CN106280275B - 一种高介电环氧塑封料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高介电环氧塑封料及其制备方法和应用。以该高介电环氧塑封料的总重量为100%计,该高介电环氧塑封料的原料组成包括:高介电填料5%‑50%、低介电填料10%‑80%、环氧树脂10%‑50%、酚醛树脂10%‑50%、固化剂10%‑20%、促进剂0.1%‑0.5%、分散剂0.1%‑1%、应力吸收剂1%‑10%、脱模剂0.1%‑0.5%和阻燃剂1%‑10%,各组分的百分比之和为100%。该高介电环氧塑封料不仅具有传统塑封料的低膨胀系数、低应力特点,而且介电常数高、介电损耗较小、介电性能频率稳定性好,可用于指纹传感器封装领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于指纹传感器感应层的高介电环氧塑封料及其制备方法和应用。
背景技术
环氧塑封料,在半导体中主要用于保护芯片不受外界环境的损害,特别是来自外来的物理作用(如碰撞和压力),以及外来化学作用(如水汽、热量、紫外线)的损害,维持电路的绝缘性能,使芯片获得一个易于组装到印制电路板上的封装外形。随着表面组装技术沿着更薄、更小、高密度的方向发展,对封装材料提出了更多功能化的需求,而用于指纹传感器封装的高介电塑封材料的出现正是体现了这一趋势。现有的电容式指纹识别传感器封装的指纹接触部分采用的是具有高介电常数的蓝宝石,然而蓝宝石玻璃存在难以让传感器封装更小、更纤薄、制造流程复杂度高的缺点,因此限制了其传感器灵敏度和封装性能的提升,而使用高介电环氧塑封料去替代蓝宝石是解决该问题的有效方法。因此新的高介电环氧塑封料在满足传统塑封料的低热膨胀系数和低应力的性能要求外,还要具有高的介电常数、低的介电损耗以及良好的介电频率稳定性,而具有高介电、低损耗以及低热膨胀系数的填料的开发则是制备性能优异的塑封料的关键。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明的目的是提供一种用于指纹传感器感应层的高介电环氧塑封料,该高介电环氧塑封料不仅具有传统塑封料的低膨胀系数、低应力特点,而且介电常数高、介电损耗较小、介电性能频率稳定性好,可用于指纹传感器封装领域。
为了达到上述目的,本发明提供了一种高介电环氧塑封料。以该高介电环氧塑封料的总重量为100%计,该高介电环氧塑封料的原料组成包括:高介电填料(介电常数在10-1000)5%-50%、低介电填料(介电常数在0.5-10)10%-80%、环氧树脂10%-50%、酚醛树脂10%-50%、固化剂10%-20%、促进剂0.1%-0.5%、分散剂0.1%-1%、应力吸收剂1%-10%、脱模剂0.1%-0.5%和阻燃剂1%-10%,各组分的百分比之和为100%。
在上述高介电环氧塑封料中,优选地,所述低介电填料为粒径50nm-50μm的球形二氧化硅。
在上述高介电环氧塑封料中,优选地,所述高介电填料为粒径50nm-5μm的石墨烯包覆的二氧化硅颗粒;
更优选地,所述石墨烯包覆的二氧化硅颗粒是通过以下步骤制备的:
采用硅烷偶联剂对二氧化硅(优选低介电二氧化硅)进行表面处理,然后,与氧化石墨烯的水分散溶液混合,静置,对得到的沉淀进行洗涤、烘干后,经过还原得到所述石墨烯包覆的二氧化硅颗粒。其中,所述二氧化硅的加入量为1-500g,所述硅烷偶联剂的加入量为0.25-30g,所述石墨烯的加入量为0.1g-30g;优选地,所述二氧化硅的加入量为1-5g,所述硅烷偶联剂的加入量为0.25-0.3g,所述石墨烯的加入量为0.1g-0.3g;更优选地,所述二氧化硅的加入量为5g,所述硅烷偶联剂的加入量为0.25g,所述石墨烯的加入量为0.1g。
在上述高介电环氧塑封料中,优选地,所述表面处理是将所述低介电填料二氧化硅分散在水和乙醇的溶液中,搅拌,加入所述硅烷偶联剂,进行回流反应;所述回流反应的反应温度为80-95℃,反应时间为5-10h。
在上述高介电环氧塑封料中,优选地,所述还原的温度为100-1200℃,还原的处理时间为30min-6h,处理气氛为氩氢混合气,更优选地,在氩氢混合气中,氢气的质量分数为5%。
