CN115197673A - 一种低毒单组份光伏边框硅酮密封胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及硅酮密封胶领域，尤其涉及一种低毒单组份光伏边框硅酮密封胶及其制备方法，所述硅酮密封胶其是由包括以下组分的原料构成：α，ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷、填料、交联剂、硅烷偶联剂以及催化剂；其中：所述交联剂中包含有线性或者支化的增强链段；所述增强链段的侧基或者端基包含有丙酮肟基或者戊酮肟基。本发明中的硅酮密封胶与空气中的潮气反应不会释放出有致癌物质的丁酮肟，具有良好适用性。此外，本发明在交联剂中包含有线性或者支化的增强链段，其能够有效提升硅酮密封胶中相邻的交联节点之间的相互作用力，有效提升硅酮密封胶的粘结性以及力学性能。

Description

一种低毒单组份光伏边框硅酮密封胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及硅酮密封胶领域，尤其涉及一种低毒单组份光伏边框硅酮密封胶及其制备方法。
背景技术
已有技术中，太阳能光伏组件密封胶采用的交联剂主要是甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷或四丁酮肟基硅烷，而这些交联剂与空气中的潮气反应，会释放出丁酮肟，欧盟委员会已经提议法规，将其丁酮肟列入致癌物，一旦法规生效，将对脱肟型室温硅胶出口产生巨大影响，同时，国内相关法规也可能会参照欧盟法规，如果确定了丁酮肟相关致癌性，以后在国内生产使用也将受限。
有关太阳能光伏密封胶的专利文献较多，例如申请公开号为CN104277759A的专利公开了耐老化型太阳能光伏组件密封材料及其制备方法采用的交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷或四丁酮肟基硅烷，反应会释放出丁酮肟。例如申请公开号为CN102181264A、CN105062078A、CN108624281A、CN112694864A等也存在相同的问题。
申请公开号为CN113337245A、CN113337245B、CN109957357A、CN104194712B、CN109666448A、CN102816553A、CN102618209B、CN102618209A、CN104194712A、CN105062411A、CN102382615B等相关光伏密封胶专利采用的交联剂为甲基三乙氧基硅烷或甲基三甲氧基硅烷为交联剂，不会生成丁酮肟，可以避免致癌物质的生成，但是不属于酮肟型密封胶，而属于脱醇型，脱醇型光伏密封胶由于贮存稳定性，对背板的粘接性等自身的缺陷，暂时还无法取代主流的酮肟型光伏密封胶。
而申请公开号为CN103342979A提到本发明中涉及的交联剂体系，但CN103342979A主要是为了解决密封胶的贮存稳定性，而非制备光伏组件密封胶。
此外，除了考虑致癌物质的生成以及贮存稳定性，密封胶的粘结性、力学性能以及耐老化性能也是需要光伏密封胶重点关注的。然而，目前酮肟型光伏密封胶在这些方面仍需要较大的提升，以适应更为严苛的使用环境。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中的酮肟型光伏密封胶在使用过程中会释放出丁酮肟，同时粘结性、力学性能以及耐老化性能较低的缺陷，提供了一种低毒单组份光伏边框硅酮密封胶及其制备方法。
为实现上述发明目的，本发明通过以下技术方案实现：
第一方面，本发明首先提供了一种低毒单组份光伏边框硅酮密封胶，
其是由包括以下组分的原料构成：α，ω- 二羟基聚二甲基硅氧烷、填料、交联剂、硅烷偶联剂以及催化剂；其中：
所述交联剂中包含有线性或者支化的增强链段；
所述增强链段的侧基或者端基包含有丙酮肟基或者戊酮肟基。
