CN107353858B - 红外led芯片用封装胶及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种红外LED芯片用封装胶及其制备方法和应用，属于材料化学技术领域。该封装胶由A组分和B组分构成，所述A组分由以下原料制备而成：环氧树脂，活性稀释剂，助剂；所述B组分由以下原料制备而成：酸酐，改性剂，促进剂，抗氧剂，紫外吸收剂，溶剂。该红外LED芯片用封装胶能够达到降低红外LED的光衰，以及衰减速率的效果。可广泛用于红外LED芯片的封装中使用。
Description
技术领域
本发明涉及材料化学技术领域，特别是涉及一种红外LED芯片用封装胶及其制备方法和应用。
背景技术
目前,市场上对于红外LED的应用逐渐由安防、传感器、遥控器领域，逐渐扩大至植物灯等领域，需求量日益增长，且对光衰、光强有着较高的要求。而常规的红外LED大部分使用的是硅胶，但硅胶具有成本高、密着性、耐湿热性能较差。
虽然环氧树脂具有价格低、密着性好等优点，但是一般环氧树脂体系应用于红外LED时，光衰较大，且衰减速率较快。
并且，市场上部分用于红外LED封装的产品，具有耐回流焊效果较差，密着性能较差的缺陷。
发明内容
基于此，有必要针对上述问题，提供一种红外LED芯片用封装胶，该封装胶可以明显降低红外LED的光衰，以及衰减速率。
一种红外LED芯片用封装胶，由A组分和B组分构成，
所述A组分由以下重量比的原料制备而成：
环氧树脂 60-95
活性稀释剂 5～30
助剂 0.5～5
所述B组分主要由以下重量比的原料制备而成：
所述A组分和B组分的重量比为1:1.1-1.3。
上述红外LED芯片用封装胶，通过具有环氧官能团的环氧树脂与改性剂改性过后的酸酐在促进剂的作用下反应交联，形成较为稳定的固态塑料，能够达到降低红外LED的光衰，以及衰减速率的效果。
在其中一个实施例中，所述A组分由以下重量比的原料制备而成：
环氧树脂 90-95
活性稀释剂 4～6
助剂 0.5～2
所述B组分主要由以下重量比的原料制备而成：
所述A组分和B组分的重量比为1:1.1-1.3。
在其中一个实施例中，所述环氧树脂选自：双酚A型环氧树脂，脂环族环氧树脂，和双环戊二烯环氧树脂中的至少一种；
所述活性稀释剂选自：苄基缩水甘油醚、C12～14烷基缩水甘油醚，环氧丙烷苯基缩水甘油醚，丁基缩水甘油醚等，和聚二醇二缩水甘油醚中的至少一种；
所述助剂选自：消泡剂，流平剂，和润湿剂中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述A组分的粘度在25℃时为5000-13000cps；所述B组分的粘度在25℃时为400-4000cps。
在其中一个实施例中，所述消泡剂选自：有机硅改性聚合物类消泡剂和/或改性聚硅氧烷类消泡剂；有机硅改性聚合物类消泡剂例如BYKETOL-SPECIAL，BYK-SP、BYK-072等；改性聚硅氧烷类消泡剂例如5300等。
所述流平剂选自：有机硅聚醚类共聚物；例如SLE-7350等。
所述润湿剂选自：改性聚硅氧烷类润湿剂。例如LEVASLIP 875等。
在其中一个实施例中，所述酸酐选自：甲基六氢苯酐、六氢苯酐、甲基纳迪克酸酐、和均苯四甲酸酐中的至少一种；
所述改性剂选自：苯基甲基硅树脂、环氧改性硅树脂、聚酯改性硅树脂、苯基氨基改性硅树脂、聚甲基乙烯基硅树脂中的至少一种。
所述促进剂选自：四丁基溴化铵、四乙基溴化铵、四丙基溴化铵、四丁基氯化铵、四乙基氯化铵、四丙基氯化铵、苄基三苯基氯化膦、三苯基丁基溴化膦、三苯基丙基溴化膦、三苯基乙基溴化膦、和三苯基甲基溴化膦中的至少一种；
