CN107980052A - 具有耐高温与耐老化性能的led封装材料 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种具有耐高温与耐老化性能的LED封装材料，包括以下重量份的原料：环氧树脂40‑80重量份、硅树脂20‑60重量份、硅油20‑60重量份、八氟联苯二缩水甘油醚10‑40重量份、聚苯硫醚10‑50重量份、聚对苯二甲酸1,4‑环己烷二甲酯10‑50重量份、绢云母粉2‑20重量份、硅胶粉5‑30重量份、异丁基三乙氧基硅烷2‑20重量份、丁二烯基三乙氧基硅烷2‑20重量份、抗氧剂5‑25重量份、填料10‑50重量份、稀释剂20‑50重量份、固化剂5‑40重量份。本发明的具有耐高温与耐老化性能的LED封装材料大幅度提高了LED封装材料的耐老化和耐高温性能，具有广阔的市场前景。

Description

具有耐高温与耐老化性能的LED封装材料

技术领域

本发明涉及LED灯具材料技术领域，特别涉及一种具有耐高温与耐老化性能的LED封装材料。

背景技术

LED封装方法、材料、结构和工艺的选择主要由芯片结构、光电/机械特性、具体应用和成本等因素决定。经过40多年的发展，LED封装先后经历了支架式(LampLED)、贴片式(SMDLED)、功率型LED(PowerLED)等发展阶段。随着芯片功率的增大，特别是固态照明技术发展的需求，对LED封装的光学、热学、电学和机械结构等提出了新的、更高的要求。为了有效地降低封装热阻，提高出光效率，必须采用全新的技术思路来进行封装设计。为提高LED封装的可靠性，要求灌封胶具有低吸湿性、低应力、耐老化等特性。目前常用的灌封胶包括环氧树脂和硅胶。封装材料的性能对LED的使用有较大的作用，现在的LED封装材料普遍存在耐高温性能差、耐老化性能差、使用寿命短等缺陷。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种具有耐高温与耐老化性能的LED封装材料。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种具有耐高温与耐老化性能的LED封装材料，包括以下重量份的原料：

一种具有耐高温与耐老化性能的LED封装材料，包括以下重量份的原料：

一种具有耐高温与耐老化性能的LED封装材料，包括以下重量份的原料：

一种具有耐高温与耐老化性能的LED封装材料，包括以下重量份的原料：

优选的是，所述环氧树脂为缩水甘油胺类环氧树脂和脂环族环氧树脂的混合物。

优选的是，所述硅油为乙基硅油、苯基硅油、甲基含氢硅油、甲基苯基硅油、甲基氯苯基硅油、甲基乙氧基硅油、甲基三氟丙基硅油、甲基乙烯基硅油、甲基羟基硅油、乙基含氢硅油中的一种或多种的混合物。

优选的是，所述抗氧剂为双酚A、亚磷酸三苯酯和亚磷酸苯二异辛酯的混合物。

优选的是，所述填料为纳米氧化锌粉、纳米碳酸钙粉、纳米氢氧化铝粉、纳米碳化硅粉和玻璃纤维粉的混合物。

优选的是，所述稀释剂为二缩水甘油醚、环氧丙烷丁基醚、环氧丙烷苯基醚、二环氧丙烷乙基醚、三环氧丙烷丙基醚、二甲苯中的一种或多种的混合物。

一种具有耐高温与耐老化性能的LED封装材料的制备方法，包括以下步骤：

1)按重量份称取环氧树脂40-80重量份、硅树脂20-60重量份、硅油20-60重量份、八氟联苯二缩水甘油醚10-40重量份、聚苯硫醚10-50重量份、聚对苯二甲酸1,4-环己烷二甲酯10-50重量份、异丁基三乙氧基硅烷2-20重量份、丁二烯基三乙氧基硅烷2-20重量份、稀释剂20-50重量份；加热并进行机械搅拌至混合均匀，得到混合物A；

2)将步骤1)得到的混合物A和按重量份称取的绢云母粉2-20重量份、硅胶粉5-30重量份、填料10-50重量份加入到高温反应釜中，加热并搅拌2-8小时，得到混合物B；

