CN113698608A - 一种led粘接用含磷硅烷共聚物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种LED粘接用含磷硅烷共聚物的制备方法，其包括以下步骤：将一种或两种以上的烷氧基硅烷、含磷硅烷、溶剂和负载型催化剂依次加入反应瓶中，室温持续搅拌均匀得到硅烷反应液；将超纯水加入另一份溶剂中，混合均匀得到混合液，将所述混合液在45‑55℃下缓慢滴加到硅烷反应液中；滴加完毕后继续保温反应2‑4h，当检测体系中水分含量小于2000ppm时反应完全；蒸馏除去反应液中的溶剂，并滤除固体催化剂，得到所述的LED粘接用含磷硅烷共聚物。本发明通过分子结构设计，在有机硅聚合物中引入磷元素，赋予其优异的热稳定性、阻燃性和抗静电性，有效改善阻燃剂与基体的相容性，减少阻燃剂的用量，具有更广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及硅烷增粘剂领域，尤其涉及一种LED粘接用含磷硅烷共聚物及其制备方法。
背景技术
LED被称为第四代照明光源或绿色光源，具有节能环保、高光效能、微型可靠和寿命长等特点，被广泛应用于航空航天、电子电气、仪器仪表、交通信号和特种照明领域。为了提高电子元器件和集成电路的稳定性和可靠性，经常需要对电子组装部件进行灌封处理，使其能适应潮湿、盐雾、灰尘、振动、冲击和高低温等恶劣环境。
工业化的LED封装材料主要是环氧树脂和有机硅材料，环氧树脂的耐黄变、耐老化和耐高温等性能虽不能完全满足应用需求，但其价格便宜、粘接性能优异，仍有一定的应用价值。而LED封装用有机硅材料常采用双组分加成型硅橡胶，它是通过乙烯基封端的硅油以及含氢硅油在铂催化剂的作用下硅氢加成来实现硫化成型，其具有优异的耐高低温、耐水、绝缘、抗硫化、耐辐射、抗紫外光、收缩率小等特性，对LED有显著的保护效果，能有效延长LED使用寿命。虽然加成型硅橡胶由于自身结构特点，具有较高的氧指数，燃烧时无滴落、热释放速率和火焰传播速率较低。但未经阻燃改性的加成型液体硅橡胶仍存在可燃的缺点，尤其容易阴燃，具有较大的安全隐患。并且由于加成型硅橡胶硫化后表面绝大部分为非极性的有机基团，表现出低的内聚能，且缺乏具有反应活性的基团，导致对其他基材的粘接性差，这使得其应用范围受到极大的限制。因此，发展阻燃性能好、高相容性、反应性的环保型LED用加成型有机硅灌封胶是很有必要的。
国内外科研工作者对如何提高加成型液体硅橡胶与基材的粘接性进行了一些研究。目前，主要有三种方法：一是对被粘基材表面进行处理；二是通过加入粘接促进剂来提高加成型液体硅橡胶的粘接性；三是通过改变聚有机硅氧烷分子结构使加成型液体硅橡胶获得粘接性。
美国专利US 3298824使用含烷氧基和酰氧基的硅烷对基材进行底涂处理，它可以在表面长期储存仍有效，且适用于多种基材。此方法虽然可以提高加成型液体硅橡胶和基材的粘接性能，但该方法工艺繁琐，会增加生产周期和生产成本，降低生产效率，而且常用到易挥发的有机溶剂，会损害人体健康，污染环境。
通过改变聚有机硅氧烷分子结构使加成型液体硅橡胶获得粘接性，该方法需要对聚有机硅氧烷分子结构进行设计，还需要进行聚有机硅氧烷改性反应，实际生产过程中工艺复杂对技术要求高，且成本较大，工业化应用前景受限。
添加增粘剂的操作方法简便易行，可根据基材的表面性质和固化条件选择合适的粘接促进剂来改善加成型硅橡胶的粘接性能，实现本体增粘。但大多数粘接促进剂的制备方法较难控制，也存在催化剂易中毒、增粘效果不明显等问题，还会对灌封胶的力学性能、固化性能产生不利影响。因此研制新型高效增粘剂是非常有必要的。
而提高有机硅灌封胶阻燃性能的方法主要是添加阻燃剂。无卤阻燃剂主要有氢氧化铝、氢氧化镁、聚磷酸铵、硼酸锌等，这类阻燃剂具有无卤、低烟、低毒、价格便宜等优点，但由于阻燃剂和硅橡胶基体的相容性较差，常常需要对阻燃剂进行表面改性，以提高有机硅灌封胶的阻燃性能和力学性能。但同时也会增加成本、以及增大对材料物理机械性能的损害。
