CN102634290A

CN102634290A - 一种双组份透明环氧树脂led贴片封装胶

Info

Publication number: CN102634290A
Application number: CN2012101109197A
Authority: CN
Inventors: 曹祥来; 曹祥明; 乔毅; 常杨军
Original assignee: JIANGSU TETRACHEM CO Ltd
Current assignee: JIANGSU TETRACHEM CO Ltd
Priority date: 2012-04-16
Filing date: 2012-04-16
Publication date: 2012-08-15

Abstract

本发明涉及一种双组份透明环氧树脂LED贴片封装胶。其特征在于：该贴片封装胶由A、B两组分构成，经A、B组分按1∶(0.9-1.0)混合后用于施工，其中A组分由脂环族环氧树脂、硅树脂中间体、活性稀释剂、透明蓝紫染料色浆、消泡剂和增柔剂组成，B组分由固化剂、促进剂、紫外吸收剂、多元醇和抗氧化剂组成。本发明提供一种透明、粘度小、粘结力强、不易开裂、耐高温高蚀且耐低温的脂环族环氧树脂贴片胶，克服现有环氧树脂贴片胶即脆性、高吸湿性、低透光率、耐紫外性差等缺点，更适合用做户外LED及大功率LED封装胶，且制备工艺简单，生产成本较低，国内技术领先，适合工业化大规模生产。

Description

一种双组份透明环氧树脂LED贴片封装胶

技术领域

本发明涉及一种LED贴片封装胶，具体涉及一种双组份透明环氧树脂LED贴片封装胶。

背景技术

发光二级管(LED)作为第三代半导体照明光源，因其与白炽灯、荧光灯相比各方面均更具优势，被广泛用于照明、辐射光源和显示器等领域。LED封装材料须具备较高的透光率、折射率，优良的加工工艺性，耐湿、耐溶剂、耐热变色性、耐紫外老化以及其它必需的力学和热学性能。

随着电子工业发展，电子电器向小型化、轻量化、多功能、高性能发展，表面贴装技术SMT的应用越来越普遍。表面贴装技术，其工艺过程涉及多种胶黏剂材料，其中贴片胶在SMT工艺过程中最为重要。贴片胶不仅要求固化温度低，固化速度快，粘结强度大，并具有良好的施胶特性，还需在室温下具有较长的保质期。

目前LED贴片封装材料主要采用环氧树脂，其具有成本低廉、透明性好，力学和热学性能优良以及加工工艺成熟等优点。但现用的双酚A型环氧树脂具有加入固化剂后储存时间短、粘度大、耐温性差等缺点。脂环族环氧树脂由于环氧基直接连接在脂环上，能形成紧密的刚性分子结构，固化后交联密度增大，使得固化后的材料具有较高的热变性温度，分子结构中因不含苯环，表现出良好的耐UV性能和低吸湿性。另外，LED贴片封装材料中硅树脂中间体的加入，使其结构中含Si-O键，更具有透光率高、耐热稳定性好、耐紫外光性强、吸湿性低等优点。

现市售的高端贴片胶，大部分由国外进口，如美国乐泰(LOCTITE)公司、德国贺利士(HERAEUS)公司、日本富士(FUJI)公司等产品，且一般为单组分环氧胶。大连理工大学专利(申请号：201110062716.0，公开号：CN102199276A)所述的封装胶为单组分的含硅环氧树脂胶，其粘结强度较小。国内贴片胶的研究刚刚起步，天津三友公司专利(申请号：99125094.X，公开号：CN1297975A)所述的贴片胶，其固化后储存时间较短，5℃货架寿命3个月。国内市场用的高端双组份胶主要由国外产品垄断，如日本精密聚合的EX-0195A/B胶。宁波德洲精密电子有限公司专利(申请号：201010166012.3，公开号：CN101831143A)所述双组份封装胶中环氧树脂混合物为脂环族环氧树脂和双酚A环氧树脂，与硅胶相比，其透光率、耐热性及耐紫外光性均相对较差。

发明内容

本发明的目的是提供一种透明、粘度小、粘结力强、不易开裂、耐高温高蚀且耐低温的脂环族环氧树脂贴片胶，克服现有环氧树脂贴片胶即脆性、高吸湿性、低透光率、耐紫外性差等缺点，更适合用做户外LED及大功率LED贴片封装胶，良好的性能使其可取代国外进口封装胶。

本发明的内容是一种双组份透明环氧树脂LED贴片封装胶，其特征在于，该贴片封装胶由A、B两组分构成，经A、B组分按1：(0.9-1.0)混合后用于施工，其中各组分制备方法如下：

组分A的制备：将质量百分比为94％～96％脂环族环氧树脂、1.6％～3.6％硅树脂中间体、1.6％～3.6％活性稀释剂、0.02％～0.10％透明蓝紫染料色浆、0.08％～0.18％消泡剂和0.5％～1％增柔剂按比例称量好，在70-90℃条件下搅拌3-4h至混合均匀；