3)按重量份向步骤2)得到的混合物B中加入抗氧剂5-25重量份、固化剂5-40重量份，搅拌均匀；

4)将步骤3)得到的混合物置于真空脱泡机中进行脱泡，脱泡时间为1-4.5小时；

5)将步骤4)处理后的混合物加入到模具中进行固化，固化温度为130℃-155℃，固化后冷却至室温，制备得到具有耐高温与耐老化性能的LED封装材料。

本发明的有益效果是：本发明的具有耐高温与耐老化性能的LED封装材料通过优化原材料配方和材料制备方法，大幅度提高了LED封装材料的耐老化和耐高温性能，且同时具有很好的折射率、粘结强度和透光率，提高了材料的稳定性，能改善制得的LED产品的使用效果，延长LED产品的使用寿命，具有广阔的市场前景。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。

应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是提供：一种具有耐高温与耐老化性能的LED封装材料，包括以下重量份的原料：

其中，所述环氧树脂为缩水甘油胺类环氧树脂和脂环族环氧树脂的混合物。缩水甘油胺类环氧树脂耐热性能佳，脂环族环氧树脂具有很好的耐紫外老化性能，缩水甘油胺类环氧树脂和脂环族环氧树脂复配使用，能提高材料的耐老化性和耐热性。

其中，硅树脂是高度交联的网状结构的聚有机硅氧烷，通常是用甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷或甲基苯基二氯硅烷的各种混合物，硅树脂具有表面张力低、粘温系数小、压缩性高等基本性质，并具有耐高低温、耐氧化稳定性。硅树脂与缩水甘油胺类环氧树脂和脂环族环氧树脂能产生协同效应，使材料获得高硬度、高透明性、高耐老化性和耐热性能，使其在高温下仍能保持高透明度。

其中，八氟联苯二缩水甘油醚添加到缩水甘油胺类环氧树脂和脂环族环氧树脂体系中，能显著提高材料的耐热性能；聚苯硫醚能提高材料成型性能和机械强度；聚对苯二甲酸1,4-环己烷二甲酯能改善材料的透明性，提高材料的耐高温性。异丁基三乙氧基硅烷具有较强的抗紫外辐射性能，丁二烯基三乙氧基硅烷能提高材料的粘结强度，提高材料的硬度。八氟联苯二缩水甘油醚、聚苯硫醚、聚对苯二甲酸1,4-环己烷二甲酯、异丁基三乙氧基硅烷、丁二烯基三乙氧基硅烷复配使用，能有效提高制得的材料的耐热性、透明性、耐紫外老化性和机械强度。

其中，绢云母粉具有偏光效应，对紫外线有强烈的吸收屏蔽作用，能改善材料的机械性能，提高其耐老化、抗紫外性能。硅胶粉由透明度高的优质硅胶制成，具有良好的热稳定性、化学稳定性能和高机械强度。硅胶粉的添加能改善材料的稳定性和耐热性。

其中，所述硅油为乙基硅油、苯基硅油、甲基含氢硅油、甲基苯基硅油、甲基氯苯基硅油、甲基乙氧基硅油、甲基三氟丙基硅油、甲基乙烯基硅油、甲基羟基硅油、乙基含氢硅油中的一种或多种的混合物。硅油能进一步提高材料的稳定性、耐候性和耐高温性能，还能促进各组分均匀混合，改善材料整体性能。

其中，所述抗氧剂为双酚A、亚磷酸三苯酯和亚磷酸苯二异辛酯的混合物。双酚A、亚磷酸三苯酯与亚磷酸苯二异辛酯能产生协同效应，能显著提高材料的耐老化性能。

其中，所述填料为纳米氧化锌粉、纳米碳酸钙粉、纳米氢氧化铝粉、纳米碳化硅粉和玻璃纤维粉的混合物。填料由纳米氧化锌粉、纳米碳酸钙粉、纳米氢氧化铝粉、纳米碳化硅粉和玻璃纤维粉研磨成细粉再均匀混合即可制得。纳米氧化锌粉能提高材料的抗紫外辐射性能。纳米碳酸钙粉能够有效地提高材料的流动性、光洁度以及弯曲强度；提高材料的稳定性能、耐热耐老化性能和韧性。纳米氢氧化铝粉能提高材料的耐高温性能。纳米碳化硅粉和玻璃纤维粉的添加能极大提高材料的硬度和机械强度，延长材料的使用寿命。将纳米氧化锌粉、纳米碳酸钙粉、纳米氢氧化铝粉、纳米碳化硅粉和玻璃纤维粉的混合物作为填料添加到原料中，各组分协同配合，能极大提高材料的耐高温性、耐老化性、硬度和韧性，改善材料的综合性能。

