CN109384924B - 一种增沾剂的制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及有机硅合成技术领域，为解决目前氰基丙烯酸酯瞬间胶粘剂存在的问题，本发明提出一种增沾剂的制备方法：在无水无氧条件下，在溶液中，将含氢聚倍半硅氧烷与氰基丙烯酸烯丙酯在铂络合物催化剂催化下，经硅氢加成反应制备氰基丙烯酸功能化的聚倍半硅氧烷增沾剂溶液。随后将所得溶液与乙烯基聚硅氧烷混合，减压脱除溶剂，获得增沾剂。该增沾剂与有机硅材料相容性好，不影响其透光率，并且对有机硅材料具有增强和改善热稳定性的功效，可用于以LED封装材料、光学透明PET功能膜等电子元器件领域。

Description

一种增沾剂的制备方法与应用
技术领域
本发明涉及有机硅合成技术领域，具体涉及一种含氰基丙烯酸功能化聚倍半硅氧烷的增沾剂的制备方法与应用。
背景技术
加成型液体硅橡胶具有硫化过程中无副产物、收缩率极低以及能深层硫化等特点，被广泛应用于电子电器、航空航天、新能源(光伏组件、电动汽车)等领域。但由于加成型液体硅橡胶硫化后表面绝大部分为非极性的有机基团，表现出低的内聚能，且缺乏具有反应活性的基团，因而其对基材的粘接性能较差，尤其在外界环境影响下(如潮气或水汽)，更容易发生硅胶与基材间脱落现象，严重阻碍其进一步推广应用。譬如，加成型有机硅材料用作LED封装材料时，它固化后需与LED支架聚对苯二甲酰对苯二胺(芳香族尼龙，简称PPA)有良好的粘接力。如果硅胶与支架粘接不良，灯珠在吸潮后再过回流焊，容易造成硅胶胶体与PPA支架脱离，进而造成胶体拉断金线死灯；或者LED长时间使用后，出现轻微的胶体与PPA剥离，这虽不会出现死灯，但会出现防水支架功能区氧化等问题；而对全彩贴片式LED而言，硅胶跟PPA脱离，会造成漏光，突然出现混色效果差、RGB三色不能混为一体成白光的现象。通常，解决这一问题的方法是添加增沾剂，而现有增沾剂主要是含有环氧基的硅氧烷、含异氰酸酯基的硅氧烷和含硼有机硅增沾剂等[展喜兵，张成洋，林敏婕，胡绢敏，葛佳音，李欢欢，加成型有机硅用增粘剂研究进展，2018，28-32。含环氧基的硅氧烷容易导致LED封装材料黄变，降低光效；含异氰酸酯基的硅烷偶联剂毒性大，且价格高；含硼有机硅增沾剂则有较大的毒性，难以满足环保要求。
氰基丙烯酸酯瞬间胶粘剂具有使用方便、固化速度快、粘接强度高、适用范围广、耐久性良好等优点，能用于粘接的基材有钢、铝、钦等金属，酚醛、聚氯乙烯、聚丙烯酸酷类等塑料制件及玻璃、木材、皮革、橡胶等，已广泛用于机械制造、仪表制造、电工、电子、光学、医学以及其他许多工业部门。然而，现有氰基丙烯酸酯瞬间胶粘剂也存在一些缺点，如：性脆、弹性差、抗冲击强度较低、贮存稳定性差、耐热性和耐低温性较差等。另外，将现有氰基丙烯酸酯瞬间胶粘剂直接添加到加成型有机硅材料中，因为有机硅材料与之相容性差，会导致材料透光率低。
近年来，聚倍半硅氧烷以其结构多样性、优良的可加工性及优异的热稳定性引起了人们的极大关注。聚倍半硅氧烷综合了无机材料和有机材料的基本优点，与从双官能团硅烷合成得到的单链形聚硅氧烷以及有机材料相比，聚倍半硅氧烷具有更为优异的热稳定性、耐腐蚀性与光稳定性。
发明内容
为解决目前氰基丙烯酸酯瞬间胶粘剂存在的问题，本发明提出一种增沾剂的制备方法，得到的增沾剂与有机硅材料相容性好，不影响其透光率，并且对有机硅材料具有增强和改善热稳定性的功效。
本发明还提出了增沾剂在电子元器件领域上的应用。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种增沾剂的制备方法为以下步骤：
(1)合成含氢聚倍半硅氧烷；
所述的含氢聚倍半硅氧烷选自Si-H键封端低聚倍半硅氧烷、Si-H键半封端低聚梯形聚倍半硅氧烷、Si-H键封端的低聚梯-笼形聚倍半硅氧烷、Si-H键半封端的低聚梯-笼形聚倍半硅氧烷中的一种或几种，均可采用常规方法制备。
Si-H键封端低聚梯形聚倍半硅氧烷的结构式如(I)所示：
Figure BDA0001775476260000021
Si-H键封端的低聚梯形聚倍半硅氧烷制备方法是：室温、氮气保护下，将溶有12g1，3-二甲基-1，3-二氯二硅氧烷的200ml四氢呋喃溶液滴加到盛有19g全同顺式环形四硅醇，500ml四氢呋喃和14g三乙胺的烧瓶中。在搅拌过夜后加入100ml去离子水和100ml正己烷，分出有机层，并用去离子水洗涤至中性，用无水硫酸钠干燥。几小时后除去溶剂，得到白色粘稠固体19g，产率73％。
