CN113214780A - 一种低聚有机硅抗紫外环氧树脂led封装胶 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低聚有机硅抗紫外环氧树脂LED封装胶,包括A组分和B组分,A组分包括环氧有机硅低聚物、脂环族环氧树脂、活性稀释剂、交联剂、透明蓝紫染料色浆和消泡剂,B组分包括混合酸酐固化剂、促进剂、紫外吸收剂、多元醇和抗氧化剂,其中,A组分中的环氧有机硅低聚物的制备方法为,首先将称量好的含环氧基团硅烷单体和二烷氧基硅烷加入至有机溶剂中,再加入蒸馏水,于40~80℃的温度下反应6~12h,最后使用旋转蒸发仪去除溶剂,得到环氧有机硅低聚物;本发明提供的LED封装胶抗紫外性能好,具有较好的透光率和机械性能,同时兼顾环保问题,无刺鼻气味。

Description

一种低聚有机硅抗紫外环氧树脂LED封装胶
技术领域
本发明属于环氧树脂LED封装胶领域,尤其涉及一种低聚有机硅抗紫外环氧树脂LED封装胶。
背景技术
LED以其固有的特点,如省电、寿命长、耐震动,响应速度快、冷光源等特点,广泛应用于指示灯、信号灯、显示屏、景观照明等领域,有望取代传统光源,成为新一代固体冷光源。
环氧树脂封装胶是LED行业中最常用的封装材料,是指以环氧树脂为主要材料,添加各类功能性助剂,配合合适的固化剂制作的一类环氧树脂液体封装材料。环氧树脂有着附着力强,耐老化、耐腐蚀、价格低、机械性能好等独特优势;然而,环氧树脂仍具有以下缺陷: (1)传统环氧树脂中的含有芳环,在受到长时间紫外线照射后,芳环会被氧化为羰基等生色团,使原本透明的环氧树脂颜色暗黄,影响使用效果,无法满足规模封装紫外LED的要求。(2)脂肪类环氧树脂能较好的克服出传统双酚A类含芳基环氧树脂的缺陷,并达到一定的耐用性,但是折射率一般较低。(3)随着LED器件的使用,LED芯片温度上升,向外界散热,继而使封装胶温度上升,随着加热越久,普通环氧树脂封装胶展现出变硬、变脆的特征,大大降低了材料的耐久程度。(4)硫醇类固化剂通常有着刺鼻的气味,这会使得以其为固化剂材料的环氧树脂封装胶具有难闻刺鼻的气味,既不环保也使会使用感下降。
发明内容
本发明的目的是提供一种低聚有机硅抗紫外环氧树脂LED封装胶,该封装胶较好的解决了现有大多数封装胶对紫外线不稳定的问题,具有较好的透光率和机械性能,同时兼顾环保,无刺鼻气味。
为解决上述问题,本发明的技术方案为:
一种低聚有机硅抗紫外环氧树脂LED封装胶,包括A组分和B 组分,所述A组分和所述B组分按1:1混合后用于LED封装;
所述A组分包括环氧有机硅低聚物、脂环族环氧树脂、活性稀释剂、交联剂、透明蓝紫染料色浆和消泡剂,所述环氧有机硅低聚物的质量分数为50%~55%,所述脂环族环氧树脂的质量分数为40%~ 50%,所述活性稀释剂的质量分数为1%~4%,所述交联剂的质量分数为0.5%~1.5%,所述透明蓝紫染料色浆的质量分数为0.2%~0.8%,所述消泡剂的质量分数为0.2%~0.5%,所述A组分的制备方法为将质量分数为50%~55%的所述环氧有机硅低聚物、质量分数为40%~ 50%的所述脂环族环氧树脂、质量分数为1%~4%的所述活性稀释剂、质量分数为0.5%~1.5%的所述交联剂、质量分数为0.2%~0.8%的所述透明蓝紫染料色浆以及质量分数为0.2%~0.5%的所述消泡剂按比例称量好,在70~80℃条件下搅拌3~4h,混合均匀;
所述B组分包括混合酸酐固化剂、促进剂、紫外吸收剂、多元醇和抗氧化剂,所述混合酸酐固化剂的质量分数为97%~99%,所述促进剂的质量分数为0.2%~0.8%,所述紫外吸收剂的质量分数为 0.5%,所述多元醇的质量分数为0.5%,所述抗氧化剂的质量分数为 0.01%~0.09%,所述B组分的制备方法为将质量分数为97%~99%的所述混合酸酐固化剂、质量分数为0.2%~0.8%的所述促进剂、质量分数为0.5%的所述紫外吸收剂、质量分数为0.5%的所述多元醇及质量分数为0.01%~0.09%的所述抗氧化剂按比例称量好,在70~ 80℃条件下搅拌3~4h,混合均匀;
其中,所述环氧有机硅低聚物的制备方法为,首先将称量好的含环氧基团硅烷单体和二烷氧基硅烷加入至有机溶剂中,再加入蒸馏水,于40~80℃的温度下反应6~12h,最后使用旋转蒸发仪去除溶剂,得到所述环氧有机硅低聚物,所述含环氧基团硅烷单体和所述二烷氧基硅烷的摩尔比为1:(0.6~1.2),所述含环氧基团硅烷单体的物质的量与所述有机溶剂的体积比为1mol:(500ml~1000ml),所述蒸馏水与所述二烷氧基硅烷的摩尔比为1:(0.9~1)。
