CN112795141A - 一种高导热高屏蔽环氧塑封料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高导热高屏蔽环氧塑封料及其制备方法，属于电子封装领域。本发明高导热高屏蔽环氧塑封料如下重量百分比的原料制得：环氧树脂、固化剂、促进剂、导热填料、偶联剂、电磁屏蔽用填料、脱模剂、阻燃剂以及低应力改性剂。制备方法为：将固化剂、促进剂、偶联剂、脱模剂、低应力改性剂加入密炼机中，熔融混合搅，搅拌均匀后冷却、粉碎、过筛待用得到混合物1；将混合物1与环氧树脂、导热填料、电磁屏蔽用填料、阻燃剂混合均匀得到混合物2；将混合物2加入螺杆机中混炼并挤出。本发明的环氧塑封料不仅具有塑封料的热膨胀系数低、粘度低、低翘曲性、玻璃化转变温度高，而且具有很高的导热性能和电磁屏蔽性能。
Description
技术领域
本发明属于电子封装领域，尤其是涉及一种高导热高屏蔽环氧塑封料。
背景技术
环氧塑封料是一种微电子封装材料，它主要应用于半导体芯片的封装保护。环氧塑封料以其低成本、高生产效率以及合理的可靠性等特点，已经成为现代半导体封装最常见最重要的封装材料之一。但是随着微电子集成技术和组装技术的飞速发展，芯片的运行温度越来越高，在如此高的运行温度下，如仅依靠芯片原有的散热条件和方式，热量很难散发出去，极易导致芯片失效，甚至发生管体炸裂，因此国内逐渐开始关注高导热环氧塑封料以及高导热聚合物材料的研究和开发工作。从目前公开发表的文献报道来看，国内中科院化学所、无锡化工设计院和连云港汉高华威电子有限公司等国内环氧塑封料研究和生产厂家，其研究重点还是硅微粉填充的传统环氧塑封料，对高性能新型环氧塑封料的研究报道很少。
科化新材料泰州有限公司在CN109517336A虽然公布了一种半导体封装用超耐热、高导热环氧塑封，但主要依靠传统的二氧化硅微粉和球型氧化铝来提高塑封料的导热性，其导热系数最大值为3.14W/m.k，且不具备电磁屏蔽效能。CN 110776716 A专利公布了一种高导热高磁感封装用环氧塑封料及其制备方法和应用，其导热系数最大值为3.14W/m.k，且同样不具备电磁屏蔽效能。
因此在电子封装领域，仍然急需开发出一种兼具更高导热高屏蔽、高玻璃化转变温度、低膨胀系数、高可靠性的环氧塑封料产品。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明申请人提供了一种高导热高屏蔽环氧塑封料及其制备方法。本发明的环氧塑封料不仅具有塑封料的热膨胀系数低、粘度低、低翘曲性、玻璃化转变温度高，而且具有很高的导热性能和电磁屏蔽性能，为半导体封装提高了更宽的加工工艺窗口。
本发明的技术方案如下：
一种高导热高屏蔽环氧塑封料，所述高导热高屏蔽环氧塑封料由以下各原料组成，以重量百分比计数：
环氧树脂15-30％、固化剂9-15％、促进剂0.5-1.5％、导热填料28-55％、偶联剂0.1-1％、电磁屏蔽用填料1-5％、脱模剂0.5-2％、阻燃剂10-30％以及低应力改性剂1-3％。
所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂；所述固化剂为酸酐类固化剂。
所述促进剂为DMP-30、二甲基苄胺或2-乙基-4-甲基咪唑中的至少一种。
所述导热填料为氮化铝、氮化硼或三氧化二铝中至少一种。
所述偶联剂为KH560、双-[Y-(三乙氧基)丙基]四硫化物或β-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
所述电磁屏蔽用填料为碳纳米管与三聚氰胺泡沫碳、碳纤维、聚吡咯、聚苯胺、SiN、SiC或钛酸钡基陶瓷屏蔽填料中的至少一种，所述碳纳米管管径为3-60nm，长径比大于150。
所述脱模剂为巴西棕榈蜡、聚乙烯蜡或硬脂酸蜡中的至少一种。
所述阻燃剂为氢氧化铝、氢氧化镁、聚磷酸铵或硼酸锌中的至少一种。
所述低应力改性剂为聚碳酸酯、聚螺己内酯或含螺环聚正碳酸酯中的至少一种。
