CN116970262B - 一种用于大尺寸qfn产品的环氧树脂组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及C08L63/00领域,具体为一种用于大尺寸QFN产品的环氧树脂组合物及其制备方法。按重量份计,其制备原料至少包括:环氧树脂4‑8份、固化剂2‑5份、功能助剂0.1‑1份、脱模剂0.4‑1份、着色剂0.1‑0.5份、球形二氧化硅87‑90份。能够同时满足适用于不同封装体大小和不同框架材料的环氧树脂组合物,满足大尺寸QFN产品的可靠性零分层的市场需求。
Description
技术领域
本发明涉及C08L63/00领域,具体为一种用于大尺寸QFN产品的环氧树脂组合物及其制备方法。
背景技术
QFN是一种无引脚封装,呈正方形或矩形,封装底部中央位置有一个大面积裸露焊盘用来导热,围绕大焊盘的封装外围四周有实现电气连结的导电焊盘。市场上QFN的封装尺寸有很多,主要有2*2mm~8*8mm,封装的厚度一半为0.75mm;如中国专利申请(授权公告号为CN 102675601 B)公开了用于 QFN 的低翘曲环氧树脂组合物,在环氧树脂和酚醛树脂的基体中引入特种添加剂和应力释放剂实现上述4*4、7*7的镀银框架和镀PPF框架能够满足可靠性MSL1,但是近年来>8*8mm的尺寸越来越多,例如11*11mm,13*13mm;小于0.75mm的厚度也越来越多,例如0.55mm,0.45mm,0.35mm,随着封装的尺寸变大的趋势,产品内部应力变大,产品在可靠性MSL后的分层挑战越来越大,尺寸越大越难通过MSL1,封装体的厚度越薄意味着产品EMC要填充的间隙越来小,对EMC的流动性有一定的要求,还要选择合适的填充顶部尺寸。因此,提供一种满足大尺寸QFN产品的可靠性零分层的要求的环氧树脂组合物是本领域迫切需要的。
发明内容
本发明一方面提供了一种用于大尺寸QFN产品的环氧树脂组合物,按重量份计,其制备原料至少包括:环氧树脂4-8份、固化剂2-5份、功能助剂0.1-1份、脱模剂0.4-1份、着色剂0.1-0.5份、球形二氧化硅87-90份。
作为一种优选的技术方案,所述环氧树脂为邻甲酚醛型、联苯型、多官能团型、MAR型中的至少一种。
优选的,所述环氧树脂为邻甲酚醛型环氧树脂和联苯型环氧树脂的组合;所述邻甲酚醛型环氧树脂和联苯型环氧树脂的质量比为(4-5):(1-2)。
优选的,所述邻甲酚醛型环氧树脂的环氧当量为230-250g/eq。
优选的,所述联苯型环氧树脂的环氧当量为180-190g/eq。
所述联苯型环氧树脂、邻甲酚醛型环氧树脂的型号分别为YX-4000(三菱化学)和CNE 195XL(中国台湾长春)。
作为一种优选的技术方案,所述固化剂的羟基当量为100-190g/eq。
优选的,所述固化剂为羟基当量为100-109g/eq的固化剂1和羟基当量为168-190g/eq的固化剂2。
优选的,所述固化剂1和固化剂2的质量比为(1-1.5):(2.5-3)。
优选的,所述固化剂1的型号为PF-8011(山东圣泉);所述固化剂2的型号为SH4064(山东圣泉)。
基于本发明体系,通过采用上述特定的质量比为(4-5):(1-2)的联苯型环氧树脂、邻甲酚醛型环氧树脂组合与质量比为(1-1.5):(2.5-3)的固化剂1、2共同作用,保证环氧塑封材料的固化时间、螺旋流动长度、粘度、弯曲性能、玻璃化温度及热膨胀性能。
作为一种优选的技术方案,所述球形二氧化硅的粒径为32-75μm,优选为32-55μm。