优选地,所述含环氧基团硅烷单体为3-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3-(2,3环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、3-(2,3环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷、3-(2.3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、2-(3,4- 环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三乙氧基硅烷中的任意一种或几种的混合物。
优选地,所述二烷氧基硅烷为二甲基二甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷中的任意一种或几种的混合物。
优选地,所述有机溶剂为无水乙醇或无水甲醇或正己烷。
优选地,所述脂环族环氧树脂为3,4-环氧环己基甲基3'、4'-环氧环己基甲酸酯、双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯和4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯中的任意一种或几种的混合物。
优选地,所述活性稀释剂为环氧丙烷丁基醚、环氧丙烷苯基醚、苄基缩水甘油醚、叔碳酸缩水甘油醚、1,4-丁二醇缩水甘油醚中的任意一种或几种的混合物。
优选地,所述交联剂为3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、 3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷中的任意一种或几种的混合物。
优选地,所述消泡剂为有机硅类型消泡剂。
优选地,所述混合酸酐固化剂包括均苯四甲酸二酐和四氢糠醇,所述均苯四甲酸二酐的质量分数为60%~70%,所述四氢糠醇的质量分数为30%~40%。
优选地,所述促进剂为甲基溴化铵、四乙基溴化铵、四甲基碘化铵、四乙基碘化铵、四丁基碘化铵、碘化四丁基磷和氯化四苯磷中的任意一种或几种的混合物。
优选地,所述紫外吸收剂为最大吸收波长在285~365nm为主吸收峰的紫外吸收剂。
优选地,所述抗氧化剂为2,6-二叔丁基对甲酚、四[B-(3,5- 二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、B-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯中的任意一种或几种的混合物。
本发明由于采用以上技术方案,使其与现有技术相比具有以下的优点和积极效果:
1)本发明提供了一种低聚有机硅抗紫外环氧树脂LED封装胶,该胶具有如下特点:(1)外观为透明液体,无刺鼻气味,无离析、颗粒及凝胶;(2)收缩率小于0.5%;(3)玻璃化温度大于411K;(4) 冲击强度大于13.1KJ/m2;(5)抗弯强度大于13J;(6)电阻率大于 5.8×1013Ω·m;(7)冷热冲击:-70℃(30min)→100℃(30min)循环200~300次,无变化;(8)过两次回流焊(峰值温度为260~265℃,时间为10~30s),封装胶无脱落及变黄现象;(9)红墨水100℃浸煮 1h或常温浸泡30天后,均无渗透,表明其抗高温(85℃)高湿(85%相对湿度)性好。
具体实施方式
以下对本发明提出的一种低聚有机硅抗紫外环氧树脂LED封装胶作进一步详细说明。根据下面说明和权利要求书,本发明的优点和特征将更清楚。
实施例一
本实施例提供了一种低聚有机硅抗紫外环氧树脂LED封装胶,包括A组分和B组分,A组分和B组分按1:1混合后用于LED封装;
A组分包括环氧有机硅低聚物、脂环族环氧树脂、活性稀释剂、交联剂、透明蓝紫染料色浆和消泡剂,其中,环氧有机硅低聚物的质量分数为50%~55%,脂环族环氧树脂的质量分数为40%~50%,活性稀释剂的质量分数为1%~4%,交联剂的质量分数为0.5%~1.5%,透明蓝紫染料色浆的质量分数为0.2%~0.8%,消泡剂的质量分数为 0.2%~0.5%;
在本实施例中,脂环族环氧树脂为3,4-环氧环己基甲基3'、4'- 环氧环己基甲酸酯、双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯和4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯中的任意一种或几种的混合物;活性稀释剂为环氧丙烷丁基醚、环氧丙烷苯基醚、苄基缩水甘油醚、叔碳酸缩水甘油醚、1,4-丁二醇缩水甘油醚中的任意一种或几种的混合物;交联剂为3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧) 丙基三乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷中的任意一种或几种的混合物;消泡剂为有机硅类型消泡剂;