其中，所述稀释剂为二缩水甘油醚、环氧丙烷丁基醚、环氧丙烷苯基醚、二环氧丙烷乙基醚、三环氧丙烷丙基醚、二甲苯中的一种或多种的混合物。

本发明还提供一种上述的具有耐高温与耐老化性能的LED封装材料的制备方法，包括以下步骤：

1)按重量份称取环氧树脂40-80重量份、硅树脂20-60重量份、硅油20-60重量份、八氟联苯二缩水甘油醚10-40重量份、聚苯硫醚10-50重量份、聚对苯二甲酸1,4-环己烷二甲酯10-50重量份、异丁基三乙氧基硅烷2-20重量份、丁二烯基三乙氧基硅烷2-20重量份、稀释剂20-50重量份；加热并进行机械搅拌至混合均匀，得到混合物A；

2)将步骤1)得到的混合物A和按重量份称取的绢云母粉2-20重量份、硅胶粉5-30重量份、填料10-50重量份加入到高温反应釜中，加热并搅拌2-8小时，得到混合物B；

3)按重量份向步骤2)得到的混合物B中加入抗氧剂5-25重量份、固化剂5-40重量份，搅拌均匀；

4)将步骤3)得到的混合物置于真空脱泡机中进行脱泡，脱泡时间为1-4.5小时；

5)将步骤4)处理后的混合物加入到模具中进行固化，固化温度为130℃-155℃，固化后冷却至室温，制备得到具有耐高温与耐老化性能的LED封装材料。

下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明。

实施例1：

一种具有耐高温与耐老化性能的LED封装材料，包括以下重量份的原料：

其制备方法为：1)按上述重量份称取环氧树脂、硅树脂、硅油、八氟联苯二缩水甘油醚、聚苯硫醚、聚对苯二甲酸1,4-环己烷二甲酯、异丁基三乙氧基硅烷、丁二烯基三乙氧基硅烷、稀释剂；加热并进行机械搅拌至混合均匀，得到混合物A；2)将步骤1)得到的混合物A和按上述重量份称取的绢云母粉、硅胶粉、填料加入到高温反应釜中，加热并搅拌4小时，得到混合物B；3)按上述重量份向步骤2)得到的混合物B中加入抗氧剂、固化剂，搅拌均匀；4)将步骤3)得到的混合物置于真空脱泡机中进行脱泡，脱泡时间为3.5小时；5)将步骤4)处理后的混合物加入到模具中进行固化，固化温度为145℃，固化后冷却至室温，制备得到具有耐高温与耐老化性能的LED封装材料。

实施例2：

一种具有耐高温与耐老化性能的LED封装材料，包括以下重量份的原料：

其制备方法为：1)按上述重量份称取环氧树脂、硅树脂、硅油、八氟联苯二缩水甘油醚、聚苯硫醚、聚对苯二甲酸1,4-环己烷二甲酯、异丁基三乙氧基硅烷、丁二烯基三乙氧基硅烷、稀释剂；加热并进行机械搅拌至混合均匀，得到混合物A；2)将步骤1)得到的混合物A和按上述重量份称取的绢云母粉、硅胶粉、填料加入到高温反应釜中，加热并搅拌4小时，得到混合物B；3)按上述重量份向步骤2)得到的混合物B中加入抗氧剂、固化剂，搅拌均匀；4)将步骤3)得到的混合物置于真空脱泡机中进行脱泡，脱泡时间为3.5小时；5)将步骤4)处理后的混合物加入到模具中进行固化，固化温度为145℃，固化后冷却至室温，制备得到具有耐高温与耐老化性能的LED封装材料。

