CN107722892A - 一种可高厚度铺展的有机硅胶黏剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高分子材料技术领域,公开了一种可高厚度铺展的有机硅胶黏剂及其制备方法。本发明所提供的有机硅胶黏剂,以重量份计包含下述组分:环氧树脂类化合物20~30份;有机硅烷20~50份;胺类化合物25~30份;增韧剂6~12份;固化剂1~2份;铂催化剂0.005~0.1份;增稠剂2~4份。本发明所提供的该种有机硅胶黏剂在室温条件下即可固化,且具备可高厚度铺展、高透光率、高折光率和高粘结强度等特性,适用于各种光学显示元件中的贴合,尤其是对于大尺寸元件的显示设备能够保持在不同条件下具有较好的显示效果和粘结强度。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域,特别涉及一种可高厚度铺展的有机硅胶黏剂及其制备方法。
背景技术
有机硅胶黏剂具有良好的胶黏性能和耐高温性能,广泛应用在航空航天、船舶、汽车、电子产品、建筑等行业,可作为电器电子元件的包封、模塑料,也可用于胶接密封飞机门窗、宇宙航行观察窗等部位以及用于胶接密封门窗玻璃、地铁、隧道、地铁的瓷贴石块水泥、金属框架等。与其他胶粘剂一样,当使用有机硅胶黏剂粘接被粘物,要达到良好的粘接效果,必须具备两个条件:首先,胶粘剂要能很好地润湿被粘物表面;其次,胶粘剂与被粘物之间要有较强的相互结合力。
目前,由于绝大部分加铁框的工控屏都需要5~10mm的胶层,而现有的全贴合材料种类单一、性能固定,适用范围非常窄。双面胶仅仅适用于小尺寸产品,完全无法应用于大尺寸产品。对于热熔胶材料,受到制膜技术以及透光性等问题的限制,仅能制成不超过3mm厚的薄膜,也无法应用于大厚度贴合产品;而光固化技术的胶层厚度也不超过3mm,胶层过厚会导致固化不均匀,底部无法贴合,透光率随胶层厚度上升而显著下降,亦无法应用于大厚度产品。同时,在现有有机硅胶黏剂的制备中,存在着胶结过程中易产生气泡且耐极端温度(高温、低温)性能差等缺点,致使现有有机硅胶黏剂很少同时具有可高厚度铺展、高透光率、高折光率和高粘结强度等优点。
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术的不足,提供一种可高厚度铺展的有机硅胶黏剂。
本发明的另一目的在于提供上述可高厚度铺展的有机硅胶黏剂的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明的实施方式提供了一种可高厚度铺展的有机硅胶黏剂,以重量份计包含下述组分:1)环氧树脂类化合物20~30份;2)有机硅烷20~50份;3)胺类化合物25~30份;4)增韧剂6~12份;5)固化剂1~2份;6)铂催化剂0.005~0.1份;7)增稠剂2~4份。
本发明的实施方式所提供的有机硅胶黏剂在室温条件下即可固化,且具备可高厚度铺展的特点,同时具有高透光率、高折光率和高粘结强度等特性。现有技术中的有机硅胶黏剂产品中,全贴合材料的种类单一,性能固定,适用范围非常窄,仅仅适用小尺寸产品,无法适用于大尺寸产品。而其他常规有机硅胶黏剂,因其受到制膜技术以及透光性等问题的限制,不能达到可高铺展厚度的标准。本发明所提供的有机硅胶黏剂中,因加入了特定量的胺类化合物和增稠剂,二者可以发生聚合反应,并与有机硅烷进一步产生有效的结合,同时与环氧树脂类化合物发生亲核加成反应,使其产生了一种刚性且稳定的空间立体网状结构,因而使其铺展高度可达到10mm,同时不影响透光率、折光率和粘结强度等特性。本发明所提供的可高厚度铺展的有机硅胶黏剂适用于各种光学显示元件中的贴合,尤其是对于大尺寸的元件,包括家用电器、医疗器械的显示、飞机显示屏、钢琴显示屏、地铁和高铁的显示屏、高空和极地作业的显示设备等,能够保持在不同条件下具有较好的显示效果和粘结强度,并且具有高透光率、高折光率和高粘结强度等优点。
