CN101220253A - 单组份室温稳定的发光器件灌封组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种单组份室温稳定的发光器件灌封胶，其组成含有：(1)环氧树脂和/或含可聚合的C＝C双键的单体；(2)阳离子引发剂；(3)助剂：硅酮类粘合助剂，消泡剂，脱模剂，调色剂，抗氧剂，光散射剂中的一种或一种以上的组合；所述阳离子引发剂为：三芳基锍鎓基六氟锑酸盐，三芳基锍鎓基六氟磷酸盐，苯基辛烷氧基苯基碘鎓基六氟锑酸盐，季铵基六氟锑酸盐，和季铵基三氟甲基磺酸盐中的一种或一种以上的组合。该发光器件灌封胶易于保存，使用方便，在进行灌封时无需象双组份的灌封胶进行混配；其聚合温度较低，固化时间快，固化后的胶体成无色透明状透光度强，粘合后的性能稳定。适用于发光器件的灌封，特别是发光二极管的封装。
Description
技术领域
本发明属于电子器件的灌封用的灌封胶，具体涉及一种单组份室温稳定的发光器件灌封胶。
背景技术
目前常用的发光器件的灌封胶，如：LED灌封胶，都是双组分的环氧树脂组合物。如US4178274公开的是基于快速固化的树脂氧化物，包括至少一种环氧树脂(脂环类带两个环氧基的)，至少一种酸酐，十碳酸锌，低分子量的各元醇，及低分子量的羟基酯等成分；如US6617400公开的包括脂环族环氧树酯，酸酐固化剂和硼催化剂等成分；如US6756453公开的也是利用环氧树酯与酸酐和催化剂配成的用于发光二极管的灌封胶。这类灌封胶有很好的流动性，填充性，并且固化以后也有良好的光学性能。但是，由于是双组分，所以在使用时，需要将两组分按一定比例混合，搅拌均匀，然后真空脱泡后才可使用。混合后的环氧树脂灌封胶有一定的使用寿命，大约一天左右。所以，需要混合和混合后一定时间的使用寿命，都是双组分灌封胶的有限和不方便的地方。
发明内容
本发明的目的在于提供一种单组份的以阳离子引发剂引发的室温稳定的发光器件灌封胶，以克服上述灌封胶的缺陷。
本发明的技术方案为：一种单组份，室温稳定的发光器件灌封胶，其组成含有：
(1)环氧树脂和/或含可聚合的C＝C双键的单体；
(2)阳离子引发剂；
(3)助剂：硅酮类粘合助剂，消泡剂，脱模剂，调色剂，抗氧剂，光散射剂中的一种或一种以上的组合；
所述阳离子引发剂为：三芳基锍鎓基六氟锑酸盐；英文名称Triarylsulfonium hexaflouroantimonate salts(mixture)，三芳基锍鎓基六氟磷酸盐，苯基辛烷氧基苯基碘鎓基六氟锑酸盐；英文名称；Octoxyphenyl phenylsulfonium hexaflouroantimonate，(季)铵基六氟锑酸盐；英文名称Quarternary ammonium hexaflouro-antimonate；和(季)铵基三氟甲基磺酸盐中的一种或一种以上的组合。其中(季)铵基六氟锑酸盐是铵基六氟锑酸盐或季铵基六氟锑酸盐；(季)铵基三氟甲基磺酸盐是铵基三氟甲基磺酸盐或季铵基三氟甲基磺酸盐。
所述环氧树脂为脂肪族的环氧树脂。脂肪族的环氧树脂为3，4-环氧环己基甲基-3，4-环氧环己烷碳酸酯；异戊基二醇缩水甘油环氧树脂；聚丙烯基二醇甘油环氧树脂，直链或支链烷基的环氧化合物中的一种或一种以上的组合。
所述可聚合的含C＝C双键的单体为：a)(甲基)丙烯酸酯，b)马来酰亚胺，c)醋酸乙烯类单体，d)乙烯基醚单体，e)含氟的含C＝C双键的单体中的一种或一种以上的组合。它还含有透光和/或散射光的填料。所述透光和/或散射光的填料为无机的硅酸盐颗粒、有机的聚丙烯酸酯颗粒和硅烷颗粒中的一种或一种以上的组合。
它还含有可溶解的柔性的填加剂，硅烷聚合物，聚丙烯酸酯和苯乙烯-丁二烯共聚物中的一种或一种以上的组合。
所述各原料的重量百分比为：环氧树脂0～99％，可聚合的C＝C双键的单体；0～99％，阳离子引发剂0.01-1.0％，硅酮类粘合助剂0～1.2％，消泡剂0.01～0.12％，粘合性增强剂0～2％；抗氧剂0～3％，调色剂0～3％，透光和/或散射光的填料0～20％。