在上述高介电环氧塑封料中,优选地,所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷中的一种或者几种的组合。
在上述高介电环氧塑封料中,优选地,所述环氧树脂为环己烷-1,2-二羧酸二缩水甘油酯、双酚A型环氧树脂E51、双酚A型环氧树脂E44、EPON 825环氧树脂、双酚F型环氧树脂EPIKOTE 862、双酚S型环氧树脂、3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环己基甲酸酯中的一种或几种的混合。
在上述高介电环氧塑封料中,优选地,所述酚醛树脂为环氧甲酚酚醛、二环戊二烯类酚醛树脂和联苯酚醛树脂中的一种或几种的混合。
在上述高介电环氧塑封料中,优选地,所述固化剂为甲基六氢苯酐、聚酰胺、酚醛树脂中的一种或几种的混合,优选为分子量为200-2000的聚酰胺,分子量为100-2000的酚醛树脂。
在上述高介电环氧塑封料中,优选地,所述促进剂为三苯基膦、三氟化硼三乙基磷、2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚中的一种或几种的混合;
在上述高介电环氧塑封料中,优选地,所述分散剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或几种的混合;分散剂的使用能够有效改善填料在树脂基体中的分散性以及减少填料的团聚从而降低体系的熔融粘度,改善操作性。
在上述高介电环氧塑封料中,优选地,所述应力吸收剂为ABS橡胶共聚物(丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物)、苯二甲酸二丁酯、苯二甲酸二辛酯、液体硅橡胶、末端为羟基或氨基或羧基的丁腈橡胶、聚硫橡胶、聚酰胺树脂、聚氨酯、核/壳聚合物、嵌段共聚物中的一种或几种的混合;所述核/壳聚合物包括聚丙烯酸丁酯(核)/聚甲基丙烯酸甲酯(壳)或聚甲基丙烯酸甲酯(核)/聚苯乙烯(壳)等;所述嵌段共聚物包括聚(异戊二烯-嵌段-环氧乙烷)嵌段共聚物或聚(乙烯丙烯-b-环氧乙烷)等。使用应力吸收剂可有效提高塑封料的韧性,使其能够有效吸收自身产生的热机械应力以及外界器件间热膨胀系数不匹配产生的应力,避免塑封料的开裂及界面处的分层,改善封装的翘曲问题,提高器件的可靠性。
在上述高介电环氧塑封料中,优选地,所述脱模剂为硅油、硅树脂、合成石蜡中的一种或几种的混合。
在上述高介电环氧塑封料中,优选地,所述阻燃剂为氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸锌、聚硅烷氧烷、磷酸酯、三聚氰胺中的一种或者几种的混合。
本发明还提供了一种高介电环氧塑封料的制备方法,其包括以下步骤:
(a)将环氧树脂、酚醛树脂、高介电填料、低介电填料混合进行混炼;
(b)然后加入分散剂、应力吸收剂、脱模剂和阻燃剂,继续混炼;
(c)最后加入固化剂和促进剂进行混炼,冷却至室温,经粉碎得到所述高介电环氧塑封料;
优选地,步骤(a)、(b)、(c)中的混炼的温度为100-150℃,混炼的时间为5-40分钟。
本发明还提供了一种高介电环氧塑封料在指纹传感器中的应用。
本发明制备的高介电环氧塑封料不仅具有传统塑封料的低膨胀系数、低应力特点,CTE1在10-30ppm/℃,CTE2在40-80ppm/℃。而且介电常数高(20-35之间)、介电损耗较小(0.01-0.03之间)、介电性能频率稳定性好。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解,现对本发明的技术方案进行以下详细说明,但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供一种高介电无机填料石墨烯包覆的二氧化硅颗粒的制备方法,其包括以下步骤:
