CN115368858A - 一种用于电路板的导热胶及其制备方法 - Google Patents

一种用于电路板的导热胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及胶粘剂技术领域，具体涉及一种用于电路板的导热胶及其制备方法，包括如下重量份的原料：复合树脂30‑50份、导热填料6‑10份、端乙烯基硅油8‑16份、铂催化剂1‑3份、固化剂1‑3份和流平剂1‑5份。本发明的导热胶有较高的冲击强度、拉伸强度、导热率、热稳定性、耐高温性、绝缘性能，以及良好的加工性能，适合电子线路垫板的胶结，且原料配比科学合理，环保无污染，其中通过添加导热填料与复合树脂可有效的提升体系的热导率等性能；制备该导热胶的方法简单，操作控制方便，生产的产品质量高，成本低，利于工业化生产，同时可有效克服以往电路板用导热胶存在的弊端。

Description

一种用于电路板的导热胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及胶粘剂技术领域，具体涉及一种用于电路板的导热胶及其制备方法。
背景技术
随着电子科学技术的快速发展，电子元件、器件、仪器以及仪表在电子工业中得到广泛的应用。其中集成电路的集成度越来越高，性能更强，尺寸越来越小，集成电路的发热量也越来越大。为了把热量导出，市场上出现了多种热界面材料，如导热硅脂、导热垫片和导热凝胶等，均各有优缺点。其中，导热胶由于易于生产中自动化操作，十分符合高度自动化的生产线上使用。
目前使用的胶粘剂粘接性和耐高温性较差，不易散热，在高温下易老化，从而影响电路板的稳定性和可靠性。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种用于电路板的导热胶，该导热胶有较高的冲击强度、拉伸强度、导热率、热稳定性、耐高温性、绝缘性能，以及良好的加工性能，适合电子线路垫板的胶结，且原料配比科学合理，环保无污染，其中通过添加导热填料与复合树脂可有效的提升体系的热导率等性能。
本发明的目的在于提供一种用于电路板的导热胶的制备方法，该制备方法简单，操作控制方便，生产的产品质量高，成本低，利于工业化生产，同时可有效克服以往电路板用导热胶存在的弊端。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种用于电路板的导热胶，包括如下重量份的原料：复合树脂30-50份、导热填料6-10份、端乙烯基硅油8-16份、铂催化剂1-3份、固化剂1-3份和流平剂1-5份。
更优选的，所述导热胶包括如下重量份的原料：复合树脂30-50份、导热填料6-10份、端乙烯基硅油8-16份、铂催化剂1-3份、固化剂1-3份、流平剂1-5份、乙烯基有机硅氧烷4-8份、聚氧化乙烯3-7份和氯化石墨烯1-5份。
本发明中的导热胶有较高的冲击强度、拉伸强度、导热率、热稳定性、耐高温性、绝缘性能，以及良好的加工性能，适合电子线路垫板的胶结，且原料配比科学合理，环保无污染。其中通过添加导热填料与复合树脂可有效的提升体系的热导率等性能；而端乙烯基硅油与复合树脂复配得到拉伸强度和硬度、断裂伸长率和弹性都较高导热胶，同时还进一步提升制得导热胶的耐候、耐老化、抗紫外线、韧性；采用的聚氧化乙烯为水性体系，使得整个导热胶的稳定性好，不存在相容性不好、易分相沉淀等潜在风险，可在室温下长期保存，同时，聚氧化乙烯为低熔点高分子材料，可进一步赋予导热胶散热降温性能；而加入的氯化石墨烯在导热胶中起到了应力吸收的作用，降低了固化应力和模量，而断裂伸长率却并不大，胶易于分开，进一步提升了该导热胶的综合性能。