所述抗氧剂选自：亚磷酸三苯酯、亚磷酸三辛酯、亚磷酸三癸酯、和2,2'-亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)中的至少一种；
所述紫外吸收剂选自：2-(2ˊ-羟基-5ˊ-甲基苯基)苯并三氮唑、和2，4-二羟基二苯甲酮中的至少一种；
所述溶剂选自：丁二醇、乙二醇、丙三醇、环己醇、和甲基环己醇中的至少一种。
本发明还公开了上述的红外LED芯片用封装胶的制备方法，包括以下步骤：
制备A组分：将环氧树脂预热，随后加入活性稀释剂和助剂，A组分的各原料混合均匀，得A组分；
制备B组分：将改性剂加入酸酐中，混合均匀，再加入促进剂、抗氧剂、紫外吸收剂和溶剂，混合均匀，得B组分；
制备封装硅胶：将所述A组分与所述B组分混合均匀，即得。
在其中一个实施例中，制备B组分步骤中，边搅拌边将改性剂加入酸酐中，添加完全后控制温度为20-40℃，再加入促进剂、抗氧剂、紫外吸收剂和溶剂，混合均匀，得B组分
在其中一个实施例中，制备A组分步骤中，所述环氧树脂的预热温度为80～120℃，预热时间为4～8hr，所述原料混合的条件为：以搅拌机200-700rmp/min的转速搅拌5-30min；
制备B组分步骤中，以50～200rmp/min的转速，边搅拌边将改性剂加入酸酐中，添加完全后控制温度为25-35℃，再加入促进剂、抗氧剂、紫外吸收剂和溶剂，50～200rmp/min转速搅拌30～60min，混合均匀，得B组分。
本法明还公开了上述的红外LED芯片用封装胶在用于封装红外LED芯片中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明的红外LED芯片用封装胶，通过具有环氧官能团的环氧树脂与改性剂改性过后的酸酐在促进剂的作用下反应交联，形成较为稳定的固态塑料，，能够达到降低红外LED的光衰，以及衰减速率的效果。
本发明的红外LED芯片用封装胶的制备方法，具有工艺简单，可靠性高的特点，可方便得应用于工业生产中。
采用本发明的红外LED芯片用封装胶对红外LED芯片进行封装，能够降低了红外LED芯片的光衰，提高了密着性，提高了LED产品在回流焊制程的承受能力。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
以下实施例中所用的原料均为市售获得。
实施例1
一种红外LED芯片用封装胶，由A组分和B组分构成，
所述A组分由以下原料制备而成：
环氧树脂
双酚A型环氧树脂 95g
活性稀释剂
苄基缩水甘油醚 4g
助剂
消泡剂(有机硅改性聚合物类消泡剂，型号：BYK-SP) 0.5g
流平剂(有机硅聚醚类共聚物，型号：SLE-7350) 0.5g
所述B组分主要由以下原料制备而成：
酸酐
甲基六氢苯酐 30g
六氢苯酐 40g
甲基纳迪克酸酐 5g
改性剂
有机硅树脂，型号：SC-B22 15g
促进剂
四丁基溴化铵 2g
抗氧剂
亚磷酸三苯酯 2g
紫外吸收剂
2-(2ˊ-羟基-5ˊ-甲基苯基)苯并三氮唑 1g
溶剂
丙三醇 5g
所述A组分和B组分的质量份数比为1:1。
本实施例的红外LED芯片用封装胶通过下述方法制备得到：
制备A组分：将环氧树脂在100℃预热6hr，随后加入活性稀释剂和助剂，A组分的各原料使用电动搅拌机200～700rmp/min转速，搅拌5～30min至均匀，得A组分，其粘度为6500～7800cps；