组分B的制备：将质量百分比为98％～99％混合酸酐固化剂、0.2％～1％促进剂、0.5％紫外吸收剂、0.5％多元醇和0.01％～0.09％抗氧化剂按比例称量好，在70-90℃条件下搅拌3-4h至混合均匀。

按上述方案的一种双组份透明环氧树脂LED贴片封装胶，其特征在于所述的脂环族环氧树脂为4-乙烯基环氧环己烷、3，4-环氧环己基甲基异丁烯酸酯、3，4-环氧环己基甲基-3，4-环氧环己基碳酸酯、3-环氧乙基-7-氧杂二环[4，1，0]庚烷、双(7-氧杂双环[4.1.0]3-庚甲基己二酸酯)、双环戊二烯二环氧化物、六氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯中的一种或几种。

按上述方案的一种双组份透明环氧树脂LED贴片封装胶，其特征在于所述的硅树脂中间体为甲基苯基硅树脂、甲基硅树脂、低苯基甲基硅树脂、苯甲基硅树脂、环氧改性有机硅树脂、有机硅聚酯改性树脂、聚甲基硅树脂、氨基硅树脂中的一种或几种。

按上述方案的一种双组份透明环氧树脂LED贴片封装胶，其特征在于所述的活性稀释剂为环氧丙烷丁基醚、环氧丙烷苯基醚、苄基缩水甘油醚、叔碳酸缩水甘油醚、1，4-丁二醇缩水甘油醚中的一种或几种。

按上述方案的一种双组份透明环氧树脂LED贴片封装胶，其特征在于所述的固化剂为60％-70％甲基六氢邻苯二甲酸酐或六氢邻苯二甲酸酐与30％-40％聚壬二酸酐的混合物。

按上述方案的一种双组份透明环氧树脂LED贴片封装胶，其特征在于所述的促进剂为四甲基溴化胺、四乙基溴化铵、四甲基碘化胺、四乙基碘化胺、四丁基碘化胺、碘化四甲基磷和氯化四苯磷中的一种或几种。

按上述方案的一种双组份透明环氧树脂LED贴片封装胶，其特征在于所述的紫外吸收剂为最大吸收波长在360nm以上的紫外吸收剂。

按上述方案的一种双组份透明环氧树脂LED贴片封装胶，其特征在于所述的抗氧化剂为2，6-二叔丁基对甲酚，四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯中的一种或几种。

一种双组份透明环氧树脂LED贴片封装胶，该贴片封装胶具有如下特点：(1)外观为透明液体，无离析、颗粒及凝胶，各组分颜色差异明显；(2)在120℃下胶化时间为1.5～2h，在150℃下胶化时间为0.8～1h；(3)冲击强度大于12.8KJ/m²；(4)抗弯强度大于14J；(5)收缩率小于0.5％；(6)玻璃化温度大于423K；(7)电阻率大于6×10¹³Ω·m；(8)冷热冲击：-70℃(30min)→100℃(30min)循环200-300次，没有变化；(9)回流焊：过两次回流焊(峰值温度：260-265℃，时间10-30s)，封装胶没有脱落及黄变现象；(10)高温高湿：85℃、85％相对湿度、红墨水100℃浸煮1h或常温浸泡30天，均无渗透。

具体实施方式

下面通过实施例进一步介绍本发明，但是实施例不会构成对本发明的限制。

实施例1

组分A的制备：将质量百分比为94％4-乙烯基环氧环己烷、2.6％甲基苯基硅树脂、2.6％环氧丙烷丁基醚、0.06％透明蓝紫染料色浆、0.14％消泡剂和0.6％增柔剂按比例称量好，在70-90℃条件下搅拌3-4h至混合均匀；

组分B的制备：将质量百分比为98％甲基六氢邻苯二甲酸酐与聚壬二酸酐的混合物、0.92％四甲基溴化胺、0.5％紫外吸收剂、0.5％甘油和0.08％四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯按比例称量好，在70-90℃条件下搅拌3-4h至混合均匀；

A、B两组分按1∶0.95混合后用于施工。

实施例2

组分A的制备：将质量百分比为95％3，4-环氧环己基甲基异丁烯酸酯、2.1％苯甲基硅树脂、2.1％环氧丙烷苯基醚、0.06％透明蓝紫染料色浆、0.14％消泡剂和0.6％增柔剂按比例称量好，在70-90℃条件下搅拌3-4h至混合均匀；

组分B的制备：将质量百分比为98％甲基六氢邻苯二甲酸酐与聚壬二酸酐的混合物、0.95％四甲基碘化胺、0.5％紫外吸收剂、0.5％甘油和0.05％2，6-二叔丁基对甲酚按比例称量好，在70-90℃条件下搅拌3-4h至混合均匀；

A、B两组分按1∶0.95混合后用于施工。

实施例3

组分A的制备：将质量百分比为95％3，4-环氧环己基甲基-3，4-环氧环己基碳酸酯、2.1％环氧改性有机硅树脂、2.1％环氧丙烷苯基醚、0.06％透明蓝紫染料色浆、0.14％消泡剂和0.6％增柔剂按比例称量好，在70-90℃条件下搅拌3-4h至混合均匀；