所述球形二氧化硅来源于联瑞。
本发明中,通过控制体系中引入87-90重量份的粒径为32-55μm球形二氧化硅,后续制备得到不同塑封厚度的产品,有效降低产品吸湿性和热膨胀系数,提高EMC强度。
作为一种优选的技术方案,所述脱模剂为天然蜡或合成蜡。
作为一种优选的技术方案,所述着色剂为绝缘炭黑。
作为一种优选的技术方案,所述功能助剂为偶联剂、结合力添加剂和低应力添加剂的组合;优选的,所述偶联剂、结合力添加剂和低应力添加剂质量比为(0.2-0.4):(0.1-0.5):(0.1-0.5)。
优选的,所述偶联剂为硅烷偶联剂;优选的,所述硅烷偶联剂为多官能型硅烷偶联剂;
优选的,所述多官能型硅烷偶联剂有机官能团为胺基或环氧基;优选的,所述多官能型硅烷偶联剂有机官能团为胺基,所述多官能型硅烷偶联剂的有机官能团当量为500-600g/mol。
所述多官能型硅烷偶联剂的型号为X-12-972F(信越化学)。
优选的,所述结合力添加剂为聚酰亚胺树脂;优选的,所述聚酰亚胺树脂为TY005-1聚酰亚胺树脂(沁阳市天益化工有限公司)。
优选的,所述低应力添加剂为聚烯烃弹性体(POE),所述聚烯烃弹性体具体为埃克森美孚POE 3588FL。
基于本发明体系,引入质量比为(0.2-0.4):(0.1-0.5):(0.1-0.5)的偶联剂、结合力添加剂和低应力添加剂,有效增强体系中球形二氧化硅和有机物体系之间的结合力,使提供的环氧树脂组合物用于EMC间隙填充时,有效降低内应力,满足大尺寸QFN产品的可靠性零分层的要求。发明人在探究过程中发现,尤其是采用有机官能团为胺基的多官能型硅烷偶联剂与TY005-1聚酰亚胺树脂共同作用,实现在高球形二氧化硅添加量下与有机树脂之间的良好界面相容性,同时提高环氧树脂组合物与框架材料的粘结强度。发明人分析原因可能为:有机官能团为胺基的多官能型硅烷偶联剂和TY005-1聚酰亚胺树脂的共同引入,改善32-55μm球形二氧化硅的分散性,同时能够与树脂之间通过结构中的反应位点实现二氧化硅与树脂的界面相容,在结构中基团的作用下,提高与银、铜、金等相关材料之间的粘结强度。此外,发明人发现,尤其是复配引入埃克森美孚POE 3588FL,改善体系中高含量球形二氧化硅的分散性,有效降低应力,保证环氧树脂组合物固化后的可靠性。
本发明另一方面提供了一种用于大尺寸QFN产品的环氧树脂组合物的制备方法,至少包括以下步骤:按重量份,将环氧树脂、固化剂、功能助剂、脱模剂、着色剂、球形二氧化硅进行预混合后得到混合物,将混合物采用双螺杆挤出机进行熔融混炼后,冷却、粉碎后即得。
有益效果
1、本发明提供了一种能够同时满足适用于不同封装体大小和不同框架材料的环氧树脂组合物,满足大尺寸QFN产品的可靠性零分层的市场需求。
2、基于本发明体系,通过采用特定的质量比为(4-5):(1-2)的联苯型环氧树脂、邻甲酚醛型环氧树脂组合与质量比为(1-1.5):(2.5-3)的固化剂1、2共同作用,保证环氧塑封材料的固化时间、螺旋流动长度、粘度、弯曲性能、玻璃化温度及热膨胀性能。
3、本发明中,通过控制体系中引入87-90重量份的粒径为32-55μm球形二氧化硅,后续制备得到不同塑封厚度的产品,有效降低产品吸湿性和热膨胀系数,提高EMC强度。
4、基于本发明体系,引入质量比为(0.2-0.4):(0.1-0.5):(0.1-0.5)的偶联剂、结合力添加剂和低应力添加剂,有效增强体系中球形二氧化硅和有机物体系之间的结合力,使提供的环氧树脂组合物用于EMC间隙填充时,有效降低内应力,满足大尺寸QFN产品的可靠性零分层的要求。
