CN115850909B - 一种狭窄间隙填充用环氧树脂组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及C08L63/00领域，具体为一种狭窄间隙填充用环氧树脂组合物及其制备方法，按重量份计，其制备原料至少包括：环氧树脂3‑8份、固化剂3‑6份、无机填料80‑90份、助流剂0.1‑1份、添加剂0.1‑10份，使提供的狭窄间隙填充用环氧树脂组合物具有高流动性，满足不同狭窄空间的填充使用，同时具有较高的玻璃化转移温度和导热性，有效解决不同产品的翘曲问题，满足高功率散热产品的需求。
Description
技术领域
本发明涉及C08L63/00领域，具体为一种狭窄间隙填充用环氧树脂组合物及其制备方法。
背景技术
目前电子封装领域，尤其是倒装封装领域和扇出型晶圆级封装领域，基于严苛的封装技术，对于封装材料具有较高的要求。
中国专利CN109486100A公开了一种适用于ESOP封装的狭窄间隙填充用环氧树脂组合物，通过采用特定的环氧树脂和固化剂，配合聚硫橡胶，降低狭窄间隙填充用环氧树脂组合物的应力，提高其柔韧性能和介电性能，但是组合物的玻璃化转变温度和导热性能无法满足倒装封装技术和扇出型晶圆级封装技术的实际使用需求；中国专利CN101492565B公开了一种半导体封装用狭窄间隙填充用环氧树脂组合物的制造方法、半导体封装用狭窄间隙填充用环氧树脂组合物及半导体装置，以特定环氧树脂为主体原料，使用酚醛树脂固化剂和无机填充材料制备得到半导体封装用狭窄间隙填充用环氧树脂组合物。但是该狭窄间隙填充用环氧树脂组合物的流动性较低，应用于倒装封装技术和扇出型晶圆级封装技术时，封装、填充不完全，且封装后翘曲现象严重，无法满足实际应用要求。
发明内容
为了满足倒装封装技术和扇出型晶圆级封装技术的实际应用需求，本发明提供一种狭窄间隙填充用环氧树脂组合物及其制备方法，使提供的狭窄间隙填充用环氧树脂组合物具有高流动性，满足不同狭窄空间的填充使用，同时具有较高的玻璃化转移温度和导热性，有效解决不同产品的翘曲问题，满足高功率散热产品的需求。
本发明一方面提供了一种狭窄间隙填充用环氧树脂组合物，按重量份计，其制备原料至少包括：环氧树脂3-8份、固化剂3-6份、无机填料80-90份、助流剂0.1-1份、添加剂0.1-10份。
作为一种优选的技术方案，所述的环氧树脂组合物中，固化剂的羟基当量和环氧树脂的环氧当量的比值在0.6～1.8之间。
作为一种优选的技术方案，所述环氧树脂至少包含式(1)、式(2)所述的环氧树脂中的一种或两种的组合：
式(1)、其中n1＝1～3。
式(2)、
作为一种优选的技术方案，所述环氧树脂还包括多芳香烃环氧树脂、多官能团环氧树脂、XYLOK酚醛环氧树脂、邻甲酚醛环氧树脂、苯酚联苯型环氧树脂中的至少一种。优选的，所述环氧树脂还包括邻甲酚醛环氧树脂，所述邻甲酚醛环氧树脂的重量占环氧树脂总重量的比例为6-10％
优选的，所述环氧树脂式(1)的重量不低于环氧树脂总重量的20％；
优选的，所述环氧树脂式(2)的重量不低于环氧树脂总重量的40％；
基于本发明体系，通过采用上述特定结构的环氧树脂式(1)、式(2)以及邻甲酚醛环氧树脂，提高狭窄间隙填充用环氧树脂组合物的玻璃化转变温度的同时，使产品兼顾良好的导热性和填充性能。发明人分析原因可能为，在控制三种环氧树脂的添加量，三种环氧树脂协同与体系中的固化剂反应使组合物产品具有高交联密度，进而使得组合物产品获得较高的玻璃化转变温度，有效解决不同产品的翘曲问题，满足高功率散热产品的需求。
作为一种优选的技术方案，所述固化剂至少包含式(3)所述的固化剂，
式(3)、其中n2＝1-5。
优选的，所述固化剂式(3)的重量不低于环氧树脂总重量的60％；
作为一种优选的技术方案，所述固化剂还包括含氮酚醛树脂、线性联苯酚醛树脂、多官能团的酚醛树脂中的至少一种。优选的，所述固化剂还包括线性联苯酚醛树脂；优选的，所述线性联苯酚醛树脂的重量占固化剂总重量的比例为4-10％。
基于本发明体系中的环氧树脂，采用固化剂式(3)和线性联苯酚醛树脂，对体系中的环氧树脂固化效果较好，满足倒装封装技术和扇出型封装技术的实际应用要求。
作为一种优选的技术方案，所述无机填料包括二氧化硅、氧化铝中的至少一种；优选的，所述的二氧化硅重量占环氧树脂组合物总重量的20％～89％；优选的，所述的氧化铝重量占环氧树脂组合物总重量的0％～90％；。
优选的，所述二氧化硅的最大粒径为12或20μm；所述氧化铝的最大粒径为25um。