本发明中的硅酮密封胶其在固化过程中采用了含有丙酮肟基或者戊酮肟基的交联剂，其在固化交联的过程中与α，ω- 二羟基聚二甲基硅氧烷中的羟基反应，从而会释放出丙酮肟或者戊酮肟，最终达到交联固化的目的。相较于传统的丁酮肟型交联剂，与空气中的潮气反应不会释放出有致癌物质的丁酮肟，由于释放出的丙酮肟或者戊酮肟不属于致癌物质，因此不会对脱肟型室温硅胶的出口以及国内生产使用产生影响。
此外，现有技术中的常规使用的交联剂均为小分子型交联剂（例如甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷或四丁酮肟基硅烷），这些小分子型交联剂在反应后会在硅酮胶中形成用于连接α，ω- 二羟基聚二甲基硅氧烷的交联节点，然而由于相邻的交联节点之间的距离较远，导致相邻的交联节点之间的相互作用较小，因此导致硅酮密封胶的力学性能难以继续提升。
本发明中的交联剂其在结构中存在线性或者支化的增强链段，由于丙酮肟基或者戊酮肟基接枝于增强链段的侧基或者端基位置处，因此在本发明中的交联剂在脱除丙酮肟或者戊酮肟形成交联节点的过程中，邻近的交联节点之间则由于存在增强链段的牵引拉伸作用，使得相邻的交联节点之间的相互作用力有效提升，相当于提升了交联密度。并且，由于增强链段的存在，使得增强链段与α，ω- 二羟基聚二甲基硅氧烷的主链链段之间存在物理缠结，从而能够进一步提升硅酮密封胶的粘结性能以及力学性能。
作为优选，按照重量份数计，其是由以下按重量份数配比的原料构成 ：
α，ω- 二羟基聚二甲基硅氧烷 100 份
碳酸钙 50～150份
气相白炭黑 5～30 份
交联剂 4～20份
硅烷偶联剂 0.5～2 份
催化剂 0.2～0.5份。
作为优选，所述交联剂制备方法如下：
（1）制备侧基或者端基可反应基团的线性或者支化的中间产物；
（2）将中间产物中的可反应基团与丙酮肟或者戊酮肟反应，从而将丙酮肟基或者戊酮肟基接枝到中间产物上，得到所述交联剂。
本发明中的交联剂在制备过程中可以通过多种反应制备得到，以下作为对交联剂的制备方法的进一步描述。
其中，在中间产物的制备过程中可反应基团可以为硅烷氧基（-Si-OR）、硅氢基（-Si-H）、硅氯（-Si-Cl）、硅羟基（-Si-OH），以上可反应基团均可以与丙酮肟或者戊酮肟中的羟基进行反应，从而即可将丙酮肟基或者戊酮肟基接枝到中间产物上。
作为优选，所述交联剂的增强链段中还掺杂有含磷元素
现有技术中的硅酮密封胶由于硅氧键的极性较低，因此导致其与光伏组件之间的粘结稳定性较差，导致在长久的日晒过程中光伏组件存在粘结性能下降，导致分解脱离的问题。因此，本优选技术方案中创造性的在交联剂中掺杂有含磷元素，因而能够有效提升硅酮密封胶的极性，相较于现有技术中无磷元素的硅酮密封胶，从而能够进一步提升硅酮密封胶的粘结性、力学性能以及耐老化性能。
作为优选，所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度在5~100Pa.S。
作为优选，所述气相白炭黑为经六甲基二硅氮烷处理的气相法白炭黑；
其比表面积为 100～600m2/g。
作为优选，所述硅烷偶联剂为 γ-〔2，3- 环氧丙氧〕丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、3-巯丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷氨基低聚物中的一种或几种组合。
作为优选，所述催化剂为二丁基二醋酸锡、二丁基二月桂酸锡、螯合锡中的任意一种或多种的组合。
第二方面，本发明其次提供了一种用于制备所述低毒单组份光伏边框硅酮密封胶的方法，包括以下步骤，
(1) 将α，ω- 二羟基聚二甲基硅氧烷、填料混合搅拌并脱水，冷却得基料 ；
(2) 将交联剂、硅烷偶联剂、催化剂分别加入到上述基料中，搅拌均匀后得到太阳能光伏组件用单组分硅酮密封胶。
作为优选，所述步骤（1）中搅拌温度为120~170℃，搅拌过程中真空度≤-0.095MPa，脱水时间为120 ~ 240min；
所述步骤（2）中搅拌过程中采用动力行星搅拌机，搅拌过程中真空度≤-0.095MPa，转速为 600～1500rpm ，搅拌时间为100 ~180min。
因此，本发明具有以下有益效果：
