CN105255428A - 一种封装用环氧树脂混合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种透明性优异、适用于光学材料led封装用环氧树脂混合物，其特征在于由A组分和B组分组成；A组分按重量计含有氢化双酚A型环氧树脂70-80份、脂环式环氧树脂20-30份，抗氧化剂0.1-0.4份；B组分按重量计含有100份的酸酐，固化促进剂0.2-0.4份；A组分与B组分质量比为1：(0.85－1.1)；本发明的LED封装用环氧树脂封装材料粘度低，透光率高，耐高温性能优良，耐UV性能优良，耐冷热冲击性能优良，可满足使用环境苛刻的白光、蓝光LED，及户外用RGB封装。

Description

一种封装用环氧树脂混合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种LED封装用环氧树脂封装材料及其制备方法，属胶粘剂行业。
背景技术
环氧封装材料以其出色的机械性能、电气性能、粘接性能和良好的气密性可以有效防止镀银层发黑，被广泛用于光学材料的封装，然而传统的环氧树脂在耐候性方面(耐UV)略有不足，且在使用过程中存在容易发黄等问题的存在，影响使用寿命。
发明内容
本发明以氢化双酚A型环氧树脂，脂环式环氧树脂为原料，不再使用含有苯环结构的单体，苯环被证明是高温黄变和耐UV性差的原因。这种环氧树脂封装材料可以很好地提高耐UV以及高温黄变等问题，可满足白光、蓝光LED封装及户外用RGB封装。
技术方案如下：一种透明性优异、适用于光学材料led封装用环氧树脂混合物，其特征在于由A组分和B组分组成；A组分按重量计含有氢化双酚A型环氧树脂70-80份、脂环族环氧树脂20-30份，抗氧化剂0.1-0.4份；B组分按重量计100份的酸酐，固化促进剂0.02-0.04份；A组分与B组分质量比为1：(0.85－1.1)。
A组分的脂环族环氧树脂为双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯UVR6128。
A组分中的氢化双酚A型环氧树脂是：粘度为2000-10000cps、环氧当量170-250、卤素含量为0-1000ppm的双酚A型环氧树脂。其结构式如下：
其中n＝5-20；
A组分中的抗氧剂为N,N′-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺(KY1098)和四[β-(3”,5”-二叔丁基-4”-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(KY1010)中的一种或二者的混合物。
B组分中的酸酐为：甲基六氢苯酐和戊二酸酐中的一种或二者的混合物；固化促进剂为：三苯基膦。
A组分的环氧基与B组分中酸酐的质量比为1：(0.85－1.1)。
一种光学封装用环氧树脂混合物制备步骤如下：
制备A组分：按重量计，取氢化双酚A型环氧树脂70-80份、脂环式环氧树脂20-30份，抗氧化剂0.1-0.4份；并加入到清洁、干燥的行星搅拌器中，常温转速50-60转/s搅拌20－30分钟；搅拌结束后升温至90-100℃，保温同时转速50-60转/s匀速搅拌1-2h，冷却至室温得A组分；
制备B组分：按重量计，取100份酸酐，固化促进剂0.2-0.4份，加入到洁净，干燥的行星搅拌器内，常温通入氮气转速20-30转/s搅拌均匀，得到B组分。
A组分与B组分质量比为1：(0.85－1.1)混合后得到用于封装的环氧树脂混合物。
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明的技术方案，并使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
制备A组分：按重量计，含有氢化双酚A型环氧树脂70Kg(粘度为3000cps、环氧当量为180、可水解氯含量为100ppm)，脂环式环氧树脂双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯30Kg份，抗氧剂KY10980.15Kg；并加入到清洁、干燥的行星搅拌器中，常温50转/s搅拌30分钟；搅拌结束后升温至100℃，继续保温搅拌转速55转/s2h，冷却至室温得到A组分；
制备B组分：按重量计，取100Kg的酸酐(甲基六氢苯酐)，固化促进剂(三苯基膦)0.2Kg，加入到洁净，干燥的行星搅拌器内，通入氮气转速20转/s搅拌均匀，得到B组分。
分别存放A组分和B组分；
环氧树脂封装材料的配制：需要对LED进行封装时，按照按照A组份与B组分的质量比为1：0.85的比例，将A组分和B组分混合，并搅拌至混合均匀，得到所需的LED封装用环氧树脂封装材料。
实施例2
制备A组分：按重量计，含有氢化双酚A型环氧树脂80Kg(粘度为10000cps、环氧当量为210、可水解氯含量为100ppm)，脂环式环氧树脂双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯20Kg份，抗氧化剂KY10100.3Kg；并加入到清洁、干燥的行星搅拌器中，常温转速60转/s搅拌20分钟；搅拌结束后升温至100℃，继续保温搅拌转速50转/s1.5h，冷却至室温得到A组分；