组分B的制备：将质量百分比为98％六氢邻苯二甲酸酐与聚壬二酸酐的混合物、0.95％四甲基碘化胺、0.5％紫外吸收剂、0.5％甘油和0.05％2，6-二叔丁基对甲酚按比例称量好，在70-90℃条件下搅拌3-4h至混合均匀；

A、B两组分按1∶1混合后用于施工。

实施例4

组分A的制备：将质量百分比为95％双(7-氧杂双环[4.1.0]3-庚甲基己二酸酯)、2.1％有机硅聚酯改性树脂、2.1％环氧丙烷苯基醚、0.06％透明蓝紫染料色浆、0.14％消泡剂和0.6％增柔剂按比例称量好，在70-90℃条件下搅拌3-4h至混合均匀；

A、B两组分按1∶1混合后用于施工。

Claims

1.一种双组份透明环氧树脂LED贴片封装胶，其特征在于：该贴片封装胶由A、B两组分构成，经A、B组分按1∶(0.9-1.0)混合后用于施工，其中A组分由脂环族环氧树脂、硅树脂中间体、活性稀释剂、透明蓝紫染料色浆、消泡剂和增柔剂组成，B组分由固化剂、促进剂、紫外吸收剂、多元醇和抗氧化剂组成。

2.如权利要求1所述的一种双组份透明环氧树脂LED贴片封装胶，其特征在于该贴片封装胶性能如下：(1)外观为透明液体，无离析、颗粒及凝胶，各组分颜色差异明显；(2)在120℃下胶化时间为1.5～2h，在150℃下胶化时间为0.8～1h；(3)冲击强度大于12.8KJ/m²；(4)抗弯强度大于14J；(5)收缩率小于0.5％；(6)玻璃化温度大于423K；(7)电阻率大于6×10¹³Ω·m；(8)冷热冲击：-70℃(30min)→100℃(30min)循环200-300次，没有变化；(9)回流焊：过两次回流焊(峰值温度：260-265℃，时间10-30s)，封装胶没有脱落及黄变现象；(10)高温高湿：85℃、85％相对湿度、红墨水100℃浸煮1h或常温浸泡30天，均无渗透。

3.如权利要求1所述的一种双组份透明环氧树脂LED贴片封装胶，其特征在于各组分制备方法如下：

1)组分A的制备：将质量百分比为94％～96％脂环族环氧树脂、1.6％～3.6％硅树脂中间体、1.6％～3.6％活性稀释剂、0.02％～0.10％透明蓝紫染料色浆和0.08％～0.18％消泡剂、0.5％～1％增柔剂按比例称量好，在70-90℃条件下搅拌3-4h至混合均匀；

2)组分B的制备：将质量百分比为97％～99％混合酸酐固化剂、0.2％～0.8％促进剂、0.5％紫外吸收剂、0.5％多元醇和0.01％～0.09％抗氧化剂按比例称量好，在70-90℃条件下搅拌3-4h至混合均匀。

4.如权利要求1所述的一种双组份透明环氧树脂LED贴片封装胶，其特征在于所述的脂环族环氧树脂为4-乙烯基环氧环己烷、3，4-环氧环己基甲基异丁烯酸酯、3，4-环氧环己基甲基-3，4-环氧环己基碳酸酯、3-环氧乙基-7-氧杂二环[4，1，0]庚烷、双(7-氧杂双环[4.1.0]3-庚甲基己二酸酯)、双环戊二烯二环氧化物、六氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯中的一种或几种。

5.如权利要求1所述的一种双组份透明环氧树脂LED贴片封装胶，其特征在于所述的硅树脂中间体为甲基苯基硅树脂、甲基硅树脂、低苯基甲基硅树脂、苯甲基硅树脂、环氧改性有机硅树脂、有机硅聚酯改性树脂、聚甲基硅树脂、氨基硅树脂中的一种或几种。

6.如权利要求1所述的一种双组份透明环氧树脂LED贴片封装胶，其特征在于所述的活性稀释剂为环氧丙烷丁基醚、环氧丙烷苯基醚、苄基缩水甘油醚、叔碳酸缩水甘油醚、1，4-丁二醇缩水甘油醚中的一种或几种。

7.如权利要求1所述的一种双组份透明环氧树脂LED贴片封装胶，其特征在于所述的固化剂为60％-70％甲基六氢邻苯二甲酸酐或六氢邻苯二甲酸酐与30％-40％聚壬二酸酐的混合物。

8.如权利要求1所述的一种双组份透明环氧树脂LED贴片封装胶，其特征在于所述的促进剂为四甲基溴化胺、四乙基溴化铵、四甲基碘化胺、四乙基碘化胺、四丁基碘化胺、碘化四甲基磷和氯化四苯磷中的一种或几种。

9.如权利要求1所述的一种双组份透明环氧树脂LED贴片封装胶，其特征在于所述的紫外吸收剂为最大吸收波长在360nm以上的紫外吸收剂。

10.如权利要求1所述的一种双组份透明环氧树脂LED贴片封装胶，其特征在于所述的抗氧化剂为2，6-二叔丁基对甲酚，四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯中的一种或几种。