一种高导热高屏蔽环氧塑封料的制备方法，制备方法如下：
步骤(1)：将固化剂、促进剂、偶联剂、脱模剂、低应力改性剂加入密炼机中，120-250℃熔融混合搅拌30-80min，搅拌均匀后冷却、粉碎、过筛100-200目待用得到混合物1；
步骤(2)：将步骤(1)中所得混合物1与环氧树脂、导热填料、电磁屏蔽用填料、阻燃剂混合均匀得到混合物2，混合时间为10-60min；
步骤(3)：将步骤(2)所得混合物2加入螺杆机中在60-100℃下混炼并挤出，所用时间为1-20min。
本发明有益的技术效果在于：
本发明的高导热高屏蔽环氧塑封料所用的双酚A环氧树脂+酸酐固化剂体系能够在较低的温度下能达到较高的交联度，固化体系的玻璃化转变温度高于120℃，满足正常的封装要求。其次，我们搭配不同形状(如球状、片状、纤维状、粒状)和尺寸的导热填料以及不同长径比尺寸的纤维状碳纳米管加入到环氧基体中，通过相互之间的协同作用，能够形成导热和屏蔽通路，从而使整个环氧体系内部形成一个完整的导热网络以及屏蔽网络。另外，通过加入特殊的硅烷偶联剂，不仅能进一步提高环氧体系的交联度和机械性能，而且使填料与聚合物基体间形成更强的结合力，并减少了填料与基体之前的声子能量传递阻抗，形成高效的导热网络，使芯片产生的热量能够及时地在封装材料内部导出去，避免了芯片的实效和管芯失效。
此外，本发明的高导热高屏蔽环氧塑封料中，通过加入电磁屏蔽用的填料，能够及时吸收芯片产生的电磁波以及外部干扰的电磁波，有效防止高频电子集成系统的电磁信号干扰。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进行具体描述。
以下实施例中，玻璃化转变温度由DSC热分析仪进行测试；
流动性测试：取30g样品用树脂传递注塑机借助螺旋流动金属模具进行测定，注塑压力为70kgf/cm2,模具温度为175±1℃；
垂直燃烧UL-94测试参考GB2408-2008标准；
热膨胀系数测试参考GB/T38108-2006进行测试；
导热系数测试参考ASTM D5470-2012进行测试；
电磁屏蔽效能测试参考GB30142-2013进行测试；
实施例1
原料：15g双酚A环氧树脂、15g酸酐固化剂甲基六氢苯酐、1.5gDMP-30、10g片状氮化铝、10g球型氮化硼、9.5g球型氧化铝、1gKH560、2g聚吡咯、3g碳纳米管(管长10-15μm、管径30-60nm)、2g聚乙烯蜡、15g硼酸锌、15g氢氧化铝、1g聚螺己内酯。
(1)将酸酐固化剂甲基六氢苯酐、DMP-30、KH560、聚乙烯蜡、聚螺己内酯加入密炼机中，120℃熔融混合搅拌80min，搅拌均匀后冷却、粉碎、过筛待用；
(2)将双酚A环氧树脂、片状氮化铝、球型氮化硼、球型氧化铝、聚吡咯、硼酸锌、氢氧化铝以及步骤(1)所得混合物投入高速搅拌机中混合均匀，混合时间为60min；
(3)将步骤(2)所得混合物加入螺杆机中，100℃下，混炼+挤出时间控制在20min，最终制备得到所述高导热高屏蔽环氧塑封料。
实施例2
原料：30g双酚A环氧树脂、9g酸酐固化剂偏苯酸酐、0.5g2-乙基-4-甲基咪唑、41g片状氮化硼、0.5gKH560、1g碳纳米管(管长5-8μm，管径10-20nm)、1g聚苯胺、1g巴西棕榈蜡、5g氢氧化铝、8g氢氧化镁、3g聚螺己内酯
(1)将酸酐固化剂偏苯酸酐、2-乙基-4-甲基咪唑、KH560、巴西棕榈蜡、聚螺己内酯加入密炼机中，250℃熔融混合搅拌30min，搅拌均匀后冷却、粉碎、过筛待用；
(2)将双酚A环氧树脂、片状氮化硼、1gKH560、碳纳米管、聚苯胺、氢氧化铝、氢氧化镁加入高速搅拌机中混合均匀，混合时间为10min；
(3)将步骤(2)所得混合物加入螺杆机中，80℃下，混炼+挤出时间控制在10min，最终制备得到所述高导热高屏蔽环氧塑封料。
实施例3