专利名称为《一种含磷硅烷封端聚醚及其制备方法》，专利号为CN110078909A的发明专利，其描述了一种具有优良阻燃性能的反应型阻燃剂。它是以三羟甲基氧化磷为起始剂，引发环氧丙烷、环氧乙烷开环聚合，之后将末端羟基羧基化后与环氧基硅氧烷开环反应得到的含磷硅烷封端聚醚。磷元素的引入可大大改善阻燃剂与基体的相容性，减少阻燃剂的用量，同时提供优异的阻燃性能。该专利通过端羧基含磷聚醚和缩水甘油醚烷氧基硅烷合成得到一种含磷聚醚，既可作为反应型阻燃助剂添加至硅烷密封胶配方中，也可作为硅烷改性聚醚基体树脂来使用。但其生产工艺复杂，无法有效控制开环结构会导致产品重复性差。且通过该专利方法，只能得到一种含磷聚醚，难以与多种基体都实现较好的粘合效果。同时，制备的含磷聚醚结构中水解基团相对占比少，当分子量过大时由于空间位阻的关系会导致水解困难，无法提供有效的反应性。
因此，寻找一种制备通用、稳定、简单、环保，同时可提供优异粘接性能和阻燃性能的含磷硅烷共聚物的方法刻不容缓。
发明内容
为了克服现有技术不足，本发明的目的是提供一种相容性好、阻燃性高、粘接性好的LED粘接用含磷硅烷共聚物及其制备方法。
本发明提供一种LED粘接用含磷硅烷共聚物，其结构式如式I所示：
上式中，Q为甲氧基或乙氧基；M为碳链数为C1～C4的烷氧基团；R3、R5、R7、R9分别代表甲基或碳链数为C1～C4的烷氧基团；R1代表含磷有机基团；R2、R4、R6、R8分别代表乙烯基、烯丙基、环氧丙氧基烷基、甲基丙烯酰氧烷基、丙烯酰氧丙基、巯丙基、碳链数为C1～C8的烷基、碳链数为C1～C4的烷氧基团中的一种；a为1或2；b、c、d、e为0～8的正整数。
本发明将LED粘接用含磷硅烷共聚物采用上述的分子结构，解决了传统LED粘接促进剂结构缺陷的技术难点，其核心优点在于：其一，在有机硅聚合物中引入磷元素，赋予其优异的热稳定性、阻燃性和抗静电性；其二，硅烷共聚物相较于硅烷单体来说，相同单位体积中的有机基团更多，且作用时产生的水解醇更少，对环境更为友好；其三，分子结构中构建了足够多的活性反应基团，能与硅橡胶和基材产生强的相互作用，并且可根据基材的表面性质和固化条件选择合适的作用基团来改善加成型硅橡胶的粘接性能，如巯基基团会与金属产生螯合作用，增加对金属基材的粘接性；乙烯基和烯丙基由于结构相似性会对聚丙烯等基材的粘接性能较好；环氧基、甲基丙烯酰氧烷基和丙烯酰氧丙基由于反应性会对不饱和聚酯等基材的粘接性能较好等。
进一步，所述R1代表含磷有机基团结构式如式II-IV所示：
本发明的含磷硅烷共聚物通过引入含磷基团，实现硅磷协同作用有效提高加成型硅橡胶的热稳定性和阻燃性能，并且改善阻燃剂与基体的相容性。
进一步，所述式I中，a、b、c、d、e的值满足：6≤a+b+c+d+e≤22可满足所述含磷硅烷共聚物与基体树脂的相容性和合适的交联度，，b+c+d+e≥5a即反应过程中控制含磷硅烷含量，若反应过程若含磷硅烷含量过多，会使聚合反应困难，且会影响粘接性。
本发明还公开了一种LED粘接用含磷硅烷共聚物的制备方法，其包括以下步骤：
1)将一种或两种以上的烷氧基硅烷、含磷硅烷、溶剂和负载型催化剂依次加入带有回流冷凝器的三口烧瓶中，室温持续搅拌均匀得到硅烷反应液；所述加入的所有烷氧基硅烷和含磷硅烷的摩尔比为5～10∶1；
2)将超纯水加入另一份溶剂中，混合均匀得到混合液，将所述混合液在45-55℃下缓慢滴加到步骤1)得到的硅烷反应液中；滴加完毕后继续保温反应2-4h，当检测体系中水分含量小于2000ppm时反应完全；
3)蒸馏除去步骤2)得到的反应液中的溶剂，并滤除固体催化剂，得到所述的LED粘接用含磷硅烷共聚物。
本发明采用上述制备方法的优点在于：其一、使用溶剂可使整个体系呈均相反应，且可控制反应速度和放热情况，避免局部聚合过度；其二、使用的固体催化剂和溶剂可有效回收利用，同时省去中和步骤，减少工艺成本；其三、通过检测体系中水分含量可明确反应程度，方便监控反应进程。
进一步，所述烷氧基硅烷的分子式如式V所示：
Y-Si(R10)n(OR11)(3-n) 式V；
当式V的分子式表示乙烯基硅烷时，Y为乙烯基；R10为甲基，R11为C1～C4的烷基，n为0或1的整数；