Si-H键半封端低聚梯形聚倍半硅氧烷的结构式如(II)所示：
Figure BDA0001775476260000031
Si-H键半封端的低聚梯形聚倍半硅氧烷的制备方法是：室温、氮气保护下，将溶有6.8g 1，3-二甲基-1，3-二氯二硅氧烷的200ml的四氢呋喃滴加到22g全同顺式环形四硅醇，500ml四氢呋喃和7.9g三乙胺的三口烧瓶中，搅拌过夜后加入100ml去离子水和100ml正己烷。分出有机层，并用去离子水洗涤至中性后，用无水硫酸钠干燥几小时后，除去溶剂，获得白色粘稠固体19g，产率74％。
Si-H键封端的低聚梯-笼形聚倍半硅氧烷的结构式如(III)所示：
Figure BDA0001775476260000032
Si-H键封端的低聚梯-笼形聚倍半硅氧烷的制备方法是：在室温、氮气保护下，将48g苯基三甲氧基硅烷滴加到盛有240ml异丙醇，5g去离子水和6.4g氢氧化钠的三口烧瓶中，滴加完毕后回流4h，冷却至室温，搅拌过夜。抽了所得的固体，用异丙醇洗涤三次，真空干燥后获得48.6g白色固体，产率70％，
室温下，将1.2g醋酸快速加到5.8g所得白色固体和60ml四氢呋喃的混合液中，搅拌10min后，加入饱和碳酸氢钠溶液，用分页漏掉将有机层分出，并加入20ml正己烷，用去离子水洗涤至中性。然后用无水硫酸钠干燥几小时后，旋蒸掉溶剂，经乙醚多次洗涤后获得白色固体，再将所得白色固体真空干燥。所得产物1.9g，产率30％，
室温下，将溶有0.6g1，3-二甲基-1，3-二氯二硅氧烷的20ml四氢呋喃滴加到1.8g上述所得固体、50ml四氢呋喃和0.7g三乙胺的三口烧瓶中，搅拌过夜，加入10ml去离子水和10ml正己烷，用分液漏斗分出有机层，并用去离子水洗涤至中性，用无水硫酸钠干燥几小时后，旋蒸出溶剂，获得白色固体1.5g，产率70％，即为Si-H键封端的低聚梯-笼形聚倍半硅氧烷。
Si-H键半封端的低聚梯-笼形聚倍半硅氧烷的结构式如(IV)所示：
Figure BDA0001775476260000041
Si-H键半封端的低聚梯-笼形聚倍半硅氧烷制备方法是：在室温、氮气保护下，将48g苯基三甲氧基硅烷滴加到盛有240ml异丙醇，5g去离子水和6.4g氢氧化钠的三口烧瓶中，滴加完毕后回流4h，冷却至室温，搅拌过夜。抽了所得的固体，用异丙醇洗涤三次，真空干燥后获得48.6g白色固体，产率70％，
室温下，将1.2g醋酸快速加到5.8g所得白色固体和60ml四情妇哪的混合液中，搅拌10min后，加入饱和碳酸氢钠溶液，用分页漏掉将有机层分出，并加入20ml正己烷，用去离子水洗涤至中性。然后用无水硫酸钠干燥几小时后，旋蒸掉溶剂，经乙醚多次洗涤后获得白色固体，再将所得白色固体真空干燥。所得产物1.9g，产率30％，
室温下，将溶有0.4g 1，3-二甲基-1，3-二氯二硅氧烷的20ml四氢呋喃滴加到2.7g上述所得固体、50ml四氢呋喃和0.5g三乙胺的三口烧瓶中，搅拌过夜，加入10ml去离子水和10ml正己烷，用分液漏斗分出有机层，并用去离子水洗涤至中性，用无水硫酸钠干燥几小时后，旋蒸出溶剂，获得白色固体2.2g，产率73％，即为Si-H键半封端的低聚梯-笼形聚倍半硅氧烷。
(2)在惰性气体保护下，将(1)中所得合成含氢聚倍半硅氧烷溶解于溶剂A中，然后滴加到氰基丙烯酸烯丙酯、铂络合物催化剂、溶剂B的混合物中进行反应，得到氰基丙烯酸功能化的聚倍半硅氧烷增沾剂溶液；
所述氰基丙烯酸烯丙酯的使用量根据含氢聚倍半硅氧烷中Si-H与氰基丙烯酸烯丙酯中烯丙酯摩尔数比例为1∶1～1∶1.8，Si-H过量时Si-H会有残留，影响储存稳定性，而且后续加入乙烯基硅油后，Si-H在铂络合物催化下与乙烯基硅油发生反应从而交联，无法使用。如果氰基丙烯酸酯过量，可以残留在体系中，并可以增沾，但是过多会影响透明性。
所述的铂络合物为H2PtCl6的乙醇溶液、H2PtCl6的异丙醇溶液、H2PtCl6的四氢呋喃溶液、邻苯二甲酸二乙酯配位的铂络合物中的一种或几种，铂络合物的用量为铂金属元素质量为所有组分的8～100ppm。
溶剂A选自丙酮、丁酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、乙酸丁酯、正己烷、1，2-二氯乙烷中的一种或几种，作为优选，溶剂A选自丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、正己烷中的一种或几种。使用量为使溶质溶解的量，优选为含氢聚倍半硅氧烷质量的1～4倍，更优选为含氢聚倍半硅氧烷质量的1～2倍。
