KR102442754B1 - 봉지제 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 과제는, 잉크젯법에 의한 도포에 적합한 점도이며, 잉크젯 장치의 잉크젯 헤드부에의 대미지를 억제하고, 또한 경화물의 유전율이 낮은 봉지제의 제공이다. (A) 에틸헥실기를 2 이상 갖는 지환식 에폭시 화합물과, (B) 다작용 옥세테인 화합물과, (C) 단작용 글라이시딜 에터를 포함하는 봉지제에 의해, 상기 과제를 해결한다.
Description
본 발명은, 봉지제에 관한 것이다.
근년, 유기 전기발광 소자(이하, 유기 EL 소자라고 한다) 등의 표시 소자를 이용한 표시 장치가 개발되고 있지만, 표시 소자는 일반적으로, 대기 중의 수분이나 산소에 의해 열화되기 쉽다. 그 때문에, 각종 표시 장치에서는, 표시 소자가 봉지층에 의해 봉지(면봉지)되어 있는 것이 일반적이다. 또한, 태양 전지 소자나, 반도체 소자 등의 각종 소자를 봉지하기 위해서도 봉지제는 사용되고 있다.
예를 들어 유기 EL 소자 등, 각종 소자를 포함하는 장치에서는, 유기 EL 소자 등의 소자가, 경화성 수지를 포함하는 봉지제의 경화물에 의해 면봉지되는 경우가 있다. 종래, 봉지제는, 스크린 인쇄법으로 도포(인쇄)하는 것이 일반적이었다. 그렇지만 근년, 장치의 플렉시블화를 도모하기 위해, 봉지제의 경화물(이하, 「봉지층」이라고도 칭한다)을 평탄화하거나 박막화하거나 할 것이 요구되고 있다. 그래서, 봉지제를 잉크젯법에 의해 도포하는 것이 검토되고 있다. 봉지제를 잉크젯 장치로 도포하는 경우, 장기에 걸쳐, 노즐로부터 안정되게 봉지제를 토출할 수 있을 것이 요구된다. 또한, 잉크젯 장치의 헤드 부분에 이용되고 있는 접착제나 고무 재료의 팽윤을 억제하여, 장치에의 대미지가 적을 것이 요구된다.
여기에서, 잉크젯 장치로 도포하기 위한 조성물로서, 에폭시화 식물유와, 지환식 에폭시기 함유 화합물과, 옥세테인기 함유 화합물과, 광양이온 중합 개시제를 포함하는, 잉크젯 조성물이 제안되어 있다(예를 들어, 특허문헌 1).
그렇지만, 상기 특허문헌 1에 기재된 면봉지제는 잉크젯 장치로부터 안정되게 도포하는 것이 어려웠다.
또한 근년, 터치 패널 부가 표시 장치가 많이 보급되고 있다. 당해 표시 장치에서는, 봉지층에 의해 봉지된 표시 소자가 터치 패널 등의 센서와 근접하여 배치된다. 그리고, 봉지층의 두께가 얇아지면, 표시 소자와 센서가 간섭하기 쉬워져, 표시 장치의 동작이 불안정해지기 쉽다. 이와 같은 동작의 불안정화를 방지하기 위해서는, 봉지층의 유전율은 낮은 것이 바람직하다.
본 발명은 상기 사정에 비추어 이루어진 것으로, 잉크젯법에 의한 도포를 장기에 걸쳐 안정되게 실시하는 데 적합한 봉지제의 제공을 목적으로 한다.
본 발명은, 이하의 봉지제를 제공한다.
［1］ (A) 에틸헥실기를 2 이상 갖는 지환식 에폭시 화합물과, (B) 다작용 옥세테인 화합물과, (C) 단작용 글라이시딜 에터를 포함하는, 봉지제.
［2］ E형 점도계에 의해 25℃, 20rpm의 조건에서 측정되는 점도가 8∼40mPa·s인, ［1］에 기재된 봉지제.
［3］ 상기 (A) 에틸헥실기를 2 이상 갖는 지환식 에폭시 화합물이, 하기 식(I)로 표시되는 에폭시헥사하이드로프탈산 다이2-에틸헥실인, ［1］ 또는 ［2］에 기재된 봉지제.
[화학식 1]
［4］ 상기 (C) 단작용 글라이시딜 에터가, 페닐 글라이시딜 에터 유도체인, ［1］∼［3］ 중 어느 하나에 기재된 봉지제.
［5］ 상기 (C) 단작용 글라이시딜 에터에 에틸렌·프로필렌·다이엔 고무 시험편을 25℃에서 1주간 침지했을 때에 생기는, 상기 시험편의 침지 전후의 중량 변화율로 표시되는 에틸렌·프로필렌·다이엔 고무의 팽윤율 A가 5% 이하인, ［1］∼［4］ 중 어느 한 항에 기재된 봉지제.
［6］ 상기 (C) 단작용 글라이시딜 에터의, E형 점도계에 의해 25℃, 20rpm의 조건에서 측정되는 점도가 35mPa·s 이하인, ［1］∼［5］ 중 어느 하나에 기재된 봉지제.
［7］ 상기 봉지제에 에틸렌·프로필렌·다이엔 고무 시험편을 40℃에서 1주간 침지했을 때에 생기는, 상기 시험편의 침지 전후의 중량 변화율로 표시되는 에틸렌·프로필렌·다이엔 고무의 팽윤율 B가 10% 이하인, ［1］∼［6］ 중 어느 하나에 기재된 봉지제.
［8］ 상기 봉지제를, 파장 395nm의 UV-LED 램프를 사용하여, 조도: 1000mW/cm2, 적산 광량: 1500mJ/cm2의 조건하에서 자외선 경화시킨 후, 온도 100℃에서 30분에 걸쳐 열경화시킨 경화물의, 주파수 100kHz에 있어서의 유전율이 3.10 이하인, ［1］∼［7］ 중 어느 하나에 기재된 봉지제.
［9］ 표시 소자용인, ［1］∼［8］ 중 어느 하나에 기재된 봉지제.
［10］ 잉크젯법에 의한 도포에 이용되는, ［1］∼［9］ 중 어느 하나에 기재된 봉지제.
［11］ 상기 표시 소자가, 유기 전기발광 소자인, ［10］에 기재된 봉지제.
본 발명에 의하면, 잉크젯법에 의한 도포에 적합한 봉지제를 제공할 수 있다.
1. 봉지제
본 발명의 봉지제는, 표시 소자나 태양 전지 소자, 반도체 소자 등의 각종 소자를 면봉지하거나, 액정 표시 소자의 액정을 봉지하거나 하기 위한 봉지제이다. 당해 봉지제는, (A) 에틸헥실기를 2 이상 갖는 지환식 에폭시 화합물과, (B) 다작용 옥세테인 화합물과, (C) 단작용 글라이시딜 에터를 포함한다. 단, 필요에 따라서 이들 이외의 성분을 포함하고 있어도 되고, 예를 들어, (D) 양이온 중합 개시제, (E) 각종 첨가제 등을 포함하고 있어도 된다.