（1）本发明中的硅酮密封胶与空气中的潮气反应不会释放出有致癌物质的丁酮肟，在脱丁酮肟型RTV硅橡胶产品应用受到限制的前提下，上述交联剂制备的硅橡胶具有良好适用性；
（2）本发明在交联剂中包含有线性或者支化的增强链段，其能够有效提升硅酮密封胶中相邻的交联节点之间的相互作用力，提升了交联密度。并且，由于增强链段的存在，使得增强链段与α，ω- 二羟基聚二甲基硅氧烷的主链链段之间存在物理缠结，从而能够进一步提升硅酮密封胶的粘结性以及力学性能；
（3）本优选技术方案中创造性的在交联剂中掺杂有含磷元素的结构单元，因而能够有效提升硅酮密封胶的极性，相较于现有技术中无磷元素的硅酮密封胶，从而能够进一步提升硅酮密封胶的粘结性、力学性能以及耐老化性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步描述。本领域普通技术人员在基于这些说明的情况下将能够实现本发明。此外，下述说明中涉及到的本发明的实施例通常仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。因此，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
【交联剂的制备】
交联剂（A）：氮气保护下，将10g端含氢硅油（含氢值（wt %）为0.1%）以及10mg三（五氟苯）硼烷溶于50ml甲苯中，搅拌均匀后向其中滴加0.88g（12mmol）丙酮肟与10ml甲苯的混合液，常温下搅拌反应2h，直至没有气泡生成，减压除去甲苯以及未反应的丙酮肟，得到接枝有丙酮肟基团的交联剂（A）。
其反应示意式如下式（一）所示：
Figure 575314DEST_PATH_IMAGE001
式（一）
交联剂（B）：氮气保护下，将10g含氢硅油（含氢值（wt %）为1.5%，,25℃粘度为20-30 mm2/s）以及10mg三（五氟苯）硼烷溶于100ml甲苯中，搅拌均匀后向其中滴加12g（165mmol）丙酮肟与30ml甲苯的混合液，常温下搅拌反应5h，直至没有气泡生成，减压除去甲苯以及未反应的丙酮肟，得到接枝有丙酮肟基团的交联剂（B）。
其反应示意式如下式（二）所示：
Figure 23613DEST_PATH_IMAGE002
式（二）
交联剂（C）：氮气保护下，将10g含氢硅油（含氢值（wt %）为1.5%，,25℃粘度为20-30 mm2/s）以及10mg三（五氟苯）硼烷溶于100ml甲苯中，搅拌均匀后向其中滴加16.68g（165mmol）2-戊酮肟与30ml甲苯的混合液，常温下搅拌反应5h，直至没有气泡生成，减压除去甲苯以及未反应的2-戊酮肟，得到接枝有戊酮肟基团的交联剂（C）。
其反应示意式如下式（三）所示：
Figure 209874DEST_PATH_IMAGE004
式（三）
交联剂（D）：(1)在氮气保护下，将1.48g（10mmol）乙烯基三甲氧基硅烷、3g（32mmol）二甲基氯硅烷、100ml四氢呋喃以及2g三氯化铁，45℃下搅拌反应3小时，然后降低温度至室温，加入5份活性炭，搅拌30分钟后过滤，蒸除四氢呋喃，然后进行蒸馏得到中间产物(D-1)。
(2)取三口烧瓶，在氮气保护下，加入步骤(1)中得到的中间产物(D-1)14g（50mmol）以及甲苯50ml，然后加入0.2g卡斯特催化剂，升温至100℃，搅拌反应5小时，得到中间产物(D-2)。
其反应示意式如下式（四）所示：
Figure 136242DEST_PATH_IMAGE005
式（四）
（3）氮气保护下，将得到的中间产物(D-2)以及10mg三（五氟苯）硼烷溶于50ml甲苯中搅拌均匀后向其中滴加8g（110mmol）丙酮肟与30ml甲苯的混合液，常温下搅拌反应5h，直至没有气泡生成，减压除去甲苯以及未反应的丙酮肟，得到接枝有丙酮肟基团的交联剂（D）。
其反应示意式如下式（五）所示：
Figure 357139DEST_PATH_IMAGE006
式（五）
交联剂（E）：