当式V的分子式表示烯丙基硅烷时，Y为烯丙基；R10为甲基，R11为C1～C4的烷基，n为0或1的整数；
当式V的分子式表示环氧丙氧基烷基硅烷时，Y为环氧丙氧基丙基或环氧环己基乙基；R10为甲基；R11为C1～C4的烷基，n为0或1的整数；
当式V的分子式表示甲基丙烯酰氧烷基硅烷时，Y为甲基丙烯酰氧丙基；R10为甲基，R11为C1～C4的烷基，n为0或1的整数；
当式V的分子式表示丙烯酰氧烷基硅烷时，Y为丙烯酰氧丙基；R10为甲基，R11为C1～C4的烷基，n为0或1的整数；
当式V的分子式表示巯丙基硅烷时，Y为巯丙基；R10为甲基，R11为C1～C4的烷基，n为0或1的整数；
当式V的分子式表示烷基烷氧基硅烷时，Y为下列中的一种：甲基、乙基、丙基、正辛基、环己基、异丁基；R10为甲基，R11为C1～C4的烷基，n为0或1的整数；
当式V的分子式表示正硅酸酯类硅烷时，Y为甲氧基、乙氧基或丙氧基；R10为甲基，R11为C1～C4的烷基，Y基团与R11中的碳数相同，n为0；
进一步，所述含磷硅烷为下列式IV～式VII四种硅烷中的一种：
优选的，所述当烷氧基硅烷为乙烯基硅烷时，所述乙烯基硅烷为下列中的一种：乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、甲基乙烯基二乙氧基硅烷；
所述当烷氧基硅烷为烯丙基基硅烷时，所述为烯丙基基硅烷为下列中的一种：烯丙基三甲氧基硅烷、烯丙基三乙氧基硅烷、烯丙基甲基二甲氧基硅烷、烯丙基甲基二乙氧基硅烷；
所述当烷氧基硅烷为环氧丙氧烷基硅烷时，所述环氧丙氧烷基硅烷为下列中的一种：3-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧丙基三乙氧基硅烷、3-环氧丙氧丙基甲基二甲氧基硅烷、3-环氧丙氧丙基甲基二乙氧基硅烷；
所述当烷氧基硅烷为甲基丙烯酰氧烷基硅烷时，所述甲基丙烯酰氧烷基硅烷为下列中的一种：甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧丙基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧丙基甲基二甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧丙基甲基二乙氧基硅烷；
所述当烷氧基硅烷为丙烯酰氧烷基硅烷时，所述丙烯酰氧烷基硅烷为下列中的一种：丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、丙烯酰氧丙基三乙氧基硅烷、丙烯酰氧丙基甲基二甲氧基硅烷、丙烯酰氧丙基甲基二乙氧基硅烷；
所述当烷氧基硅烷为巯丙基硅烷时，所述巯丙基硅烷为下列中的一种：巯丙基三甲氧基硅烷、巯丙基三乙氧基硅烷、巯丙基甲基二甲氧基硅烷、或巯丙基甲基二乙氧基硅烷；
所述当烷氧基硅烷为烷基烷氧基硅烷时，所述烷基烷氧基硅烷为下列中的一种：甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、丙基甲基二甲氧基硅烷、丙基甲基二乙氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、正辛基甲基二甲氧基硅烷、正辛基甲基二乙氧基硅烷、环己基三甲氧基硅烷、环己基三乙氧基硅烷、环己基甲基二甲氧基硅烷、环己基甲基二乙氧基硅烷、异丁基三甲氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、异丁基甲基二甲氧基硅烷、异丁基甲基二乙氧基硅烷；
所述当烷氧基硅烷为正硅酸酯类硅烷时，所述正硅酸酯类硅烷为下列中的一种：正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯。
优选的，所述溶剂为下列中一种或两种以上的混合：甲醇、乙醇、异丙醇、丙醇、四氢呋喃、丙酮、丁酮。优选的，所述溶剂为甲醇、乙醇或丁酮。本发明采用上述溶剂可使整个体系呈均相反应，且可控制反应速度和放热情况，避免局部聚合过度。