A组分的制备方法为将质量分数为50%~55%的环氧有机硅低聚物、质量分数为40%~50%的脂环族环氧树脂、质量分数为1%~4%的活性稀释剂、质量分数为0.5%~1.5%的交联剂、质量分数为0.2%~ 0.8%的透明蓝紫染料色浆以及质量分数为0.2%~0.5%的消泡剂按比例称量好,在70~80℃条件下搅拌3~4h,混合均匀;
B组分包括混合酸酐固化剂、促进剂、紫外吸收剂、多元醇和抗氧化剂,其中,混合酸酐固化剂的质量分数为97%~99%,促进剂的质量分数为0.2%~0.8%,紫外吸收剂的质量分数为0.5%,多元醇的质量分数为0.5%,抗氧化剂的质量分数为0.01%~0.09%;
在本实施例中,混合酸酐固化剂包括均苯四甲酸二酐和四氢糠醇,其中,均苯四甲酸二酐的质量分数为60%~70%,四氢糠醇的质量分数为30%~40%;促进剂为甲基溴化铵、四乙基溴化铵、四甲基碘化铵、四乙基碘化铵、四丁基碘化铵、碘化四丁基磷和氯化四苯磷中的任意一种或几种的混合物;紫外吸收剂为最大吸收波长在285~ 365nm为主吸收峰的紫外吸收剂;抗氧化剂为2,6-二叔丁基对甲酚、四[B-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、B-(3,5- 二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯中的任意一种或几种的混合物;
B组分的制备方法为将质量分数为97%~99%的混合酸酐固化剂、质量分数为0.2%~0.8%的促进剂、质量分数为0.5%的紫外吸收剂、质量分数为0.5%的多元醇及质量分数为0.01%~0.09%的抗氧化剂按比例称量好,在70~80℃条件下搅拌3~4h,混合均匀;
其中,A组分中的环氧有机硅低聚物的制备方法为,首先将称量好的含环氧基团硅烷单体和二烷氧基硅烷加入至有机溶剂中,再加入蒸馏水,于40~80℃的温度下反应6~12h,最后使用旋转蒸发仪去除溶剂,得到环氧有机硅低聚物,其中,含环氧基团硅烷单体和二烷氧基硅烷的摩尔比为1:(0.6~1.2),含环氧基团硅烷单体的物质的量与有机溶剂的体积比为1mol:(500ml~1000ml),蒸馏水与二烷氧基硅烷的摩尔比为1:(0.9~1);
在本实施例中,含环氧基团硅烷单体为3-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3-(2,3环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、3-(2,3环氧丙氧) 丙基甲基二乙氧基硅烷、3-(2.3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、 2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三乙氧基硅烷中的任意一种或几种的混合物;二烷氧基硅烷为二甲基二甲氧基硅烷,二苯基二甲氧基硅烷,甲基苯基二甲氧基硅烷,二甲基二乙氧基硅烷,甲基苯基二乙氧基硅烷中的任意一种或几种的混合物;有机溶剂为无水乙醇或无水甲醇或正己烷。
实施例二
本实施例提供了一种低聚有机硅抗紫外环氧树脂LED封装胶,包括A组分和B组分;
A组分的制备方法过程如下:
首先制备A组分中的环氧有机硅低聚物,按照以下步骤制备:(1) 将摩尔比为1:1的3-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷与二甲基二甲氧基硅烷加入到无水乙醇中,3-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的物质的量与无水乙醇的体积比为1mol:800mL;(2)再于前述步骤获得的溶液中加入蒸馏水,于60℃的温度下反应10h,最后使用旋转蒸发仪去除溶剂,得到环氧有机硅低聚物,蒸馏水与二甲基二甲氧基硅烷的摩尔比为1:0.9;
然后将质量分数为50%的环氧有机硅低聚物、45%的3,4-环氧环己基甲基3',4'-环氧环己基甲酸酯、3%环氧丙烷丁基醚、1%的 3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、0.5%透明蓝紫染料色浆和0.5%有机硅类型消泡剂按比例称量好,在75℃下搅拌3.5h,混合均匀;
B组分的制备方法过程如下:将质量百分比为98.5%混合酸酐固化剂(65%均苯四甲酸二酐与35%四氢糠醇的混合物)、0.45%甲基溴化铵、0.5%紫外吸收剂、0.5%多元醇和0.05%2,6-二叔丁基对甲酚按比例称量好,在75℃条件下搅拌3.5h,混合均匀;