原料的重量百分比为：环氧树脂选用异戊基二醇缩水甘油环氧树脂0～20％；3，4-环氧环己基甲基-3，4-环氧环己烷碳酸酯0～99％，聚丙基二醇缩水甘油环氧树脂0～40％；
可聚合的C＝C双键的单体选用；三环十烷基二甲基氧基二丙烯酸脂0～75％；异丙片酸甲基丙烯酸酯0～35％；三甲氧丙基三甲基丙烯酸酯0～10％；丁基马来酰亚胺0～3％；
硅氧烷0～8％；硅酮助剂0.1％～1.2％；消泡剂：0～0.2％；阳离子引发剂：0.01％～1.0％；柔软剂聚丙烯酸酯0～8％；填料0～40％；上述原料的和为百分之百。阳离子引发剂是三芳基锍鎓基六氟锑酸盐，三芳基锍鎓基六氟磷酸盐，苯基辛烷氧基苯基碘鎓基六氟锑酸盐，(季)铵基六氟锑酸盐，和(季)铵基三氟甲基磺酸盐中的一种或一种以上的组合。
该发光器件灌封胶易于保存，使用方便，在进行灌封时无需象双组份的灌封胶进行混配；其聚合温度较低，固化时间快，固化后的胶体成无色透明状透光度强，粘合后的性能稳定。它适用在电子器件灌封中的应用；尤其是对发光器件的灌封，特别是发光二极管的封装。
具体实施方式
下列实施例用于对本发明的技术方案及要求保护的范围进行解释，本发明的保护范围并不限于下列实施例。
实施例1
灌封胶的重量百分组成为：聚丙基二醇缩水甘油环氧树脂(PPGE)15～18％实施例是16.4％，异戊基二醇缩水甘油环氧树脂(NGGE)3.8～5％实施例是4.1％，3，4-环氧环己基甲基-3，4-环氧环己烷碳酸酯(ACE)20％～27％实施例是24.7％；三环十烷基二甲基氧基二丙烯酸脂(TAAT)30～45％实施例是37％；硅酮助剂0.1％～1.2％实施例是1％；消泡剂BYK A550(Chemei)0.01～0.12％实施例是0.20％；阳离子引发剂：季铵基六氟锑酸盐：0.01％～1.0％实施例是0.25％；硅酸盐填料10～20％实施例是16.35％；上述原料合成的灌封胶，用于LED发光器件灌封中，在100-120℃下固化，10分钟，其固化后的硬度为(shore A)50～80；胶体呈无色透明状，紫外光照稳定性500小时无颜色变化。上述物质的重量比例在数值范围内的组合均适用，不局限于实施例给出的具体的比值。
实施例2
灌封胶的重量百分组成为：异戊基二醇缩水甘油环氧树脂(NGGE)4～7％实施例是4.9％，3，4-环氧环己基甲基-3，4-环氧环己烷碳酸酯(ACE)60％～80％实施例是75.4％；硅酮助剂 0.1％～1.2％实施例是0.2％；消泡剂BYK A550(Chemei)0.01～0.12％实施例是0.07％；阳离子引发剂：季铵基六氟锑酸盐：0.01％～1.0％实施例是0.10％；硅酸盐填料18～30％实施例是19.3％；上述原料合成的灌封胶，用于LED发光器件灌封中，在100-120℃下固化，15分钟，其固化后的硬度为(shore A)80～95；胶体呈无色透明状，紫外光照稳定性500小时无颜色变化。上述物质的重量比例在数值范围内的组合均适用，不局限于实施例给出的具体的比值。
实施例3
灌封胶的重量百分组成为：聚丙基二醇缩水甘油环氧树脂(PPGE)32～45％实施例是36.60％，异戊基二醇缩水甘油环氧树脂(NGGE)7～8％实施例是7.30％，环己基二甲氧基缩水甘油环氧树脂(CHDM-DGE)50％～60％实施例是54.80％；硅酮助剂0.1％～1.2％实施例是1％；消泡剂0.01～0.12％实施例是0.10％；阳离子引发剂：季铵基六氟锑酸盐：0.01％～1.0％实施例是0.20％；上述原料合成的灌封胶，用于LED发光器件灌封中，在100-120℃下固化，30分钟，其固化后的硬度为(shore A)30～60；胶体呈无色透明状，紫外光照稳定性500小时无颜色变化。上述物质的重量比例在数值范围内的组合均适用，不局限于实施例给出的具体的比值。