优选的，所述负载型催化剂所用载体为下列中的一种或两种以上的混合：白土、苯乙烯型球状交换树脂、多孔硅胶、沉淀或气相二氧化硅、多孔氧化铝、硅酸铝或多孔陶瓷；优选的，所述负载型催化剂所用载体为苯乙烯型球状交换树脂或多孔硅胶。所述催化剂为酸型催化剂，所述酸性催化剂为下列中的一种：钛酸酯型、硫酸型、磷酸型或磺酸根型。优选的，所述酸性催化剂为三甲基硅基磷酸或三氟丙基磺酸。本发明采用上述催化剂可有效回收利用，同时省去中和步骤，减少工艺成本。所述加入的催化剂质量与烷氧基硅烷的总质量比为0.001～0.005∶1。
优选的，所述步骤2)中加入的超纯水与另一份溶剂的质量比为1∶0.8～1.2。
本发明的有益效果为：
1、本发明通过分子结构设计，在有机硅聚合物中引入磷元素，赋予其优异的热稳定性、阻燃性和抗静电性，并且与普通的聚合物相比，能有效改善阻燃剂与基体的相容性，减少阻燃剂的用量，具有更广阔的应用前景；
2、本发明可根据使用情况及场景进行含磷硅烷共聚物定制化合成，通过引入不同种类的硅烷赋予含磷硅烷共聚物各种优异的性能。例如，在分子链中设计长链烷基基团提供疏水性，在分子链中设计巯基进一步加强对金属的粘接性；在分子链中设计环氧基、乙烯基、丙烯酰氧基等活性基团提供与基材更好的粘接性、相容性和反应性；
3、本发明的含磷硅烷共聚物相较于硅烷单体来说，相同单位体积中的有效成分更高，且作用时产生的水解醇更少；
4、本发明的含磷硅烷共聚物合成工艺简单方便工业化、低VOC、对环境友好、储存稳定性好等优点。
具体实施方式
实施例1
在1L的三口烧瓶中放入磁力转子，装上温度计、冷凝管、恒压滴液漏斗和磁力搅拌加热装置。将76.8g(0.2mol)的DOPO-KH-1、148g(1mol)的乙烯基三甲氧基硅烷、225g的甲醇和催化剂含量为0.45g的多孔硅胶负载型钛酸四三甲基硅催化剂依次加入到三口烧瓶中混合均匀；然后取17.28g(0.96mol)超纯水和17.28g甲醇混合后加入恒压滴液漏斗中开始滴加反应，控制反应温度在45～50℃之间，滴加时间为1h，滴加完毕后继续保温搅拌2h。之后检测反应液水分为358ppm，滤除固体催化剂，减压蒸馏除去甲醇，得到所述的LED粘接用含磷硅烷共聚物。
实施例2
在1L的三口烧瓶中放入磁力转子，装上温度计、冷凝管、恒压滴液漏斗和磁力搅拌加热装置。将76.8g(0.2mol)的DOPO-KH-2、324g(2mol)的烯丙基三甲氧基硅烷、400g的甲醇和催化剂含量为0.80g的多孔硅胶负载型钛酸四三甲基硅催化剂依次加入到三口烧瓶中混合均匀；然后取31.68g(1.76mol)超纯水和32g甲醇混合后加入恒压滴液漏斗中开始滴加反应，控制反应温度在45～50℃之间，滴加时间为1h，滴加完毕后继续保温搅拌2h。之后检测反应液水分为427ppm，滤除固体催化剂，减压蒸馏除去甲醇，得到所述的LED粘接用含磷硅烷共聚物。
实施例3
在1L的三口烧瓶中放入磁力转子，装上温度计、冷凝管、恒压滴液漏斗和磁力搅拌加热装置。将72.8g(0.2mol)的DOPO-VTS-1、330.4g(1.4mol)的环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷、403.2g的甲醇和催化剂含量为0.40g的硅胶负载型十二烷基苯磺酸催化剂依次加入到三口烧瓶中混合均匀；然后取23.04g(1.28mol)超纯水和23g甲醇混合后加入恒压滴液漏斗中开始滴加反应，控制反应温度在45～50℃之间，滴加时间为1h，滴加完毕后继续保温搅拌2h。之后检测反应液水分为520ppm，滤除固体催化剂，减压蒸馏除去甲醇，得到所述的LED粘接用含磷硅烷共聚物。
实施例4