（1）氮气保护下，14g（0.1mol）三羟甲基氧化磷以及30.3g（0.3mol）溶于500ml二氯甲烷中，然后在-10℃条件下，向其中滴加28.4g（0.3mol）二甲基氯硅烷与50ml二氯甲烷中的混合液，1小时内滴加完毕，然后升温至室温继续反应3h，过滤除去生成的盐酸三乙胺盐，有机相经过水洗后，蒸发去除二氯甲烷，得到中间产物（E-1）。
其反应示意式如下式（六）所示：
Figure 710760DEST_PATH_IMAGE007
式（六）
（2）氮气保护下，将得3.98g（10mmol）到的中间产物（E-1）以及10mg三（五氟苯）硼烷溶于50ml甲苯中搅拌均匀后向其中滴加2.56g（30mmol）丙酮肟与30ml甲苯的混合液，常温下搅拌反应5h，直至没有气泡生成，减压除去甲苯以及未反应的丙酮肟，得到接枝有丙酮肟基团的交联剂（E）。
其反应示意式如下式（七）所示：
Figure 384318DEST_PATH_IMAGE008
式（七）
实施例1
一种低毒单组份光伏边框硅酮密封胶，具体按照以下方案步骤制备：
25℃,将粘度为20Pa.S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷90份，粘度为50Pa.S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷10份,含水量低于0.1%、粒径在0.1~5um的补强碳酸钙60份，六甲基二硅氮烷处理果的比表面积为200m2/g的气相白炭黑15份，加入搅拌机中，于温度150℃、真空度为-0.095MPa，脱水共混捏合180分钟，冷却得基胶；
室温将交联剂（A）8份，γ-〔2，3- 环氧丙氧〕丙基三甲氧基硅烷 1份, 二丁基二月桂酸锡0.1份，25℃时粘度为0.1Pa.S聚二甲基硅氧烷3份，加入装有上述基料的动力真空行星搅拌机内，真空度-0.095Mpa、转速800rpm 搅拌120min制得太阳能光伏组件用单组分硅酮密封胶。
实施例2
一种低毒单组份光伏边框硅酮密封胶，具体按照以下方案步骤制备：
25℃,将粘度为20Pa.S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷90份，粘度为50Pa.S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷10份,含水量低于0.1%、粒径在0.1~5um的补强碳酸钙60份，六甲基二硅氮烷处理果的比表面积为200m2/g的气相白炭黑15份，加入搅拌机中，于温度150℃、真空度为-0.095MPa，脱水共混捏合180分钟，冷却得基胶；
室温将交联剂（B）8份，γ-〔2，3- 环氧丙氧〕丙基三甲氧基硅烷 1份, 二丁基二月桂酸锡0.1份，25℃时粘度为0.1Pa.S聚二甲基硅氧烷3份，加入装有上述基料的动力真空行星搅拌机内，真空度-0.095Mpa、转速800rpm 搅拌120min制得太阳能光伏组件用单组分硅酮密封胶。
实施例3
一种低毒单组份光伏边框硅酮密封胶，具体按照以下方案步骤制备：
25℃,将粘度为20Pa.S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷90份，粘度为50Pa.S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷10份,含水量低于0.1%、粒径在0.1~5um的补强碳酸钙60份，六甲基二硅氮烷处理果的比表面积为200m2/g的气相白炭黑15份，加入搅拌机中，于温度150℃、真空度为-0.095MPa，脱水共混捏合180分钟，冷却得基胶；
室温将交联剂（C）8份，γ-〔2，3- 环氧丙氧〕丙基三甲氧基硅烷 1份, 二丁基二月桂酸锡0.1份，25℃时粘度为0.1Pa.S聚二甲基硅氧烷3份，加入装有上述基料的动力真空行星搅拌机内，真空度-0.095Mpa、转速800rpm 搅拌120min制得太阳能光伏组件用单组分硅酮密封胶。
实施例4
一种低毒单组份光伏边框硅酮密封胶，具体按照以下方案步骤制备：