优选地,本发明的实施方式所提供的可高厚度铺展的有机硅胶黏剂中,环氧树脂类化合物可以是缩水甘油醚类环氧树脂或缩水甘油酯类环氧树脂。其中,缩水甘油醚类环氧树脂包括但不仅限于:双酚A二缩水甘油醚、双酚S二缩水甘油醚、双酚F二缩水甘油醚、苯酚甲醛环氧树脂、邻苯二酚二缩水甘油醚、对苯二酚二缩水甘油醚、间苯二酚二缩水甘油醚、均苯二酚二缩水甘油醚。缩水甘油酯类环氧树脂包括但不仅限于:邻苯二甲酸双缩水甘油酯、四氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯、均苯三酸三缩水甘油酯、对苯二甲酸缩水甘油酯、间苯二甲酸缩水甘油酯、邻苯二甲酸缩水甘油酯、对苯二甲酸双缩水甘油酯、间苯二甲酸双缩水甘油酯。
优选地,本发明的实施方式所提供的可高厚度铺展的有机硅胶黏剂中,所述有机硅烷分子式为:
优选地,本发明的实施方式所提供的可高厚度铺展的有机硅胶黏剂中,所述胺类化合物为N,N,N`,N`-四甲基联苯胺。胺类化合物N,N,N`,N`-四甲基联苯胺可以与增稠剂中的聚丙烯酸类官能团发生聚合反应,并与有机硅烷中的环氧官能团和碳碳双键发生加成反应,产生有效的结合后会进一步与环氧树脂类化合物发生亲核加成反应,从而生成一种刚性且稳定的空间立体网状结构,因而可使该种有机硅胶粘剂的铺展高度达到10mm,同时不影响透光率、折光率、和粘结强度等特性。但是过量的胺类化合物会破坏胶体的高均匀度的分子结构,使其结构的规整程度降低,因此,本发明的实施方式中,胺类化合物的用量为25~30份,优选用量为25~30份。当用量低于20份或当用量大于35份时,所制得有机硅胶粘剂产品不能铺展到10mm厚度。
优选地,本发明的实施方式所提供的可高厚度铺展有机硅胶黏剂中,所述增韧剂为邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二辛脂。
优选地,本发明的实施方式所提供的可高厚度铺展的有机硅胶黏剂中,所述固化剂为二氨基环己烷。
优选地,本发明的实施方式所提供的可高厚度铺展的有机硅胶黏剂中,所述铂催化剂为氯铂酸四甲基二乙烯二硅烷络合物,氯铂酸二苯基二乙烯四氯二硅烷络合物,和氯铂酸四乙基二乙烯二硅烷络合物中的一种。
优选地,本发明的实施方式所提供的可高厚度铺展的有机硅胶黏剂中,所述增稠剂为聚丙烯酰胺,聚乙烯醇,聚丙烯酸钠,聚丙烯酸,聚丙烯酸酯,聚乙烯吡咯烷酮和聚氧化乙烯中的一种。
本发明的实施方式还提供上述可高厚度铺展的有机硅胶黏剂的制备方法,步骤如下:
1)以重量份计称取环氧树脂类化合物20~30份、有机硅烷10~25份、胺类化合物25~30份,在氮气护下加入反应装置中,搅拌后加入增韧剂3~6份,固化剂1~2份,加热至60~80℃,继续搅拌30~40分钟,冷却至室温,得到A组分无色透明液体,氮气护下封存;
2)以重量份计称取有机硅烷10~25份、增韧剂3~6份,铂催化剂0.005~0.1份,和增稠剂2~4份,在氮气保护下加入到反应装置中,搅拌后加热至60~80℃,搅拌30~40分钟,冷却至室温,得到B组分无色透明液体,氮气保护下封存;
3)将组分A与组分B混合,减压脱泡即制得有机硅胶粘剂成品。
优选地,在上述制备方法中,步骤3)中的固化温度为60~80℃。
具体实施方式
以下通过制备实施例来阐述本发明的有机硅胶黏剂的制备方法(以下各实施例中,各种原料每质量份均为1克)。
实施例1
1)制备A组分:以重量份计称取双酚A二缩水甘油醚20份,有机硅烷10份,N,N,N`,N`-四甲基联苯胺25份,在氮气保护下,加入到反应装置当中,搅拌10分钟,然后加入增韧剂邻苯二甲酸二丁酯3.0份,固化剂二氨基环己烷2.0份,加热至60℃,继续搅拌30分钟,冷却至室温,得到A组分的无色透明液体,在氮气保护下密封保存。