将前述获得的A组分和B组分的混合体系以1:1的比例混合,在真空度为-0.05Mpa、温度为25℃的条件下进行搅拌(搅拌速度为 75r/min,搅拌时间为3分钟),使反应容器中的物料混合均匀,得到的胶即可对LED灯珠使用。
实施例三
本实施例提供了一种低聚有机硅抗紫外环氧树脂LED封装胶,包括A组分和B组分;
A组分的制备方法过程如下:
首先制备A组分中的环氧有机硅低聚物,按照以下步骤制备:(1) 将摩尔比为1:1的3-(2,3环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷与甲基苯基二甲氧基硅烷加入到无水乙醇中,3-(2,3环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷的物质的量与无水乙醇的体积比为1mol:700mL;(2)再于前述步骤获得的溶液中加入蒸馏水,于70℃的温度下反应9h,最后使用旋转蒸发仪去除溶剂,得到环氧有机硅低聚物,蒸馏水与甲基苯基二甲氧基硅烷的摩尔比为1:1;
然后将质量分数50%环氧有机硅低聚物、45%4,5-环氧环己烷-1, 2-二甲酸二缩水甘油酯、3%苄基缩水甘油醚、1%3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷、0.5%透明蓝紫染料色浆和0.5%有机硅类型消泡剂按比例称量好,在75℃下搅拌3h,混合均匀;
B组分的制备方法过程如下:将质量百分比为98.5%混合酸酐固化剂(65%均苯四甲酸二酐与35%四氢糠醇的混合物)、0.45%四乙基溴化铵、0.5%紫外吸收剂、0.5%多元醇和0.05%B-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯按比例称量好,在75℃条件下搅拌3h,混合均匀;
将前述获得的A组分和B组分的混合体系以1:1的比例混合,在真空度为-0.05Mpa、温度为25℃的条件下进行搅拌(搅拌速度为 75r/min,搅拌时间为3分钟),使反应容器中的物料混合均匀,得到的胶即可对LED灯珠使用。
实施例四
本实施例提供了一种低聚有机硅抗紫外环氧树脂LED封装胶,包括A组分和B组分;
A组分的制备方法过程如下:
首先制备A组分中的环氧有机硅低聚物,按照以下步骤制备:(1) 将摩尔比为1:1的2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷和二甲基二乙氧基硅烷加入到正己烷中,2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷的物质的量与正己烷的体积比为1mol:900mL;(2)再于前述步骤获得的溶液中加入蒸馏水,于50℃的温度下反应6h,最后使用旋转蒸发仪去除溶剂,得到环氧有机硅低聚物,蒸馏水与二甲基二乙氧基硅烷的摩尔比为1:1;
然后将质量分数55%环氧有机硅低聚物、40%双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯、3%环氧丙烷苯基醚和苄基缩水甘油醚混合物 (50%环氧丙烷苯基醚,50%苄基缩水甘油醚)、1%3-(2,3-环氧丙氧) 丙基甲基二乙氧基硅烷、0.5%透明蓝紫染料色浆和0.5%有机硅类型消泡剂按比例称量好,在80℃下搅拌3h,混合均匀;
B组分的制备方法过程如下:将质量百分比为98%混合酸酐固化剂(60%均苯四甲酸二酐与40%四氢糠醇的混合物)、0.5%四甲基碘化铵、0.5%紫外吸收剂、0.5%多元醇和0.5%四[B-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯按比例称量好,在80℃条件下搅拌3h,混合均匀;
将前述获得的A组分和B组分的混合体系以1:1的比例混合,在真空度为-0.05Mpa、温度为25℃的条件下进行搅拌(搅拌速度为 75r/min,搅拌时间为3分钟),使反应容器中的物料混合均匀,得到的胶即可对LED灯珠使用。
实施例五
本实施例提供了一种低聚有机硅抗紫外环氧树脂LED封装胶,包括A组分和B组分;
A组分的制备方法过程如下:
首先制备A组分中的环氧有机硅低聚物,按照以下步骤制备:(1) 将摩尔比为1:0.9的2-(3,4-环氧环己基)乙基三乙氧基硅烷与甲基苯基二乙氧基硅烷加入到无水甲醇中,2-(3,4-环氧环己基)乙基三乙氧基硅烷的物质的量与无水甲醇的体积比为1mol:900mL;(2)再于前述步骤获得的溶液中加入蒸馏水,于50℃的温度下反应6h,最后使用旋转蒸发仪去除溶剂,得到环氧有机硅低聚物,蒸馏水与甲基苯基二乙氧基硅烷的摩尔比为1:1;