溶剂B选自甲苯、二甲苯、石油醚、四氢呋喃、乙酸乙酯、乙酸丁酯、正己烷中的一种或几种，作为优选，溶剂B选自甲苯、石油醚、四氢呋喃、乙酸乙酯、正己烷中的一种或几种。使用量为使溶质溶解的量，优选为氰基丙烯酸烯丙酯质量的1～4倍，更优选为氰基丙烯酸烯丙酯质量的1～2倍。
作为优选，在40～100℃下滴加到混合物后，反应1～12h小时。
(3)在室温、惰性气体保护下，向(2)中所得氰基丙烯酸功能化的聚倍半硅氧烷增沾剂溶液中加入乙烯基聚硅氧烷，混合均匀后在减压下脱除溶剂，获得含氰基丙烯酸功能化聚倍半硅氧烷的增沾剂。
所述的乙烯基聚硅氧烷选自端乙烯基二甲基硅油、侧乙烯基二甲基硅油、含端乙烯基和侧乙烯基的二甲基硅油、端乙烯基甲基苯基硅油、侧乙烯基甲基苯基硅油、含端乙烯基和侧乙烯基的甲基苯基硅油、乙烯基甲基硅树脂和甲基苯基乙烯基硅树脂中的一种或几种。乙烯基聚硅氧烷起到溶剂的作用，使用量为为使溶质溶解的量，优选为氰基丙烯酸功能化聚倍半硅氧烷增沾剂溶液中除去溶剂后剩余质量的1～4倍。
作为优选，乙烯基聚硅氧烷的粘度为100～8000cp。
作为优选，减压脱除溶剂条件为120～205℃/130mmHg。
室温为25℃±5℃，惰性气体优选为氮气。
本发明合成的氰基丙烯酸功能化的聚倍半硅氧烷增沾剂，可用于以LED封装材料、光学透明PET功能膜等电子元器件领域。此外，该增沾剂还可用于需要提高有机硅材料与基材粘接性能的领域。
与现有技术相比。本发明的有益效果是：本发明的增沾剂与有机硅材料相容性好，不影响其透光率，并且对有机硅材料具有增强和改善热稳定性的功效，可用于以LED封装材料、光学透明PET功能膜等电子元器件领域。此外，该增沾剂还可用于需要提高有机硅材料与基材粘接性能的领域。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，但实施例不是对本发明保护范围的限制。
实施例中所用原料均可市购或采用常规方法制备。
实施例1
(1)室温、氮气保护下，将溶有12g 1，3-二甲基-1，3-二氯二硅氧烷的200ml四氢呋喃溶液滴加到盛有19g全同顺式环形四硅醇，500ml四氢呋喃和14g三乙胺的烧瓶中。在搅拌过夜后加入100ml去离子水和100ml正己烷，分出有机层，并用去离子水洗涤至中性，用无水硫酸钠干燥。几小时后除去溶剂，得到白色粘稠固体Si-H键封端的低聚梯形聚倍半硅氧烷19g，产率73％。
(2)在氮气保护下，将(1)中所得合成Si-H键封端的低聚梯形聚倍半硅氧烷19g溶解于76g四氢呋喃中，然后在60℃下滴加到14.072g氰基丙烯酸烯丙酯、0.12gH2PtCl6的乙醇溶液(Pt含量0.8wt％，用量为8ppm)和14.5g四氢呋喃的混合物中，60℃反应12h后，获得氰基丙烯酸功能化的聚倍半硅氧烷增沾剂溶液。
(3)在室温、氮气保护下，向(2)中所得氰基丙烯酸功能化的聚倍半硅氧烷增沾剂溶液中加入33.072g粘度3000cp、折射率1.41的乙烯基封端二甲基硅油，混合均匀后在180℃/130mmHg下减压下脱除溶剂，获得含氰基丙烯酸功能化聚倍半硅氧烷的增沾剂66.144g。
应用例1
将1.5g所得含氰基丙烯酸功能化聚倍半硅氧烷的增沾剂加入到100g折射率1.41、固化后硬度60 Shore A的LED封装硅橡胶中，混合均匀后经真空脱泡30min后，20g加入增沾剂的LED封装材料点胶到SMD LED碗杯中，经80℃固化1h，120℃固化1h，150℃固化3h后，将封装的SMD LED颗粒冷却后用红墨水和无水乙醇按照质量比1∶1混合的溶液煮沸2.5h无渗透，表明加入增沾剂后LED封装材料与LED支架有良好的粘接力。未点胶的LED封装材料固化到铝板上，经80℃固化1h，120℃固化1h，150℃固化3h后，硅橡胶透光率98％，与铝板的扯离强度3.5MPa。
对比例1
作为对比，将100g折射率1.41、固化后硬度60 Shore A的LED封装硅橡胶混合均匀后经真空脱泡30min后，20g加入增沾剂的LED封装材料点胶到SMD LED碗杯中，经80℃固化1h，120℃固化1h，150℃固化3h后，将封装的SMD LED颗粒冷却后用红墨水和无水乙醇按照质量比1∶1混合的溶液煮沸0.5h无渗透，1h后发生明显渗透。未点胶的LED封装材料固化到铝板上，经80℃固化1h，120℃固化1h，150℃固化3h后，硅橡胶透光率98％，与铝板的扯离强度0.6MPa。