2)制备B组分:以重量份计称取有机硅烷10份,增韧剂邻苯二甲酸二丁酯3.0份,铂催化剂氯铂酸四甲基二乙烯二硅烷络合物0.005份,增稠剂聚丙烯酰胺2.0份,在氮气保护下,加入到反应装置当中,搅拌10分钟,加热至80℃,继续搅拌30分钟,冷却至室温,得到B组分的无色透明液体,在氮气保护下密封保存。
3)使用时,将组分A与组分B混合,减压脱泡,即制得有机硅胶粘剂,将其均匀涂敷在基材表面,在60℃的环境中固化20分钟。
实施例2
1)制备A组分:以重量份计称取双酚F二缩水甘油醚20份,有机硅烷15份,N,N,N`,N`-四甲基联苯胺25份,在氮气保护下,加入到反应装置当中,搅拌10分钟,然后加入增韧剂邻苯二甲酸二丁酯4.0份,固化剂二氨基环己烷1.5份,加热至60℃,继续搅拌30分钟,冷却至室温,得到A组分的无色透明液体,在氮气保护下密封保存。
2)制备B组分:以重量份计称取有机硅烷15份,增韧剂邻苯二甲酸二丁酯4.0份,铂催化剂氯铂酸四乙基二乙烯二硅烷络合物0.007份,增稠剂聚丙烯酸钠2.0份,在氮气保护下,加入到反应装置当中,搅拌10分钟,加热至80℃,继续搅拌30分钟,冷却至室温,得到B组分的无色透明液体,在氮气保护下密封保存。
3)使用时,将组分A与组分B混合,减压脱泡,即制得有机硅胶粘剂,将其均匀涂敷在基材表面,在80℃的环境中固化25分钟。
实施例3
1)制备A组分:以重量份计称取邻苯二酚二缩水甘油酯25份,有机硅烷18份,N,N,N`,N`-四甲基联苯胺28份,在氮气保护下,加入到反应装置当中,搅拌10分钟,然后加入增韧剂邻苯二甲酸二丁酯5.0份,固化剂二氨基环己烷1.1份,加热至60℃,继续搅拌30分钟,冷却至室温,得到A组分的无色透明液体,在氮气保护下密封保存。
2)制备B组分:以重量份计称取有机硅烷18份,增韧剂邻苯二甲酸二丁酯5.0份,铂催化剂氯铂酸二苯基二乙烯四氯二硅烷络合物0.009份,增稠剂聚丙烯酸2.5份,在氮气保护下,加入到反应装置当中,搅拌10分钟,加热至80℃,继续搅拌30分钟,冷却至室温,得到B组分的无色透明液体,在氮气保护下密封保存。
3)使用时,将组分A与组分B混合,减压脱泡,即制得有机硅胶粘剂,将其均匀涂敷在基材表面,在60℃的环境中固化30分钟。
实施例4
1)制备A组分:以重量份计称取均苯三酚三缩水甘油醚25份,有机硅烷20份,N,N,N`,N`-四甲基联苯胺28份,在氮气保护下,加入到反应装置当中,搅拌10分钟,然后加入增韧剂邻苯二甲酸二丁酯6.0份,固化剂二氨基环己烷1.0份,加热至60℃,继续搅拌30分钟,冷却至室温,得到A组分的无色透明液体,在氮气保护下密封保存。
2)制备B组分:以重量份计称取有机硅烷20份,增韧剂邻苯二甲酸二丁酯6.0份,铂催化剂氯铂酸四甲基二乙烯二硅烷络合物0.008份,增稠剂聚丙烯酸酯3.0份,在氮气保护下,加入到反应装置当中,搅拌10分钟,加热至80℃,继续搅拌30分钟,冷却至室温,得到B组分的无色透明液体,在氮气保护下密封保存。
3)使用时,将组分A与组分B混合,减压脱泡,即制得有机硅胶粘剂,将其均匀涂敷在基材表面,在65℃的环境中固化30分钟。
实施例5
1)制备A组分:以重量份计称取苯酚甲醛环氧树脂28份,有机硅烷25份,N,N,N`,N`-四甲基联苯胺29份,在氮气保护下,加入到反应装置当中,搅拌10分钟,然后加入增韧剂邻苯二甲酸二辛酯3.5份,固化剂二氨基环己烷1.0份,加热至60℃,继续搅拌30分钟,冷却至室温,得到A组分的无色透明液体,在氮气保护下密封保存。