본 발명자들이 예의 검토한 결과, (A) 에틸헥실기를 2 이상 갖는 지환식 에폭시 화합물과, (B) 다작용 옥세테인 화합물과, (C) 단작용 글라이시딜 에터를 적절히 조합함으로써, 봉지제의 점도를 잉크젯 도포에 적합한 값으로 할 수 있다. 또한, 잉크젯 장치의 잉크젯 헤드부에 이용되고 있는 접착제나 고무 재료의 팽윤을 억제함으로써, 잉크젯 헤드부의 변형을 억제하여, 장기에 걸친 안정된 봉지제의 토출을 가능하게 한다. 더욱이 봉지제의 경화물의 유전율을 저감할 수 있음도 발견되었다.
이 이유는 분명하지는 않지만, 이하와 같이 추측된다. 잉크젯 장치의 헤드 부분에 이용되는 접착제나 고무 재료는, 예를 들어 EPDM 고무 등의 극성이 낮은 재료로 구성되어 있는 경우가 많다. 이에 비해, 봉지제가 (A) 에틸헥실기를 2 이상 갖는 지환식 에폭시 화합물과 같은 벌키한 구조의 화합물을 포함하면, 봉지제와 극성이 낮은 고무 재료 등이 친화하기 어려워져, 당해 고무 재료의 봉지제에 대한 팽윤율이 저감되기 쉬워진다. 또한, 봉지제가 (B) 다작용 옥세테인 화합물을 포함하면, 봉지제의 점도가 저감되기 쉽다. 더욱이 봉지제가 (C) 단작용 글라이시딜 에터를 포함하면, 봉지제에 대한 접착제나 고무 재료 등의 팽윤율이 저감되기 쉽다. 또한, 봉지제의 경화물의 유전율도 저감되기 쉽다. 이와 같은 봉지제에 의하면, 잉크젯법에 의해, 장기에 걸쳐, 평탄성이 높고, 두께가 얇은 봉지층을 안정적으로 형성하는 것이 가능하다. 또한, 이와 같은 봉지제를 이용하여 표시 소자를 봉지했을 경우, 당해 표시 소자가 터치 패널 등의 센서와 간섭하기 어려워져, 센서와 근접하여 배치하는 것이 가능해진다. 따라서, 표시 장치의 박형화가 가능하다.
한편, 본 발명의 봉지제는, 잉크젯법에 의한 도포에 특히 적합하지만, 그 도포 방법은, 잉크젯법으로 제한되지 않고, 디스펜서, 스크린 인쇄, 스핀 코팅법 등에 의해 도포하는 것도 가능하다.
· (A) 에틸헥실기를 2 이상 갖는 지환식 에폭시 화합물
(A) 에틸헥실기를 2 이상 갖는 지환식 에폭시 화합물은, 분자 중에 지환식 탄화수소 구조 및 에폭시기를 각각 1 이상 갖고, 또한 에틸헥실기를 2 이상 갖는 화합물인 한, 특별히 한정은 없다. 에틸헥실기를 2 이상 갖는 지환식 에폭시 화합물은, 에틸헥실기를 1개 갖는 지환식 에폭시 화합물보다 벌키한 구조이므로, 잉크젯 헤드부에 존재할 수 있는 고무 재료를 팽윤시키기 어렵다.
(A) 에틸헥실기를 2 이상 갖는 지환식 에폭시 화합물은, 25℃에 있어서 액상의 화합물인 것이 바람직하고, E형 점도계로 25℃, 20rpm의 조건에서 측정되는 점도가 10∼500mPa·s인 것이 바람직하고, 30∼300mPa·s인 것이 보다 바람직하다. (A) 에틸헥실기를 2 이상 갖는 지환식 에폭시 화합물의 점도가 당해 범위이면, 봉지제의 점도가 후술하는 범위에 들어가기 쉬워, 잉크젯법에 의해 안정되게 도포하기 쉬워진다.
(A) 에틸헥실기를 2 이상 갖는 지환식 에폭시 화합물의 분자량 혹은 중량 평균 분자량은, 100∼790인 것이 바람직하고, 140∼500인 것이 보다 바람직하다. 중량 평균 분자량은, 겔 퍼미에이션 크로마토그래피(GPC)에 의해 측정되는 값(폴리스타이렌 환산)이다. (A) 에틸헥실기를 2 이상 갖는 지환식 에폭시 화합물의 분자량 혹은 중량 평균 분자량이 100 이상이면, (A) 에틸헥실기를 2 이상 갖는 지환식 에폭시 화합물이 잉크젯 장치 내에서 휘발되기 어렵다. 또한, 분자량 혹은 중량 평균 분자량이 790 이하이면, (A) 에틸헥실기를 2 이상 갖는 지환식 에폭시 화합물의 점도가 과도하게 높아지지 않고, 나아가서는 봉지제의 점도를 전술한 범위로 할 수 있다.
또한, (A) 에틸헥실기를 2 이상 갖는 지환식 에폭시 화합물은, 하기 식(1)로 표시되는 산소 원자 함유율이 15% 이상인 것이 바람직하다.
산소 원자 함유율(%)=1분자 중의 산소 원자의 합계 질량/중량 평균 분자량×100···(1)
(A) 에틸헥실기를 2 이상 갖는 지환식 에폭시 화합물의 산소 원자 함유율이 15% 이상이면, 당해 화합물의 극성을 높게 할 수 있기 때문에, 잉크젯 장치의 헤드 부분에 이용되는 극성이 낮은 접착제나 고무 재료(예를 들어 EPDM 고무 등)와 친화하기 어렵게 하여, 팽윤시키기 어렵게 할 수 있다. 그것에 의해, 접착제나 고무 재료의 열화(장치에의 대미지)를 저감할 수 있다. 산소 원자 함유율은, 상기 관점에서, 18% 이상인 것이 바람직하다. 산소 원자 함유율의 상한치는, 얻어지는 봉지층의 유전율이 지나치게 커지지 않을 정도이면 되고, 예를 들어 30% 이하인 것이 바람직하다.
(A) 에틸헥실기를 2 이상 갖는 지환식 에폭시 화합물의 1분자 중의 산소 원자의 합계 질량은, GC-MS법, NMR법 등에 의해 당해 지환식 에폭시 화합물의 구조를 특정하여, 당해 화합물의 1분자 중의 산소 원자의 수를 특정하고, 그것에 산소 원자의 원자량을 곱하여 산출할 수 있다. 그리고, (A) 에틸헥실기를 2 이상 갖는 지환식 에폭시 화합물의 산소 원자 함유율은, 얻어진 산소 원자의 합계 질량과, 전술한 GPC법에 의해 측정된 중량 평균 분자량을, 전술한 식(1)에 적용시켜 산출할 수 있다.
(A) 에틸헥실기를 2 이상 갖는 지환식 에폭시 화합물의 산소 원자 함유율은, 예를 들어, 분자 중의 에폭시기의 수나, 산소 원자를 갖는 기(예를 들어 -CO-(카보닐기), -O-CO-O-(카보네이트기), -COO-(카보닐옥시기 또는 에스터기), -O-(에터기), -CONH-(아마이드기) 등)의 수에 의해 조정할 수 있다. 즉, 산소 원자 함유율을 저감하기 위해서는, 1분자 중의 산소 원자를 갖는 기의 수를 적게 하는 것이 바람직하다.