制备B组分：先将酸酐混合均匀，再在搅拌速率为60rmp/min、温度为30℃条件下，加入改性剂，混合均匀，再加入促进剂、抗氧剂、紫外吸收剂和溶剂，，50～200rmp/min转速搅拌30～60min，混合均匀，得B组分，其粘度为600～3500cps；
制备封装硅胶：将所述A组分与所述B组分混合均匀，即得。
实施例2
一种红外LED芯片用封装胶，由A组分和B组分构成，
所述A组分由以下原料制备而成：
环氧树脂
双酚A型缩水甘油醚 90g
活性稀释剂
C12～14烷基缩水甘油醚 10g
助剂
消泡剂(有机硅改性聚合物类消泡剂，型号：BYK-072) 0.5g
流平剂(有机硅聚醚类共聚物，型号：SLE-7350) 0.5g
所述B组分主要由以下原料制备而成：
酸酐
甲基六氢苯酐 30g
六氢苯酐 45g
均苯四甲酸酐 5.5g
改性剂
有机硅树脂，型号：SC-B22 10g
促进剂
三苯基丁基溴化膦 1.5g
抗氧剂
亚磷酸三辛酯 2g
紫外吸收剂
2，4-二羟基二苯甲酮 1g
溶剂
环己醇 5g
所述A组分和B组分的质量份数比为1:1。
本实施例的红外LED芯片用封装胶通过下述方法制备得到：
制备A组分：将环氧树脂在100℃预热6hr，随后加入活性稀释剂和助剂，A组分的各原料使用电动搅拌机200～700rmp/min转速，搅拌5～30min至均匀，得A组分，其粘度为5000～7500cps；
制备B组分：先将酸酐混合均匀，再在搅拌速率为60rmp/min、温度为30℃条件下，加入改性剂，混合均匀，再加入促进剂、抗氧剂、紫外吸收剂和溶剂，，50～200rmp/min转速搅拌30～60min，混合均匀，得B组分，其粘度为500～2500cps；
制备封装硅胶：将所述A组分与所述B组分混合均匀，即得。
实施例3
一种红外LED芯片用封装胶，由A组分和B组分构成，
所述A组分由以下原料制备而成：
环氧树脂
双酚F型缩水甘油醚 88g
3,4-环氧环己基甲酸酯 7g
活性稀释剂
环氧丙烷苯基缩水甘油醚 4g
助剂
消泡剂(有机硅改性聚合物类消泡剂，型号：BYK-072) 0.5g
流平剂(有机硅聚醚类共聚物，型号：SLE-7350) 0.5g
所述B组分主要由以下原料制备而成：
酸酐
甲基六氢苯酐 30.5g
六氢苯酐 45g
改性剂
有机硅树脂，型号：SC-B22 15g
促进剂
三苯基甲基溴化膦 1.5g
抗氧剂
亚磷酸三辛酯 3g
紫外吸收剂
2，4-二羟基二苯甲酮 1g
溶剂
甲基环己醇 4g
所述A组分和B组分的质量份数比为1:1.2。
本实施例的红外LED芯片用封装胶通过下述方法制备得到：
制备A组分：将环氧树脂在100℃预热6hr，随后加入活性稀释剂和助剂，A组分的各原料使用电动搅拌机200～700rmp/min转速，搅拌5～30min至均匀，得A组分，其粘度为6000～9000cps；
制备B组分：先将酸酐混合均匀，再在搅拌速率为60rmp/min、温度为30℃条件下，加入改性剂，混合均匀，再加入促进剂、抗氧剂、紫外吸收剂和溶剂，，50～200rmp/min转速搅拌30～60min，混合均匀，得B组分，其粘度为800～3500cps；
制备封装硅胶：将所述A组分与所述B组分混合均匀，即得。
实施例4
一种红外LED芯片用封装胶，由A组分和B组分构成，
所述A组分由以下原料制备而成：
环氧树脂
双酚A型缩水甘油醚 75g
双环戊二烯环氧树脂 20g
活性稀释剂
聚二醇二缩水甘油醚 4g
助剂
消泡剂(有机硅改性聚合物类消泡剂，型号：5300) 0.4g
