CN110591569B - 一种环保型低白化瞬干胶 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种环保型低白化瞬干胶，所述瞬干胶由以下原料组成：笼型倍半硅氧烷/丙烯酸酯共聚物改性α‑氰基丙烯酸乙酯、亲水改性α‑氰基丙烯酸正辛酯、α‑氰基丙烯酸正丁酯和添加剂；所述笼型倍半硅氧烷/丙烯酸酯共聚物改性α‑氰基丙烯酸乙酯、亲水改性α‑氰基丙烯酸正辛酯、α‑氰基丙烯酸正丁酯和添加剂的质量比为1～10：1～10：80～95：0.5～5。本发明的瞬干胶，解决了传统瞬干胶耐热和耐老化性能差、刺激性气味大、容易产生白化现象的技术问题，通过改性处理和不同组分的合理复配，从而改善了瞬干胶的使用效果。

Description

一种环保型低白化瞬干胶
技术领域
本发明涉及瞬干胶的技术领域，尤其涉及一种环保型低白化瞬干胶。
背景技术
瞬干胶的主要成份是α-氰基丙烯酸酯胶，它是一种单组分、低粘度、透明、常温快速固化胶粘剂。粘接面广，对绝大多数材料都有良好的粘接能力，是重要的室温固化胶种之一。单纯α-氰基丙烯酸酯单体形成的胶，反应速度过快，脆性大，抗冲击性能差，耐老化和耐热性能差，而且刺激性气味大，给环境造成污染。
另外，传统瞬干胶在施工过程中，由于α-氰基丙烯酸酯胶单体的挥发性，容易在胶面交联反应形成一层白雾，给施工造成严重影响，如何降低瞬干胶的白化率，使涂胶固化后的产品不会产生发白现象，是困扰本领域技术人员的长期问题。
发明内容
鉴于以上现有技术的不足之处，本发明提供了一种环保型低白化瞬干胶，以解决传统瞬干胶，其耐热和耐老化性能差、刺激性气味大、容易产生白化现象的技术问题，从而改善了瞬干胶的使用效果。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案为：
一种环保型低白化瞬干胶，所述瞬干胶由以下原料组成：笼型倍半硅氧烷/丙烯酸酯共聚物改性α-氰基丙烯酸乙酯、亲水改性α-氰基丙烯酸正辛酯、α-氰基丙烯酸正丁酯和添加剂；所述笼型倍半硅氧烷/丙烯酸酯共聚物改性α-氰基丙烯酸乙酯、亲水改性α-氰基丙烯酸正辛酯、α-氰基丙烯酸正丁酯和添加剂的质量比为1～10：1～10：80～95：0.5～5。
优选的，所述笼型倍半硅氧烷/丙烯酸酯共聚物改性α-氰基丙烯酸乙酯的制备方法为：将笼型倍半硅氧烷与丙烯酸酯类化合物单体在催化剂的作用下进行接枝共聚反应，反应过程中缓慢滴加α-氰基丙烯酸乙酯单体参与共聚反应，滴加完成后加入阻聚剂终止反应，得到所述笼型倍半硅氧烷/丙烯酸酯共聚物改性α-氰基丙烯酸乙酯。
优选的，所述笼型倍半硅氧烷与丙烯酸酯类化合物单体、α-氰基丙烯酸乙酯的摩尔比为1～3：1～3：1。
优选的，所述催化剂为乙基锂、异丙基锂、苯基锂中的至少一种。
优选的，所述阻聚剂由质量比为5～15：1：2～6的对苯二酚、二氧化硫和苯磺酸组成。
优选的，所述丙烯酸酯类化合物为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸十八烷基酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸辛酯、丙烯酸十三烷基酯中的至少一种。
丙烯酸酯类化合物参与共聚，提高了瞬干胶的抗冲击性能，且起到增韧和增强的作用。使改性后的α-氰基丙烯酸乙酯具有更强的抗拉强度和抗剪强度，且得到的共聚物，无挥发性、无迁移性，可持久改性瞬干胶。
优选的，所述笼型倍半硅氧烷为多官能团POSS，以烯丙氧基三甲基硅烷或乙烯基三甲基硅烷为单体通过水解反应后得到含有多乙烯基活性反应基团的笼型倍半硅氧烷。