在1L的三口烧瓶中放入磁力转子，装上温度计、冷凝管、恒压滴液漏斗和磁力搅拌加热装置。将72.8g(0.2mol)的DOPO-VTS-1、74g(0.5mol)的乙烯基三甲氧基硅烷、118g(0.5mol)的环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷、265g的丙酮和催化剂含量为0.53g的硅胶负载型十二烷基苯磺酸催化剂依次加入到三口烧瓶中混合均匀；然后取18g(1mol)超纯水和18g丙酮混合后加入恒压滴液漏斗中开始滴加反应，控制反应温度在45～50℃之间，滴加时间为1h，滴加完毕后继续保温搅拌2h。之后检测反应液水分为425ppm，滤除固体催化剂，减压蒸馏除去甲醇和丙酮，得到所述的LED粘接用含磷硅烷共聚物。
实施例5
在1L的三口烧瓶中放入磁力转子，装上温度计、冷凝管、恒压滴液漏斗和磁力搅拌加热装置。将81.2g(0.2mol)的DOPO-VTS-2、74g(0.5mol)的乙烯基三甲氧基硅烷、124g(0.5mol)的甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、279g的丙酮和催化剂含量为0.84g的硅胶负载型三氟丙基磺酸催化剂依次加入到三口烧瓶中混合均匀；然后取18g(1mol)超纯水和18g丙酮混合后加入恒压滴液漏斗中开始滴加反应，控制反应温度在45～50℃之间，滴加时间为1h，滴加完毕后继续保温搅拌2h。之后检测反应液水分为513ppm，滤除固体催化剂，减压蒸馏除去甲醇、乙醇和丙酮，得到所述的LED粘接用含磷硅烷共聚物。
实施例6
在1L的三口烧瓶中放入磁力转子，装上温度计、冷凝管、恒压滴液漏斗和磁力搅拌加热装置。将76.8g(0.2mol)的DOPO-KH-1、74g(0.5mol)的乙烯基三甲氧基硅烷、76g(0.5mol)的正硅酸甲酯、227g的甲醇和催化剂含量为0.45g的硅胶负载型十二烷基苯磺酸催化剂依次加入到三口烧瓶中混合均匀；然后取18g(1mol)超纯水和18g甲醇混合后加入恒压滴液漏斗中开始滴加反应，控制反应温度在45-50℃之间，滴加时间为1h，滴加完毕后继续保温搅拌2h。之后检测反应液水分为358ppm，滤除固体催化剂，减压蒸馏除去甲醇，得到所述的LED粘接用含磷硅烷共聚物。
实施例7
在1L的三口烧瓶中放入磁力转子，装上温度计、冷凝管、恒压滴液漏斗和磁力搅拌加热装置。将76.8g(0.2mol)的DOPO-KH-2、74g(0.5mol)的乙烯基三甲氧基硅烷、98g(0.5mol)的巯丙基三甲氧基硅烷、249g的甲醇和催化剂含量为0.86g的硅胶负载型十二烷基苯磺酸催化剂依次加入到三口烧瓶中混合均匀；然后取18g(1mol)超纯水和25g甲醇混合后加入恒压滴液漏斗中开始滴加反应，控制反应温度在45～50℃之间，滴加时间为1h，滴加完毕后继续保温搅拌2h。之后检测反应液水分为411ppm，滤除固体催化剂，减压蒸馏除去甲醇，得到所述的LED粘接用含磷硅烷共聚物。
实施例8
在1L的三口烧瓶中放入磁力转子，装上温度计、冷凝管、恒压滴液漏斗和磁力搅拌加热装置。将72.8g(0.2mol)的DOPO-VTS-1、74g(0.5mol)的乙烯基三甲氧基硅烷、82g(0.5mol)的丙基三甲氧基硅烷、233g的甲醇和催化剂含量为0.78g的多孔硅胶负载型钛酸四三甲基硅催化剂依次加入到三口烧瓶中混合均匀；然后取18g(1mol)超纯水和21.6g甲醇混合后加入恒压滴液漏斗中开始滴加反应，控制反应温度在45～50℃之间，滴加时间为1h，滴加完毕后继续保温搅拌2h。之后检测反应液水分为568ppm，滤除固体催化剂，减压蒸馏除去甲醇，得到所述的LED粘接用含磷硅烷共聚物。
实施例9
在1L的三口烧瓶中放入磁力转子，装上温度计、冷凝管、恒压滴液漏斗和磁力搅拌加热装置。将81.2g(0.2mol)的DOPO-VTS-2、118g(0.5mol)的环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷、72g(0.5mol)的丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、271g的丙酮和催化剂含量为0.81g的多孔硅胶负载型钛酸四三甲基硅催化剂依次加入到三口烧瓶中混合均匀；然后取18g(1mol)超纯水和14.4g丙酮混合后加入恒压滴液漏斗中开始滴加反应，控制反应温度在45～50℃之间，滴加时间为1h，滴加完毕后继续保温搅拌2h。之后检测反应液水分为511ppm，滤除固体催化剂，减压蒸馏除去甲醇、乙醇和丙酮，得到所述的LED粘接用含磷硅烷共聚物。