流平剂(有机硅聚醚类共聚物，型号：SLE-7350) 0.4g
所述B组分主要由以下原料制备而成：
酸酐
甲基六氢苯酐 37g
六氢苯酐 46g
改性剂
有机硅树脂，型号：SC-B22 8g
促进剂
苄基三苯基氯化膦 1g
抗氧剂
亚磷酸三辛酯 2g
紫外吸收剂
2，4-二羟基二苯甲酮 2g
溶剂
丁二醇 4g
所述A组分和B组分的质量份数比为1:1.3。
本实施例的红外LED芯片用封装胶通过下述方法制备得到：
制备A组分：将环氧树脂在100℃预热6hr，随后加入活性稀释剂和助剂，A组分的各原料使用电动搅拌机200～700rmp/min转速，搅拌5～30min至均匀，得A组分，其粘度为8000～11000cps；
制备B组分：先将酸酐混合均匀，再在搅拌速率为60rmp/min、温度为30℃条件下，加入改性剂，混合均匀，再加入促进剂、抗氧剂、紫外吸收剂和溶剂，50～200rmp/min转速搅拌30～60min，混合均匀，得B组分，其粘度为500～2200cps；
制备封装硅胶：将所述A组分与所述B组分混合均匀，即得。
对比例
一种LED芯片用封装胶，由以下原料制备而成：
所述A组分由以下原料制备而成：
环氧树脂
双酚A型缩水甘油醚 95.2g
活性稀释剂
聚二醇二缩水甘油醚 4g
助剂
消泡剂(型号：5300) 0.4g
流平剂(型号：SLE-7350) 0.4g
所述B组分主要由以下原料制备而成：
酸酐
甲基六氢苯酐 64g
六氢苯酐 27g
促进剂
苄基三苯基氯化膦 1g
抗氧剂
亚磷酸三辛酯 2g
紫外吸收剂
2，4-二羟基二苯甲酮 2g
溶剂
丁二醇 4g
本对比例的LED芯片用封装胶通过下述方法制备得到：
制备A组分：将环氧树脂在100℃预热6hr，随后加入活性稀释剂和助剂，A组分的各原料使用电动搅拌机200～700rmp/min转速，搅拌5～30min至均匀，得A组分；
制备B组分：先将酸酐混合均匀，再在搅拌速率为60rmp/min、温度为30℃条件下，混合均匀，再加入促进剂、抗氧剂、紫外吸收剂和溶剂，50～200rmp/min转速搅拌30～60min，混合均匀，得B组分；
制备封装硅胶：将所述A组分与所述B组分混合均匀，即得。
实验例
将上述实施例和对比例制备得到的封装胶进行性能测试，测试方法如下：
将A组分、B组分按照预定比例混合均匀，灌注850nm红外LED芯片ф5Lamp；并在125℃/1hrs+135℃/8hrs烘烤固化，随后进行测试。
(1)光衰测试：
将固化好的850nm红外LED Lamp，在50mA/100mA点亮1000小时，考察其光衰情况，结果见下表所示。
将固化好的850nm红外LED Lamp，在100mA/100mA点亮1000小时，考察其光衰情况，结果见下表所示。
(2)回流焊实验
进行回流焊实验，265～272℃/15s，实验10次，实施例制备产品无死灯,对比例产品出现死灯。
(3)浸入实验
将固化好的850nm红外LED Lamp，过红墨水实验，常温浸泡24H，1atm蒸煮24H，实施例制备产品红墨水无明显浸入，对比例产品红墨水有浸入。
(4)混合粘度
按照ISO 3219-1995方法测定。
(5)硬度
按照ISO 7619-1-2008方法测定。
表1.性能测试结果
从上述结果中可以看出，实施例3的在50mA\100mA点亮测试中，光衰最低,效果最优。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (8)
1.一种红外LED芯片用封装胶，其特征在于，由A组分和B组分构成，