优选的，所述复合树脂为溴化环氧树脂、苯基乙烯基硅树脂、乙烯基MQ硅树脂中的一种或多种；更优选的，所述复合树脂是由溴化环氧树脂、苯基乙烯基硅树脂和乙烯基MQ硅树脂按照重量比为0.8-1.2:0.6-1.0:0.4-0.8组成的混合物。
本发明中的复合树脂采用上述具体树脂按照特定比例得到，可以有效协同三者各自优异的性能，进一步提升制得导热胶的力学性能、导热率和散热性能。其中采用的溴化环氧树脂具有较好的自熄性和耐热性；而苯基乙烯基硅树脂良好的成膜性、适度的柔韧性，将其作为复合树脂中的补强填料，因为具有乙烯基含量多、外层被有机团覆盖、分子量小的特点，并且与有机硅灌封胶具有良好的分散和相容性，能够保持较好的流动性和透明性，并且还可以与端乙烯基硅油反应，能够提高导热胶的力学性能，将溴化环氧树脂、苯基乙烯基硅树脂和乙烯基MQ硅树脂复合可以进一步提升最终制得的导热胶综合性能。
优选的，所述导热填料为氧化铝、氧化锌、氢氧化铝、氮化铝、氮化硼、碳化硅、氮化硼中的一种或多种。
本发明中的导热填料中采用的氮化铝和氮化硼的热导率是氧化铝的五倍以上，具有优秀的导热性能；氧化铝、氧化锌、氢氧化铝在来源和成本上都具有优势；将氮化铝或氮化硼与传统导热材料混合，或替代传统导热材料能使导热凝胶有更高的导热系数，能够明显的提升导热胶的导热效果。此外，将不同粒径的导热填料加入到导热胶中，使得导热填料能够更均匀的分散在导热胶中，确保导热性能最大发挥。
优选的，所述固化剂为双氰胺及其衍生物类固化剂、芳香族二胺类固化剂、有机酰肼类固化剂、异氰酸酯化合物中的一种或多种。
优选的，所述流平剂为炔二醇类润湿剂。
优选的，所述乙烯基有机硅氧烷是由聚甲基苯基乙烯基聚硅氧烷、乙烯基聚硅氧烷和端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷按照重量比为0.4-0.8:0.3-0.7:0.6-1.0组成的混合物。
本发明中的乙烯基有机硅氧烷采用上述特定原料和比例组合来调控导热胶的生产，其主要体现在两个方面，一是端乙烯基硅油与原材料搅拌时有较大剪切力，而加入上述混合物有利于材料的分散，二是可调整粘度以满足客户使用，还有一定的疏水性，可以进一步辅助提升最终制得导热胶的疏水性能
本发明还提了一种用于电路板的导热胶的制备方法，通过如下步骤制得：
S1、按照重量份，将复合树脂、端乙烯基硅油和导热填料加入到捏合机中加热至140-160℃，搅拌2-4h同时抽真空，使真空度维持在-(0.09-0.1)MPa，得到混合物A，备用；
S2、按照重量份，将乙烯基有机硅氧烷、聚氧化乙烯和氯化石墨烯混合加热至40-60℃持续搅拌15-25min，得到混合物B，备用；
S3、将铂催化剂、固化剂、流平剂和步骤S2中得到的混合物B加入步骤S1中得到的混合物A中，搅拌反应3-7h，得导热胶。
本发明中的导热胶通过上述方法制得，而利用上述方法制得导热胶具较高的冲击强度、拉伸强度、导热率、热稳定性、耐高温性、绝缘性能，以及良好的加工性能，适合电子线路垫板的胶结，且原料配比科学合理，环保无污染。
本发明的有益效果在于：本发明的导热胶有较高的冲击强度、拉伸强度、导热率、热稳定性、耐高温性、绝缘性能，以及良好的加工性能，适合电子线路垫板的胶结，且原料配比科学合理，环保无污染，其中通过添加导热填料与复合树脂可有效的提升体系的热导率等性能。