2)制备B组分:以重量份计称取有机硅烷25份,增韧剂邻苯二甲酸二辛酯3.5份,铂催化剂氯铂酸四乙基二乙烯二硅烷络合物0.1份,增稠剂聚乙烯醇3.5份,在氮气保护下,加入到反应装置当中,搅拌10分钟,加热至80℃,继续搅拌30分钟,冷却至室温,得到B组分的无色透明液体,在氮气保护下密封保存。
3)使用时,将组分A与组分B混合,减压脱泡,即制得有机硅胶粘剂,将其均匀涂敷在基材表面,在80℃的环境中固化35分钟。
实施例6
1)制备A组分:以重量份计称取邻苯二甲酸双缩水甘油酯28份,有机硅烷20份,N,N,N`,N`-四甲基联苯胺29份,在氮气保护下,加入到反应装置当中,搅拌10分钟,然后加入增韧剂邻苯二甲酸二辛酯4.5份,固化剂二氨基环己烷2.0份,加热至60℃,继续搅拌30分钟,冷却至室温,得到A组分的无色透明液体,在氮气保护下密封保存。
2)制备B组分:以重量份计称取有机硅烷20份,增韧剂邻苯二甲酸二辛酯4.5份,铂催化剂氯铂酸二苯基二乙烯四氯二硅烷络合物0.005份,增稠剂聚乙烯吡咯烷酮4.0份,在氮气保护下,加入到反应装置当中,搅拌10分钟,加热至80℃,继续搅拌30分钟,冷却至室温,得到B组分的无色透明液体,在氮气保护下密封保存。
3)使用时,将组分A与组分B混合,减压脱泡,即制得有机硅胶粘剂,将其均匀涂敷在基材表面,在70℃的环境中固化40分钟。
实施例7
1)制备A组分:以重量份计称取四氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯30份,有机硅烷25份,N,N,N`,N`-四甲基联苯胺30份,在氮气保护下,加入到反应装置当中,搅拌10分钟,然后加入增韧剂邻苯二甲酸二辛酯5.5份,固化剂二氨基环己烷1.5份,加热至60℃,继续搅拌30分钟,冷却至室温,得到A组分的无色透明液体,在氮气保护下密封保存。
2)制备B组分:以重量份计称取有机硅烷25份,增韧剂邻苯二甲酸二辛酯5.5份,铂催化剂氯铂酸四乙基二乙烯二硅烷络合物0.006份,增稠剂聚氧化乙烯2.5份,在氮气保护下,加入到反应装置当中,搅拌10分钟,加热至80℃,继续搅拌30分钟,冷却至室温,得到B组分的无色透明液体,在氮气保护下密封保存。
3)使用时,将组分A与组分B混合,减压脱泡,即制得有机硅胶粘剂,将其均匀涂敷在基材表面,在80℃的环境中固化40分钟。
实施例8
1)制备A组分:以重量份计称取均苯三酸三缩水甘油酯30份,有机硅烷20份,N,N,N`,N`-四甲基联苯胺30份,在氮气保护下,加入到反应装置当中,搅拌10分钟,然后加入增韧剂邻苯二甲酸二丁酯4.7份,固化剂二氨基环己烷1.2份,加热至60℃,继续搅拌30分钟,冷却至室温,得到A组分的无色透明液体,在氮气保护下密封保存。
2)制备B组分:以重量份计称取有机硅烷20份,增韧剂邻苯二甲酸二丁酯4.7份,铂催化剂氯铂酸四甲基二乙烯二硅烷络合物0.1份,增稠剂聚丙烯酸酯3.0份,在氮气保护下,加入到反应装置当中,搅拌10分钟,加热至80℃,继续搅拌30分钟,冷却至室温,得到B组分的无色透明液体,在氮气保护下密封保存。
3)使用时,将组分A与组分B混合,减压脱泡,即制得有机硅胶粘剂,将其均匀涂敷在基材表面,在70℃的环境中固化40分钟。
实施例9
1)制备A组分:以重量份计称取对苯二甲酸缩水甘油酯25份,有机硅烷15份,N,N,N`,N`-四甲基联苯胺25份,在氮气保护下,加入到反应装置当中,搅拌10分钟,然后加入增韧剂邻苯二甲酸二辛酯5.5份,固化剂二氨基环己烷1.4份,加热至60℃,继续搅拌30分钟,冷却至室温,得到A组分的无色透明液体,在氮气保护下密封保存。
2)制备B组分:以重量份计称取有机硅烷15份,增韧剂邻苯二甲酸二辛酯5.5份,铂催化剂氯铂酸二苯基二乙烯四氯二硅烷络合物0.009份,增稠剂聚丙烯酸3.5份,在氮气保护下,加入到反应装置当中,搅拌10分钟,加热至80℃,继续搅拌30分钟,冷却至室温,得到B组分的无色透明液体,在氮气保护下密封保存。