实施例10
在1L的三口烧瓶中放入磁力转子，装上温度计、冷凝管、恒压滴液漏斗和磁力搅拌加热装置。将76.8g(0.2mol)的DOP0-KH-1、118g(0.5mol)的环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷、68g(0.5mol)的甲基三甲氧基硅烷、267g的丙酮和催化剂含量为0.27g的多孔陶瓷负载型三甲基硅基磷酸催化剂依次加入到三口烧瓶中混合均匀；然后取18g(1mol)超纯水和18g丙酮混合后加入恒压滴液漏斗中开始滴加反应，控制反应温度在50～55℃之间，滴加时间为1h，滴加完毕后继续保温搅拌2h。之后检测反应液水分为369ppm，滤除固体催化剂，减压蒸馏除去甲醇和丙酮，得到所述的LED粘接用含磷硅烷共聚物。
实施例11
在1L的三口烧瓶中放入磁力转子，装上温度计、冷凝管、恒压滴液漏斗和磁力搅拌加热装置。将76.8g(0.2mol)的DOP0-KH-2、118g(0.5mol)的环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷、119g(0.5mol)的巯丙基三乙氧基硅烷、318g的乙醇和催化剂含量为1.18g的多孔陶瓷负载型三甲基硅基磷酸催化剂依次加入到三口烧瓶中混合均匀；然后取18g(1mol)超纯水和18g乙醇混合后加入恒压滴液漏斗中开始滴加反应，控制反应温度在45～50℃之间，滴加时间为1h，滴加完毕后继续保温搅拌4h。之后检测反应液水分为472ppm，滤除固体催化剂，减压蒸馏除去甲醇和乙醇，得到所述的LED粘接用含磷硅烷共聚物。
实施例12
在1L的三口烧瓶中放入磁力转子，装上温度计、冷凝管、恒压滴液漏斗和磁力搅拌加热装置。将72.8g(0.2mol)的DOPO-VTS-1、118g(0.5mol)的环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷、81g(0.5mol)的烯丙基三甲氧基硅烷、272g的甲醇和催化剂含量为0.81g的多孔陶瓷负载型三甲基硅基磷酸催化剂依次加入到三口烧瓶中混合均匀；然后取18g(1mol)超纯水和18g甲醇混合后加入恒压滴液漏斗中开始滴加反应，控制反应温度在45～50℃之间，滴加时间为1h，滴加完毕后继续保温搅拌2h。之后检测反应液水分为314ppm，滤除固体催化剂，减压蒸馏除去甲醇，得到所述的LED粘接用含磷硅烷共聚物。
实施例13
用实施例1中合成的含磷硅烷共聚物按如下制备方法制备得到对应的有机硅灌封胶，之后再将其进行相关性能测试。
有机硅灌封胶制备方法如下：
步骤1制基料：称取3.5kg黏度为500～1000mm2/s的端乙烯基硅油和10kg粒径为5～10um的聚磷酸铵，将其加入高速分散机中混合均匀，制得基料。
步骤2制A组分：将4kg基料、0.005kg卡斯特铂催化剂、1kg乙烯基硅树脂在转速500r/min下搅拌4小时，制得A组分。
步骤3制B组分：将4kg基料、实施例1得到的0.3kg含磷硅烷共聚物和0.7kg含氢硅油在转速500r/min下搅拌4小时，制得B组分。
步骤4制胶：将A、B组分按质量比1∶1混合均匀后真空脱泡15分钟，然后在室温下倒入相应模具中，于80℃硫化1h后，制成标准试样进行性能测试。
实施例14～24
用实施例2～12中合成的含磷硅烷共聚物按实施例13的制备方法制备得到对应的有机硅灌封胶，实施例2的含磷硅烷共聚物对应制备得到实施例14的有机硅灌封胶，依次类推。
对照实施例
在实施例13制备方法的基础上，在步骤3制B组分时，未加入含磷硅烷共聚物，其他步骤及加入的组分和含量均与实施例13相同，得到对照实施例的有机硅灌封胶。
对实施例13～24及对照实施例所得的有机硅灌封胶，测定粘接强度和氧指数，测试标准如下：