实施例4
灌封胶的重量百分组成为：异戊基二醇缩水甘油环氧树脂(NGGE)8～10％实施例是9.00％，，3，4-环氧环己基甲基-3，4-环氧环己烷碳酸酯(ACE)38％～45％实施例是43.20％；三环十烷基二甲基氧基二丙烯酸脂(TAAT)10～25％实施例是17.9％；异丙片酸甲基丙烯酸酯(IBOMA)10～25％实施例是17.9％，三甲氧丙基三甲基丙烯酸酯(TMPTMA)1～10％实施例是9％；丁基马来酰亚胺1～3％实施例是2.3％；硅酮助剂0.1％～1.2％实施例是0.3％；消泡剂0.01～0.12％实施例是0.10％；阳离子引发剂：季铵基六氟锑酸盐：0.01％～1.0％实施例是0.20％；上述原料合成的灌封胶，用于LED发光器件灌封中，在100-120℃下固化，15分钟，其固化后的硬度为(shore A)60～95；胶体呈透明浅亮黄色状。紫外光照稳定性500小时无变化。上述物质的重量比例在数值范围内的组合均适用，不局限于实施例给出的具体的比值。
实施例5
罐封胶的重量百分组成为：异戊基二醇缩水甘油环氧树脂(NGGE)4～15％实施例是11.6％，3，4-环氧环己基甲基-3，4-环氧环己烷碳酸酯(ACE)40％～60％实施例是46.6％；三环十烷基二甲基氧基二丙烯酸脂(TAAT)15～35％实施例是23.3％；异丙片酸甲基丙烯酸酯(IBOMA)10～25％实施例是13.2％，硅酮助剂0.1％～1.2％实施例是0.6％；消泡剂0.01～0.2％实施例是0.2％；阳离子引发剂：季铵基六氟锑酸盐：0.01％～1.0％实施例是0.19％；柔软剂聚丙烯酸酯0.5～6％实施例是1％；上述原料合成的灌封胶，用于LED发光器件灌封中，在100-120℃下固化，10分钟，其固化后的硬度为(shore A)60～90；胶体透明状，紫外光照稳定性500小时无变化。上述物质的重量比例在数值范围内的组合均适用，不局限于实施例给出的具体的比值。
实施例6
灌封胶的重量百分组成为：聚丙基二醇缩水甘油环氧树脂(PPGE)20～32％实施例是18.6％，异戊基二醇缩水甘油环氧树脂(NGGE)4～10％实施例是10％，3，4-环氧环己基甲基-3，4-环氧环己烷碳酸酯(ACE)35％～60％实施例是50％；硅酮助剂0.1％～1.2％实施例是1％；消泡剂0.01～0.12％实施例是0.10％；阳离子引发剂：季铵基三氟甲基磺酸盐：0.01％～1.0％实施例是0.30％；硅酸盐填料18～22％实施例是20％；上述原料合成的灌封胶，用于LED发光器件灌封中，在130-150℃下固化，30分钟固化；其固化后的硬度为(shore A)70～90；胶体呈无色透明状。上述物质的重量比例在数值范围内的组合均适用，不局限于实施例给出的具体的比值。
实施例7
灌封胶的重量百分组成为：聚丙基二醇缩水甘油环氧树脂(PPGE)20～32％实施例是18.6％，异戊基二醇缩水甘油环氧树脂(NGGE)4～10％实施例是9.8％，3，4-环氧环己基甲基-3，4-环氧环己烷碳酸酯(ACE)35％～60％实施例是50％；硅酮助剂0.1％～1.2％实施例是1％；消泡剂0.01～0.12％实施例是0.10％；阳离子引发剂：三芳基锍鎓基六氟锑酸盐：0.01％～1.0％实施例是0.30％；硅酸盐填料18～22％实施例是20％；上述原料合成的灌封胶，用于LED发光器件灌封中，在140-170℃下固化，15分钟固化；其固化后的硬度为(shore A)70～90；胶体呈无色透明状。上述物质的重量比例在数值范围内的组合均适用，不局限于实施例给出的具体的比值。