作为一种优选的技术方案，所述助流剂为硅烷偶联剂；优选的，所述硅烷偶联剂为3-(缩水甘油氧基丙基)三甲氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷中的至少一种；优选的，所述硅烷偶联剂为3-(缩水甘油氧基丙基)三甲氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷的组合；所述3-(缩水甘油氧基丙基)三甲氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷的质量比为1：(0.8-2)，改善环氧树脂与无机填料之间的结合能力，提高体系稳定性，保证环氧树脂组合物的综合性能。
作为一种优选的技术方案，所述添加剂包括脱模剂、离子捕捉剂、炭黑、催化剂、结合力剂、低应力剂中的一种或多种；优选的，所述添加剂为脱模剂；所述脱模剂为聚乙烯蜡。
本发明另一方面提供了一种狭窄间隙填充用环氧树脂组合物的制备方法，至少包括以下步骤：
(1)将环氧树脂、固化剂，分别使用树脂粉碎机粉碎得到粉末，分装、密封低温备用；
(2)将无机填料、助流剂以及添加剂分批加入高速搅拌机混合，加入粉碎好的环氧树脂和固化剂混合均匀得到混合物；
(3)将上述混合均匀的混合物倒入双螺杆挤出机混炼，经冷却、粉碎以获得产品。
优选的，所述双螺杆挤出机的挤出温度为90-120℃。
有益效果
1、本发明提供了一种狭窄间隙填充用环氧树脂组合物及其制备方法，使提供的狭窄间隙填充用环氧树脂组合物具有高流动性，满足不同狭窄空间的填充使用，同时具有较高的玻璃化转移温度和导热性，有效解决不同产品的翘曲问题，满足高功率散热产品的需求。
2、基于本发明体系，通过采用具有特定结构的环氧树脂式(1)、式(2)以及邻甲酚醛环氧树脂，提高狭窄间隙填充用环氧树脂组合物的玻璃化转变温度的同时，使产品兼顾良好的导热性和填充性能。
3、基于本发明体系中的环氧树脂，采用固化剂式(3)和线性联苯酚醛树脂，且控制二者之间的比例，对体系中的环氧树脂固化效果较好，满足倒装封装技术和扇出型封装技术的实际应用要求。
具体实施方式
实施例1
本发明的实施例1一方面提供了一种狭窄间隙填充用环氧树脂组合物，按重量份计，其制备原料包括：环氧树脂5份、固化剂3份、无机填料88份、助流剂0.5份、添加剂3.5份。
所述环氧树脂包含式(1)、式(2)所述的环氧树脂：
式(1)、其中n1＝1～3。
式(2)、
所述环氧树脂还包括邻甲酚醛环氧树脂，所述邻甲酚醛环氧树脂的重量占环氧树脂总重量的比例为8％
所述环氧树脂式(1)的重量不低于环氧树脂总重量的32％；
所述环氧树脂式(2)的重量不低于环氧树脂总重/量的60％；
所述固化剂至少包含式(3)所述的固化剂，
式(3)、其中n2＝1-5。
所述固化剂还包括线性联苯酚醛树脂；所述线性联苯酚醛树脂的重量占固化剂总重量的比例为6％。
所述无机填料为二氧化硅，所述二氧化硅的最大粒径为12μm，所述二氧化硅的型号为FB-3SDC，来源于电气化学。
所述助流剂为硅烷偶联剂；所述硅烷偶联剂为3-(缩水甘油氧基丙基)三甲氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷的组合；所述3-(缩水甘油氧基丙基)三甲氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷的质量比为1：1。
所述添加剂为脱模剂；所述脱模剂为聚乙烯蜡。
本发明的实施例1另一方面提供了一种狭窄间隙填充用环氧树脂组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将环氧树脂、固化剂，分别使用树脂粉碎机粉碎得到粉末，分装、密封低温备用；
(2)将无机填料、助流剂以及添加剂分批加入高速搅拌机混合，加入粉碎好的环氧树脂和固化剂混合均匀得到混合物；
(3)将上述混合均匀的混合物倒入双螺杆挤出机混炼，经冷却、粉碎以获得产品。
所述双螺杆挤出机的挤出温度为100℃。
其中：所述环氧树脂式(1)的牌号为SQTN-333来源于山东圣泉；所述环氧树脂式(2)的牌号为YX-4000，来源于三菱化学。
所述固化剂式(3)的牌号为PF-8011，来源于山东圣泉；
实施例2
本发明的实施例2一方面提供了一种狭窄间隙填充用环氧树脂组合物及其制备方法，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述二氧化硅的最大粒径为20μm，所述二氧化硅的型号为FB-3SDC，来源于电气化学。
实施例3