本发明一种用于电路板的导热胶的制备方法简单，操作控制方便，生产的产品质量高，成本低，利于工业化生产，同时可有效克服以往电路板用导热胶存在的弊端。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
一种用于电路板的导热胶，包括如下重量份的原料：复合树脂30份、导热填料6份、端乙烯基硅油8份、铂催化剂1份、固化剂1份、流平剂1份、乙烯基有机硅氧烷4份、聚氧化乙烯3份和氯化石墨烯1份；所述铂催化剂选用东莞市迈腾橡塑材料有限公司生产的MC-98A，所述聚氧化乙烯采用住友化学株式会社生产的PEO-18Z聚氧化乙烯，所述氯化石墨烯采用中泰化学提供的氯化石墨烯，所述端乙烯基硅油为XHG-206端乙烯基硅油。
所述复合树脂是由溴化环氧树脂、苯基乙烯基硅树脂和乙烯基MQ硅树脂按照重量比为0.8:0.6:0.4组成的混合物；所述溴化环氧树脂采用NPEB-450A80溴化环氧树脂，所述苯基乙烯基硅树脂采用山东佰鸿新材料有限公司生产的RQO-252甲基苯基乙烯基硅树脂，所述乙烯基MQ硅树脂采用湖北新四海化工股份有限公司生产的5202P粉体乙烯基MQ硅树脂。
所述导热填料为氧化铝。所述固化剂为芳香族二胺类固化剂，所述芳香族二胺类固化剂为二胺基二苯甲烷)。
所述流平剂为炔二醇类润湿剂，所述炔二醇类润湿剂采用东莞市鑫博诚环保材料有限公司9840炔二醇类润湿剂。
所述乙烯基有机硅氧烷是由聚甲基苯基乙烯基聚硅氧烷、乙烯基聚硅氧烷和端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷按照重量比为0.4:0.3:0.6组成的混合物。
所述用于电路板的导热胶的制备方法，通过如下步骤制得：
S1、按照重量份，将复合树脂、端乙烯基硅油和导热填料加入到捏合机中加热至140℃，搅拌2h同时抽真空，使真空度维持在-0.09MPa，得到混合物A，备用；
S2、按照重量份，将乙烯基有机硅氧烷、聚氧化乙烯和氯化石墨烯混合加热至40℃持续搅拌15min，得到混合物B，备用；
S3、将铂催化剂、固化剂、流平剂和步骤S2中得到的混合物B加入步骤S1中得到的混合物A中，搅拌反应3h，得导热胶。
实施例2
一种用于电路板的导热胶，包括如下重量份的原料：复合树脂35份、导热填料7份、端乙烯基硅油10份、铂催化剂1.5份、固化剂1.5份、流平剂2份、乙烯基有机硅氧烷5份、聚氧化乙烯4份和氯化石墨烯2份；所述铂催化剂选用东莞市迈腾橡塑材料有限公司生产的MC-98A，所述聚氧化乙烯采用住友化学株式会社生产的PEO-18Z聚氧化乙烯，所述氯化石墨烯采用中泰化学提供的氯化石墨烯，所述端乙烯基硅油为XHG-206端乙烯基硅油。
所述复合树脂是由溴化环氧树脂、苯基乙烯基硅树脂和乙烯基MQ硅树脂按照重量比为0.9:0.7:0.5组成的混合物；所述溴化环氧树脂采用NPEB-450A80溴化环氧树脂，所述苯基乙烯基硅树脂采用山东佰鸿新材料有限公司生产的RQO-252甲基苯基乙烯基硅树脂，所述乙烯基MQ硅树脂采用湖北新四海化工股份有限公司生产的5202P粉体乙烯基MQ硅树脂。
所述导热填料为氧化锌。所述固化剂为有机酰肼类固化剂，所述有机酰肼类固化剂采用张家港雅瑞化工有限公司生产。
所述流平剂为炔二醇类润湿剂，所述炔二醇类润湿剂采用东莞市鑫博诚环保材料有限公司9840炔二醇类润湿剂。
所述乙烯基有机硅氧烷是由聚甲基苯基乙烯基聚硅氧烷、乙烯基聚硅氧烷和端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷按照重量比为0.5:0.4:0.7组成的混合物。