将烯丙氧基三甲基硅烷或乙烯基三甲基硅烷和乙酸乙酯混合均匀，再缓慢滴加盐酸和去离子水的混合液，滴加完成后继续反应5天，反应溶液抽滤，并用丙酮进行重结晶，得到含有多乙烯基官能团的笼型倍半硅氧烷。所述烯丙氧基三甲基硅烷或乙烯基三甲基硅烷、乙酸乙酯、盐酸和去离子水的体积比为1：8～12：15～20：70～90。
笼型聚倍半硅氧烷，简称POSS，是由Si-O交替连接的硅氧骨架组成的无机内核，通式(RSiO3/2)n，其中R为八个顶角Si原子所连接基团。本发明的多官能团POSS，指的是八个顶角的基团中有多个是活性反应基团，且该基团为乙烯基。通过乙烯基活性反应基团的引入，与丙烯酸酯类化合物加成后形成三维网状结构的接枝共聚物，由于笼型倍半硅氧烷的有机无机杂化材料特性，使瞬干胶具有良好的耐热、耐老化性能。
优选的，所述亲水改性α-氰基丙烯酸正辛酯为2,2-二羟甲基丙酸、1,2-乙二磺酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和α-氰基丙烯酸正辛酯的加成物，然后用N-甲基吡咯进行中和后得到。
更进一步的，所述亲水改性α-氰基丙烯酸正辛酯的制备方法如下：将2,2-二羟甲基丙酸、1,2-乙二磺酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸加入到装有无水乙醇的三口烧瓶中，搅拌溶解后，加入乙基锂作为引发剂，60℃加热冷凝回流反应3h，反应完成后在惰性气体的保护下，在常温条件下，缓慢滴加α-氰基丙烯酸正辛酯进行加成反应，滴加完成后，用N-甲基吡咯进行中和后得到亲水改性α-氰基丙烯酸正辛酯。
优选的，所述2,2-二羟甲基丙酸、1,2-乙二磺酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和α-氰基丙烯酸正辛酯的质量比为1～3：1～3：1～3：1。
使用同时含有羟基和磺酸基阴离子基团的化合物与α-氰基丙烯酸正辛酯进行反应，从而为α-氰基丙烯酸正辛酯提供更强的亲水性。
亲水改性α-氰基丙烯酸正辛酯改善了瞬干胶的亲水性能，提高了瞬干胶与基体表面的结合力强度。
优选的，所述添加剂由质量比为1～3：1的无机纳米填料和稳定剂组成。
所述无机纳米填料为纳米碳酸钙或者纳米二氧化钛，用以增强瞬干胶的强度。
所述稳定剂由质量比为1：1的3,5-二叔丁基苯酚和聚乙烯吡咯烷酮组成，用以提高瞬干胶的稳定性，延长瞬干胶的保存期限，提高其耐久性。
按瞬干胶原料配比称取，将笼型倍半硅氧烷/丙烯酸酯共聚物改性α-氰基丙烯酸乙酯、亲水改性α-氰基丙烯酸正辛酯、α-氰基丙烯酸正丁酯和添加剂搅拌混合均匀，即得到所述环保型低白化瞬干胶。
本发明的有益效果：
本发明的瞬干胶，通过笼型倍半硅氧烷/丙烯酸酯共聚物改性α-氰基丙烯酸乙酯，不仅提高了瞬干胶的耐热、耐老化和剥离性能，而且提高了瞬干胶的抗拉强度和抗剪强度，改善了瞬干胶的抗冲击性能；通过亲水改性α-氰基丙烯酸正辛酯，提高了瞬干胶的粘结强度，磺酸基官能团的引入，由于磺酸基的阴离子酸根特性，降低了瞬干胶的原料组分的蒸汽压，进而减少了瞬干胶出现白化现象的发生率和刺激性气味的挥发。
本发明的瞬干胶固化速度快，粘接强度高，操作简单、方便，通过改性处理和不同组分原料的合理复配，改善了瞬干胶的使用效果，尤其是对白雾或者白色残留物有影响的精密仪表仪器的使用。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。
实施例1
本实施例的环保型低白化瞬干胶由以下原料组成：笼型倍半硅氧烷/丙烯酸酯共聚物改性α-氰基丙烯酸乙酯、亲水改性α-氰基丙烯酸正辛酯、α-氰基丙烯酸正丁酯和添加剂；所述笼型倍半硅氧烷/丙烯酸酯共聚物改性α-氰基丙烯酸乙酯、亲水改性α-氰基丙烯酸正辛酯、α-氰基丙烯酸正丁酯和添加剂的质量比为1：8：90：1。