然后将质量分数52%环氧有机硅低聚物、44%脂环族环氧树脂 (50%3,4-环氧环己基甲基3',4'-环氧环己基甲酸酯,50%双((3,4- 环氧环己基)甲基)己二酸酯和4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯混合物)、2%1,4-丁二醇缩水甘油醚、1%3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、0.6%透明蓝紫染料色浆和0.4%有机硅类型消泡剂按比例称量好,在80℃条件下搅拌3h,混合均匀;
B组分的制备方法过程如下:将质量百分比为98%混合酸酐固化剂(60%均苯四甲酸二酐与40%四氢糠醇的混合物)、0.45%四乙基碘化铵、0.5%紫外吸收剂、0.5%多元醇和0.55%B-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯按比例称量好,在80℃条件下搅拌3h,混合均匀。;
将前述获得的A组分和B组分的混合体系以1:1的比例混合,在真空度为-0.05Mpa、温度为25℃的条件下进行搅拌(搅拌速度为 75r/min,搅拌时间为3分钟),使反应容器中的物料混合均匀,得到的胶即可对LED灯珠使用。
将上述实施例二至实施例五获得的低聚有机硅抗紫外环氧树脂 LED封装胶进行冷热冲击室验和光通量测试,其结果如下:
首先,将实施例二至实施例五获得的低聚有机硅抗紫外环氧树脂 LED封装胶进行封装至3014紫外芯片,静置,在室温下固化,制成 LED灯珠。在冷热冲击试验箱中,进行冷热冲击实验(-40℃/30min -+120℃/30min),统计死灯数目,结果如表1所示:
表1:
Figure RE-GDA0003124211140000121
然后,将制好的LED灯珠,在电流为50mA时测试其光通量,以及在一周(168小时)后的光通量。所得结果如表2所示:
表2:
Figure RE-GDA0003124211140000122
Figure RE-GDA0003124211140000131
上面对本发明的实施方式作了详细说明,但是本发明并不限于上述实施方式。即使对本发明作出各种变化,倘若这些变化属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内,则仍落入在本发明的保护范围之中。

Claims (12)

1.一种低聚有机硅抗紫外环氧树脂LED封装胶,其特征在于,包括A组分和B组分,所述A组分和所述B组分按1:1混合后用于LED封装;
所述A组分包括环氧有机硅低聚物、脂环族环氧树脂、活性稀释剂、交联剂、透明蓝紫染料色浆和消泡剂,所述环氧有机硅低聚物的质量分数为50%~55%,所述脂环族环氧树脂的质量分数为40%~50%,所述活性稀释剂的质量分数为1%~4%,所述交联剂的质量分数为0.5%~1.5%,所述透明蓝紫染料色浆的质量分数为0.2%~0.8%,所述消泡剂的质量分数为0.2%~0.5%,所述A组分的制备方法为将质量分数为50%~55%的所述环氧有机硅低聚物、质量分数为40%~50%的所述脂环族环氧树脂、质量分数为1%~4%的所述活性稀释剂、质量分数为0.5%~1.5%的所述交联剂、质量分数为0.2%~0.8%的所述透明蓝紫染料色浆以及质量分数为0.2%~0.5%的所述消泡剂按比例称量好,在70~80℃条件下搅拌3~4h,混合均匀;
所述B组分包括混合酸酐固化剂、促进剂、紫外吸收剂、多元醇和抗氧化剂,所述混合酸酐固化剂的质量分数为97%~99%,所述促进剂的质量分数为0.2%~0.8%,所述紫外吸收剂的质量分数为0.5%,所述多元醇的质量分数为0.5%,所述抗氧化剂的质量分数为0.01%~0.09%,所述B组分的制备方法为将质量分数为97%~99%的所述混合酸酐固化剂、质量分数为0.2%~0.8%的所述促进剂、质量分数为0.5%的所述紫外吸收剂、质量分数为0.5%的所述多元醇及质量分数为0.01%~0.09%的所述抗氧化剂按比例称量好,在70~80℃条件下搅拌3~4h,混合均匀;
其中,所述环氧有机硅低聚物的制备方法为,首先将称量好的含环氧基团硅烷单体和二烷氧基硅烷加入至有机溶剂中,再加入蒸馏水,于40~80℃的温度下反应6~12h,最后使用旋转蒸发仪去除溶剂,得到所述环氧有机硅低聚物,所述含环氧基团硅烷单体和所述二烷氧基硅烷的摩尔比为1:(0.6~1.2),所述含环氧基团硅烷单体的物质的量与所述有机溶剂的体积比为1mol:(500ml~1000ml),所述蒸馏水与所述二烷氧基硅烷的摩尔比为1:(0.9~1)。