(A) 에틸헥실기를 2 이상 갖는 지환식 에폭시 화합물은, 1개의 사이클로알켄 옥사이드를 갖고, 2개의 에틸헥실기의 각각이 지환 구조에 결합하는 것인 것이 바람직하다. 더욱이, 2개의 에틸헥실기의 각각이 에스터 결합을 개재시켜 지환 구조에 결합하는 것인 것이 보다 바람직하다.
이와 같은 화합물의 구체예로서는, 하기 식(I)로 표시되는, 에폭시헥사하이드로프탈산 다이2-에틸헥실을 들 수 있다.
[화학식 2]
상기 에폭시헥사하이드로프탈산 다이2-에틸헥실의 시판품의 예에는, 샌소 사이저 E-PS(신닛폰 리카 주식회사제) 등이 포함된다.
(A) 에틸헥실기를 2 이상 갖는 지환식 에폭시 화합물의 양은, 봉지제의 전체 질량에 대해서 10∼50질량%인 것이 바람직하다. (A) 에틸헥실기를 2 이상 갖는 지환식 에폭시 화합물의 양이 10질량% 이상이면, 봉지제의 유전율이 저감되기 쉽다. 한편으로, 50질량% 이하이면, 봉지제의 점도가 적당한 값이 되어, 잉크젯 헤드 부분에 이용되는 접착제나 고무 재료의 봉지제에 대한 팽윤율이 저감되기 쉽다. 또한 (B) 다작용 옥세테인 화합물의 양이 상대적으로 많아져, 유전율이 낮아지기 쉽다. (A) 에틸헥실기를 2 이상 갖는 지환식 에폭시 화합물의 함유량은, 봉지제의 전체 질량에 대해서, 10∼40질량%인 것이 보다 바람직하고, 15∼30질량%인 것이 더 바람직하다.
· (B) 다작용 옥세테인 화합물
(B) 다작용 옥세테인 화합물은, 옥세탄일기를 2 이상 갖는, 2작용 이상의 화합물이면 되지만, 분자량 혹은 중량 평균 분자량이 180 이상인 것이 바람직하다. 또한, 전술한 식(1)로 표시되는 산소 원자 함유율이 15% 이상인 것이 바람직하다.
(B) 다작용 옥세테인 화합물의 중량 평균 분자량이 180 이상이면, 당해 화합물의 휘발성을 낮게 할 수 있다. 그 때문에, 봉지제를 잉크젯법으로 도포할 때의 작업 환경의 악화나 피도포물(표시 소자)에의 대미지를 적게 할 수 있다. (B) 다작용 옥세테인 화합물의 중량 평균 분자량은, 봉지제의 휘발성을 낮게 하는 관점에서, 190 이상인 것이 바람직하고, 200 이상인 것이 보다 바람직하다. 중량 평균 분자량의 상한은, 봉지제의 잉크젯법에 의해 도포할 때의 토출성을 해치지 않을 정도이면 되고, 예를 들어 400 이하인 것이 더 바람직하다. 중량 평균 분자량은, 전술한 바와 마찬가지의 방법으로 측정할 수 있다.
(B) 다작용 옥세테인 화합물의 산소 원자 함유율이 15% 이상이면, 당해 화합물의 극성을 높게 할 수 있기 때문에, 잉크젯 장치의 헤드 부분에 이용되는 극성이 낮은 접착제나 고무 재료 등의 열화(장치에의 대미지)를 저감할 수 있다. (B) 다작용 옥세테인 화합물의 산소 원자 함유율은, 장치에의 대미지를 저감하는 관점에서, 20% 이상인 것이 바람직하다. 산소 원자 함유율은, 봉지층의 유전율이 지나치게 커지지 않도록 하는 관점에서, 예를 들어 30% 이하인 것이 바람직하다. 산소 원자 함유율은, 전술한 바와 마찬가지로 정의 및 측정할 수 있다.
당해 (B) 다작용 옥세테인 화합물은, 25℃에 있어서 액상의 화합물인 것이 바람직하고, E형 점도계로 25℃, 20rpm의 조건에서 측정되는 점도가 1∼500mPa·s인 것이 바람직하고, 1∼300mPa·s인 것이 보다 바람직하다. (B) 다작용 옥세테인 화합물의 점도가 당해 범위이면, 봉지제의 점도가 전술한 범위에 들어가기 쉬워, 잉크젯법에 의해 안정되게 도포하기 쉬워진다.
(B) 다작용 옥세테인 화합물의 산소 원자 함유율을 높이기 위해서는, 예를 들어 당해 화합물의 1분자 중의 옥세탄일기의 수나, 산소 원자 함유기(예를 들어 후술하는 식(B-1)의 R2로 표시되는 폴리옥시알킬렌기나, R2에 포함되는 산소 원자나, 카보닐기나 설폰일기 등의 산소 원자 함유기)의 수를 많게 하면 된다.
(B) 다작용 옥세테인 화합물은, 하기 식(II-1) 또는 (II-2)로 표시되는 화합물인 것이 바람직하다.
[화학식 3]
식(II-1) 및 (II-2)의 R1은, 각각 수소 원자, 탄소 원자수 1∼6의 알킬기, 알릴기, 아릴기, 아르알킬기, 퓨릴기 또는 싸이엔일기이다. R2는, 각각 2가의 유기 잔기이다. 단, R1 및 R2는, 식(II-1) 및 (II-2)로 표시되는 화합물의 중량 평균 분자량 및 산소 원자 함유율이 전술한 범위를 만족시키도록 선택된다.
탄소 원자수 1∼6의 알킬기의 예에는, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 뷰틸기, 펜틸기, 헥실기, 사이클로헥실기가 포함된다. 아릴기의 예에는, 페닐, 나프틸, 톨릴, 자일릴기가 포함된다. 아르알킬기의 예에는, 벤질, 페네틸기가 포함된다.
2가의 유기 잔기의 예에는, 알킬렌기, 폴리옥시알킬렌기, 페닐렌기, 자일릴렌기, 하기 식으로 나타나는 구조가 포함된다.
[화학식 4]
식 중의 R3은, 산소 원자, 황 원자, -CH2-, -NH-, -SO-, -SO2-, -C(CF3)2- 또는 -C(CH3)2-이다.
R4는, 탄소 원자수 1∼6의 알킬렌기 또는 아릴렌기이다. 알킬렌기의 예에는, 메틸렌기, 에틸렌기, 프로필렌기, 뷰틸렌기, 사이클로헥실렌기 등의 탄소 원자수 1∼15의 알킬렌기가 포함된다. 폴리옥시알킬렌기는, 탄소 원자수가 4∼30, 바람직하게는 4∼8인 폴리옥시알킬렌기인 것이 바람직하고, 그 예에는, 폴리옥시에틸렌기, 폴리옥시프로필렌기가 포함된다.