所述笼型倍半硅氧烷/丙烯酸酯共聚物改性α-氰基丙烯酸乙酯的制备方法为：将笼型倍半硅氧烷与丙烯酸酯类化合物单体在催化剂的作用下进行接枝共聚反应，反应过程中缓慢滴加α-氰基丙烯酸乙酯单体参与共聚反应，滴加完成后加入阻聚剂终止反应，得到所述笼型倍半硅氧烷/丙烯酸酯共聚物改性α-氰基丙烯酸乙酯。
所述笼型倍半硅氧烷与丙烯酸酯类化合物单体、α-氰基丙烯酸乙酯的摩尔比为2：2：1。
所述催化剂为乙基锂。
所述阻聚剂由质量比为10：1：4的对苯二酚、二氧化硫和苯磺酸组成。
所述丙烯酸酯类化合物为丙烯酸月桂酯。
所述笼型倍半硅氧烷为多官能团POSS，以烯丙氧基三甲基硅烷为单体通过水解反应后得到含有多乙烯基活性反应基团的笼型倍半硅氧烷。
所述亲水改性α-氰基丙烯酸正辛酯为2,2-二羟甲基丙酸、1,2-乙二磺酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和α-氰基丙烯酸正辛酯的加成物，然后用N-甲基吡咯进行中和后得到。
所述2,2-二羟甲基丙酸、1,2-乙二磺酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和α-氰基丙烯酸正辛酯的质量比为2：2：2：1。
所述添加剂由质量比为2：1的无机纳米填料和稳定剂组成。
所述无机纳米填料为纳米碳酸钙。
所述稳定剂由质量比为1：1的3,5-二叔丁基苯酚和聚乙烯吡咯烷酮组成。
实施例2
本实施例的环保型低白化瞬干胶由以下原料组成：笼型倍半硅氧烷/丙烯酸酯共聚物改性α-氰基丙烯酸乙酯、亲水改性α-氰基丙烯酸正辛酯、α-氰基丙烯酸正丁酯和添加剂；所述笼型倍半硅氧烷/丙烯酸酯共聚物改性α-氰基丙烯酸乙酯、亲水改性α-氰基丙烯酸正辛酯、α-氰基丙烯酸正丁酯和添加剂的质量比为4：1.5：94：0.5。
所述笼型倍半硅氧烷/丙烯酸酯共聚物改性α-氰基丙烯酸乙酯的制备方法为：将笼型倍半硅氧烷与丙烯酸酯类化合物单体在催化剂的作用下进行接枝共聚反应，反应过程中缓慢滴加α-氰基丙烯酸乙酯单体参与共聚反应，滴加完成后加入阻聚剂终止反应，得到所述笼型倍半硅氧烷/丙烯酸酯共聚物改性α-氰基丙烯酸乙酯。
所述笼型倍半硅氧烷与丙烯酸酯类化合物单体、α-氰基丙烯酸乙酯的摩尔比为1：3：1。
所述催化剂为异丙基锂。
所述阻聚剂由质量比为5：1：2的对苯二酚、二氧化硫和苯磺酸组成。
所述丙烯酸酯类化合物为丙烯酸十八烷基酯。
所述笼型倍半硅氧烷为多官能团POSS，以乙烯基三甲基硅烷为单体通过水解反应后得到含有多乙烯基活性反应基团的笼型倍半硅氧烷。
所述亲水改性α-氰基丙烯酸正辛酯为2,2-二羟甲基丙酸、1,2-乙二磺酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和α-氰基丙烯酸正辛酯的加成物，然后用N-甲基吡咯进行中和后得到。
所述2,2-二羟甲基丙酸、1,2-乙二磺酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和α-氰基丙烯酸正辛酯的质量比为1：1：3：1。
所述添加剂由质量比为1：1的无机纳米填料和稳定剂组成。
所述无机纳米填料为纳米二氧化钛。
所述稳定剂由质量比为1：1的3,5-二叔丁基苯酚和聚乙烯吡咯烷酮组成。
实施例3
本实施例的环保型低白化瞬干胶由以下原料组成：笼型倍半硅氧烷/丙烯酸酯共聚物改性α-氰基丙烯酸乙酯、亲水改性α-氰基丙烯酸正辛酯、α-氰基丙烯酸正丁酯和添加剂；所述笼型倍半硅氧烷/丙烯酸酯共聚物改性α-氰基丙烯酸乙酯、亲水改性α-氰基丙烯酸正辛酯、α-氰基丙烯酸正丁酯和添加剂的质量比为10：1：86：3。