2.根据权利要求1所述的低聚有机硅抗紫外环氧树脂LED封装胶,其特征在于,所述含环氧基团硅烷单体为3-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3-(2,3环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、3-(2,3环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷、3-(2.3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三乙氧基硅烷中的任意一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的低聚有机硅抗紫外环氧树脂LED封装胶,其特征在于,所述二烷氧基硅烷为二甲基二甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷中的任意一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的低聚有机硅抗紫外环氧树脂LED封装胶,其特征在于,所述有机溶剂为无水乙醇或无水甲醇或正己烷。
5.根据权利要求1所述的低聚有机硅抗紫外环氧树脂LED封装胶,其特征在于,所述脂环族环氧树脂为3,4-环氧环己基甲基3'、4'-环氧环己基甲酸酯、双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯和4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯中的任意一种或几种的混合物。
6.根据权利要求1所述的低聚有机硅抗紫外环氧树脂LED封装胶,其特征在于,所述活性稀释剂为环氧丙烷丁基醚、环氧丙烷苯基醚、苄基缩水甘油醚、叔碳酸缩水甘油醚、1,4-丁二醇缩水甘油醚中的任意一种或几种的混合物。
7.根据权利要求1所述的低聚有机硅抗紫外环氧树脂LED封装胶,其特征在于,所述交联剂为3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷中的任意一种或几种的混合物。
8.根据权利要求1所述的低聚有机硅抗紫外环氧树脂LED封装胶,其特征在于,所述消泡剂为有机硅类型消泡剂。
9.根据权利要求1所述的低聚有机硅抗紫外环氧树脂LED封装胶,其特征在于,所述混合酸酐固化剂包括均苯四甲酸二酐和四氢糠醇,所述均苯四甲酸二酐的质量分数为60%~70%,所述四氢糠醇的质量分数为30%~40%。
10.根据权利要求1所述的低聚有机硅抗紫外环氧树脂LED封装胶,其特征在于,所述促进剂为甲基溴化铵、四乙基溴化铵、四甲基碘化铵、四乙基碘化铵、四丁基碘化铵、碘化四丁基磷和氯化四苯磷中的任意一种或几种的混合物。
11.根据权利要求1所述的低聚有机硅抗紫外环氧树脂LED封装胶,其特征在于,所述紫外吸收剂为最大吸收波长在285~365nm为主吸收峰的紫外吸收剂。
12.根据权利要求1所述的低聚有机硅抗紫外环氧树脂LED封装胶,其特征在于,所述抗氧化剂为2,6-二叔丁基对甲酚、四[B-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、B-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯中的任意一种或几种的混合物。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102634290A (zh) * 2012-04-16 2012-08-15 江苏泰特尔化工有限公司 一种双组份透明环氧树脂led贴片封装胶
CN107955581A (zh) * 2017-11-21 2018-04-24 黑龙江省科学院石油化学研究院 一种环氧有机硅改性光固化led封装胶及其制备方法
CN112239632A (zh) * 2020-09-21 2021-01-19 际华集团股份有限公司系统工程中心 吸热胶膜及其制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102634290A (zh) * 2012-04-16 2012-08-15 江苏泰特尔化工有限公司 一种双组份透明环氧树脂led贴片封装胶
CN107955581A (zh) * 2017-11-21 2018-04-24 黑龙江省科学院石油化学研究院 一种环氧有机硅改性光固化led封装胶及其制备方法
CN112239632A (zh) * 2020-09-21 2021-01-19 际华集团股份有限公司系统工程中心 吸热胶膜及其制备方法

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