화학식(II-2)로 표시되는 화합물의 예에는, 3-에틸-3{[(3-에틸옥세탄-3-일)메톡시]메틸}옥세테인 등이 포함되고, 그 시판품의 예에는, 아론옥세탄 OXT-221(도아 합성 주식회사제) 등이 포함된다.
(B) 다작용 옥세테인 화합물의 양은, 봉지제의 전체 질량에 대해서 20∼80질량%인 것이 바람직하다. (B) 다작용 옥세테인 화합물의 함유량이 20질량% 이상이면, 봉지제의 점도를 충분히 낮게 하면서 경화성을 높이기 쉽고, 80질량% 이하이면, (A) 성분이나 (C) 성분이 지나치게 적어지는 것에 의한 경화성의 저하를 억제하기 쉽다. (B) 다작용 옥세테인 화합물의 함유량은, 상기 관점에서, 봉지제의 전체 질량에 대해서 25∼80질량%인 것이 보다 바람직하고, 30∼70질량%인 것이 더 바람직하다.
· (C) 단작용 글라이시딜 에터
봉지제는, (C) 단작용 글라이시딜 에터를 추가로 포함한다. (C) 단작용 글라이시딜 에터는, 글라이시딜 에터기를 1개만 포함하는 화합물이며, 글라이시딜 에터기와 결합하는 기는, 지방족, 지환족, 방향족의 어느 것이어도 된다. (C) 단작용 글라이시딜 에터는 벌키한 구조이므로, 봉지제에 포함되면, 고무 재료의 봉지제에 대한 팽윤율이 저하된다. 또한, (C) 단작용 글라이시딜 에터는 산소 함유량이 낮은 화합물이므로, 봉지제에 포함되면, 봉지제의 경화물의 유전율이 저하된다.
(C) 단작용 글라이시딜 에터의 예에는, 메틸 글라이시딜 에터, 에틸 글라이시딜 에터, 프로필 글라이시딜 에터, n-뷰틸 글라이시딜 에터, 옥틸 글라이시딜 에터, 2-에틸헥실 글라이시딜 에터, 데실 글라이시딜 에터, 도데실 글라이시딜 에터, 스테아릴 글라이시딜 에터, 에톡시뷰틸 글라이시딜 에터, 1-알릴옥시-2,3-에폭시프로페인, 1-(1',1'-다이메틸프로파길옥시)-2,3-에폭시프로페인, 페닐 글라이시딜 에터, 크레질 글라이시딜 에터, 뷰틸페닐 글라이시딜 에터, 나프틸 글라이시딜 에터, 페닐페놀 글라이시딜 에터, 벤질알코올 글라이시딜 에터 등이 포함된다.
(C) 단작용 글라이시딜 에터로서는, 글라이시딜 에터기가 방향족과 결합하고 있는 것이 바람직하고, 또한, 당해 방향족기가 페닐기인 페닐 글라이시딜 에터 유도체가 보다 바람직하다. 페닐 글라이시딜 에터 유도체의 예에는, 페닐 글라이시딜 에터, 오쏘크레질 글라이시딜 에터, 메타파라크레질 글라이시딜 에터, 뷰틸페닐 글라이시딜 에터, 터셔리뷰틸페닐 글라이시딜 에터, 페닐페놀 글라이시딜 에터 등이 포함된다. 페닐 글라이시딜 에터 유도체는, 단작용 글라이시딜 에터 중에서는 벌키한 구조이므로, 팽윤율을 저감하는 효과가 발휘되기 쉽다.
더욱이 (C) 단작용 글라이시딜 에터는, (C) 단작용 글라이시딜 에터에 EPDM 시험편을 25℃에서 1주간 침지했을 때에 생기는, 당해 시험편의 침지 전후의 중량 변화율로 표시되는 에틸렌·프로필렌·다이엔 고무의 팽윤율 A가 5% 이하인 것이 바람직하다. 이와 같은 (C) 단작용 글라이시딜 에터를 이용함으로써, 잉크젯 헤드부에 사용되고 있는 EPDM 고무 등의 고무 재료나 접착제의 봉지제에 대한 팽윤율을 저감시킬 수 있다. 당해 팽윤율 A는, 후술하는 방법으로 측정할 수 있다.
(C) 단작용 글라이시딜 에터는, E형 점도계에 의해 25℃, 20rpm의 조건에서 측정되는 점도가 35mPa·s 이하인 것이 바람직하다. (C) 단작용 글라이시딜 에터의 점도가 당해 범위이면, 봉지제의 점도가 후술하는 범위에 들어가기 쉬워, 잉크젯법에 의해 안정되게 도포하기 쉬워진다. (C) 단작용 글라이시딜 에터의 점도는, 3∼30mPa·s인 것이 보다 바람직하고, 5∼25mPa·s인 것이 보다 바람직하다. 봉지제의 점도가 3mPa·s 이상이면, 봉지제의 경화성이 높아져, 경화물의 유전율을 저감시키기 쉬워진다.
(C) 단작용 글라이시딜 에터의 양은, 봉지제의 전체 질량에 대해서 5∼50질량%인 것이 바람직하다. (C) 단작용 글라이시딜 에터의 양이 5질량% 이상이면, 잉크젯 장치의 헤드 부분에 이용되는 접착제나 고무 재료의, 봉지제에 대한 팽윤율이 저감되기 쉽다. 한편으로, 50질량% 이하이면, 경화물의 유전율이 낮아지기 쉽다. (C) 단작용 글라이시딜 에터의 함유량은, 봉지제의 전체 질량에 대해서, 10∼40질량%인 것이 보다 바람직하고, 15∼30질량%인 것이 더 바람직하다.
· (D) 양이온 중합 개시제
봉지제는, (D) 양이온 중합 개시제를 추가로 포함하고 있어도 된다. (D) 양이온 중합 개시제는, 자외선 등의 광조사에 의해 양이온 중합을 개시 가능한 산을 발생시키는 광양이온 중합 개시제여도 되고, 가열에 의해 산을 발생시키는 열양이온 중합 개시제여도 된다. 봉지제는, 광양이온 중합 개시제만을 포함하고 있어도 되고, 열양이온 중합 개시제만을 포함하고 있어도 되고, 양쪽을 포함하고 있어도 된다. 또한, 봉지제는, (D) 양이온 중합 개시제를 1종만 포함하고 있어도 되고, 2종 이상 포함하고 있어도 된다. 단 가열에 의한 소자에의 대미지를 저감하는, 즉 광에 의해 봉지제를 경화시키는 것이 바람직하고, 광양이온 중합 개시제를 1종 이상 포함하는 것이 바람직하다.
광양이온 중합 개시제의 예에는, 음이온 부분이 BF4 -, (Rf)nPF6-n(Rf는 유기기, n은 1∼5의 정수), PF6 -, SbF6 -, 또는 BX4 -(X는, 적어도 2개 이상의 불소 또는 트라이플루오로메틸기로 치환된 페닐기)인, 방향족 설포늄염, 방향족 아이오도늄염, 방향족 다이아조늄염, 방향족 암모늄염 등이 포함된다.