所述笼型倍半硅氧烷/丙烯酸酯共聚物改性α-氰基丙烯酸乙酯的制备方法为：将笼型倍半硅氧烷与丙烯酸酯类化合物单体在催化剂的作用下进行接枝共聚反应，反应过程中缓慢滴加α-氰基丙烯酸乙酯单体参与共聚反应，滴加完成后加入阻聚剂终止反应，得到所述笼型倍半硅氧烷/丙烯酸酯共聚物改性α-氰基丙烯酸乙酯。
所述笼型倍半硅氧烷与丙烯酸酯类化合物单体、α-氰基丙烯酸乙酯的摩尔比为3：1：1。
所述催化剂为苯基锂。
所述阻聚剂由质量比为15：1： 6的对苯二酚、二氧化硫和苯磺酸组成。
所述丙烯酸酯类化合物为丙烯酸辛酯。
所述笼型倍半硅氧烷为多官能团POSS，以乙烯基三甲基硅烷为单体通过水解反应后得到含有多乙烯基活性反应基团的笼型倍半硅氧烷。
所述亲水改性α-氰基丙烯酸正辛酯为2,2-二羟甲基丙酸、1,2-乙二磺酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和α-氰基丙烯酸正辛酯的加成物，然后用N-甲基吡咯进行中和后得到。
所述2,2-二羟甲基丙酸、1,2-乙二磺酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和α-氰基丙烯酸正辛酯的质量比为3：3：1：1。
所述添加剂由质量比为3：1的无机纳米填料和稳定剂组成。
所述无机纳米填料为纳米碳酸钙。
所述稳定剂由质量比为1：1的3,5-二叔丁基苯酚和聚乙烯吡咯烷酮组成。
实施例4
本实施例的环保型低白化瞬干胶，其配方基本与实施例1相似，其主要不同之处在于，所述笼型倍半硅氧烷/丙烯酸酯共聚物改性α-氰基丙烯酸乙酯、亲水改性α-氰基丙烯酸正辛酯、α-氰基丙烯酸正丁酯和添加剂的质量比为8：1：90：1。
所述笼型倍半硅氧烷与丙烯酸酯类化合物单体、α-氰基丙烯酸乙酯的摩尔比为2：3：1。
所述丙烯酸酯类化合物为摩尔比1：1的丙烯酸乙酯和丙烯酸辛酯组成。
实施例5
本实施例的环保型低白化瞬干胶，其配方基本与实施例1相似，其主要不同之处在于，所述笼型倍半硅氧烷/丙烯酸酯共聚物改性α-氰基丙烯酸乙酯、亲水改性α-氰基丙烯酸正辛酯、α-氰基丙烯酸正丁酯和添加剂的质量比为10：9：80：1。
所述笼型倍半硅氧烷与丙烯酸酯类化合物单体、α-氰基丙烯酸乙酯的摩尔比为3：2：1。
所述丙烯酸酯类化合物为摩尔比1.5：1的丙烯酸甲酯和丙烯酸十三烷基酯组成。
对比例1
本对比例的环保型低白化瞬干胶，其配方基本与实施例1相似，其主要不同之处在于，所述瞬干胶未含笼型倍半硅氧烷/丙烯酸酯共聚物改性α-氰基丙烯酸乙酯。
对比例2
本对比例的环保型低白化瞬干胶，其配方基本与实施例1相似，其主要不同之处在于，所述瞬干胶未含亲水改性α-氰基丙烯酸正辛酯。
对比例3
本对比例的环保型低白化瞬干胶，其配方基本与实施例1相似，其主要不同之处在于，所述瞬干胶未含添加剂。
将实施例1～5和对比例1～3得到的瞬干胶进行性能测试，其性能结果如表1所示：
粘结力和粘结强度测试：将直径30mm的钢片固定到万能试验机的圆柱形夹具上，取5mg瞬干胶涂到两块钢片正表面之间，两块钢片来回拉开粘合10次后，用20N力压紧10min，使两块钢片的粘结表面均匀的紧密接触，然后以1mm/min的速度拉开，测得瞬干胶的粘结力和粘结强度，重复五次取平均值。
抗冲击性能测试：采用自由落体式冲击剥离试验装置，以一对钢片采用瞬干胶胶接成T形冲击剥离试样，在规定的条件下，对试样未胶接端施加冲击力，使试样沿其胶接线产生剥离。通过测量试样的剥离长度，以评价瞬干胶的抗冲击性能。
耐老化性能测试：将实施例1～5和对比例1～3得到的瞬干胶试样进行拉伸强度的测试，在热老化箱里进行热老化实验，条件为：80℃×72h，取出试样再次进行拉伸强度的测试，通过拉伸强度的变化率来判断试样的耐老化性能，如果拉伸强度变化率大于等于5%，则判定为差，如果拉伸强度变化率小于5%，则判定为优。