3)使用时,将组分A与组分B混合,减压脱泡,即制得有机硅胶粘剂,将其均匀涂敷在基材表面,在60℃的环境中固化30分钟。
实施例10
1)制备A组分:以重量份计称取间苯二甲酸缩水甘油酯20份,有机硅烷20份,N,N,N`,N`-四甲基联苯胺28份,在氮气保护下,加入到反应装置当中,搅拌10分钟,然后加入增韧剂邻苯二甲酸二丁酯4.0份,固化剂二氨基环己烷2.0份,加热至60℃,继续搅拌30分钟,冷却至室温,得到A组分的无色透明液体,在氮气保护下密封保存。
2)制备B组分:以重量份计称取有机硅烷20份,增韧剂邻苯二甲酸二丁酯4.0份,铂催化剂氯铂酸四甲基二乙烯二硅烷络合物0.005份,增稠剂聚丙烯酰胺4.0份,在氮气保护下,加入到反应装置当中,搅拌10分钟,加热至80℃,继续搅拌30分钟,冷却至室温,得到B组分的无色透明液体,在氮气保护下密封保存。
3)使用时,将组分A与组分B混合,减压脱泡,即制得有机硅胶粘剂,将其均匀涂敷在基材表面,在60℃的环境中固化35分钟。
对比例1(不含胺类化合物)
1)制备A组分:以重量份计称取间苯二甲酸缩水甘油酯20份,有机硅烷20份,在氮气保护下,加入到反应装置当中,搅拌10分钟,然后加入增韧剂邻苯二甲酸二丁酯4.0份,固化剂二氨基环己烷2.0份,加热至60℃,继续搅拌30分钟,冷却至室温,得到A组分的无色透明液体,在氮气保护下密封保存。
2)制备B组分:以重量份计称取有机硅烷20份,增韧剂邻苯二甲酸二丁酯4.0份,铂催化剂氯铂酸四甲基二乙烯二硅烷络合物0.005份,增稠剂聚丙烯酰胺4.0份,在氮气保护下,加入到反应装置当中,搅拌10分钟,加热至80℃,继续搅拌30分钟,冷却至室温,得到B组分的无色透明液体,在氮气保护下密封保存。
3)使用时,将组分A与组分B混合,减压脱泡,即制得有机硅胶粘剂,将其均匀涂敷在基材表面,在60℃的环境中固化35分钟。
对比例2(胺类化合物的组分为10份)
1)制备A组分:以重量份计称取间苯二甲酸缩水甘油酯20份,有机硅烷20份,N,N,N`,N`-四甲基联苯胺10份,在氮气保护下,加入到反应装置当中,搅拌10分钟,然后加入增韧剂邻苯二甲酸二丁酯4.0份,固化剂二氨基环己烷2.0份,加热至60℃,继续搅拌30分钟,冷却至室温,得到A组分的无色透明液体,在氮气保护下密封保存。
2)制备B组分:以重量份计称取有机硅烷20份,增韧剂邻苯二甲酸二丁酯4.0份,铂催化剂氯铂酸四甲基二乙烯二硅烷络合物0.005份,增稠剂聚丙烯酰胺4.0份,在氮气保护下,加入到反应装置当中,搅拌10分钟,加热至80℃,继续搅拌30分钟,冷却至室温,得到B组分的无色透明液体,在氮气保护下密封保存。
3)使用时,将组分A与组分B混合,减压脱泡,即制得有机硅胶粘剂,将其均匀涂敷在基材表面,在60℃的环境中固化35分钟。
对比例3(胺类化合物的组分为15份)
1)制备A组分:以重量份计称取间苯二甲酸缩水甘油酯20份,有机硅烷20份,N,N,N`,N`-四甲基联苯胺15份,在氮气保护下,加入到反应装置当中,搅拌10分钟,然后加入增韧剂邻苯二甲酸二丁酯4.0份,固化剂二氨基环己烷2.0份,加热至60℃,继续搅拌30分钟,冷却至室温,得到A组分的无色透明液体,在氮气保护下密封保存。
2)制备B组分:以重量份计称取有机硅烷20份,增韧剂邻苯二甲酸二丁酯4.0份,铂催化剂氯铂酸四甲基二乙烯二硅烷络合物0.005份,增稠剂聚丙烯酰胺4.0份,在氮气保护下,加入到反应装置当中,搅拌10分钟,加热至80℃,继续搅拌30分钟,冷却至室温,得到B组分的无色透明液体,在氮气保护下密封保存。
3)使用时,将组分A与组分B混合,减压脱泡,即制得有机硅胶粘剂,将其均匀涂敷在基材表面,在60℃的环境中固化35分钟。