粘接强度：按GB/T 7124-2008测试，横梁移动速度为5mm/min
氧指数：按GB5454-85测试
测试结果如下表所示：
从上表的测试数据可以看出，实施例1～12制备的密封胶均没有出现催化剂中毒现象。与对照实验数据相比可知，添加本发明的含磷硅烷共聚物制备的有机硅灌封胶对不同基材的粘接强度和其自身的氧指数有明显提高。且对比实施例13和实施例16来看，两种以上的硅烷比单一硅烷与含磷硅烷共聚后制备的有机硅灌封胶各项指标均有提高，且应用领域更广。对于铝材来说，以含有巯基基团的实施例19和实施例23的粘接强度最佳；而对于PET材料，含有环氧基和丙烯酰氧丙基的实施例21的粘接效果最佳。其它材料也是按照基团之间的反应性和相似性原理对应有不同粘接效果的增粘剂，由此可根据LED不同的应用场景选择最为合适的增粘剂。
需要说明的是，尽管在本文中已经对上述各实施例进行了描述，但并非因此限制本发明的专利保护范围。因此，基于本发明的创新理念，对本文所述实施例进行的变更和修改，或利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，直接或间接地将以上技术方案运用在其他相关的技术领域，均包括在本发明的专利保护范围之内。
Claims (10)
1.一种LED粘接用含磷硅烷共聚物，其特征在于：其结构式如式I所示：
上式中，Q为甲氧基或乙氧基；M为碳链数为C1～C4的烷氧基团；R3、R5、R7、R9分别代表甲基或碳链数为C1～C4的烷氧基团；R1代表含磷有机基团；R2、R4、R6、R8分别代表乙烯基、烯丙基、环氧丙氧基烷基、甲基丙烯酰氧烷基、丙烯酰氧丙基、巯丙基、碳链数为C1～C8的烷基、碳链数为C1～C4的烷氧基团中的一种；a为1或2；b、c、d、e为0～8的正整数。
2.根据权利要求1所述LED粘接用含磷硅烷共聚物，其特征在于：所述R1代表含磷有机基团结构式如式II-式IV所示：
3.根据权利要求1所述LED粘接用含磷硅烷共聚物，其特征在于：所述式I中，a、b、c、d、e的值满足：6≤a+b+c+d+e≤22，b+c+d+e≥5a。
4.根据权利要求1或2所述LED粘接用含磷硅烷共聚物的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：
1)将一种或两种以上的烷氧基硅烷、含磷硅烷、溶剂和负载型催化剂依次加入带有回流冷凝器的三口烧瓶中，室温持续搅拌均匀得到硅烷反应液；所述加入的所有烷氧基硅烷和含磷硅烷的摩尔比为5～10∶1；
2)将超纯水加入另一份溶剂中，混合均匀得到混合液，将所述混合液在45-55℃下缓慢滴加到步骤1)得到的硅烷反应液中；滴加完毕后继续保温反应2-4h，当检测体系中水分含量小于2000ppm时反应完全；
3)蒸馏除去步骤2)得到的反应液中的溶剂，并滤除固体催化剂，得到所述的LED粘接用含磷硅烷共聚物。
5.根据权利要求4所述LED粘接用含磷硅烷共聚物的制备方法，其特征在于：所述烷氧基硅烷的分子式如式V所示：
Y-Si(R10)n(OR11)(3-n) 式V；
当式V的分子式表示乙烯基硅烷时，Y为乙烯基；R10为甲基，R11为C1～C4的烷基，n为0或1的整数；
当式V的分子式表示烯丙基硅烷时，Y为烯丙基；R10为甲基，R11为C1～C4的烷基，n为0或1的整数；
当式V的分子式表示环氧丙氧基烷基硅烷时，Y为环氧丙氧基丙基；R10为甲基；R11为C1～C4的烷基，n为0或1的整数；
当式V的分子式表示甲基丙烯酰氧烷基硅烷时，Y为甲基丙烯酰氧丙基；R10为甲基，R11为C1～C4的烷基，n为0或1的整数；
当式V的分子式表示丙烯酰氧烷基硅烷时，Y为丙烯酰氧丙基；R10为甲基，R11为C1～C4的烷基，n为0或1的整数；
当式V的分子式表示巯丙基硅烷时，Y为巯丙基；R10为甲基，R11为C1～C4的烷基，n为0或1的整数；
当式V的分子式表示烷基烷氧基硅烷时，Y为下列中的一种：甲基、乙基、丙基、正辛基、环己基、异丁基；R10为甲基，R11为C1～C4的烷基，n为0或1的整数；