방향족 설포늄염의 예에는, 비스[4-(다이페닐설포니오)페닐]설파이드 비스 헥사플루오로포스페이트, 비스[4-(다이페닐설포니오)페닐]설파이드 비스헥사플루오로안티모네이트, 비스[4-(다이페닐설포니오)페닐]설파이드 비스테트라플루오로보레이트, 비스[4-(다이페닐설포니오)페닐]설파이드 테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트, 다이페닐-4-(페닐싸이오)페닐설포늄 헥사플루오로포스페이트, 다이페닐-4-(페닐싸이오)페닐설포늄 헥사플루오로안티모네이트, 다이페닐-4-(페닐싸이오)페닐설포늄 테트라플루오로보레이트 등이 포함된다.
방향족 아이오도늄염의 예에는, 다이페닐아이오도늄 헥사플루오로포스페이트, 다이페닐아이오도늄 헥사플루오로안티모네이트, 다이페닐아이오도늄 테트라플루오로보레이트, 다이페닐아이오도늄 테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트, 비스(도데실페닐)아이오도늄 헥사플루오로포스페이트, 비스(도데실페닐)아이오도늄 헥사플루오로안티모네이트, 비스(도데실페닐)아이오도늄 테트라플루오로보레이트, 비스(도데실페닐)아이오도늄 테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트 등이 포함된다.
방향족 다이아조늄염의 예에는, 페닐다이아조늄 헥사플루오로포스페이트, 페닐다이아조늄 헥사플루오로안티모네이트, 페닐다이아조늄 테트라플루오로보레이트, 페닐다이아조늄 테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트 등이 포함된다.
방향족 암모늄염의 예에는, 1-벤질-2-사이아노피리디늄 헥사플루오로포스페이트, 1-벤질-2-사이아노피리디늄 헥사플루오로안티모네이트 등이 포함된다.
광양이온 중합 개시제의 시판품의 예에는, Irgacure250, Irgacure270, Irgacure290(BASF사제), CPI-100P, CPI-101A, CPI-200K, CPI-210S, CPI-310B, CPI-400PG(산아프로사제), SP-150, SP-170, SP-171, SP-056, SP-066, SP-130, SP-140, SP-601, SP-606, SP-701(ADEKA사제)이 포함된다. 그 중에서도, Irgacure270, Irgacure290, CPI-100P, CPI-101A, CPI-200K, CPI-210S, CPI-310B, CPI-400PG, SP-150, SP-170, SP-171, SP-056, SP-066, SP-601, SP-606, SP-701 등의 설포늄염이 바람직하다.
(D) 양이온 중합 개시제의 양은, 봉지제 전체의 질량에 대해서 0.1∼10질량%인 것이 바람직하다. (D) 양이온 중합 개시제의 양이 0.1질량% 이상이면, 봉지제의 경화성을 높이기 쉽고, 10질량% 이하이면, 봉지제의 경화물의 착색을 억제하기 쉽다. (D) 양이온 중합 개시제의 양은, 봉지제 전체의 질량에 대해서 0.1∼5질량%인 것이 보다 바람직하고, 0.1∼3질량%인 것이 더 바람직하다.
· (E) 그 외의 성분
본 발명의 봉지제는, 본 발명의 효과를 해치지 않는 범위에서, 전술한 것 이외의 다른 성분을 추가로 포함하고 있어도 된다. 다른 성분의 예에는, 방향족 에폭시 화합물, 증감제, 실레인 커플링제, 레벨링제 등이 포함된다.
방향족 에폭시 화합물의 예에는, 방향환을 포함하는 알코올(다가 알코올을 포함한다)의 글라이시딜 에터가 포함된다. 방향족 에폭시 화합물의 예에는, 비스페놀 A형 에폭시 수지, 비스페놀 E형 에폭시 수지, 비스페놀 F형 에폭시 수지, 비스페놀 S형 에폭시 수지, 비스페놀 O형 에폭시 수지, 2,2'-다이알릴 비스페놀 A형 에폭시 수지, 프로필렌 옥사이드 부가 비스페놀 A형 에폭시 수지, 레조르신올형 에폭시 수지, 바이페닐형 에폭시 수지, 설파이드형 에폭시 수지, 다이페닐 에터형 에폭시 수지, 나프탈렌형 에폭시 수지, 페놀노볼락형 에폭시 수지, 오쏘크레졸노볼락형 에폭시 수지, 바이페닐노볼락형 에폭시 수지, 나프톨노볼락형 에폭시 수지 등이 포함된다. 봉지제는, 방향족 에폭시 화합물을 1종만 포함하고 있어도 되고, 2종 이상 포함하고 있어도 된다.
방향족 에폭시 화합물의 산소 원자 함유율이나 중량 평균 분자량은, 특별히 제한되지 않지만, 화합물의 휘발성이나, 봉지제의 경화물의 유전율을 저감한다는 관점에서, 전술한 식(1)로 표시되는 산소 원자 함유율이 10% 이상 30% 이하인 것이 바람직하고, 중량 평균 분자량은 100 이상인 것이 바람직하다.
단, 봉지제가, 예를 들어 비스페놀 A형 에폭시 수지나, 비스페놀 F형 에폭시 수지를 많이 포함하면, 그 점도가 높아지기 쉽다. 또한, 봉지제가 방향족 에폭시 수지를 많이 포함하면, 봉지제의 경화물이 착색되기 쉽다. 따라서, 방향족 에폭시 수지의 함유량은, 봉지제의 점도나 경화물의 착색에 영향이 적을 정도로 조정되어 있는 것이 바람직하다.
증감제는, 전술한 (D) 양이온 중합 개시제의 중합 개시 효율을 보다 향상시켜, 봉지제의 경화 반응을 보다 촉진시키는 기능을 갖는다. 증감제의 예에는, 2,4-다이에틸싸이옥산톤 등의 싸이옥산톤계 화합물이나, 2,2-다이메톡시-1,2-다이페닐에탄-1-온, 벤조페논, 2,4-다이클로로벤조페논, o-벤조일벤조산 메틸, 4,4'-비스(다이메틸아미노)벤조페논, 4-벤조일-4'-메틸다이페닐설파이드, 9,10-다이뷰톡시안트라센 등이 포함된다. 봉지제는, 증감제를 1종만 포함하고 있어도 되고, 2종 이상 포함하고 있어도 된다.
실레인 커플링제는, 봉지제와 피봉지물의 접착성을 높인다. 실레인 커플링제는, 에폭시기, 카복실기, 메타크릴로일기, 아이소사이아네이트기 등의 반응성기를 갖는 실레인 화합물로 할 수 있다. 그와 같은 실레인 화합물의 예에는, 트라이메톡시실릴벤조산, γ-메타크릴옥시프로필트라이메톡시실레인, 바이닐트라이아세톡시실레인, 바이닐트라이메톡시실레인, γ-아이소사이아네이토프로필트라이에톡시실레인, γ-글라이시독시프로필트라이메톡시실레인, β-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸트라이메톡시실레인 등이 포함된다. 봉지제는, 실레인 커플링제를 1종만 포함하고 있어도 되고, 2종 이상 포함하고 있어도 된다.