5、基于本发明体系,采用有机官能团为胺基的多官能型硅烷偶联剂与TY005-1聚酰亚胺树脂共同作用,实现在高球形二氧化硅添加量下与有机树脂之间的良好界面相容性,同时提高环氧树脂组合物与框架材料的粘结强度。
具体实施方式
实施例1
本发明的实施例1一方面提供了一种用于大尺寸QFN产品的环氧树脂组合物,按重量份计,其制备原料由环氧树脂5.3份、固化剂4份、功能助剂0.6份、脱模剂0.5份、着色剂0.3份、球形二氧化硅88份组成。
所述环氧树脂为邻甲酚醛型环氧树脂和联苯型环氧树脂的组合;所述邻甲酚醛型环氧树脂和联苯型环氧树脂的质量比为4.3:1。
所述邻甲酚醛型环氧树脂的环氧当量为230-250g/eq。
所述联苯型环氧树脂的环氧当量为184-190g/eq。
所述联苯型环氧树脂、邻甲酚醛型环氧树脂的型号分别为YX-4000(三菱化学)和CNE 195XL(中国台湾长春)。
所述固化剂的羟基当量为100-190g/eq。
所述固化剂为羟基当量为102-109g/eq的固化剂1和羟基当量为168-174g/eq的固化剂2。
所述固化剂1和固化剂2的质量比为1.5:2.5。
所述固化剂1的型号为PF-8011(山东圣泉);所述固化剂2的型号为SH4064(山东圣泉)。
所述球形二氧化硅的粒径为55μm。
所述球形二氧化硅来源于联瑞。
所述脱模剂为巴西棕榈蜡(沧州森林蜡业有限公司)。
所述着色剂为绝缘炭黑(沧州森林蜡业有限公司)。
所述功能助剂为偶联剂、结合力添加剂和低应力添加剂的组合;所述偶联剂、结合力添加剂和低应力添加剂质量比为1:1:1。
所述偶联剂为硅烷偶联剂;所述硅烷偶联剂为多官能型硅烷偶联剂;
所述多官能型硅烷偶联剂有机官能团为胺基,所述多官能型硅烷偶联剂的有机官能团当量为600g/mol。
所述多官能型硅烷偶联剂的型号为X-12-972F(信越化学)。
所述结合力添加剂为聚酰亚胺树脂;所述聚酰亚胺树脂为TY005-1聚酰亚胺树脂(沁阳市天益化工有限公司)。
所述低应力添加剂为聚烯烃弹性体(POE),所述聚烯烃弹性体具体为埃克森美孚POE 3588FL。
本发明的实施例1另一方面提供了一种用于大尺寸QFN产品的环氧树脂组合物的制备方法,包括以下步骤:按重量份,将环氧树脂、固化剂、功能助剂、脱模剂、着色剂、球形二氧化硅进行预混合后得到混合物,将混合物采用双螺杆挤出机进行熔融混炼后,冷却、粉碎后即得。
实施例2
本发明的实施例2提供了一种用于大尺寸QFN产品的环氧树脂组合物按重量份计,其制备原料由环氧树脂5.3份、固化剂4份、功能助剂0.7份、脱模剂0.5份、着色剂0.3份、球形二氧化硅88份组成。
所述环氧树脂为邻甲酚醛型环氧树脂和联苯型环氧树脂的组合;所述邻甲酚醛型环氧树脂和联苯型环氧树脂的质量比为4.3:1。
所述邻甲酚醛型环氧树脂的环氧当量为230-250g/eq。
所述联苯型环氧树脂的环氧当量为184-190g/eq。
所述联苯型环氧树脂、邻甲酚醛型环氧树脂的型号分别为YX-4000(三菱化学)和CNE 195LL(中国台湾长春)。
所述固化剂的羟基当量为100-190g/eq。
所述固化剂为羟基当量为102-109g/eq的固化剂1和羟基当量为168-174g/eq的固化剂2。
所述固化剂1和固化剂2的质量比为1:3。
所述固化剂1的型号为PF-8011(山东圣泉);所述固化剂2的型号为SH4064(山东圣泉)。
所述球形二氧化硅的粒径为45μm。
所述球形二氧化硅来源于联瑞。
所述脱模剂为巴西棕榈蜡(沧州森林蜡业有限公司)。