当式V的分子式表示正硅酸酯类硅烷时，Y为甲氧基、乙氧基或丙氧基；R10为甲基，R11为C1～C4的烷基，且Y基团与R11中的碳数相同，n为0。
6.根据权利要求3所述LED粘接用含磷硅烷共聚物的制备方法，其特征在于：所述含磷硅烷为下列式VI～式IX四种硅烷中的一种：
7.根据权利要求5所述LED粘接用含磷硅烷共聚物的制备方法，其特征在于：所述当烷氧基硅烷为乙烯基硅烷时，所述乙烯基硅烷为下列中的一种：乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、甲基乙烯基二乙氧基硅烷；
所述当烷氧基硅烷为烯丙基基硅烷时，所述为烯丙基基硅烷为下列中的一种：烯丙基三甲氧基硅烷、烯丙基三乙氧基硅烷、烯丙基甲基二甲氧基硅烷、烯丙基甲基二乙氧基硅烷；
所述当烷氧基硅烷为环氧丙氧烷基硅烷时，所述环氧丙氧烷基硅烷为下列中的一种：3-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧丙基三乙氧基硅烷、3-环氧丙氧丙基甲基二甲氧基硅烷、3-环氧丙氧丙基甲基二乙氧基硅烷；
所述当烷氧基硅烷为甲基丙烯酰氧烷基硅烷时，所述甲基丙烯酰氧烷基硅烷为下列中的一种：甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧丙基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧丙基甲基二甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧丙基甲基二乙氧基硅烷；
所述当烷氧基硅烷为丙烯酰氧烷基硅烷时，所述丙烯酰氧烷基硅烷为下列中的一种：丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、丙烯酰氧丙基三乙氧基硅烷、丙烯酰氧丙基甲基二甲氧基硅烷、丙烯酰氧丙基甲基二乙氧基硅烷；
所述当烷氧基硅烷为巯丙基硅烷时，所述巯丙基硅烷为下列中的一种：巯丙基三甲氧基硅烷、巯丙基三乙氧基硅烷、巯丙基甲基二甲氧基硅烷、或巯丙基甲基二乙氧基硅烷；
所述当烷氧基硅烷为烷基烷氧基硅烷时，所述烷基烷氧基硅烷为下列中的一种：甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、丙基甲基二甲氧基硅烷、丙基甲基二乙氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、正辛基甲基二甲氧基硅烷、正辛基甲基二乙氧基硅烷、环己基三甲氧基硅烷、环己基三乙氧基硅烷、环己基甲基二甲氧基硅烷、环己基甲基二乙氧基硅烷、异丁基三甲氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、异丁基甲基二甲氧基硅烷、异丁基甲基二乙氧基硅烷；
所述当烷氧基硅烷为正硅酸酯类硅烷时，所述正硅酸酯类硅烷为下列中的一种：正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯。
8.根据权利要求4所述LED粘接用含磷硅烷共聚物的制备方法，其特征在于：所述溶剂为下列中一种或两种以上的混合：甲醇、乙醇、异丙醇、丙醇、四氢呋喃、丙酮、丁酮。
9.根据权利要求4所述LED粘接用含磷硅烷共聚物的制备方法，其特征在于：所述负载型催化剂所用载体为下列中的一种或两种以上的混合：白土、苯乙烯型球状交换树脂、多孔硅胶、沉淀或气相二氧化硅、多孔氧化铝、硅酸铝或多孔陶瓷；所述催化剂为酸型催化剂，所述酸性催化剂为下列中的一种：钛酸酯型、硫酸型、磷酸型或磺酸根型；所述加入的催化剂质量与烷氧基硅烷的总质量比为0.001～0.005∶1。
10.根据权利要求4所述LED粘接用含磷硅烷共聚物的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中加入的超纯水与另一份溶剂的质量比为1∶0.8～1.2。
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