레벨링제는, 봉지제의 도막의 평탄성을 향상시킨다. 레벨링제의 예에는, 실리콘계, 아크릴계, 불소계의 것이 포함된다. 레벨링제의 시판품의 예에는, BYK-340, BYK-345(모두 빅케미·재팬사제), 서프론 S-611(AGC 세이미 케미컬사제) 등이 포함된다. 봉지제는, 레벨링제를 1종만 포함하고 있어도 되고, 2종 이상 포함하고 있어도 된다.
(E) 다른 성분의 합계량은, 봉지제의 휘발을 억제하고, 또한 장치에의 대미지를 저감하는 관점에서, 봉지제의 전체 질량에 대해서 20질량% 이하인 것이 바람직하고, 10질량% 이하인 것이 보다 바람직하다.
· 봉지제의 물성
(점도)
봉지제의, E형 점도계에 의해 25℃, 20rpm에서 측정되는 점도는, 8∼40mPa·s인 것이 바람직하고, 10∼30mPa·s인 것이 보다 바람직하고, 11∼28mPa·s인 것이 더 바람직하고, 11∼25mPa·s인 것이 가장 바람직하다. 봉지제의 점도가 상기 범위이면, 봉지제를 잉크젯 장치로부터 토출하기 쉬워진다. 또한, 도포 후에 과도하게 젖어 퍼지지 않아, 원하는 두께의 경화물(봉지층)을 형성하기 쉬워진다.
(EPDM의 팽윤율 B)
봉지제에 대한 에틸렌·프로필렌·다이엔 고무(EPDM)의 팽윤율(이하, EPDM 팽윤율 B라고도 한다)은 10.0% 이하인 것이 바람직하고, 9.5% 이하인 것이 보다 바람직하고, 9.0% 이하인 것이 더 바람직하다. EPDM 팽윤율 B가 상기 범위 내이면, 장기에 걸쳐 잉크젯 장치를 이용하여 봉지제를 도포해도, 헤드부 등의 EPDM을 포함하는 부품의 대미지를 억제할 수 있다.
당해 EPDM 팽윤율은, 이하의 방법으로 측정한 값이다.
무게 0.56g(W1)의 에틸렌·프로필렌·다이엔 고무(EPDM; 주식회사 가쿠다이사제의 「수전 패킹 9074」의) 시험편을 준비하고, 그대로의 상태에서 20mL의 갈색 스크루관에 넣고, 거기에 봉지제 10g을 가하고, EPDM 시험편을 침지시킨다. 스크루관에 덮개를 한 후, 40℃에서 1주간 방치한다. 그 후, EPDM 시험편을 봉지제로부터 취출하고, IPA(아이소프로필 알코올)로 세정 후, 그 표면을 걸레로 닦아낸 후, 중량(W2)을 계측한다. 하기 식에 기초하여, 봉지제에 침지한 후의 EPDM 시험편의 중량 변화로부터, EPDM 팽윤율 B를 계산한다.
EPDM 팽윤율 B=(W2-W1)/W1×100
(유전율)
봉지제를, 파장 395nm의 UV-LED로 조도 1000mW/cm2, 적산 광량 1500mJ/cm2에서 경화시키고, 추가로 100℃에서 30분의 열경화시킨 경화물의 주파수 100kHz에 있어서의 유전율은, 3.10 이하이며, 3.00 이하인 것이 바람직하고, 2.90 이하인 것이 보다 바람직하고, 2.80 이하인 것이 더 바람직하다. 경화물의 유전율이 3.10 이하이면, 당해 경화물(봉지층)에 의해 예를 들어 표시 소자를 봉지했을 때에, 경화물의 절연성이 충분히 높아, 표시 소자와, 다른 부재(예를 들어 센서 등)의 간섭을 억제할 수 있다. 당해 유전율은, LCR 미터 HP4284A(아질렌트·테크놀로지사제)를 이용하여, 자동 평형 브리지법에 의해 측정할 수 있다.
봉지제의 경화물의 유전율은, 봉지제 전체의 산소 함유율에 의해 조정하는 것이 가능하다. 산소 함유율은, 30% 이하로 하는 것이 바람직하고, 25% 이하로 하는 것이 보다 바람직하고, 20% 이하로 하는 것이 더 바람직하다. 봉지제 전체의 산소 원자 함유율은, (봉지제에 포함되는 산소 원자의 합계 질량/봉지제의 전체 질량)×100(%)으로서 산출할 수 있다. 봉지제에 포함되는 산소 원자의 합계 질량은, 원소 분석에 의해 산소 원자의 함유 비율을 산출하고, 그것에 산소 원자의 원자량을 곱함으로써 산출할 수 있다.
(광선 투과율)
봉지제의 경화물의, 두께 10μm에 있어서의 광선 투과율은, 파장 380∼800nm에 있어서의 광선 투과율의 평균치는, 85% 이상인 것이 바람직하고, 90% 이상인 것이 보다 바람직하다. 봉지제의 경화물의 광선 투과율이 상기 범위이면, 양호한 광투과성을 갖기 때문에, 예를 들어 유기 EL 소자의 면봉지제로서 적합하다. 평균 광선 투과율은, 예를 들어 자외 가시 분광 광도계(SHIMADZU사제)를 이용하여, 파장 380∼800nm에 있어서 파장 1nm마다 측정한 광선 투과율의 평균치로서 측정할 수 있다.
· 봉지제의 조제 방법
봉지제는, 전술한 성분을 혼합하여, 예를 들어 호모디스퍼, 호모믹서, 만능 믹서, 플래니터리 믹서, 니더, 3본 롤 등의 혼합기를 이용하여 혼합하여 얻을 수 있다. 한편, 봉지제를 안정되게 혼합하는 관점에서는, (D) 양이온 중합 개시제 이외의 성분을 혼합한 후, (D) 양이온 중합 개시제를 혼합하는 것이 보다 바람직하다.
· 봉지제의 용도
전술한 봉지제는, 예를 들어, 유기 EL 소자나 LED 소자, 반도체 소자, 태양 전지 소자 등의 각종 소자의 봉지에 적합하다. 단, 그 용도는, 소자의 면봉지에 한정되지 않고, 예를 들어 액정 표시 장치의 액정 실링제 등으로서도 이용할 수 있다. 또한 특히, 광투과성이 우수하므로, 표시 소자용의 면봉지제로서 적합하다.
2. 각종 장치의 제조 방법
이하, 전술한 봉지제를 이용하여, 각종 소자를 면봉지하는, 각종 장치의 제조 방법을 설명한다. 단, 전술한 봉지제를 이용한 장치의 제조 방법은, 당해 방법에 한정되지 않는다. 당해 각종 장치의 제조 방법은, 1) 소자를 준비하는 공정과, 2) 당해 소자 상에 전술한 봉지제를 도포하여, 소자를 봉지하는 공정을 포함하고 있으면 되고, 다른 공정을 포함하고 있어도 된다.
1)의 공정에서는, 소자를 준비한다. 통상, 소자는 기판 상에 배치된다. 기판은, 유리 기판이어도 되고, 수지 기판이어도 된다. 플렉시블한 표시 장치를 얻는 경우, 수지 기판(수지 필름)인 것이 바람직하다.