所述着色剂为绝缘炭黑(沧州森林蜡业有限公司)。
所述功能助剂为偶联剂、结合力添加剂和低应力添加剂的组合;所述偶联剂、结合力添加剂和低应力添加剂质量比为0.3:0.2:0.2。
所述偶联剂为硅烷偶联剂;所述硅烷偶联剂为多官能型硅烷偶联剂;
所述多官能型硅烷偶联剂有机官能团为胺基,所述多官能型硅烷偶联剂的有机官能团当量为600g/mol。
所述多官能型硅烷偶联剂的型号为X-12-972F(信越化学)。
所述结合力添加剂为聚酰亚胺树脂;所述聚酰亚胺树脂为TY005-1聚酰亚胺树脂(沁阳市天益化工有限公司)。
所述低应力添加剂为聚烯烃弹性体(POE),所述聚烯烃弹性体具体为埃克森美孚POE 3588FL。
本发明的实施例2另一方面提供了一种用于大尺寸QFN产品的环氧树脂组合物的制备方法,包括以下步骤:按重量份,将环氧树脂、固化剂、功能助剂、脱模剂、着色剂、球形二氧化硅进行预混合后得到混合物,将混合物采用双螺杆挤出机进行熔融混炼后,冷却、粉碎后即得。
实施例3
本发明的实施例3提供了一种用于大尺寸QFN产品的环氧树脂组合物,按重量份计,其制备原料由环氧树脂6份、固化剂4份、功能助剂0.8份、脱模剂0.5份、着色剂0.3份、球形二氧化硅86份组成。
所述环氧树脂为邻甲酚醛型环氧树脂和联苯型环氧树脂的组合;所述邻甲酚醛型环氧树脂和联苯型环氧树脂的质量比为5:1。
所述邻甲酚醛型环氧树脂的环氧当量为230-250g/eq。
所述联苯型环氧树脂的环氧当量为184-190g/eq。
所述联苯型环氧树脂、邻甲酚醛型环氧树脂的型号分别为YX-4000(三菱化学)和CNE 195XL(中国台湾长春)。
所述固化剂的羟基当量为100-190g/eq。
所述固化剂为羟基当量为102-109g/eq的固化剂1和羟基当量为168-174g/eq的固化剂2。
所述固化剂1和固化剂2的质量比为1:3。
所述固化剂1的型号为PF-8011(山东圣泉);所述固化剂2的型号为SH4064(山东圣泉)。
所述球形二氧化硅的粒径为32μm。
所述球形二氧化硅来源于联瑞。
所述脱模剂为巴西棕榈蜡(沧州森林蜡业有限公司)。
所述着色剂为绝缘炭黑(沧州森林蜡业有限公司)。
所述功能助剂为偶联剂、结合力添加剂和低应力添加剂的组合;所述偶联剂、结合力添加剂和低应力添加剂质量比为0.4:0.2:0.2。
所述偶联剂为硅烷偶联剂;所述硅烷偶联剂为多官能型硅烷偶联剂;
所述多官能型硅烷偶联剂有机官能团为胺基,所述多官能型硅烷偶联剂的有机官能团当量为600g/mol。
所述多官能型硅烷偶联剂的型号为X-12-972F(信越化学)。
所述结合力添加剂为聚酰亚胺树脂;所述聚酰亚胺树脂为TY005-1聚酰亚胺树脂(沁阳市天益化工有限公司)。
所述低应力添加剂为聚烯烃弹性体(POE),所述聚烯烃弹性体具体为埃克森美孚POE 3588FL。
本发明的实施例3另一方面提供了一种用于大尺寸QFN产品的环氧树脂组合物的制备方法,包括以下步骤:按重量份,将环氧树脂、固化剂、功能助剂、脱模剂、着色剂、球形二氧化硅进行预混合后得到混合物,将混合物采用双螺杆挤出机进行熔融混炼后,冷却、粉碎后即得。
对比例1
本发明的对比例1提供了一种用于大尺寸QFN产品的环氧树脂组合物及其制备方法,其具体实施方式同实施例1,不同之处在于,所述用于大尺寸QFN产品的环氧树脂组合物,按重量份计,其制备原料由环氧树脂5.3份、固化剂4份、功能助剂0.4份、脱模剂0.5份、着色剂0.3份、球形二氧化硅88份组成。所述功能助剂为偶联剂和低应力添加剂的组合;所述偶联剂和低应力添加剂质量比为1:1。