原料：20g双酚A环氧树脂、11g甲基四氢苯酐、1g二甲基苄胺、20g球型氮化硼、15g片状氮化铝、18g球型氧化铝、0.1g双-[Y-(三乙氧基)丙基]四硫化物、2.5g碳纳米管(管长10-15μm,管径30-60nm)、0.5g三聚氰胺泡沫碳、0.5g巴西棕榈蜡、10g聚磷酸铵、1.4g聚碳酸酯。
(1)将甲基四氢苯酐、二甲基苄胺、双-[Y-(三乙氧基)丙基]四硫化物、巴西棕榈蜡、聚碳酸酯加入密炼机中，150℃熔融混合搅拌50min，搅拌均匀后冷却、粉碎、过筛待用；
(2)将步骤(1)所得混合物以及双酚A环氧树脂、球型氮化硼、片状氮化铝、球型氧化铝、碳纳米管、三聚氰胺泡沫碳、聚磷酸铵加入高速搅拌机中混合均匀，混合时间为30min；
(3)将步骤(2)所得混合物加入螺杆机中，80℃下混炼+挤出时间为5min，最终制备得到所述高导热高屏蔽环氧塑封料。
实施例4
原料：18g双酚A环氧树脂、14g甲基四氢苯酐、0.7gDMP-30、50g球型氧化铝、0.6gβ-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷、2g碳纳米管(管长15-30μm，管径3-15nm)、1g碳纤维、1gSiC、0.7g硬脂酸蜡、10g硼酸锌、2g含螺环聚正碳酸酯
(1)将所选甲基四氢苯酐、DMP-30、β-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷、硬脂酸蜡、含螺环聚正碳酸酯加入密炼机中，200℃熔融混合搅拌40min，搅拌均匀后冷却、粉碎、过筛待用；
(2)将步骤(1)所得混合物以及双酚A环氧树脂、球型氧化铝、碳纳米管、碳纤维、SiC、硼酸锌加入高速搅拌机中混合均匀，混合时间为40min；
(3)将步骤(2)所得混合物加入螺杆机中，60℃下混炼+挤出时间为1min，最终制备得到所述高导热高屏蔽环氧塑封料。
实施例5
原料：20g双酚A环氧树脂、15g偏苯酸酐、0.9g 2-乙基-4-甲基咪唑、17g球状氮化硼、25.4g球状氧化铝、0.4g双-[Y-(三乙氧基)丙基]四硫化物、1.6g三聚氰胺泡沫碳、1g碳纳米管(管长10-15μm，管径30-60nm)、1gSiN、1.3g巴西棕榈蜡、7g氢氧化铝、8g聚磷酸铵、1.0g聚螺己内酯、0.4g聚碳酸酯。
(1)将偏苯酸酐、2-乙基-4-甲基咪唑、双-[Y-(三乙氧基)丙基]四硫化物、巴西棕榈蜡、聚螺己内酯、聚碳酸酯加入密炼机中，180℃熔融混合搅拌60min，搅拌均匀后冷却、粉碎、过筛待用；
(2)将步骤(1)所得混合物以及双酚A环氧树脂、球状氮化硼、球状氧化铝、三聚氰胺泡沫碳、碳纳米管、SiN、氢氧化铝、聚磷酸加入高速搅拌机中混合均匀，混合时间为20min；
(3)将步骤(2)所得混合物加入螺杆机中，70℃下混炼+挤出时间为15min，最终制备得到所述高导热高屏蔽环氧塑封料。
对比例1(与实施例3进行对比，区别点在于对比例没有碳纳米管)
原料：20g双酚A环氧树脂、11g甲基四氢苯酐、1g二甲基苄胺、20g球型氮化硼、15g片状氮化铝、18g球型氧化铝、0.1g双-[Y-(三乙氧基)丙基]四硫化物、2.5gSiC、0.5g三聚氰胺泡沫碳、0.5g巴西棕榈蜡、10g聚磷酸铵、1.4g聚碳酸酯。
(1)将甲基四氢苯酐、二甲基苄胺、双-[Y-(三乙氧基)丙基]四硫化物、巴西棕榈蜡、聚碳酸酯加入密炼机中，150℃熔融混合搅拌50min，搅拌均匀后冷却、粉碎、过筛待用；
(2)将步骤(1)所得混合物以及双酚A环氧树脂、球型氮化硼、片状氮化铝、球型氧化铝、碳纳米管、三聚氰胺泡沫碳、聚磷酸铵加入高速搅拌机中混合均匀，混合时间为30min；
(3)将步骤(2)所得混合物加入螺杆机中，80℃下混炼+挤出时间为5min，最终制备得到所述高导热高屏蔽环氧塑封料。
对比例2(与实施例3进行对比，区别点在于对比例没有偶联剂)
原料：20g双酚A环氧树脂、11g甲基四氢苯酐、1g二甲基苄胺、20g球型氮化硼、15g片状氮化铝、18g球型氧化铝、2.6g碳纳米管(管长10-15μm,管径30-60nm)、0.5g三聚氰胺泡沫碳、0.5g巴西棕榈蜡、10g聚磷酸铵、1.4g聚碳酸酯。