实施例2
(1)室温、氮气保护下，将溶有6.8g 1，3-二甲基-1，3-二氯二硅氧烷的200ml的四氢呋喃滴加到22g全同顺式环形四硅醇，500ml四氢呋喃和7.9g三乙胺的三口烧瓶中，搅拌过夜后加入100ml去离子水和100ml正己烷。分出有机层，并用去离子水洗涤至中性后，用无水硫酸钠干燥几小时后，除去溶剂，获得Si-H键半封端的低聚梯形聚倍半硅氧烷白色粘稠固体19g，产率74％。
(2)在氮气保护下，将(1)中所得合成Si-H键半封端的低聚梯形聚倍半硅氧烷19g溶解于19g正己烷中，然后在60℃下滴加到7.96g氰基丙烯酸烯丙酯、0.5g H2PtCl6的异丙醇溶液(Pt含量0.8wt％，用量为80ppm)和8g甲苯的混合物中，60℃反应1h后，获得氰基丙烯酸功能化的聚倍半硅氧烷增沾剂溶液。
(3)在室温、氮气保护下，向(2)中所得氰基丙烯酸功能化的聚倍半硅氧烷增沾剂溶液中加入15.92g粘度100cp、折射率1.52的乙烯基封端甲基苯基硅油，混合均匀后在205℃/130mmHg下减压下脱除溶剂，获得含氰基丙烯酸功能化聚倍半硅氧烷的增沾剂23.88g。
应用例2
将1.0g所得含氰基丙烯酸功能化聚倍半硅氧烷的增沾剂加入到100g折射率1.52、固化后硬度70 Shore A的LED封装硅橡胶中，混合均匀后经真空脱泡30min后，20g加入增沾剂的LED封装材料点胶到SMD LED碗杯中，经80℃固化1h，120℃固化1h，150℃固化3h后，将封装的SMD LED颗粒冷却后用红墨水和无水乙醇按照质量比1∶1混合的溶液煮沸2.0h无渗透，2.5h开始出现渗透，表明加入增沾剂后LED封装材料与LED支架有良好的粘接力。未点胶的LED封装材料固化到铝板上，经80℃固化1h，120℃固化1h，150℃固化3h后，硅橡胶透光率96％，与铝板的扯离强度2.5MPa。
对比例2
作为对比，将100g折射率1.52、固化后硬度70 Shore A的LED封装硅橡胶混合均匀后经真空脱泡30min后，20g加入增沾剂的LED封装材料点胶到SMD LED碗杯中，经80℃固化1h，120℃固化1h，150℃固化3h后，将封装的SMD LED颗粒冷却后用红墨水和无水乙醇按照质量比1∶1混合的溶液煮沸0.5h开始出现渗透。未点胶的LED封装材料固化到铝板上，经80℃固化1h，120℃固化1h，150℃固化3h后，硅橡胶透光率96％，与铝板的扯离强度0.3MPa。
实施例3
(1)在室温、氮气保护下，将48g苯基三甲氧基硅烷滴加到盛有240ml异丙醇，5g去离子水和6.4g氢氧化钠的三口烧瓶中，滴加完毕后回流4h，冷却至室温，搅拌过夜。抽了所得的固体，用异丙醇洗涤三次，真空干燥后获得48.6g白色固体，产率70％。
室温下，将1.2g醋酸快速加到5.8g所得白色固体和60ml四氢呋喃的混合液中，搅拌10min后，加入饱和碳酸氢钠溶液，用分页漏掉将有机层分出，并加入20ml正己烷，用去离子水洗涤至中性。然后用无水硫酸钠干燥几小时后，旋蒸掉溶剂，经乙醚多次洗涤后获得白色固体，再将所得白色固体真空干燥。所得产物1.9g，产率30％。
室温，将溶有0.6g1，3-二甲基-1，3-二氯二硅氧烷的20ml四氢呋喃滴加到1.8g上述所得固体、50ml四氢呋喃和0.7g三乙胺的三口烧瓶中，搅拌过夜，加入10ml去离子水和10ml正己烷，用分液漏斗分出有机层，并用去离子水洗涤至中性，用无水硫酸钠干燥几小时后，旋蒸出溶剂，获得白色固体1.5g，产率70％，即为Si-H键封端的低聚梯-笼形聚倍半硅氧烷。
(2)在氮气保护下，将(1)中所得合成Si-H键封端的低聚梯-笼形聚倍半硅氧烷1.5g溶解于3g乙酸乙酯中，然后在50℃下滴加到0.6629g氰基丙烯酸烯丙酯、0.078gH2PtCl6的乙酸乙酯溶液(Pt含量1.0wt％，用量为100ppm)和2.65g四氢呋喃的混合物中，50℃反应8h后，获得氰基丙烯酸功能化的聚倍半硅氧烷增沾剂溶液。
(3)在室温、氮气保护下，向(2)中所得氰基丙烯酸功能化的聚倍半硅氧烷增沾剂溶液中加入8.6516g粘度8000cp、折射率1.53的乙烯基封端甲基苯基硅树脂，混合均匀后在205℃/130mmHg下脱除溶剂，获得含氰基丙烯酸功能化聚倍半硅氧烷的增沾剂10.8145g。
应用例3