所述用于电路板的导热胶的制备方法，通过如下步骤制得：
S1、按照重量份，将复合树脂、端乙烯基硅油和导热填料加入到捏合机中加热至145℃，搅拌2.5h同时抽真空，使真空度维持在-0.093MPa，得到混合物A，备用；
S2、按照重量份，将乙烯基有机硅氧烷、聚氧化乙烯和氯化石墨烯混合加热至45℃持续搅拌18min，得到混合物B，备用；
S3、将铂催化剂、固化剂、流平剂和步骤S2中得到的混合物B加入步骤S1中得到的混合物A中，搅拌反应4h，得导热胶。
实施例3
一种用于电路板的导热胶，包括如下重量份的原料：复合树脂40份、导热填料8份、端乙烯基硅油12份、铂催化剂2份、固化剂2份、流平剂3份、乙烯基有机硅氧烷6份、聚氧化乙烯5份和氯化石墨烯3份；所述铂催化剂选用东莞市迈腾橡塑材料有限公司生产的MC-98A，所述聚氧化乙烯采用住友化学株式会社生产的PEO-18Z聚氧化乙烯，所述氯化石墨烯采用中泰化学提供的氯化石墨烯，所述端乙烯基硅油为XHG-206端乙烯基硅油。
所述复合树脂是由溴化环氧树脂、苯基乙烯基硅树脂和乙烯基MQ硅树脂按照重量比为1.0:0.8:0.6组成的混合物；所述溴化环氧树脂采用NPEB-450A80溴化环氧树脂，所述苯基乙烯基硅树脂采用山东佰鸿新材料有限公司生产的RQO-252甲基苯基乙烯基硅树脂，所述乙烯基MQ硅树脂采用湖北新四海化工股份有限公司生产的5202P粉体乙烯基MQ硅树脂。
所述导热填料是由氧化铝、氮化铝和碳化硅按照重量比为1.1:0.8:0.7组成的混合物。
所述固化剂为异氰酸酯化合物，所述异氰酸酯化合物采用万华异氰酸酯固化剂MDIWANNATE MDI-50。
所述流平剂为炔二醇类润湿剂，所述炔二醇类润湿剂采用东莞市鑫博诚环保材料有限公司9840炔二醇类润湿剂。
所述乙烯基有机硅氧烷是由聚甲基苯基乙烯基聚硅氧烷、乙烯基聚硅氧烷和端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷按照重量比为0.6:0.5:0.8组成的混合物。
所述用于电路板的导热胶的制备方法，通过如下步骤制得：
S1、按照重量份，将复合树脂、端乙烯基硅油和导热填料加入到捏合机中加热至150℃，搅拌3h同时抽真空，使真空度维持在-0.095MPa，得到混合物A，备用；
S2、按照重量份，将乙烯基有机硅氧烷、聚氧化乙烯和氯化石墨烯混合加热至50℃持续搅拌20min，得到混合物B，备用；
S3、将铂催化剂、固化剂、流平剂和步骤S2中得到的混合物B加入步骤S1中得到的混合物A中，搅拌反应5h，得导热胶。
实施例4
一种用于电路板的导热胶，包括如下重量份的原料：复合树脂45份、导热填料9份、端乙烯基硅油14份、铂催化剂2.5份、固化剂2.5份、流平剂4份、乙烯基有机硅氧烷7份、聚氧化乙烯6份和氯化石墨烯4份；所述铂催化剂选用东莞市迈腾橡塑材料有限公司生产的MC-98A，所述聚氧化乙烯采用住友化学株式会社生产的PEO-18Z聚氧化乙烯，所述氯化石墨烯采用中泰化学提供的氯化石墨烯，所述端乙烯基硅油为XHG-206端乙烯基硅油。
所述复合树脂是由溴化环氧树脂、苯基乙烯基硅树脂和乙烯基MQ硅树脂按照重量比为1.1:0.9:0.7组成的混合物；所述溴化环氧树脂采用NPEB-450A80溴化环氧树脂，所述苯基乙烯基硅树脂采用山东佰鸿新材料有限公司生产的RQO-252甲基苯基乙烯基硅树脂，所述乙烯基MQ硅树脂采用湖北新四海化工股份有限公司生产的5202P粉体乙烯基MQ硅树脂。