25℃,将粘度为20Pa.S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷90份，粘度为50Pa.S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷10份,含水量低于0.1%、粒径在0.1~5um的补强碳酸钙60份，六甲基二硅氮烷处理果的比表面积为200m2/g的气相白炭黑15份，加入搅拌机中，于温度150℃、真空度为-0.095MPa，脱水共混捏合180分钟，冷却得基胶；
室温将交联剂（D）8份，γ-〔2，3- 环氧丙氧〕丙基三甲氧基硅烷 1份, 二丁基二月桂酸锡0.1份，25℃时粘度为0.1Pa.S聚二甲基硅氧烷3份，加入装有上述基料的动力真空行星搅拌机内，真空度-0.095Mpa、转速800rpm 搅拌120min制得太阳能光伏组件用单组分硅酮密封胶。
实施例5
一种低毒单组份光伏边框硅酮密封胶，具体按照以下方案步骤制备：
25℃,将粘度为20Pa.S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷90份，粘度为50Pa.S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷10份,含水量低于0.1%、粒径在0.1~5um的补强碳酸钙60份，六甲基二硅氮烷处理果的比表面积为200m2/g的气相白炭黑15份，加入搅拌机中，于温度150℃、真空度为-0.095MPa，脱水共混捏合180分钟，冷却得基胶；
室温将交联剂（E）8份，γ-〔2，3- 环氧丙氧〕丙基三甲氧基硅烷 1份, 二丁基二月桂酸锡0.1份，25℃时粘度为0.1Pa.S聚二甲基硅氧烷3份，加入装有上述基料的动力真空行星搅拌机内，真空度-0.095Mpa、转速800rpm 搅拌120min制得太阳能光伏组件用单组分硅酮密封胶。
实施例6
一种低毒单组份光伏边框硅酮密封胶，具体按照以下方案步骤制备：
25℃,将粘度为20Pa.S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷90份，粘度为50Pa.S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷10份,含水量低于0.1%、粒径在0.1~5um的补强碳酸钙50份，六甲基二硅氮烷处理果的比表面积为200m2/g的气相白炭黑30份，加入搅拌机中，于温度150℃、真空度为-0.095MPa，脱水共混捏合180分钟，冷却得基胶；
室温将交联剂（A）17份，交联剂（D）3份,γ-〔2，3- 环氧丙氧〕丙基三甲氧基硅烷0.5份, 二丁基二月桂酸锡0.2份，25℃时粘度为0.1Pa.S聚二甲基硅氧烷3份，加入装有上述基料的动力真空行星搅拌机内，真空度-0.095Mpa、转速800rpm 搅拌120min制得太阳能光伏组件用单组分硅酮密封胶。
实施例7
一种低毒单组份光伏边框硅酮密封胶，具体按照以下方案步骤制备：
25℃,将粘度为20Pa.S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷90份，粘度为50Pa.S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷10份,含水量低于0.1%、粒径在0.1~5um的补强碳酸钙150份，六甲基二硅氮烷处理果的比表面积为200m2/g的气相白炭黑5份，加入搅拌机中，于温度150℃、真空度为-0.095MPa，脱水共混捏合180分钟，冷却得基胶；
室温将交联剂（D）4份, N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷氨基低聚物2份,二丁基二月桂酸锡0.5份，25℃时粘度为0.1Pa.S聚二甲基硅氧烷3份，加入装有上述基料的动力真空行星搅拌机内，真空度-0.095Mpa、转速800rpm 搅拌120min制得太阳能光伏组件用单组分硅酮密封胶。
实施例8
一种低毒单组份光伏边框硅酮密封胶，具体按照以下方案步骤制备：