本发明的实施例3一方面提供了一种狭窄间隙填充用环氧树脂组合物及其制备方法，其具体实施方式同实施例2，不同之处在于，按重量份计，其制备原料包括：环氧树脂7份、固化剂3份、无机填料85份、助流剂0.5份、添加剂4.5份。
实施例4
本发明的实施例4一方面提供了一种狭窄间隙填充用环氧树脂组合物及其制备方法，其具体实施方式同实施例2，不同之处在于，按重量份计，其制备原料包括：环氧树脂5份、固化剂3份、无机填料90份、助流剂0.5份、添加剂1.5份；所述无机填料为二氧化硅和氧化铝；所述二氧化硅和氧化铝的质量比为3:87；所述氧化铝的最大粒径为25μm，所述氧化铝的型号为DAB-10MA，来源于电气化学。
性能测试方法
1、参考GB/T 33316-2016，测试实施例环氧树脂组合物的固化时间，测试结果参见表1。
2、参考ASTM D3123-09，测试实施例环氧树脂组合物的螺旋流动长度，测试结果参见表1。
3、参考GB/T 22567-2008，测试实施例环氧树脂组合物的玻璃化转变温度，测试结果参见表1。
4、参考ASTM 790D-17，测试实施例环氧树脂组合物的弯曲模量和弯曲强度，测试结果参见表1。
5、参考GB/T40564-2021，测试实施例环氧树脂组合物的热膨胀系数，测试结果参见表1。
6、参考GB/T40564-2021，测试实施例环氧树脂组合物的成型收缩率，测试结果参见表1。
7、参考GB/T3139-2005，测试实施例环氧树脂组合物的热传导系数，测试结果参见表1。
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | |
| 固化时间(s) | 44 | 46 | 45 | 47 |
| 螺旋流动长度(inch) | 52 | 52 | 48 | 53 |
| 玻璃化转变温度(℃) | 160 | 160 | 180 | 160 |
| 热膨胀系数(ppm) | 9 | 9 | 7 | 10 |
| 成型收缩(％) | 0.10 | 0.10 | 0.10 | 0.10 |
| 热传导系数(w/(m·k)) | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 3.0 |
| 弯曲模量25℃(MPa) | 26000 | 24000 | 23000 | 30000 |
| 弯曲强度25℃(MPa) | 140 | 140 | 135 | 140 |
Claims (1)
1.一种狭窄间隙填充用环氧树脂组合物，其特征在于，按重量份计，其制备原料包括：环氧树脂5份、固化剂3份、无机填料90份、助流剂0.5份、添加剂1.5份；
所述环氧树脂包含式（1）、式（2）所述的环氧树脂：
式 (1)、 ； 其中n1=1~3，牌号为SQTN-333来源于山东圣泉；
式(2)、 ，牌号为YX-4000，来源于三菱化学；
所述环氧树脂还包括邻甲酚醛环氧树脂，所述邻甲酚醛环氧树脂的重量占环氧树脂总重量的比例为8%；
所述环氧树脂式（1）的重量为环氧树脂总重量的 32%；
所述环氧树脂式（2）的重量为环氧树脂总重量的 60%；
所述固化剂至少包含式（3）所述的固化剂，
式(3)、；其中n2=1-5，牌号为PF-8011，来源于山东圣泉；
所述固化剂还包括线性联苯酚醛树脂；所述线性联苯酚醛树脂的重量占固化剂总重量的比例为6%；
所述无机填料为二氧化硅和氧化铝；所述二氧化硅和氧化铝的质量比为3:87；所述氧化铝的最大粒径为25μm，所述二氧化硅的最大粒径为20μm，型号为FB-3SDC，来源于电气化学；
所述助流剂为硅烷偶联剂；所述硅烷偶联剂为3-(缩水甘油氧基丙基)三甲氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷的组合；所述3-(缩水甘油氧基丙基)三甲氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷的质量比为1：1；
所述添加剂为脱模剂；所述脱模剂为聚乙烯蜡；
所述狭窄间隙填充用环氧树脂组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将环氧树脂、固化剂，分别使用树脂粉碎机粉碎得到粉末，分装、密封低温备用；
(2)将无机填料、助流剂以及添加剂分批加入高速搅拌机混合，加入粉碎好的环氧树脂和固化剂混合均匀得到混合物；
(3)将上述混合均匀的混合物倒入双螺杆挤出机混炼，经冷却、粉碎以获得产品；所述双螺杆挤出机的挤出温度为100℃。
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