将2.0g所得含氰基丙烯酸功能化聚倍半硅氧烷的增沾剂加入到100g折射率1.53、固化后硬度80 Shore A的LED封装硅树脂中，混合均匀后经真空脱泡30min后，20g加入增沾剂的LED封装材料点胶到SMD LED碗杯中，经80℃固化1h，120℃固化1h，150℃固化3h后，将封装的SMD LED颗粒冷却后用红墨水和无水乙醇按照质量比1∶1混合的溶液煮沸2.5h无渗透，表明加入增沾剂后LED封装材料与LED支架有良好的粘接力。未点胶的LED封装材料固化到铝板上，经80℃固化1h，120℃固化1h，150℃固化3h后，硅树脂透光率95％，与铝板的扯离强度4.5MPa。
对比例3
作为对比，将100g折射率1.53、固化后硬度80 Shore A的LED封装硅树脂混合均匀后经真空脱泡30min后，20g加入增沾剂的LED封装材料点胶到SMD LED碗杯中，经80℃固化1h，120℃固化1h，150℃固化3h后，将封装的SMD LED颗粒冷却后用红墨水和无水乙醇按照质量比1∶1混合的溶液煮沸1h开始出现渗透。未点胶的LED封装材料固化到铝板上，经80℃固化1h，120℃固化1h，150℃固化3h后，硅树脂透光率95％，与铝板的扯离强度0.9MPa。
实施例4
(1)在室温、氮气保护下，将48g苯基三甲氧基硅烷滴加到盛有240ml异丙醇，5g去离子水和6.4g氢氧化钠的三口烧瓶中，滴加完毕后回流4h，冷却至室温，搅拌过夜。抽了所得的固体，用异丙醇洗涤三次，真空干燥后获得48.6g白色固体，产率70％。
室温下，将1.2g醋酸快速加到5.8g所得白色固体和60ml四情妇哪的混合液中，搅拌10min后，加入饱和碳酸氢钠溶液，用分页漏掉将有机层分出，并加入20ml正己烷，用去离子水洗涤至中性。然后用无水硫酸钠干燥几小时后，旋蒸掉溶剂，经乙醚多次洗涤后获得白色固体，再将所得白色固体真空干燥。所得产物1.9g，产率30％。
室温，将溶有0.4g 1，3-二甲基-1，3-二氯二硅氧烷的20ml四氢呋喃滴加到2.7g上述所得固体、50ml四氢呋喃和0.5g三乙胺的三口烧瓶中，搅拌过夜，加入10ml去离子水和10ml正己烷，用分液漏斗分出有机层，并用去离子水洗涤至中性，用无水硫酸钠干燥几小时后，旋蒸出溶剂，获得白色固体2.2g，产率73％，即为Si-H键半封端的低聚梯-笼形聚倍半硅氧烷。
(2)在氮气保护下，将(1)中所得合成Si-H键半封端的低聚梯-笼形聚倍半硅氧烷2.2g溶解于8.8g乙酸丁酯中，然后在100℃下滴加到0.5224g氰基丙烯酸烯丙酯、0.453g邻苯二甲酸二乙酯配位的铂络合物(Pt含量0.3wt％，用量为100ppm)和2.08g乙酸丁酯的混合物中，100℃反应4h后，获得氰基丙烯酸功能化的聚倍半硅氧烷增沾剂溶液。
(3)在室温、氮气保护下，向(2)中所得氰基丙烯酸功能化的聚倍半硅氧烷增沾剂溶液中加入2.722g粘度5000cp、折射率1.41的乙烯基封端甲基硅树脂，混合均匀后在180℃/130mmHg下脱除溶剂，获得含氰基丙烯酸功能化聚倍半硅氧烷的增沾剂5.444g。
应用例4
将1.5g所得含氰基丙烯酸功能化聚倍半硅氧烷的增沾剂加入到100g折射率1.41、固化后硬度80 Shore A的LED封装硅树脂中，混合均匀后经真空脱泡30min后，20g加入增沾剂的LED封装材料点胶到SMD LED碗杯中，经80℃固化1h，120℃固化1h，150℃固化3h后，将封装的SMD LED颗粒冷却后用红墨水和无水乙醇按照质量比1∶1混合的溶液煮沸2.5h无渗透，表明加入增沾剂后LED封装材料与LED支架有良好的粘接力。未点胶的LED封装材料固化到铝板上，经80℃固化1h，120℃固化1h，150℃固化3h后，硅树脂光率98％，与铝板的扯离强度5.0MPa。
对比例4
作为对比，将100g折射率1.41、固化后硬度80 Shore A的LED封装硅树脂混合均匀后经真空脱泡30min后，20g加入增沾剂的LED封装材料点胶到SMD LED碗杯中，经80℃固化1h，120℃固化1h，150℃固化3h后，将封装的SMD LED颗粒冷却后用红墨水和无水乙醇按照质量比1∶1混合的溶液煮沸1.5h开始出现渗透。未点胶的LED封装材料固化到铝板上，经80℃固化1h，120℃固化1h，150℃固化3h后，硅树脂透光率98％，与铝板的扯离强度1.5MPa。
实施例5