25℃,将粘度为20Pa.S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷90份，粘度为50Pa.S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷10份,含水量低于0.1%、粒径在0.1~5um的补强碳酸钙100份，六甲基二硅氮烷处理果的比表面积为200m2/g的气相白炭黑20份，加入搅拌机中，于温度120℃、真空度为-0.095MPa，脱水共混捏合240分钟，冷却得基胶；
室温将交联剂（B）3份, 交联剂（D）2份, N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷2份, 二丁基二月桂酸锡0.5份，25℃时粘度为0.1Pa.S聚二甲基硅氧烷3份，加入装有上述基料的动力真空行星搅拌机内，真空度-0.095Mpa、转速800rpm 搅拌120min制得太阳能光伏组件用单组分硅酮密封胶。
实施例9
一种低毒单组份光伏边框硅酮密封胶，具体按照以下方案步骤制备：
25℃,将粘度为20Pa.S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷90份，粘度为50Pa.S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷10份,含水量低于0.1%、粒径在0.1~5um的补强碳酸钙100份，六甲基二硅氮烷处理果的比表面积为200m2/g的气相白炭黑20份，加入搅拌机中，于温度120℃、真空度为-0.095MPa，脱水共混捏合240分钟，冷却得基胶；
室温将交联剂（B）3份, 交联剂（E）2份, N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷2份, 二丁基二月桂酸锡0.5份，25℃时粘度为0.1Pa.S聚二甲基硅氧烷3份，加入装有上述基料的动力真空行星搅拌机内，真空度-0.095Mpa、转速800rpm 搅拌120min制得太阳能光伏组件用单组分硅酮密封胶。
实施例10
一种低毒单组份光伏边框硅酮密封胶，具体按照以下方案步骤制备：
25℃,将粘度为20Pa.S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷94份，粘度为80Pa.S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷6份,含水量低于0.1%、粒径在0.1~5um的补强碳酸钙50份，六甲基二硅氮烷处理果的比表面积为200m2/g的气相白炭黑30份，加入搅拌机中，于温度 150℃、真空度为-0.095MPa，脱水共混捏合180分钟，冷却得基胶；
室温将交联剂（E）5份，γ-〔2，3- 环氧丙氧〕丙基三甲氧基硅烷 0.8份, 二丁基二月桂酸锡0.3份，25℃时粘度为0.1Pa.S聚二甲基硅氧烷5份，加入装有上述基料的动力真空行星搅拌机内，真空度-0.095Mpa、转速1500rpm 搅拌100min制得太阳能光伏组件用单组分硅酮密封胶。
实施例11
一种低毒单组份光伏边框硅酮密封胶，具体按照以下方案步骤制备：
25℃,将粘度为20Pa.S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份，粘度为50Pa.S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷10份,含水量低于0.1%、粒径在0.1~5um的补强碳酸钙60份，六甲基二硅氮烷处理果的比表面积为200m2/g的气相白炭黑8份，加入搅拌机中，于温度 170℃、真空度为-0.095MPa，脱水共混捏合120分钟，冷却得基胶；
室温将交联剂（B）3份、交联剂（D）1份，γ-〔2，3- 环氧丙氧〕丙基三甲氧基硅烷0.8份, 二丁基二月桂酸锡0.3份，25℃时粘度为0.1Pa.S聚二甲基硅氧烷5份，加入装有上述基料的动力真空行星搅拌机内，真空度-0.095Mpa、转速600rpm 搅拌180min制得太阳能光伏组件用单组分硅酮密封胶。
对比例1
一种低毒单组份光伏边框硅酮密封胶，具体按照以下方案步骤制备：