耐热性测试：将一对钢片采用瞬干胶进行胶接，然后将试样放置在60℃的水浴中进行浸泡12h，再在自由落体式冲击剥离试验装置上进行抗冲击性能测试，剥离长度大于25mm则为差，剥离长度小于20mm则为优。
表1
粘结力，kN 粘结强度，MPa 抗冲击性，mm 白化 固化速度，s 耐老化性 耐热性
实施例1 2.3 11.5 16 低白化 8 优 优
实施例2 2.5 12.2 20 低白化 5 优 优
实施例3 2.0 10.8 19 无白化 10 优 优
实施例4 2.4 10.4 21 低白化 7 优 优
实施例5 2.0 10.1 12 无白化 12 优 优
对比例1 1.7 10.8 23 低白化 5 差 差
对比例2 1.9 11.4 18 白化严重 6 优 优
对比例3 1.8 8.8 25 低白化 7 优 优
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。

Claims (9)

1.一种环保型低白化瞬干胶，其特征在于，所述瞬干胶由以下原料组成：笼型倍半硅氧烷/丙烯酸酯共聚物改性α-氰基丙烯酸乙酯、亲水改性α-氰基丙烯酸正辛酯、α-氰基丙烯酸正丁酯和添加剂；所述笼型倍半硅氧烷/丙烯酸酯共聚物改性α-氰基丙烯酸乙酯、亲水改性α-氰基丙烯酸正辛酯、α-氰基丙烯酸正丁酯和添加剂的质量比为1～10：1～10：80～95：0.5～5；所述亲水改性α-氰基丙烯酸正辛酯为2,2-二羟甲基丙酸、1,2-乙二磺酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和α-氰基丙烯酸正辛酯的加成物，然后用N-甲基吡咯进行中和后得到。
2.如权利要求1所述的环保型低白化瞬干胶，其特征在于，所述笼型倍半硅氧烷/丙烯酸酯共聚物改性α-氰基丙烯酸乙酯的制备方法为：将笼型倍半硅氧烷与丙烯酸酯类化合物单体在催化剂的作用下进行接枝共聚反应，反应过程中缓慢滴加α-氰基丙烯酸乙酯单体参与共聚反应，滴加完成后加入阻聚剂终止反应，得到所述笼型倍半硅氧烷/丙烯酸酯共聚物改性α-氰基丙烯酸乙酯。
3.如权利要求2所述的环保型低白化瞬干胶，其特征在于，所述笼型倍半硅氧烷与丙烯酸酯类化合物单体、α-氰基丙烯酸乙酯的摩尔比为1～3：1～3：1。
4.如权利要求2所述的环保型低白化瞬干胶，其特征在于，所述催化剂为乙基锂、异丙基锂、苯基锂中的至少一种。
5.如权利要求2所述的环保型低白化瞬干胶，其特征在于，所述阻聚剂由质量比为5～15：1：2～6的对苯二酚、二氧化硫和苯磺酸组成。
6.如权利要求2所述的环保型低白化瞬干胶，其特征在于，所述丙烯酸酯类化合物为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸十八烷基酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸辛酯、丙烯酸十三烷基酯中的至少一种。
7.如权利要求1所述的环保型低白化瞬干胶，其特征在于，所述笼型倍半硅氧烷为多官能团POSS，以烯丙氧基三甲基硅烷或乙烯基三甲基硅烷为单体通过水解反应后得到含有多乙烯基活性反应基团的笼型倍半硅氧烷。
8.如权利要求1所述的环保型低白化瞬干胶，其特征在于，所述添加剂由质量比为1～3：1的无机纳米填料和稳定剂组成。
9.如权利要求8所述的环保型低白化瞬干胶，其特征在于，所述稳定剂为质量比1：1的3,5-二叔丁基苯酚和聚乙烯吡咯烷酮。
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