(1)室温、氮气保护下，将溶有12g 1，3-二甲基-1，3-二氯二硅氧烷的200ml四氢呋喃溶液滴加到盛有19g全同顺式环形四硅醇，500m1四氢呋喃和14g三乙胺的烧瓶中。在搅拌过夜后加入100ml去离子水和100ml正己烷，分出有机层，并用去离子水洗涤至中性，用无水硫酸钠干燥。几小时后除去溶剂，得到白色粘稠固体Si-H键封端的低聚梯形聚倍半硅氧烷19g，产率73％。
(2)在氮气保护下，将(1)中所得合成Si-H键封端的低聚梯形聚倍半硅氧烷19g溶解于76g正己烷中，然后在60℃下滴加到6.3324g氰基丙烯酸烯丙酯、0.72g H2PtCl6的乙醇溶液(Pt含量0.4wt％，用量为25ppm)和14g石油醚的混合物中，60℃反应12h后，获得氰基丙烯酸功能化的聚倍半硅氧烷增沾剂溶液。
(3)在室温、氮气保护下，向(2)中所得氰基丙烯酸功能化的聚倍半硅氧烷增沾剂溶液中加入22.518g粘度1000cp、折射率1.41的侧乙烯基二甲基硅油，混合均匀后在140℃/130mmHg脱除溶剂，获得含氰基丙烯酸功能化聚倍半硅氧烷的增沾剂。
应用例5
将1.5g所得含氰基丙烯酸功能化聚倍半硅氧烷的增沾剂加入到100g折射率1.41、固化后硬度70 Shore A的LED封装硅橡胶中，混合均匀后经真空脱泡30min后，20g加入增沾剂的LED封装材料点胶到SMD LED碗杯中，经80℃固化1h，120℃固化1h，150℃固化3h后，将封装的SMD LED颗粒冷却后用红墨水和无水乙醇按照质量比1∶1混合的溶液煮沸2.0h无渗透，表明加入增沾剂后LED封装材料与LED支架有良好的粘接力。未点胶的LED封装材料固化到铝板上，经80℃固化1h，120℃固化1h，150℃固化3h后，硅橡胶透光率96％，与铝板的扯离强度3.8MPa。
对比例5
作为对比，将100g折射率1.41、固化后硬度80 Shore A的LED封装硅橡胶混合均匀后经真空脱泡30min后，20g加入增沾剂的LED封装材料点胶到SMD LED碗杯中，经80℃固化1h，120℃固化1h，150℃固化3h后，将封装的SMD LED颗粒冷却后用红墨水和无水乙醇按照质量比1∶1混合的溶液煮沸0.5h开始出现渗透。未点胶的LED封装材料固化到铝板上，经80℃固化1h，120℃固化1h，150℃固化3h后，硅橡胶透光率98％，与铝板的扯离强度0.5MPa。
实施例6
(1)室温、氮气保护下，将溶有12g 1，3-二甲基-1，3-二氯二硅氧烷的200ml四氢呋喃溶液滴加到盛有19g全同顺式环形四硅醇，500ml四氢呋喃和14g三乙胺的烧瓶中。在搅拌过夜后加入100ml去离子水和100ml正己烷，分出有机层，并用去离子水洗涤至中性，用无水硫酸钠干燥。几小时后除去溶剂，得到白色粘稠固体Si-H键封端的低聚梯形聚倍半硅氧烷19g，产率73％。
(2)在氮气保护下，将(1)中所得合成Si-H键封端的低聚梯形聚倍半硅氧烷19g溶解于76g丙酮中，然后在40℃下滴加到5.277g氰基丙烯酸烯丙酯、0.286gH2PtCl6的乙醇溶液(Pt含量0.4wt％，用量为10ppm)和14g四氢呋喃的混合物中，40℃反应12h后，获得氰基丙烯酸功能化的聚倍半硅氧烷增沾剂溶液。
(3)在室温、氮气保护下，向(2)中所得氰基丙烯酸功能化的聚倍半硅氧烷增沾剂溶液中加入22.518g粘度800cp、折射率1.41的含端乙烯基和侧乙烯基的二甲基硅油，混合均匀后在140℃/130mmHg下脱除溶剂，获得含氰基丙烯酸功能化聚倍半硅氧烷的增沾剂。
应用例6
将1.5g所得含氰基丙烯酸功能化聚倍半硅氧烷的增沾剂加入到100g折射率1.41、固化后硬度70 Shore A的LED封装硅橡胶中，混合均匀后经真空脱泡30min后，20g加入增沾剂的LED封装材料点胶到SMD LED碗杯中，经80℃固化1h，120℃固化1h，150℃固化3h后，将封装的SMD LED颗粒冷却后用红墨水和无水乙醇按照质量比1∶1混合的溶液煮沸2.0h无渗透，表明加入增沾剂后LED封装材料与LED支架有良好的粘接力。未点胶的LED封装材料固化到铝板上，经80℃固化1h，120℃固化1h，150℃固化3h后，硅橡胶透光率97％，与铝板的扯离强度3.5MPa。
对比例6
作为对比，将100g折射率1.41、固化后硬度80 Shore A的LED封装硅橡胶混合均匀后经真空脱泡30min后，20g加入增沾剂的LED封装材料点胶到SMD LED碗杯中，经80℃固化1h，120℃固化1h，150℃固化3h后，将封装的SMD LED颗粒冷却后用红墨水和无水乙醇按照质量比1∶1混合的溶液煮沸0.5h开始出现渗透。未点胶的LED封装材料固化到铝板上，经80℃固化1h，120℃固化1h，150℃固化3h后，硅橡胶透光率98％，与铝板的扯离强度0.5MPa。