또한, 소자의 종류는 특별히 제한되지 않고, 반도체 소자 등이어도 되지만, 전기를 광으로 변환하거나, 또는 광을 전기로 변환하는 소자인 것이 바람직하다. 이와 같은 소자의 예에는, 유기 EL 소자나 LED 소자, 태양 전지 소자 등이 포함된다. 그 중에서도, 소자는, 유기 EL 소자인 것이 바람직하다. 소자가 유기 EL 소자인 경우, 유기 EL 소자는, 통상, 반사 화소 전극층과, 유기 EL층과, 투명 대향 전극층을 포함한다. 한편, 유기 EL 소자는, 필요에 따라서 다른 기능층을 추가로 포함하고 있어도 된다.
2)의 공정에서는, 기판에 배치된 소자를 덮도록, 전술한 봉지제를 잉크젯법으로 도포한다. 전술한 봉지제를 잉크젯법으로 도포하는 것에 의해, 평탄성이 높고, 두께가 얇은 도막을 고속으로 형성할 수 있다.
그 후, 소자 상에 도포한 봉지제를 경화시켜, 경화물층을 얻는다. 봉지제의 경화는, 광경화인 것이 바람직하다. 광경화에는, 제논 램프, 카본 아크 램프 등의 공지된 광원을 이용할 수 있다. 또한, 조사량은, 봉지제를 충분히 경화할 수 있을 정도이면 특별히 제한되지 않고, 예를 들어, 파장 300∼400nm의 광을, 300∼3000mJ/m2의 적산 광량으로 조사할 수 있다.
또한, 광경화 후에 열경화를 실시함으로써, 경화물의 유전율을 더욱 저하시킬 수도 있다. 광경화 후에 추가로 실시하는 열경화는, 소자에의 대미지를 발생시키지 않고서, 경화성을 더욱 높이는 관점에서, 가열 온도를 50∼120℃ 정도로 하는 것이 바람직하고, 가열 시간은 1분∼1시간으로 하는 것이 바람직하다.
봉지제의 경화물층(봉지층)의 두께는, 소자를 충분히 봉지할 수 있고, 더욱이 평탄성이 높은 막으로 할 수 있으면 되고, 예를 들어 1∼20μm인 것이 바람직하고, 3∼10μm로 하는 것이 보다 바람직하다.
실시예
이하에 있어서, 실시예를 참조하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 이들 실시예에 의해, 본 발명의 범위는 한정되어 해석되지 않는다.
1. 봉지제의 재료
(A) 에틸헥실기를 2 이상 갖는 지환식 에폭시 화합물
· 샌소 사이저 E-PS(신닛폰 리카 주식회사제, 하기 식으로 표시되는 에폭시헥사하이드로프탈산 다이2-에틸헥실, 분자량: 410)
[화학식 5]
(B) 다작용 옥세테인 화합물
· OXT-221(도아 합성 주식회사제, 아론옥세탄 OXT-221(하기 식으로 표시되는 3-에틸-3{[(3-에틸옥세탄-3-일)메톡시]메틸}옥세테인))
[화학식 6]
(C) 단작용 글라이시딜 에터
· m,p-CGE(사카모토 약품공업 주식회사제, m,p 크레질 글라이시딜 에터, 에폭시 당량 165g/eq, 점도: 7mPa·s, EPDM 팽윤율 A: 4.3%)
· ED-509S(주식회사 ADEKA제, p-터셔리뷰틸페닐 글라이시딜 에터, 에폭시 당량 206g/eq, 점도: 20mPa·s, EPDM 팽윤율 A: 1.2%)
한편, 상기 EPDM 팽윤율 A는, 봉지제 대신에 (C) 단작용 글라이시딜 에터를 사용하고, 평가 온도를 25℃로 하는 것 이외에는 후술하는 EPDM 팽윤율 B와 마찬가지로 하여 측정한 값이다.
(D) 양이온 중합 개시제
· CPI-210S(산아프로사제, 하기 식으로 표시되는 다이페닐-4-(페닐싸이오)페닐설포늄 헥사플루오로포스페이트)
[화학식 7]
X-: (Rf)nPF6-n -(Rf는 유기기, n은 1∼5의 정수)
(E) 증감제
· UVS-1331(가와사키 화성공업사제, 안트라큐어 UVS-1331(하기 식으로 표시되는 9,10-다이뷰톡시안트라센))
[화학식 8]
(F) 에폭시화 지방산 에스터
· D-32(주식회사 ADEKA제, 아데카이저 D-32(에폭시화 지방산 옥틸 에스터), 점도: 52mPa·s)
· D-55(주식회사 ADEKA제, 아데카이저 D-55(에폭시화 지방산 알킬 에스터), 점도: 20mPa·s)
2. 봉지제의 조제
표 1에 나타나는 조성이 되도록, (A) 에틸헥실기를 2 이상 갖는 지환식 에폭시 화합물과, (B) 다작용 옥세테인 화합물과, (C) 단작용 글라이시딜 에터와, (E) 증감제와, (F) 에폭시화 지방산 에스터를 플라스크에 넣고, 혼합했다. 얻어진 혼합물에, 표 1에 나타나는 양의 (D) 양이온 중합 개시제를 넣고, 추가로 혼합했다. 그 후, 분상물이 안 보이게 될 때까지 교반하여, 봉지제를 얻었다. 한편, 표 1에 나타내는 각 성분의 조성에 관한 단위는, 질량부이다.
3. 평가
얻어진 봉지제의 점도, EPDM 팽윤율 B 및 유전율을 이하와 같이 평가했다.
［점도］
얻어진 봉지제의 점도를, E형 점도계(BROOKFIELD사제, LV-DV-II+)를 이용하여, 25℃, 20rpm에서 측정했다. 또한, 봉지제의 도포 중, 혹은 도포 후의 양상으로부터, 이하와 같이 평가했다.
○: 잉크젯 장치로부터 안정되게 도포할 수 있고, 원하는 두께의 경화물을 제작할 수 있었다
×: 잉크젯의 토출 시에 미스트가 발생했다
［EPDM 팽윤율 B］
무게 0.5g(W1)의 에틸렌·프로필렌·다이엔 고무(EPDM) 시험편을 준비하여 스크루관에 넣고, 거기에 얻어진 봉지제를 가하고, EPDM 시험편을 침지시켰다. 스크루관에 덮개를 한 후, 40℃에서 1주간 방치했다. 그 후, EPDM 시험편을 봉지제로부터 취출하고, 그 표면을 걸레로 닦아낸 후, 중량(W2)을 계측했다. 하기 식에 기초하여, 봉지제에 침지한 후의 EPDM 시험편의 중량 변화로부터, EPDM 팽윤율을 계산했다.
EPDM 팽윤율 B=(W2-W1)/W1×100
추가로 EPDM 팽윤율을, 다음의 기준에 따라 평가했다.