所述导热填料为氢氧化铝。所述固化剂为芳香族二胺类固化剂，所述芳香族二胺类固化剂为二胺基二苯甲烷。
所述流平剂为炔二醇类润湿剂，所述炔二醇类润湿剂采用东莞市鑫博诚环保材料有限公司9840炔二醇类润湿剂。
所述乙烯基有机硅氧烷是由聚甲基苯基乙烯基聚硅氧烷、乙烯基聚硅氧烷和端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷按照重量比为0.7:0.6:0.9组成的混合物。
所述用于电路板的导热胶的制备方法，通过如下步骤制得：
S1、按照重量份，将复合树脂、端乙烯基硅油和导热填料加入到捏合机中加热至155℃，搅拌3.5h同时抽真空，使真空度维持在-0.098MPa，得到混合物A，备用；
S2、按照重量份，将乙烯基有机硅氧烷、聚氧化乙烯和氯化石墨烯混合加热至55℃持续搅拌23min，得到混合物B，备用；
S3、将铂催化剂、固化剂、流平剂和步骤S2中得到的混合物B加入步骤S1中得到的混合物A中，搅拌反应6h，得导热胶。
实施例5
一种用于电路板的导热胶，包括如下重量份的原料：复合树脂50份、导热填料10份、端乙烯基硅油16份、铂催化剂3份、固化剂3份、流平剂5份、乙烯基有机硅氧烷8份、聚氧化乙烯7份和氯化石墨烯5份；所述铂催化剂选用东莞市迈腾橡塑材料有限公司生产的MC-98A，所述聚氧化乙烯采用住友化学株式会社生产的PEO-18Z聚氧化乙烯，所述氯化石墨烯采用中泰化学提供的氯化石墨烯，所述端乙烯基硅油为XHG-206端乙烯基硅油。
所述复合树脂是由溴化环氧树脂、苯基乙烯基硅树脂和乙烯基MQ硅树脂按照重量比为1.2:1.0:0.8组成的混合物；所述溴化环氧树脂采用NPEB-450A80溴化环氧树脂，所述苯基乙烯基硅树脂采用山东佰鸿新材料有限公司生产的RQO-252甲基苯基乙烯基硅树脂，所述乙烯基MQ硅树脂采用湖北新四海化工股份有限公司生产的5202P粉体乙烯基MQ硅树脂。
所述导热填料为碳化硅。所述固化剂为异氰酸酯化合物，所述异氰酸酯化合物采用万华异氰酸酯固化剂MDIWANNATE MDI-50。
所述流平剂为炔二醇类润湿剂，所述炔二醇类润湿剂采用东莞市鑫博诚环保材料有限公司9840炔二醇类润湿剂。
所述乙烯基有机硅氧烷是由聚甲基苯基乙烯基聚硅氧烷、乙烯基聚硅氧烷和端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷按照重量比为0.8:0.7:1.0组成的混合物。
所述用于电路板的导热胶的制备方法，通过如下步骤制得：
S1、按照重量份，将复合树脂、端乙烯基硅油和导热填料加入到捏合机中加热至160℃，搅拌4h同时抽真空，使真空度维持在-0.1MPa，得到混合物A，备用；
S2、按照重量份，将乙烯基有机硅氧烷、聚氧化乙烯和氯化石墨烯混合加热至60℃持续搅拌25min，得到混合物B，备用；
S3、将铂催化剂、固化剂、流平剂和步骤S2中得到的混合物B加入步骤S1中得到的混合物A中，搅拌反应7h，得导热胶。
对比例1
本对比例与上述实施例3的区别在于：本对比例中导热胶的原料中没有添加导热填料，本对比例的其余内容与实施例3相同，这里不再赘述。
对比例2
本对比例与上述实施例3的区别在于：本对比例中导热胶的原料中没有添加聚氧化乙烯和氯化石墨烯，本对比例的其余内容与实施例3相同，这里不再赘述。
对实施例1、3、5和对比例1-2制得的导热胶进行性能测试，测试结果如下1表所示：