25℃,将粘度为20Pa.S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷90份，粘度为50Pa.S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷10份,含水量低于0.1%、粒径在0.1~5um的补强碳酸钙60份，六甲基二硅氮烷处理果的比表面积为200m2/g的气相白炭黑15份，加入搅拌机中，于温度150℃、真空度为-0.095MPa，脱水共混捏合180分钟，冷却得基胶；
室温将甲基三丙酮肟基硅烷6份、乙烯基三丙酮肟基硅烷2份，γ-〔2，3- 环氧丙氧〕丙基三甲氧基硅烷 1份, 二丁基二月桂酸锡0.1份，25℃时粘度为0.1Pa.S聚二甲基硅氧烷3份，加入装有上述基料的动力真空行星搅拌机内，真空度-0.095Mpa、转速800rpm 搅拌120min制得太阳能光伏组件用单组分硅酮密封胶。
对比例2
一种低毒单组份光伏边框硅酮密封胶，具体按照以下方案步骤制备：
25℃,将粘度为20Pa.S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷90份，粘度为50Pa.S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷10份,含水量低于0.1%、粒径在0.1~5um的补强碳酸钙60份，六甲基二硅氮烷处理果的比表面积为200m2/g的气相白炭黑15份，加入搅拌机中，于温度150℃、真空度为-0.095MPa，脱水共混捏合180分钟，冷却得基胶；
室温将甲基三戊酮肟基硅烷5份、乙烯基三戊酮肟基硅烷3份，γ-〔2，3- 环氧丙氧〕丙基三甲氧基硅烷 1份, 二丁基二月桂酸锡0.1份，25℃时粘度为0.1Pa.S聚二甲基硅氧烷3份，加入装有上述基料的动力真空行星搅拌机内，真空度-0.095Mpa、转速800rpm 搅拌120min制得太阳能光伏组件用单组分硅酮密封胶。
对比例3
一种低毒单组份光伏边框硅酮密封胶，具体按照以下方案步骤制备：
25℃,将粘度为20Pa.S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷90份，粘度为50Pa.S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷10份,含水量低于0.1%、粒径在0.1~5um的补强碳酸钙60份，六甲基二硅氮烷处理果的比表面积为200m2/g的气相白炭黑15份以及三羟甲基氧化磷5份，加入搅拌机中，于温度150℃、真空度为-0.095MPa，脱水共混捏合180分钟，冷却得基胶；
室温将甲基三戊酮肟基硅烷5份、乙烯基三戊酮肟基硅烷3份，γ-〔2，3- 环氧丙氧〕丙基三甲氧基硅烷 1份, 二丁基二月桂酸锡0.1份，25℃时粘度为0.1Pa.S聚二甲基硅氧烷3份，加入装有上述基料的动力真空行星搅拌机内，真空度-0.095Mpa、转速800rpm 搅拌120min制得太阳能光伏组件用单组分硅酮密封胶。
实施例1~11以及对比例1~3中的配方汇总如下表1~2所示。
表1
Figure 114377DEST_PATH_IMAGE009
。
表2
Figure 455359DEST_PATH_IMAGE010
。
【性能测试】。
挤出性能：反应密封胶挤出的施工性能，以密封胶在单位时间内挤出的体积（容量）表示。
表干时间：反应密封胶表面失去黏性的时间，按照GB/T 13477.5-2002规定B法进行。
拉伸强度：按照ISO 37方法进行。
断裂伸长率：按照ISO 37方法进行。
剪切强度：按照ASTMD 3164方法进行。
【测试结果】
实施例1~11以及对比例1~3中的性能测试结果如下表3所示。
表3
Figure DEST_PATH_IMAGE011
。
从上表数据中可知，通过本发明中制备得到的酮密封胶（实施例1~11），其挤出性能、表干性能以及固化效时间与采用小分子交联剂的对（对比例1~2）性能较为接近。同时其具有更好的力学性能，表明由于交联剂中增强链段的加入能够有效提升整体的力学性能以及粘结性能。