实施例3：

一种具有耐高温与耐老化性能的LED封装材料，包括以下重量份的原料：

其制备方法为：1)按上述重量份称取环氧树脂、硅树脂、硅油、八氟联苯二缩水甘油醚、聚苯硫醚、聚对苯二甲酸1,4-环己烷二甲酯、异丁基三乙氧基硅烷、丁二烯基三乙氧基硅烷、稀释剂；加热并进行机械搅拌至混合均匀，得到混合物A；2)将步骤1)得到的混合物A和按上述重量份称取的绢云母粉、硅胶粉、填料加入到高温反应釜中，加热并搅拌4小时，得到混合物B；3)按上述重量份向步骤2)得到的混合物B中加入抗氧剂、固化剂，搅拌均匀；4)将步骤3)得到的混合物置于真空脱泡机中进行脱泡，脱泡时间为3小时；5)将步骤4)处理后的混合物加入到模具中进行固化，固化温度为140℃，固化后冷却至室温，制备得到具有耐高温与耐老化性能的LED封装材料。

实施例4：

一种具有耐高温与耐老化性能的LED封装材料，包括以下重量份的原料：

其制备方法为：1)按上述重量份称取环氧树脂、硅树脂、硅油、八氟联苯二缩水甘油醚、聚苯硫醚、聚对苯二甲酸1,4-环己烷二甲酯、异丁基三乙氧基硅烷、丁二烯基三乙氧基硅烷、稀释剂；加热并进行机械搅拌至混合均匀，得到混合物A；2)将步骤1)得到的混合物A和按上述重量份称取的绢云母粉、硅胶粉、填料加入到高温反应釜中，加热并搅拌4小时，得到混合物B；3)按上述重量份向步骤2)得到的混合物B中加入抗氧剂、固化剂，搅拌均匀；4)将步骤3)得到的混合物置于真空脱泡机中进行脱泡，脱泡时间为3小时；5)将步骤4)处理后的混合物加入到模具中进行固化，固化温度为140℃，固化后冷却至室温，制备得到具有耐高温与耐老化性能的LED封装材料。

实施例5：

一种具有耐高温与耐老化性能的LED封装材料，包括以下重量份的原料：

其制备方法为：1)按上述重量份称取环氧树脂、硅树脂、硅油、八氟联苯二缩水甘油醚、聚苯硫醚、聚对苯二甲酸1,4-环己烷二甲酯、异丁基三乙氧基硅烷、丁二烯基三乙氧基硅烷、稀释剂；加热并进行机械搅拌至混合均匀，得到混合物A；2)将步骤1)得到的混合物A和按上述重量份称取的绢云母粉、硅胶粉、填料加入到高温反应釜中，加热并搅拌4小时，得到混合物B；3)按上述重量份向步骤2)得到的混合物B中加入抗氧剂、固化剂，搅拌均匀；4)将步骤3)得到的混合物置于真空脱泡机中进行脱泡，脱泡时间为3小时；5)将步骤4)处理后的混合物加入到模具中进行固化，固化温度为140℃，固化后冷却至室温，制备得到具有耐高温与耐老化性能的LED封装材料。

以下对上述实施例制得的具有耐高温与耐老化性能的LED封装材料进行紫外光老化实验，试样表面温度60℃，选用UVB313型紫外灯，辐照强度为1.5Kwh/m2，紫外光辐照试验时间为0h、720h、1500h、2000h，依次测定对应时间的黄变指数(△YI)及可见光透过率的变化(△T)。

紫外光老化:按照国际电工委员会标准IEC61345规定要求进行了紫外辐照老化测试。

测试条件:试样表面温度60±5℃，紫外光波长为:280nm～400nm范围，辐照强度为0.5～2Kwh/m2。紫外光辐照试验时间依次为0～2000h。

黄变指数(△YI)按GB2409-80《塑料黄色指数试验方法》进行分析。

可见光的透过率的变化(△T)采用Agilengt8453UV-visibleSpectroscopySystem紫外可见分光光度计测定。

将上述实施例得到的LED封装材料，经上述测试方法测试后的评价结果见下表1。

其中，表1给出了LED封装材料在紫外光老化前后黄色指数的变化(△YI)和对可见光的透过率的变化(△T)。

表1

由上表可以看出，本发明的具有耐高温与耐老化性能的LED封装材料在耐紫外光老化性能方面，经过连续2000小时的测试后黄变指数都是比较低的，可见光的透过率的变化也较低，因此本发明所生产的具有耐高温与耐老化性能的LED封装材料可以保证组件的长使用寿命。