对比例4(胺类化合物的组分为35份)
1)制备A组分:以重量份计称取间苯二甲酸缩水甘油酯20份,有机硅烷20份,N,N,N`,N`-四甲基联苯胺35份,在氮气保护下,加入到反应装置当中,搅拌10分钟,然后加入增韧剂邻苯二甲酸二丁酯4.0份,固化剂二氨基环己烷2.0份,加热至60℃,继续搅拌30分钟,冷却至室温,得到A组分的无色透明液体,在氮气保护下密封保存。
2)制备B组分:以重量份计称取有机硅烷20份,增韧剂邻苯二甲酸二丁酯4.0份,铂催化剂氯铂酸四甲基二乙烯二硅烷络合物0.005份,增稠剂聚丙烯酰胺4.0份,在氮气保护下,加入到反应装置当中,搅拌10分钟,加热至80℃,继续搅拌30分钟,冷却至室温,得到B组分的无色透明液体,在氮气保护下密封保存。
3)使用时,将组分A与组分B混合,减压脱泡,即制得有机硅胶粘剂,将其均匀涂敷在基材表面,在60℃的环境中固化35分钟。
对比例5(胺类化合物的组分为40份)
1)制备A组分:以重量份计称取间苯二甲酸缩水甘油酯20份,有机硅烷20份,N,N,N`,N`-四甲基联苯胺40份,在氮气保护下,加入到反应装置当中,搅拌10分钟,然后加入增韧剂邻苯二甲酸二丁酯4.0份,固化剂二氨基环己烷2.0份,加热至60℃,继续搅拌30分钟,冷却至室温,得到A组分的无色透明液体,在氮气保护下密封保存。
2)制备B组分:以重量份计称取有机硅烷20份,增韧剂邻苯二甲酸二丁酯4.0份,铂催化剂氯铂酸四甲基二乙烯二硅烷络合物0.005份,增稠剂聚丙烯酰胺4.0份,在氮气保护下,加入到反应装置当中,搅拌10分钟,加热至80℃,继续搅拌30分钟,冷却至室温,得到B组分的无色透明液体,在氮气保护下密封保存。
3)使用时,将组分A与组分B混合,减压脱泡,即制得有机硅胶粘剂,将其均匀涂敷在基材表面,在60℃的环境中固化35分钟。
对比例6(不含增稠剂)
1)制备A组分:以重量份计称取间苯二甲酸缩水甘油酯20份,有机硅烷20份,N,N,N`,N`-四甲基联苯胺35份,在氮气保护下,加入到反应装置当中,搅拌10分钟,然后加入增韧剂邻苯二甲酸二丁酯4.0份,固化剂二氨基环己烷2.0份,加热至60℃,继续搅拌30分钟,冷却至室温,得到A组分的无色透明液体,在氮气保护下密封保存。
2)制备B组分:以重量份计称取有机硅烷20份,增韧剂邻苯二甲酸二丁酯4.0份,铂催化剂氯铂酸四甲基二乙烯二硅烷络合物0.005份,在氮气保护下,加入到反应装置当中,搅拌10分钟,加热至80℃,继续搅拌30分钟,冷却至室温,得到B组分的无色透明液体,在氮气保护下密封保存。
3)使用时,将组分A与组分B混合,减压脱泡,即制得有机硅胶粘剂,将其均匀涂敷在基材表面,在60℃的环境中固化35分钟。
对比例7(增稠剂的组分为0.5份)
1)制备A组分:以重量份计称取间苯二甲酸缩水甘油酯20份,有机硅烷20份,N,N,N`,N`-四甲基联苯胺35份,在氮气保护下,加入到反应装置当中,搅拌10分钟,然后加入增韧剂邻苯二甲酸二丁酯4.0份,固化剂二氨基环己烷2.0份,加热至60℃,继续搅拌30分钟,冷却至室温,得到A组分的无色透明液体,在氮气保护下密封保存。
2)制备B组分:以重量份计称取有机硅烷20份,增韧剂邻苯二甲酸二丁酯4.0份,铂催化剂氯铂酸四甲基二乙烯二硅烷络合物0.005份,增稠剂聚丙烯酰胺0.5份,在氮气保护下,加入到反应装置当中,搅拌10分钟,加热至80℃,继续搅拌30分钟,冷却至室温,得到B组分的无色透明液体,在氮气保护下密封保存。
3)使用时,将组分A与组分B混合,减压脱泡,即制得有机硅胶粘剂,将其均匀涂敷在基材表面,在60℃的环境中固化35分钟。
对比例8(增稠剂的组分为1.0份)
