氧树脂大功率LED封装胶,该封装胶具有如下特点:(1)外观为透明液体,无离析、颗粒及凝胶,各组分颜色差异明显;(2)在120℃下胶化时间为1.5~2h,在150℃下胶化时间为0.8~1h;(3)冲击强度大于12.8 KJ/m2;(4)抗弯强度大于14J;(5)收缩率小于0.5%;(6)玻璃化温度大于423K;(7)电阻率大于6×1013Ω·m;(8)冷热冲击:-70℃(30min)→100℃(30min)循环200-300次,无变化;(9)回流焊:过两次回流焊(峰值温度:260-265℃,时间10-30s),封装胶无脱落及黄变现象;(10)高温高湿:85℃、85%相对湿度、红墨水100℃浸煮1h或常温浸泡30天,均无渗透。
具体实施方式
下面通过实施例进一步介绍本发明,但是实施例不会构成对本发明的限制。
实施例1
⑴制备有机硅改性脂环族环氧树脂:在反应装置中加入74%4-乙烯基环氧环己烷,加热熔融后,加入1%催化剂三苯基磷与25%甲基苯基硅树脂,升温至120℃反应4h后,减压蒸馏除去反应生成的水;
⑵组分A的制备:将质量百分比为96.6%有机硅改性脂环族环氧树脂、2.6%环氧丙烷丁基醚、0.6%增柔剂、0.14%消泡剂和0.06%透明蓝紫染料色浆按比例称量好,在70-90℃条件下搅拌3-4h至混合均匀;
⑶组分B的制备:将质量百分比为98%甲基六氢邻苯二甲酸酐与聚壬二酸酐的混合物、0.92%四甲基溴化胺、0.5%紫外吸收剂、0.5%甘油和0.08%四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯按比例称量好,在70-90℃条件下搅拌3-4h至混合均匀;
⑷A、B两组分按1:0.95混合后用于施工。
实施例2
⑴制备有机硅改性脂环族环氧树脂:在反应装置中加入70%3,4-环氧环己基甲基异丁烯酸酯,加热熔融后,加入1%的催化剂三苯基磷与29%苯甲基硅树脂,升温至120℃反应4h后,减压蒸馏除去反应生成的水;
⑵组分A的制备:将质量百分比为96.8%有机硅改性脂环族环氧树脂、2.5%环氧丙烷苯基醚、0.5%增柔剂、0.14%消泡剂和0.06%透明蓝紫染料色浆按比例称量好,在70-90℃条件下搅拌3-4h至混合均匀;
⑶组分B的制备:将质量百分比为98%甲基六氢邻苯二甲酸酐与聚壬二酸酐的混合物、0.95%四甲基碘化胺、0.5%紫外吸收剂、0.5%甘油和0.05%2,6-二叔丁基对甲酚按比例称量好,在70-90℃条件下搅拌3-4h至混合均匀;
⑷A、B两组分按1:0.95混合后用于施工。
Claims (10)
1.有机硅改性脂环族环氧树脂大功率LED封装胶,其特征在于:该封装胶由A、B两组分构成,经A、B组分按1:(0.9-1.0)混合后用于施工,其中A组分由有机硅改性脂环族环氧树脂、增柔剂、活性稀释剂、透明蓝紫染料色浆和消泡剂组成,B组分由固化剂、促进剂、紫外吸收剂、多元醇和抗氧化剂组成。
2.如权利要求1所述的有机硅改性脂环族环氧树脂大功率LED封装胶,其特征在于各组分制备方法如下:⑴组分A的制备:将质量百分比为95%~97%有机硅改性脂环族环氧树脂、1.6%~2.6%活性稀释剂、0.5%~1%增柔剂、0.08%~0.18%消泡剂和0.02%~0.10%透明蓝紫染料色浆按比例称量好,在70-90℃条件下搅拌3-4h,混合均匀;⑵组分B的制备:将质量百分比为97%~99%混合酸酐固化剂、0.2%~0.8%促进剂、0.5%紫外吸收剂、0.5%多元醇和0.01%~0.09%抗氧化剂按比例称量好,在70-90℃条件下搅拌3-4h,混合均匀。
3.如权利要求1和2所述的有机硅改性脂环族环氧树脂大功率LED封装胶,其特征在于所述的有机硅改性脂环族环氧树脂制备方法如下:在反应装置中加入脂环族环氧树脂,加热熔融后,加入0.5%~1%的催化剂三苯基磷与20%~30%的硅树脂中间体,升温至120℃反应4h后,减压蒸馏除去反应生成的水。
4.如权利要求1和2所述的有机硅改性脂环族环氧树脂大功率LED封装胶,其特征在于所述的脂环族环氧树脂为4-乙烯基环氧环己烷、3,4-环氧环己基甲基异丁烯酸酯、3,4-环氧环已基甲基-3,4-环氧环已基碳酸酯、3-环氧乙基-7-氧杂二环[4,1,0]庚烷、双(7-氧杂双环[4.1.0]3-庚甲基己二酸酯)、双环戊二烯二环氧化物、六氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯中的一种或几种。
5.如权利要求1和2所述的有机硅改性脂环族环氧树脂大功率LED封装胶,其特征在于所述的硅树脂中间体为甲基苯基硅树脂、甲基硅树脂、低苯基甲基硅树脂、苯甲基硅树脂、环氧改性有机硅树脂、有机硅聚酯改性树脂、聚甲基硅树脂、氨基硅树脂中的一种或几种。
6.如权利要求1和2所述的有机硅改性脂环族环氧树脂大功率LED封装胶,其特征在于所述的活性稀释剂为环氧丙烷丁基醚、环氧丙烷苯基醚、苄基缩水甘油醚、叔碳酸缩水甘油醚、1,4-丁二醇缩水甘油醚中的一种或几种。
7.如权利要求1和2所述的有机硅改性脂环族环氧树脂大功率LED封装胶,其特征在于所述的固化剂为60%-70%甲基六氢邻苯二甲酸酐或六氢邻苯二甲酸酐与30%-40%聚壬二酸酐的混合物。
8.如权利要求1和2所述的有机硅改性脂环族环氧树脂大功率LED封装胶,其特征在于所述的促进剂为四甲基溴化胺、四乙基溴化铵、四甲基碘化胺、四乙基碘化胺、四丁基碘化胺、碘化四甲基磷和氯化四苯磷中的一种或几种。
9.如权利要求1和2所述的有机硅改性脂环族环氧树脂大功率LED封装胶,其特征在于所述的紫外吸收剂为最大吸收波长在360nm以上的紫外吸收剂。
10.如权利要求1和2所述的有机硅改性脂环族环氧树脂大功率LED封装胶,其特征在于所述的抗氧化剂为2,6-二叔丁基对甲酚,四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯中的一种或几种。
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