此外，本发明在个别制备得到的酮密封胶的交联剂中引入含有含磷元素的结构单元（例如实施例5、实施例9以及实施例10），本优选技术方案中创造性的在交联剂中掺杂有含磷元素的结构单元，因而能够有效提升硅酮密封胶的极性，相较于现有技术中无磷元素的硅酮密封胶，从而能够进一步提升硅酮密封胶的密封性、力学性能以及耐老化性能。
而相较于单独额外添加三羟甲基氧化磷的对比例3，其虽然相较于对比例2而言，性能略微有所提升，但是与直接在交联剂中引入含有含磷元素的结构单元的实施例相比较（例如实施例5、实施例9以及实施例10），其性能则远远逊于这些实施例，表明单独额外添加三羟甲基氧化磷后其所携带的羟基也会对交联剂中的酮肟基进行反应，从而对α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷起到与交联剂中的酮肟基之间的反应起到竞争，从而降低了其整体性能。

Claims (10)

1.一种低毒单组份光伏边框硅酮密封胶，其特征在于，
其是由包括以下组分的原料构成：α，ω- 二羟基聚二甲基硅氧烷、填料、交联剂、硅烷偶联剂以及催化剂；其中：
所述交联剂中包含有线性或者支化的增强链段；
所述增强链段的侧基或者端基包含有丙酮肟基或者戊酮肟基。
2.根据权利要求1所述的一种低毒单组份光伏边框硅酮密封胶，其特征在于，
按照重量份数计，其是由包括以下按重量份数配比的原料构成 ：
α，ω- 二羟基聚二甲基硅氧烷 100 份
碳酸钙 50～150份
气相白炭黑 5～30 份
交联剂 4～20份
硅烷偶联剂 0.5～2 份
催化剂 0.2～0.5份。
3.根据权利要求1所述的一种低毒单组份光伏边框硅酮密封胶，其特征在于，
所述交联剂制备方法如下：
（1）制备侧基或者端基可反应基团的线性或者支化的中间产物；
（2）将中间产物中的可反应基团与丙酮肟或者戊酮肟反应，从而将丙酮肟基或者戊酮肟基接枝到中间产物上，得到所述交联剂。
4.根据权利要求1或3所述的一种低毒单组份光伏边框硅酮密封胶，其特征在于，
所述交联剂的增强链段中还掺杂有含磷元素。
5.根据权利要求1或2所述的一种低毒单组份光伏边框硅酮密封胶，其特征在于，
所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度在5~100Pa.S。
6.根据权利要求2所述的一种低毒单组份光伏边框硅酮密封胶，其特征在于，
所述气相白炭黑为经六甲基二硅氮烷处理的气相法白炭黑；
其比表面积为 100～600m2/g。
7.据权利要求1或2所述的一种低毒单组份光伏边框硅酮密封胶，其特征在于，
所述硅烷偶联剂为 γ-〔2，3- 环氧丙氧〕丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、3-巯丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷氨基低聚物中的一种或几种组合。
8.根据权利要求1或2所述的一种低毒单组份光伏边框硅酮密封胶，其特征在于，
所述催化剂为二丁基二醋酸锡、二丁基二月桂酸锡、螯合锡中的任意一种或多种的组合。
9.一种用于制备如权利要求1~8中任意一项所述低毒单组份光伏边框硅酮密封胶的方法，其特征在于，
包括以下步骤，
(1) 将α，ω- 二羟基聚二甲基硅氧烷、填料混合搅拌并脱水，冷却得基料 ；
(2) 将交联剂、硅烷偶联剂、催化剂分别加入到上述基料中，搅拌均匀后得到太阳能光伏组件用单组分硅酮密封胶。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，
所述步骤（1）中搅拌温度为120~170℃，搅拌过程中真空度≤-0.095MPa，脱水时间为120 ~ 240min；
所述步骤（2）中搅拌过程中采用动力行星搅拌机，搅拌过程中真空度≤-0.095MPa，转速为 600～1500rpm ，搅拌时间为100 ~180min。
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