1)制备A组分:以重量份计称取间苯二甲酸缩水甘油酯20份,有机硅烷20份,N,N,N`,N`-四甲基联苯胺35份,在氮气保护下,加入到反应装置当中,搅拌10分钟,然后加入增韧剂邻苯二甲酸二丁酯4.0份,固化剂二氨基环己烷2.0份,加热至60℃,继续搅拌30分钟,冷却至室温,得到A组分的无色透明液体,在氮气保护下密封保存。
2)制备B组分:以重量份计称取有机硅烷20份,增韧剂邻苯二甲酸二丁酯4.0份,铂催化剂氯铂酸四甲基二乙烯二硅烷络合物0.005份,增稠剂聚丙烯酰胺1.0份,在氮气保护下,加入到反应装置当中,搅拌10分钟,加热至80℃,继续搅拌30分钟,冷却至室温,得到B组分的无色透明液体,在氮气保护下密封保存。
3)使用时,将组分A与组分B混合,减压脱泡,即制得有机硅胶粘剂,将其均匀涂敷在基材表面,在60℃的环境中固化35分钟。
对比例9(增稠剂的组分为5.0份)
1)制备A组分:以重量份计称取间苯二甲酸缩水甘油酯20份,有机硅烷20份,N,N,N`,N`-四甲基联苯胺35份,在氮气保护下,加入到反应装置当中,搅拌10分钟,然后加入增韧剂邻苯二甲酸二丁酯4.0份,固化剂二氨基环己烷2.0份,加热至60℃,继续搅拌30分钟,冷却至室温,得到A组分的无色透明液体,在氮气保护下密封保存。
2)制备B组分:以重量份计称取有机硅烷20份,增韧剂邻苯二甲酸二丁酯4.0份,铂催化剂氯铂酸四甲基二乙烯二硅烷络合物0.005份,增稠剂聚丙烯酰胺5.0份,在氮气保护下,加入到反应装置当中,搅拌10分钟,加热至80℃,继续搅拌30分钟,冷却至室温,得到B组分的无色透明液体,在氮气保护下密封保存。
3)使用时,将组分A与组分B混合,减压脱泡,即制得有机硅胶粘剂,将其均匀涂敷在基材表面,在60℃的环境中固化35分钟。
对比例10(增稠剂的组分为6.0份)
1)制备A组分:以重量份计称取间苯二甲酸缩水甘油酯20份,有机硅烷20份,N,N,N`,N`-四甲基联苯胺35份,在氮气保护下,加入到反应装置当中,搅拌10分钟,然后加入增韧剂邻苯二甲酸二丁酯4.0份,固化剂二氨基环己烷2.0份,加热至60℃,继续搅拌30分钟,冷却至室温,得到A组分的无色透明液体,在氮气保护下密封保存。
2)制备B组分:以重量份计称取有机硅烷20份,增韧剂邻苯二甲酸二丁酯4.0份,铂催化剂氯铂酸四甲基二乙烯二硅烷络合物0.005份,增稠剂聚丙烯酰胺6.0份,在氮气保护下,加入到反应装置当中,搅拌10分钟,加热至80℃,继续搅拌30分钟,冷却至室温,得到B组分的无色透明液体,在氮气保护下密封保存。
3)使用时,将组分A与组分B混合,减压脱泡,即制得有机硅胶粘剂,将其均匀涂敷在基材表面,在60℃的环境中固化35分钟。
性能对比试验例:固化后的有机硅胶黏剂性能测试
透光率、折光率测定
将上述实施示例和对比例中所制得的有机硅胶粘剂,取少量分别加入到石英皿中,然后加热至60℃,20分钟后取出,冷却至室温固化,进行透光率的测试,所采用仪器为DRTG-81分体式透光率测试仪器。
将上述实施示例和对比例中所制得的有机硅胶粘剂,取少量分别涂覆于长10cm,宽5cm,厚2mm的玻璃板上,涂覆厚度为0.5mm,然后加热至60℃,20分钟后取出,冷却至室温固化,进行折光率的测试,所采用的仪器为DR-M4多波长阿贝折射仪(波长589nm)。室温25℃下进行透光率、折光率测定,测试结果如下表1所示:
表1.固化后的有机硅胶黏剂透光率、折光率测定
胶黏强度测定
将上述实施例和对比例中所制得的有机硅胶粘剂,取少量分别涂覆于长10cm,宽5cm,厚2mm的玻璃板上,涂覆的有机硅胶黏剂的厚度为0.5mm,然后将另一个同样大小的玻璃板进行交叠,然后加热至60℃,20分钟后取出,冷却至室温固化,通过拉力机进行测试。测试结果如下表2所示:
表2.固化后的有机硅胶黏剂胶黏强度测定
固化厚度测定