以下再对实施例1-5制得的具有耐高温与耐老化性能的LED封装材料进行其他性能检测，测试项目包括邵氏硬度、折射率、粘结强度(MPa)、透光率、耐热性200℃/60min。其中，邵氏硬度：按GB/T2411-2008测定；折射率按GB/T6488-2008测定；透光率：按GB/T2410-2008测定。

测试结果如下表2：

表2

从测试结果可以看出，本发明的具有耐高温与耐老化性能的LED封装材料耐热性能优异，且硬度、折射率、粘结强度均适宜，具有优异的综合性能，能有效提高LED的使用效果和使用寿命。

尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。

Claims (10)

1.一种具有耐高温与耐老化性能的LED封装材料，其特征在于，包括以下重量份的原料：

2.根据权利要求1所述的具有耐高温与耐老化性能的LED封装材料，其特征在于，包括以下重量份的原料：

3.根据权利要求1所述的具有耐高温与耐老化性能的LED封装材料，其特征在于，包括以下重量份的原料：

4.根据权利要求1所述的具有耐高温与耐老化性能的LED封装材料，其特征在于，包括以下重量份的原料：

5.根据权利要求1-4中任意一项所述的具有耐高温与耐老化性能的LED封装材料，其特征在于，所述环氧树脂为缩水甘油胺类环氧树脂和脂环族环氧树脂的混合物。

6.根据权利要求1-4中任意一项所述的具有耐高温与耐老化性能的LED封装材料，其特征在于，所述硅油为乙基硅油、苯基硅油、甲基含氢硅油、甲基苯基硅油、甲基氯苯基硅油、甲基乙氧基硅油、甲基三氟丙基硅油、甲基乙烯基硅油、甲基羟基硅油、乙基含氢硅油中的一种或多种的混合物。

7.根据权利要求1-4中任意一项所述的具有耐高温与耐老化性能的LED封装材料，其特征在于，所述抗氧剂为双酚A、亚磷酸三苯酯和亚磷酸苯二异辛酯的混合物。

8.根据权利要求1-4中任意一项所述的具有耐高温与耐老化性能的LED封装材料，其特征在于，所述填料为纳米氧化锌粉、纳米碳酸钙粉、纳米氢氧化铝粉、纳米碳化硅粉和玻璃纤维粉的混合物。

9.根据权利要求1-4中任意一项所述的具有耐高温与耐老化性能的LED封装材料，其特征在于，所述稀释剂为二缩水甘油醚、环氧丙烷丁基醚、环氧丙烷苯基醚、二环氧丙烷乙基醚、三环氧丙烷丙基醚、二甲苯中的一种或多种的混合物。

10.一种如权利要求1所述的具有耐高温与耐老化性能的LED封装材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)按重量份称取环氧树脂40-80重量份、硅树脂20-60重量份、硅油20-60重量份、八氟联苯二缩水甘油醚10-40重量份、聚苯硫醚10-50重量份、聚对苯二甲酸1,4-环己烷二甲酯10-50重量份、异丁基三乙氧基硅烷2-20重量份、丁二烯基三乙氧基硅烷2-20重量份、稀释剂20-50重量份；加热并进行机械搅拌至混合均匀，得到混合物A；

2)将步骤1)得到的混合物A和按重量份称取的绢云母粉2-20重量份、硅胶粉5-30重量份、填料10-50重量份加入到高温反应釜中，加热并搅拌2-8小时，得到混合物B；

3)按重量份向步骤2)得到的混合物B中加入抗氧剂5-25重量份、固化剂5-40重量份，搅拌均匀；

4)将步骤3)得到的混合物置于真空脱泡机中进行脱泡，脱泡时间为1-4.5小时；

5)将步骤4)处理后的混合物加入到模具中进行固化，固化温度为130℃-155℃，固化后冷却至室温，制备得到具有耐高温与耐老化性能的LED封装材料。