(1)将甲基四氢苯酐、二甲基苄胺、双-[Y-(三乙氧基)丙基]四硫化物、巴西棕榈蜡、聚碳酸酯加入密炼机中，150℃熔融混合搅拌50min，搅拌均匀后冷却、粉碎、过筛待用；
(2)将步骤(1)所得混合物以及双酚A环氧树脂、球型氮化硼、片状氮化铝、球型氧化铝、碳纳米管、三聚氰胺泡沫碳、聚磷酸铵加入高速搅拌机中混合均匀，混合时间为30min；
(3)将步骤(2)所得混合物加入螺杆机中，80℃下混炼+挤出时间为5min，最终制备得到所述高导热高屏蔽环氧塑封料。
表一
从表中实施例以及对比例的数据可以看出，本发明中使用的碳纳米管兼具导热与屏蔽效能，通过于导热填料之间的协同作用，能使体系内部形成导热和屏蔽通路，从而可以使整个环氧体系内部形成一个完整的导热和屏蔽网络，使环氧塑封料具备优异的导热性能和屏蔽效能。另外，加入特殊的硅烷偶联剂，不仅能进一步提高环氧体系的交联度，从而提高体系的耐热性能以及玻璃化转变温度，而且使基体中的填料呈有效交联且均匀分布的“隔离态”，并减少了填料与基体之前的热阻，进一步提高导热性能和屏蔽效能。
Claims (10)
1.一种高导热高屏蔽环氧塑封料，其特征在于，所述高导热高屏蔽环氧塑封料由以下各原料组成，以重量百分比计数：
环氧树脂15-30％、固化剂9-15％、促进剂0.5-1.5％、导热填料28-55％、偶联剂0.1-1％、电磁屏蔽用填料1-5％、脱模剂0.5-2％、阻燃剂10-30％以及低应力改性剂1-3％。
2.根据权利要求1所述的高导热高屏蔽环氧塑封料，其特征在于，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂；所述固化剂为酸酐类固化剂。
3.根据权利要求1所述的高导热高屏蔽环氧塑封料，其特征在于，所述促进剂为DMP-30、二甲基苄胺或2-乙基-4-甲基咪唑中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的高导热高屏蔽环氧塑封料，其特征在于，所述导热填料为氮化铝、氮化硼或三氧化二铝中至少一种。
5.根据权利要求1所述的高导热高屏蔽环氧塑封料，其特征在于，所述偶联剂为KH560、双-[Y-(三乙氧基)丙基]四硫化物或β-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的高导热高屏蔽环氧塑封料，其特征在于，所述电磁屏蔽用填料为碳纳米管与三聚氰胺泡沫碳、碳纤维、聚吡咯、聚苯胺、SiN、SiC或钛酸钡基陶瓷屏蔽填料中的至少一种，所述碳纳米管管径为3-60nm，长径比大于150。
7.根据权利要求1所述的高导热高屏蔽环氧塑封料，其特征在于，所述脱模剂为巴西棕榈蜡、聚乙烯蜡或硬脂酸蜡中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的高导热高屏蔽环氧塑封料，其特征在于，所述阻燃剂为氢氧化铝、氢氧化镁、聚磷酸铵或硼酸锌中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的高导热高屏蔽环氧塑封料，其特征在于，所述低应力改性剂为聚碳酸酯、聚螺己内酯或含螺环聚正碳酸酯中的至少一种。
10.一种如权利要求1-9中任一项所述的高导热高屏蔽环氧塑封料的制备方法，其特征在于，制备方法如下：
步骤(1)：将固化剂、促进剂、偶联剂、脱模剂、低应力改性剂加入密炼机中，120-250℃熔融混合搅拌30-80min，搅拌均匀后冷却、粉碎、过筛100-200目待用得到混合物1；
步骤(2)：将步骤(1)中所得混合物1与环氧树脂、导热填料、电磁屏蔽用填料、阻燃剂混合均匀得到混合物2，混合时间为10-60min；
步骤(3)：将步骤(2)所得混合物2加入螺杆机中在60-100℃下混炼并挤出，所用时间为1-20min。
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