实施例7
(1)室温、氮气保护下，将溶有12g 1，3-二甲基-1，3-二氯二硅氧烷的200ml四氢呋喃溶液滴加到盛有19g全同顺式环形四硅醇，500ml四氢呋喃和14g三乙胺的烧瓶中。在搅拌过夜后加入100ml去离子水和100ml正己烷，分出有机层，并用去离子水洗涤至中性，用无水硫酸钠干燥。几小时后除去溶剂，得到白色粘稠固体Si-H键封端的低聚梯形聚倍半硅氧烷19g，产率73％。
(2)在氮气保护下，将(1)中所得合成Si-H键封端的低聚梯形聚倍半硅氧烷19g溶解于76g丁酮中，然后在60℃下滴加到3.518g氰基丙烯酸烯丙酯、0.114gH2PtCl6的乙醇溶液(Pt含量0.4wt％，用量为10ppm)和14g四氢呋喃的混合物中，60℃反应12h后，获得氰基丙烯酸功能化的聚倍半硅氧烷增沾剂溶液。
(3)在室温、氮气保护下，向(2)中所得氰基丙烯酸功能化的聚倍半硅氧烷增沾剂溶液中加入22.518g粘度6000cp的侧乙烯基甲基苯基硅油，混合均匀后在205℃/130mmHg下脱除溶剂，获得含氰基丙烯酸功能化聚倍半硅氧烷的增沾剂。应用例7
将1.8g所得含氰基丙烯酸功能化聚倍半硅氧烷的增沾剂加入到100g折射率1.41、固化后硬度70 Shore A的LED封装硅橡胶中，混合均匀后经真空脱泡30min后，20g加入增沾剂的LED封装材料点胶到SMD LED碗杯中，经80℃固化1h，120℃固化1h，150℃固化3h后，将封装的SMD LED颗粒冷却后用红墨水和无水乙醇按照质量比1∶1混合的溶液煮沸2.0h无渗透，表明加入增沾剂后LED封装材料与LED支架有良好的粘接力。未点胶的LED封装材料固化到铝板上，经80℃固化1h，120℃固化1h，150℃固化3h后，硅橡胶透光率98％，与铝板的扯离强度3.5MPa。
对比例7
作为对比，将100g折射率1.41、固化后硬度80 Shore A的LED封装硅橡胶混合均匀后经真空脱泡30min后，20g加入增沾剂的LED封装材料点胶到SMD LED碗杯中，经80℃固化1h，120℃固化1h，150℃固化3h后，将封装的SMD LED颗粒冷却后用红墨水和无水乙醇按照质量比1∶1混合的溶液煮沸0.5h开始出现渗透。未点胶的LED封装材料固化到铝板上，经80℃固化1h，120℃固化1h，150℃固化3h后，硅橡胶透光率98％，与铝板的扯离强度0.5MPa。
实施例8
(1)室温、氮气保护下，将溶有12g 1，3-二甲基-1，3-二氯二硅氧烷的200ml四氢呋喃溶液滴加到盛有19g全同顺式环形四硅醇，500ml四氢呋喃和14g三乙胺的烧瓶中。在搅拌过夜后加入100ml去离子水和100ml正己烷，分出有机层，并用去离子水洗涤至中性，用无水硫酸钠干燥。几小时后除去溶剂，得到白色粘稠固体Si-H键封端的低聚梯形聚倍半硅氧烷19g，产率73％。
(2)在氮气保护下，将(1)中所得合成Si-H键封端的低聚梯形聚倍半硅氧烷19g溶解于76g1，2-二氯甲烷中，然后在40℃下滴加到3.518g氰基丙烯酸烯丙酯、0.114gH2PtCl6的乙醇溶液(Pt含量0.4wt％，用量为10ppm)和14g四氢呋喃的混合物中，40℃反应12h后，获得氰基丙烯酸功能化的聚倍半硅氧烷增沾剂溶液。
(3)在室温、氮气保护下，向(2)中所得氰基丙烯酸功能化的聚倍半硅氧烷增沾剂溶液中加入22.518g粘度2500cp的含端乙烯基和侧乙烯基的甲基苯基硅油，混合均匀后在205℃/130mmHg下脱除溶剂，获得含氰基丙烯酸功能化聚倍半硅氧烷的增沾剂。
应用例8
将2.5g所得含氰基丙烯酸功能化聚倍半硅氧烷的增沾剂加入到100g折射率1.41、固化后硬度70 Shore A的LED封装硅橡胶中，混合均匀后经真空脱泡30min后，20g加入增沾剂的LED封装材料点胶到SMD LED碗杯中，经80℃固化1h，120℃固化1h，150℃固化3h后，将封装的SMD LED颗粒冷却后用红墨水和无水乙醇按照质量比1∶1混合的溶液煮沸2.0h无渗透，表明加入增沾剂后LED封装材料与LED支架有良好的粘接力。未点胶的LED封装材料固化到铝板上，经80℃固化1h，120℃固化1h，150℃固化3h后，硅橡胶透光率98％，与铝板的扯离强度3.8MPa。
对比例8