本发明的阳离子引发剂还可使用三芳基锍鎓基六氟磷酸盐，或苯基辛烷氧基苯基碘鎓基六氟锑酸盐，其使用的重量比为：0.01-1.0％；只是固化温度为140-170℃。使用铵基六氟锑酸盐是铵基六氟锑酸盐或季铵基六氟锑酸盐或铵基三氟甲基磺酸盐或季铵基三氟甲基磺酸盐为阳离子引发剂时，其使用的重量比为：0.01-1.0％；固化温度为100-120℃。消泡剂选用BYK A550(Chemei)、酞菁蓝(phthalo blue)(Plasticolors)、Agiton731(Ultra Additives)中的一种。
Claims (14)
1.一种单组份室温稳定的发光器件灌封组合物，其组成含有：
(1)环氧树脂和/或含可聚合的C＝C双键的单体；
(2)阳离子引发剂；
(3)助剂：硅酮类粘合助剂，消泡剂，脱模剂，调色剂，抗氧剂，柔软剂，光散射剂中的一种或一种以上的组合；
所述阳离子引发剂为：三芳基锍鎓基六氟锑酸盐，三芳基锍鎓基六氟磷酸盐，苯基辛烷氧基苯基碘鎓基六氟锑酸盐，季铵基六氟锑酸盐，铵基六氟锑酸盐，季铵基三氟甲基磺酸盐和铵基三氟甲基磺酸盐中的一种或一种以上的组合。
2.如权利要求1所述单组份室温稳定的发光器件灌封组合物，其特征是：所述环氧树脂为脂肪族的环氧树脂。
3.如权利要求2所述单组份室温稳定的发光器件灌封组合物，其特征是：所述脂肪族的环氧树脂为3，4-环氧环己基甲基-3，4-环氧环己烷碳酸酯；异戊基二醇缩水甘油环氧树脂；聚丙烯基二醇甘油环氧树脂，直链或支链烷基的，或含有饱和环烷基的环氧化合物中的一种或一种以上的组合。
4.如权利要求1所述单组份室温稳定的发光器件灌封组合物，其中可聚合的含C＝C双键的单体为：a)(甲基)丙烯酸酯，b)马来酰亚胺，c)醋酸乙烯类单体，d)乙烯基醚单体，e)含氟的含C＝C双键的单体中的一种或一种以上的组合。
5.如权利要求1所述单组份室温稳定的发光器件灌封组合物，其特征是，它还含有透光和/或散射光的填料。
6.如权利要求5所述单组份室温稳定的发光器件灌封组合物，其特征是，所述透光和/或散射光的填料为无机的硅酸盐颗粒、有机的聚丙烯酸酯颗粒和硅烷颗粒中的一种或一种以上的组合。
7.如权利要求1所述单组份室温稳定的发光器件灌封组合物，其特征是，它还含有可溶解的柔性的填加剂，硅烷聚合物，聚丙烯酸酯和苯乙烯-丁二烯共聚物中的一种。
8.上面所述单组份室温稳定的发光器件灌封组合物，其特征是：所述各原料的重量百分比为：环氧树脂0～99％，可聚合的C＝C双键的单体；0～99％，阳离子引发剂0.01-1.0％，硅酮类粘合助剂0.1～1.2％，消泡剂0～0.2％，抗氧剂0～3％，调色剂0～3％，粘合性增强剂0～2％；透光和/或散射光的填料0～20％，柔性的填加剂0～20％。
9.如权利要求8所述单组份室温稳定的发光器件灌封组合物，其特征是：原料的重量百分比为：环氧树脂选用异戊基二醇缩水甘油环氧树脂0～20％；3，4-环氧环己基甲基-3，4-环氧环己烷碳酸酯0～99％，聚丙基二醇缩水甘油环氧树脂0～40％；
可聚合的C＝C双键的单体选用；三环十烷基二甲基氧基二丙烯酸脂0～99％；异丙酸甲基丙烯酸酯0～35％；三甲氧丙基三甲基丙烯酸酯0～10％；丁基马来酰亚胺0～3％；
硅氧烷0～8％；硅酮助剂0.1％～1.2％；消泡剂：0～0.2％；阳离子引发剂：0.01％～1.0％；柔软剂聚丙烯酸酯0～8％；填料0～22％，抗氧剂0～3％，调色剂0～3％。
10.一种如权利要求1～4或6或9所述单组份室温稳定的发光器件灌封组合物，它是在发光器件灌封中的应用。
11.一种如权利要求7或9所述单组份室温稳定的灌封胶在发光器件灌封中的应用。
12.一种如权利要求1～4或6或9所述单组份室温稳定的发光器件灌封组合物，它是在LED发光器件灌封中的应用。
13.一种如权利要求7或9所述单组份室温稳定的灌封胶在发光器件灌封中的应用，它是在LED发光器件灌封中的应用。
14.一种如权利要求1～4或6或9所述单组份室温稳定的发光器件灌封组合物，它是在电子器件灌封中的应用。
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