将上述实施例和对比例中所制得的有机硅胶粘剂,取少量分别涂覆于长10cm,宽5cm,厚2mm的玻璃板上,涂覆的有机硅胶黏剂的厚度为1.0~10.0mm,然后加热至60℃,20分钟后取出,冷却至室温固化,进行固化厚度测定。测试结果如下表3所示:
表3.固化后的有机硅胶黏剂固化厚度测定
通过上述性能对比试验例可以看出:对比例1~10中,不加胺类化合物或增稠剂,固化后的胶黏剂粘结强度大大降低,而当二者的用量都不在本发明所提供的配比范围内时,制得的有机硅胶粘剂的粘结强度也会有下降。同时,不加胺类化合物或者增稠剂,其铺展厚度在5mm时就不能成胶,而当二者的用量不在本发明所提供的配比范围内时,铺展厚度在6mm时不能成胶。这是因为,没有胺类化合物和增稠剂,二者就不会发生聚合反应,从而不能紧密与有机硅烷结合,更不会对环氧树脂类化合物进行亲核加成反应形成刚性的稳定的空间立体网状结构,因而造成粘结强度大大下降,固化后的成胶厚度达不到5mm以上。进一步地,当其组分含量低于所述范围时,二者的聚合反应浓度降低,与有机硅烷紧密结合度降低,形成的空间网状结构刚性不强,所以粘结强度也会有所降低,固化后的成胶厚度小于6mm。而当其组分含量高于所述范围时,二者的聚合反应浓度过高,造成与有机硅烷紧密结合的有效部分变少,因而形成的空间网状结构刚性也不强,导致固化后的粘结强度降低,成胶厚度小。
Claims (9)
1.一种可高厚度铺展的有机硅胶黏剂,其特征在于,以重量份计包含下述组分:
1)环氧树脂类化合物 20~30份;
2)有机硅烷 20~50份;
3)胺类化合物 25~30份;
4)增韧剂 6~12份;
5)固化剂 1~2份;
6)铂催化剂 0.005~0.1份;
7)增稠剂 2~4份。
2.根据权利要求1所述的可高厚度铺展的有机硅胶黏剂,其特征在于,所述环氧树脂类化合物为:缩水甘油醚类环氧树脂或缩水甘油酯型环氧树脂。
3.根据权利要求1所述的可高厚度铺展的有机硅胶黏剂,其特征在于,所述有机硅烷分子式为:
4.根据权利要求1所述的可高厚度铺展的有机硅胶黏剂,其特征在于,所述胺类化合物为N,N,N`,N`-四甲基联苯胺。
5.根据权利要求1所述的可高厚度铺展的有机硅胶黏剂,其特征在于,所述增韧剂为邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二辛脂。
6.根据权利要求1所述的可高厚度铺展的有机硅胶黏剂,其特征在于,所述固化剂为二氨基环己烷。
7.根据权利要求1所述的可高厚度铺展的有机硅胶黏剂,其特征在于,所述铂催化剂为氯铂酸四甲基二乙烯二硅烷络合物、氯铂酸二苯基二乙烯四氯二硅烷络合物和氯铂酸四乙基二乙烯二硅烷络合物中的一种。
8.根据权利要求1所述的可高厚度铺展的有机硅胶黏剂,其特征在于,所述增稠剂为聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸、聚丙烯酸酯、聚乙烯吡咯烷酮和聚氧化乙烯中的一种。
9.权利要求1所述的可高厚度铺展的有机硅胶黏剂的制备方法,其特征在于,步骤如下:
1)以重量份计称取环氧树脂类化合物20~30份、有机硅烷10~25份、胺类化合物25~30份,在氮气护下加入反应装置中,搅拌后加入增韧剂3~6份,固化剂1~2份,加热至60~80℃,继续搅拌30~40分钟,冷却至室温,得到A组分无色透明液体,氮气护下封存;
2)以重量份计称取有机硅烷10~25份、增韧剂3~6份,铂催化剂0.005~0.1份,和增稠剂2~4份,在氮气保护下加入到反应装置中,搅拌后加热至60~80℃,搅拌30~40分钟,冷却至室温,得到B组分无色透明液体,氮气保护下封存;
3)将组分A与组分B混合,减压脱泡即得到有机硅胶粘剂。
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