作为对比，将100g折射率1.41、固化后硬度80 Shore A的LED封装硅橡胶混合均匀后经真空脱泡30min后，20g加入增沾剂的LED封装材料点胶到SMDLED碗杯中，经80℃固化1h，120℃固化1h，150℃固化3h后，将封装的SMDLED颗粒冷却后用红墨水和无水乙醇按照质量比1∶1混合的溶液煮沸0.5h开始出现渗透。未点胶的LED封装材料固化到铝板上，经80℃固化1h，120℃固化1h，150℃固化3h后，硅橡胶透光率98％，与铝板的扯离强度0.5MPa。

Claims (8)

1.一种增沾剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法为以下步骤：
（1）合成含氢聚倍半硅氧烷；
所述的含氢聚倍半硅氧烷选自Si-H键封端低聚梯形聚倍半硅氧烷、Si-H键半封端低聚梯形聚倍半硅氧烷、Si-H键封端的低聚梯-笼形聚倍半硅氧烷、Si-H键半封端的低聚梯-笼形聚倍半硅氧烷中的一种或几种；
Si-H键封端低聚梯形聚倍半硅氧烷的结构式如（I）所示：
Figure 26165DEST_PATH_IMAGE001
Si-H键半封端低聚梯形聚倍半硅氧烷的结构式如（II）所示：
Figure 677726DEST_PATH_IMAGE002
Si-H键封端的低聚梯-笼形聚倍半硅氧烷的结构式如（III）所示：
Figure 660726DEST_PATH_IMAGE003
Si-H键半封端的低聚梯-笼形聚倍半硅氧烷的结构式如（IV）所示：
Figure 23312DEST_PATH_IMAGE004
（2）在惰性气体保护下，将（1）中所得合成含氢聚倍半硅氧烷溶解于溶剂A中，然后滴加到氰基丙烯酸烯丙酯、铂络合物催化剂、溶剂B的混合物中进行反应，得到氰基丙烯酸功能化的聚倍半硅氧烷增沾剂溶液；
（3）在室温、惰性气体保护下，向（2）中所得氰基丙烯酸功能化的聚倍半硅氧烷增沾剂溶液中加入乙烯基聚硅氧烷，混合均匀后在减压下脱除溶剂，获得含氰基丙烯酸功能化聚倍半硅氧烷的增沾剂，
乙烯基聚硅氧烷的粘度为100~8000cp。
2.根据权利要求1所述的一种增沾剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）氰基丙烯酸烯丙酯的使用量根据含氢聚倍半硅氧烷中Si-H与氰基丙烯酸烯丙酯中烯丙酯摩尔数比例为1:1~1:1.8。
3.根据权利要求1所述的一种增沾剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的铂络合物为H2PtCl6 的乙醇溶液、H2PtCl6 的异丙醇溶液、H2PtCl6的四氢呋喃溶液、邻苯二甲酸二乙酯配位的铂络合物中的一种或几种，铂络合物的用量为铂金属元素质量为所有组分的8~100ppm。
4.根据权利要求1所述的一种增沾剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）溶剂A选自丙酮、丁酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、乙酸丁酯、正己烷、1,2-二氯乙烷中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种增沾剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）溶剂B选自甲苯、二甲苯、石油醚、四氢呋喃、乙酸乙酯、乙酸丁酯、正己烷中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种增沾剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中在40~100℃下滴加到混合物后，反应1~12h小时。
7.根据权利要求1所述的一种增沾剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述的乙烯基聚硅氧烷选自端乙烯基二甲基硅油、侧乙烯基二甲基硅油、含端乙烯基和侧乙烯基的二甲基硅油、端乙烯基甲基苯基硅油、侧乙烯基甲基苯基硅油、含端乙烯基和侧乙烯基的甲基苯基硅油、乙烯基甲基硅树脂和甲基苯基乙烯基硅树脂中的一种或几种。
8.一种如权利要求1所述的一种增沾剂的制备方法得到的增沾剂在电子元器件领域上的应用。
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