制备B组分：按重量计，取100Kg的酸酐(戊二酸酐)，固化促进剂(三苯基膦)0.3Kg，加入到洁净，干燥的行星搅拌器内，通入氮气转速30转/s搅拌均匀，得到B组分。
分别存放A组分和B组分；
环氧树脂封装材料的配制：需要对LED进行封装时，按照A组份与B组分的质量比为1：0.95的比例，将A组分和B组分混合，并搅拌至混合均匀，得到所需的LED封装用环氧树脂封装材料。
实施例3
制备A组分：按重量计，含有氢化双酚A型环氧树脂75Kg(粘度为15000cps、环氧当量为250、可水解氯含量为100ppm)，脂环式环氧树脂(双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯)25Kg份，抗氧化剂KY10100.3Kg；并加入到清洁、干燥的行星搅拌器中，常温转速55转/s搅拌25分钟；搅拌结束后升温至100℃，继续保温搅拌转速50转/s1.5h，冷却至室温得到A组分；
制备B组分：按重量计，取100Kg的酸酐(甲基六氢苯酐50Kg、戊二酸酐50Kg)，固化促进剂(三苯基膦)0.2Kg，加入到洁净，干燥的行星搅拌器内，通入氮气转速25转/s搅拌均匀，得到B组分。
分别存放A组分和B组分；
环氧树脂封装材料的配制：需要对LED进行封装时，按照A组份与B组分的质量比为1：1的比例，将A组分和B组分混合，并搅拌至混合均匀，得到所需的LED封装用环氧树脂封装材料。
实施例4
制备A组分：按重量计，含有氢化双酚A型环氧树脂75Kg(粘度为19000cps、环氧当量为280、可水解氯含量为100ppm)，脂环式环氧树脂(双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯)25Kg份，抗氧化剂KY10100.15Kg、N,N′-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺(KY1098))0.15Kg；并加入到清洁、干燥的行星搅拌器中，常温50转/s搅拌30分钟；搅拌结束后升温至100℃，继续保温搅拌转速55转/s1.0h，冷却至室温得到A组分；
制备B组分：按重量计，取100Kg的酸酐(甲基六氢苯酐50Kg、戊二酸酐50Kg)，固化促进剂(三苯基膦)0.4Kg，加入到洁净，干燥的行星搅拌器内，通入氮气转速30转/s搅拌均匀，得到B组分。
分别存放A组分和B组分；
环氧树脂封装材料的配制：需要对LED进行封装时，按照A组份与B组分的质量比为1：1的比例，将A组分和B组分混合，并搅拌至混合均匀，得到所需的LED封装用环氧树脂封装材料。
比较例1
制备工艺按实施例4。原料配方调整为：氢化双酚A树脂换成双酚A型环氧树脂，其他原料的种类及添加量与实施例4相同。
经测试，上述实施例1、2、3、4以及比较例1得到的LED封装用环氧树脂封装材料的性能如表1所示。
实施例1～4与对比较例1的性能测试分析表明，本发明制备的封装材料，在耐高温保持率在90％以上，耐紫外线方便也比普通环氧胶水高出10个百分点，能很好地起到耐老化的效果。光衰测试2000H光衰下降5％以内符合国际照明标准。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种封装用环氧树脂混合物，其特征在于，由A组分和B组分组成；A组分按重量计含有氢化双酚A型环氧树脂70-80份、脂环族环氧树脂20-30份，抗氧化剂0.1-0.4份；B组分按重量计含有酸酐100份，固化促进剂0.2-0.4份；A组分与B组分质量比为1：(0.85－1.1)。
2.根据权利要求1所述的环氧树脂混合物，其特征在于，所述脂环族环氧树脂为双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯UVR6128。
3.根据权利要求1所述的环氧树脂混合物，其特征在于，所述氢化双酚A型环氧树脂是粘度为2000-10000cps、环氧当量170-250、卤素含量为0-1000ppm的双酚A型环氧树脂；其结构式如下：
其中n＝5-20。
4.根据权利要求1所述的环氧树脂混合物，其特征在于，所述抗氧剂为N,N′-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺KY1098和四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯KY1010中的一种或二者的混合物。
5.根据权利要求1所述的环氧树脂混合物，其特征在于，所述酸酐为甲基六氢苯酐和戊二酸酐中的一种或二者的混合物。
6.根据权利要求1所述的环氧树脂混合物，其特征在于，所述固化促进剂为三苯基膦。
7.根据权利要求1所述的环氧树脂混合物，其特征在于，制备方法包括：制备A组分：按重量计，取氢化双酚A型环氧树脂70-80份、脂环式环氧树脂20-30份，抗氧化剂0.1-0.4份；加入到清洁、干燥的行星搅拌器中，常温转速50-60转/s搅拌20－30分钟；搅拌结束后升温至90-100℃，保温同时转速50-60转/s匀速搅拌1-2h，冷却至室温得A组分；
制备B组分：按重量计，取100份酸酐，固化促进剂0.2-0.4份，加入到洁净，干燥的行星搅拌器内，常温通入氮气转速20-30转/s搅拌均匀，得到B组分；
A组分与B组分质量比为1：(0.85－1.1)混合后得到用于封装的环氧树脂混合物。
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