拉伸强度测试、断裂伸长率：按照GB/T 130776-2014进行测试。
热导率：按GB/T 11205-2009测试热导率；
硬度：按GB/T 531-2008测试邵氏A硬度；
阻燃性：按UL 94测试阻燃级别；
体积电阻率：按GB/T1692-2008测试体积电阻率。
表1
Figure BDA0003827569110000101
由实施例1、3、5和对比例1-2的对比可知，采用导热填料、聚氧化乙烯和氯化石墨烯的导热胶具有较好力学性能和导热、散热、阻燃作用，具有广阔的市场前景和应用价值。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种用于电路板的导热胶，其特征在于：包括如下重量份的原料：复合树脂30-50份、导热填料6-10份、端乙烯基硅油8-16份、铂催化剂1-3份、固化剂1-3份和流平剂1-5份。
2.根据权利要求1所述的一种用于电路板的导热胶，其特征在于：所述导热胶包括如下重量份的原料：复合树脂30-50份、导热填料6-10份、端乙烯基硅油8-16份、铂催化剂1-3份、固化剂1-3份、流平剂1-5份、乙烯基有机硅氧烷4-8份、聚氧化乙烯3-7份和氯化石墨烯1-5份。
3.根据权利要求1所述的一种用于电路板的导热胶，其特征在于：所述复合树脂为溴化环氧树脂、苯基乙烯基硅树脂、乙烯基MQ硅树脂中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的一种用于电路板的导热胶，其特征在于：所述复合树脂是由溴化环氧树脂、苯基乙烯基硅树脂和乙烯基MQ硅树脂按照重量比为0.8-1.2:0.6-1.0:0.4-0.8组成的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种用于电路板的导热胶，其特征在于：所述导热填料为氧化铝、氧化锌、氢氧化铝、氮化铝、氮化硼、碳化硅、氮化硼中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种用于电路板的导热胶，其特征在于：所述固化剂为双氰胺及其衍生物类固化剂、芳香族二胺类固化剂、有机酰肼类固化剂、异氰酸酯化合物中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种用于电路板的导热胶，其特征在于：所述流平剂为炔二醇类润湿剂。
8.根据权利要求1所述的一种用于电路板的导热胶，其特征在于：所述乙烯基有机硅氧烷是由聚甲基苯基乙烯基聚硅氧烷、乙烯基聚硅氧烷和端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷按照重量比为0.4-0.8:0.3-0.7:0.6-1.0组成的混合物。
9.一种如权利要求2-8任一项所述用于电路板的导热胶的制备方法，其特征在于：通过如下步骤制得：
S1、按照重量份，将复合树脂、端乙烯基硅油和导热填料加入到捏合机中加热至140-160℃，搅拌2-4h同时抽真空，使真空度维持在-(0.09-0.1)MPa，得到混合物A，备用；
S2、按照重量份，将乙烯基有机硅氧烷、聚氧化乙烯和氯化石墨烯混合加热至40-60℃持续搅拌15-25min，得到混合物B，备用；
S3、将铂催化剂、固化剂、流平剂和步骤S2中得到的混合物B加入步骤S1中得到的混合物A中，搅拌反应3-7h，得导热胶。
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