○: EPDM 팽윤율≤10%
×: EPDM 팽윤율＞10%
［유전율］
얻어진 봉지제를, 잉크젯 카트리지 DMC-11610(후지 필름 Dimatix사제)에 도입했다. 그 잉크젯 카트리지를 잉크젯 장치 DMP-2831(후지 필름 Dimatix사제)에 세팅하고, 토출 상태의 조정을 행한 후, 무알칼리 유리 상에 알루미늄을 100nm의 두께로 증착한 기판에, 경화 후의 두께가 10μm가 되도록, 5cm×5cm의 사이즈로 도포했다. 얻어진 도막을 1분간, 실온(25℃)에서 방치한 후, 파장 395nm의 UV-LED로 조도 1000mW/cm2, 적산 광량 1500mJ/cm2에서 경화시켰다. 얻어진 경화물을 「UV 경화만」의 경화물로 했다.
다음에, 「UV 경화만」의 경화물을 100℃, 30분의 열경화에 교부했다. 얻어진 경화물을 「UV 경화+열경화」의 경화물로 했다.
얻어진 각 경화물에 대해, 잉크젯 도포면에 알루미늄을 100nm의 두께로 증착하고, LCR 미터 HP4284A(아질렌트·테크놀로지사제)로, 자동 평형 브리지법에 의해 조건 100kHz에서 유전율을 측정했다.
추가로 유전율을, 다음의 기준에 따라 평가했다.
○: 유전율≤3.10
×: 유전율＞3.10
표 1에 나타나는 바와 같이, (A) 에틸헥실기를 2 이상 갖는 지환식 에폭시 화합물과, (B) 다작용 옥세테인 화합물과, (C) 단작용 글라이시딜 에터를 포함하는 실시예 1 및 2의 봉지제는, (C) 단작용 글라이시딜 에터의 종류에 상관 없이, 점도 및 EPDM 팽윤율 B의 평가가 양호하고, 더욱이 UV 경화 후의 봉지제의 유전율도 3.10 이하로 양호했다. 또한, UV 경화 후에 열경화를 행함으로써, 유전율을 더욱 저하시킬 수 있었다.
한편, (A) 에틸헥실기를 2 이상 갖는 지환식 에폭시 화합물을 포함하지만, (B) 다작용 옥세테인 화합물 및 (C) 단작용 글라이시딜 에터를 포함하지 않는 비교예 1의 봉지제는, 점도가 40.0mPa·s를 초과하여 매우 높아, 잉크젯 장치에 의한 도포를 행할 수 없었다.
또한, (B) 다작용 옥세테인 화합물을 포함하지만, (A) 에틸헥실기를 2 이상 갖는 지환식 에폭시 화합물 및 (C) 단작용 글라이시딜 에터를 포함하지 않는 비교예 2의 봉지제는, 점도가 8mPa·s 이상 40mPa·s 이하의 범위 내로 양호하지만, EPDM 팽윤율 B가 10%를 초과하여 높았다.
더욱이, (A) 에틸헥실기를 2 이상 갖는 지환식 에폭시 화합물 및 (B) 다작용 옥세테인 화합물을 포함하지만, (C) 단작용 글라이시딜 에터를 포함하지 않는 비교예 3의 봉지제는, 점도가 8mPa·s 이상 40mPa·s 이하의 범위 내로 양호하지만, EPDM 팽윤율 B는 10%를 초과하여 높았다. 마찬가지로, (B) 다작용 옥세테인 화합물을 포함하고, (A) 에틸헥실기를 2 이상 갖는 지환식 에폭시 화합물 대신에 (F) 에폭시화 지방산 에스터를 포함하고, (C) 단작용 글라이시딜 에터를 포함하는 비교예 4 및 5의 봉지제는, 점도가 8mPa·s 이상 40mPa·s 이하의 범위 내로 양호하지만, EPDM 팽윤율 B가 10%를 초과하여 높았다.
본 출원은, 2018년 8월 31일 출원된 일본 특허출원 2018-163001에 기초하는 우선권을 주장한다. 당해 출원 명세서에 기재된 내용은, 모두 본원 명세서에 원용된다.
본 발명의 봉지제는, 잉크젯 장치의 잉크젯 헤드부에의 대미지를 억제하는 것이 가능하기 때문에, 잉크젯법에 의해 장기에 걸쳐 안정되게 도포할 수 있다. 또한, 당해 봉지제의 경화물의 유전율도 낮기 때문에, 당해 봉지제에 의해 표시 소자를 봉지했을 경우, 당해 표시 소자는, 센서 등과 근접하여 배치하는 것이 가능하여, 박형의 표시 장치나, 설계의 자유도가 높은 표시 장치를 제작 가능하다.
Claims (11)
- (A) 에틸헥실기를 2 이상 갖는 지환식 에폭시 화합물과,
(B) 다작용 옥세테인 화합물과,
(C) 단작용 글라이시딜 에터
를 포함하는 봉지제로서,
상기 봉지제의 전체 질량에 대해서, 상기 (A) 에틸헥실기를 2 이상 갖는 지환식 에폭시 화합물의 함유량이 10∼50질량%이고, 상기 (B) 다작용 옥세테인 화합물의 함유량이 20∼80질량%이고, 상기 (C) 단작용 글라이시딜 에터의 함유량이 5∼50질량%이고,
상기 봉지제에 에틸렌·프로필렌·다이엔 고무 시험편을 40℃에서 1주간 침지했을 때에 생기는, 상기 시험편의 침지 전후의 중량 변화율로 표시되는 에틸렌·프로필렌·다이엔 고무의 팽윤율 B가 10% 이하이고, 또한
상기 봉지제를, 파장 395nm의 UV-LED 램프를 사용하여, 조도: 1000mW/cm2, 적산 광량: 1500mJ/cm2의 조건하에서 자외선 경화시킨 후, 온도 100℃에서 30분에 걸쳐 열경화시킨 경화물의, 주파수 100kHz에 있어서의 유전율이 3.10 이하인,
봉지제. - 제 1 항에 있어서,
E형 점도계에 의해 25℃, 20rpm의 조건에서 측정되는 점도가 8∼40mPa·s인,
봉지제. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 (A) 에틸헥실기를 2 이상 갖는 지환식 에폭시 화합물이, 하기 식(I)로 표시되는 에폭시헥사하이드로프탈산 다이2-에틸헥실인,
봉지제.
[화학식 1]
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 (C) 단작용 글라이시딜 에터가, 페닐 글라이시딜 에터 유도체인,
봉지제. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 (C) 단작용 글라이시딜 에터에 에틸렌·프로필렌·다이엔 고무 시험편을 25℃에서 1주간 침지했을 때에 생기는, 상기 시험편의 침지 전후의 중량 변화율로 표시되는 에틸렌·프로필렌·다이엔 고무의 팽윤율 A가 5% 이하인,
봉지제. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 (C) 단작용 글라이시딜 에터의, E형 점도계에 의해 25℃, 20rpm의 조건에서 측정되는 점도가 35mPa·s 이하인,
봉지제. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
표시 소자용인,
봉지제. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
잉크젯법에 의한 도포에 이용되는,
봉지제. - 제 7 항에 있어서,
상기 표시 소자가, 유기 전기발광 소자인,
봉지제.
- 삭제
- 삭제
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