对比例2
本发明的对比例2提供了一种用于大尺寸QFN产品的环氧树脂组合物及其制备方法,其具体实施方式同实施例1,不同之处在于,所述偶联剂替换为KH560。
对比例3
本发明的对比例3提供了一种用于大尺寸QFN产品的环氧树脂组合物及其制备方法,其具体实施方式同实施例1,不同之处在于,所述低应力添加剂替换为端羧基丁晴橡胶(CTBN,型号为XNBR1072)。
性能测试方法
1、参考GB/T 33316-2016,测试实施例和对比例环氧树脂组合物的固化时间,测试结果参见表1。
2、参考ASTM D3123-09,测试实施例和对比例环氧树脂组合物的螺旋流动长度,测试结果参见表1。
3、参考GB/T 22567-2008,测试实施例和对比例环氧树脂组合物的玻璃化转变温度,测试结果参见表1。
4、参考ASTM 790D-17,测试实施例和对比例环氧树脂组合物的弯曲模量和弯曲强度,测试结果参见表1。
5、参考GB/T40564-2021,测试实施例和对比例环氧树脂组合物的热膨胀系数,测试结果参见表1。
6、参考GB/T40564-2021,测试实施例和对比例环氧树脂组合物的成型收缩率,测试结果参见表1。
7、参考GB/T3139-2005,测试实施例和对比例环氧树脂组合物的热传导系数,测试结果参见表1。
8、可靠性,将实施例和对比例制备得到的环氧树脂组合物分别在 对应规格的QFN铜镀银框架和PPF 框架上在 175℃下传递模塑工艺进行封装,脱模后对封装样品在 175℃下后固化 6 小时后按JESD22-A113D要求进行MSL1、MSL2A、MSL3级别分别进行考核,结果记录于表1。
表1、
Claims (2)
1.一种用于大尺寸QFN产品的环氧树脂组合物,其特征在于,按重量份计,其制备原料至少包括:环氧树脂4-8份、固化剂2-5份、功能助剂0.1-1份、脱模剂0.4-1份、着色剂0.1-0.5份、球形二氧化硅87-90份;所述环氧树脂为邻甲酚醛型环氧树脂和联苯型环氧树脂的组合;所述邻甲酚醛型环氧树脂和联苯型环氧树脂的质量比为(4-5):(1-2);所述邻甲酚醛型环氧树脂的环氧当量为230-250g/eq,型号为CNE 195XL中国台湾长春;所述联苯型环氧树脂的环氧当量为180-190g/eq,型号为三菱化学YX-4000;所述固化剂为羟基当量为100-109g/eq的固化剂1和羟基当量为168-190g/eq的固化剂2,所述固化剂1和固化剂2的质量比为(1-1.5):(2.5-3),所述固化剂1的型号为山东圣泉PF-8011;所述固化剂2的型号为山东圣泉SH4064;所述球形二氧化硅的粒径为32-75μm;所述功能助剂为偶联剂、结合力添加剂和低应力添加剂的组合;所述偶联剂、结合力添加剂和低应力添加剂质量比为(0.2-0.4):(0.1-0.5):(0.1-0.5);所述偶联剂为多官能型硅烷偶联剂,其型号为信越化学X-12-972F;所述结合力添加剂为聚酰亚胺树脂,其型号为TY005-1聚酰亚胺树脂;所述低应力添加剂为聚烯烃弹性体,其型号埃克森美孚POE 3588FL。
2.一种根据权利要求1所述的一种用于大尺寸QFN产品的环氧树脂组合物的制备方法,其特征在于,至少包括以下步骤:按重量份,将环氧树脂、固化剂、功能助剂、脱模剂、着色剂、球形二氧化硅进行预混合后得到混合物,将混合物采用双螺杆挤出机进行熔融混炼后,冷却、粉碎后即得。
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