所述A组分由以下重量比的原料制备而成：
环氧树脂 90～95份
活性稀释剂 4～6份
助剂 0.5～2份
所述B组分主要由以下重量比的原料制备而成：
所述A组分和B组分的重量比为1:1.1-1.3；
所述环氧树脂为双酚F型缩水甘油醚和3,4-环氧环己基甲酸酯，所述双酚F型缩水甘油醚和3,4-环氧环己基甲酸酯之间的重量比为88:7；
所述活性稀释剂选自：环氧丙烷苯基缩水甘油醚；
所述A组分的粘度在25℃时为6000-9000cps；所述B组分的粘度在25℃时为800-3500cps；
所述酸酐为重量比为30.5:45的甲基六氢苯酐和六氢苯酐。
2.根据权利要求1所述的红外LED芯片用封装胶，其特征在于，所述助剂选自：消泡剂，流平剂，和润湿剂中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的红外LED芯片用封装胶，其特征在于，所述消泡剂选自：有机硅改性聚合物类消泡剂和/或改性聚硅氧烷类消泡剂；
所述流平剂选自：有机硅聚醚类共聚物；
所述润湿剂选自：改性聚硅氧烷类润湿剂。
4.根据权利要求1所述的红外LED芯片用封装胶，其特征在于，所述改性剂选自：苯基甲基硅树脂、环氧改性硅树脂、聚酯改性硅树脂、苯基氨基改性硅树脂、聚甲基乙烯基硅树脂中的至少一种；
所述促进剂选自：四丁基溴化铵、四乙基溴化铵、四丙基溴化铵、四丁基氯化铵、四乙基氯化铵、四丙基氯化铵、苄基三苯基氯化膦、三苯基丁基溴化膦、三苯基丙基溴化膦、三苯基乙基溴化膦、和三苯基甲基溴化膦中的至少一种；
所述抗氧剂选自：亚磷酸三苯酯、亚磷酸三辛酯、亚磷酸三癸酯、和2,2'-亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)中的至少一种；
所述紫外吸收剂选自：2-(2ˊ-羟基-5ˊ-甲基苯基)苯并三氮唑、和2，4-二羟基二苯甲酮中的至少一种；
所述溶剂选自：丁二醇、乙二醇、丙三醇、环己醇、和甲基环己醇中的至少一种。
5.权利要求1-4任一项所述的红外LED芯片用封装胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
制备A组分：将环氧树脂预热，随后加入活性稀释剂和助剂，A组分的各原料混合均匀，得A组分；
制备B组分：将改性剂加入酸酐中，混合均匀，再加入促进剂、抗氧剂、紫外吸收剂和溶剂，混合均匀，得B组分；
制备封装硅胶：将所述A组分与所述B组分混合均匀，即得。
6.根据权利要求5所述的红外LED芯片用封装胶的制备方法，其特征在于，制备B组分步骤中，边搅拌边将改性剂加入酸酐中，添加完全后控制温度为20-40℃，再加入促进剂、抗氧剂、紫外吸收剂和溶剂，混合均匀，得B组分。
7.根据权利要求5所述的红外LED芯片用封装胶的制备方法，其特征在于，制备A组分步骤中，所述环氧树脂的预热温度为80～120℃，预热时间为4～8hr，所述原料混合的条件为：以搅拌机200-700rmp/min的转速搅拌5-30min；
制备B组分步骤中，以50～200rmp/min的转速，边搅拌边将改性剂加入酸酐中，添加完全后控制温度为25-35℃，再加入促进剂、抗氧剂、紫外吸收剂和溶剂，50～200rmp/min转速搅拌30～60min，混合均匀，得B组分。
8.权利要求1-4任一项所述的红外LED芯片用封装胶在用于封装红外LED芯片中的应用。
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