称取5.0g粒径为500nm球形低介电SiO2填料分散在100ml水和乙醇的溶液(水和乙醇的质量比为5:95)中,搅拌均匀,加入0.25gγ-氨丙基三乙氧基硅烷,90℃回流反应5h,然后加入含有0.1g氧化石墨烯的水分散溶液,搅拌30min,静置,将得到的沉淀用无水乙醇洗涤、烘干得到粉体,将该粉体在500℃含有氢气的还原性气体的条件下处理120min,得到高介电无机填料石墨烯包覆的二氧化硅颗粒。
本实施例还提供一种高介电环氧塑封料的制备方法,其包括以下步骤:
称取10g双酚A型环氧树脂E51、10g环氧甲酚酚醛树脂、40g高介电填料、13.95g低介电填料在150℃经双辊炼胶机混炼30min,然后加入0.5g分散剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷、5g应力吸收剂ABS橡胶共聚物、0.5g硅油和5g氢氧化铝阻燃剂在120℃混炼10min,最后加入15g甲基六氢苯酐和0.25g三苯基膦100℃下混炼30min,冷却至室温,经粉碎得到高介电环氧塑封料。
该塑封料的介电常数为25(1kHz),损耗为0.02,热膨胀系数为CTE1:15ppm/℃,CTE2:40ppm/℃。
本发明制备的高介电环氧塑封料不仅具有传统塑封料的低膨胀系数、低应力特点,CTE1在10-30ppm/℃,CTE2在40-80ppm/℃。而且介电常数高(20-35之间)、介电损耗较小(0.01-0.03之间)、介电性能频率稳定性好。
该高介电环氧塑封料可用于指纹传感器封装领域。
实施例2
本实施例提供一种高介电无机填料石墨烯包覆的二氧化硅颗粒的制备方法,其包括以下步骤:
称取5.0g粒径为5μm球形低介电SiO2填料分散在100ml水和乙醇的溶液(水和乙醇的质量比为5:95)中,搅拌均匀,加入0.25gγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷,95℃回流反应10h,然后加入含有0.1g氧化石墨烯的水分散溶液,搅拌60min,静置,将得到的沉淀用无水乙醇洗涤、烘干得到粉体,将该粉体在600℃含有氢气的还原性气体的条件下处理120min,得到高介电无机填料石墨烯包覆的二氧化硅颗粒。
本实施例还提供一种高介电环氧塑封料的制备方法,其包括以下步骤:
称取15g双酚F型环氧树脂EPIKOTE 862、15g二环戊二烯类酚醛树脂、30g高介电填料、13.75g低介电填料在130℃经双辊炼胶机混炼10min,然后加入0.5g分散剂γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷,5g应力吸收剂苯二甲酸二辛酯,0.5g合成石蜡和5g氢氧化镁阻燃剂在100℃混炼10min,最后加入15g酚醛树脂(分子量为500)和0.25g三氟化硼三乙基磷100℃下混炼30min,冷却至室温,经粉碎得到高介电环氧塑封料。
该塑封料的介电常数为20(1kHz),损耗为0.02,热膨胀系数为CTE1:20ppm/℃,CTE2:45ppm/℃。
本发明制备的高介电环氧塑封料不仅具有传统塑封料的低膨胀系数、低应力特点,CTE1在10-30ppm/℃,CTE2在40-80ppm/℃。而且介电常数高(20-35之间)、介电损耗较小(0.01-0.03之间)、介电性能频率稳定性好。
该高介电环氧塑封料可用于指纹传感器封装领域。
实施例3
本实施例提供一种高介电无机填料石墨烯包覆的二氧化硅颗粒的制备方法,其包括以下步骤:
称取5.0g粒径为100nm球形低介电SiO2填料分散在100ml水和乙醇的溶液(水和乙醇的质量比为5:95)中,搅拌均匀,加入0.25gγ-巯丙基三甲氧基硅烷,80℃回流反应10h,然后加入含有0.1g氧化石墨烯的水分散溶液,搅拌60min,静置,将得到的沉淀用无水乙醇洗涤、烘干得到粉体,将该粉体在400℃含有氢气的还原性气体的条件下处理120min,得到高介电无机填料石墨烯包覆的二氧化硅颗粒。
本实施例还提供一种高介电环氧塑封料的制备方法,其包括以下步骤:
称取10g 3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯、10g联苯酚醛树脂10g、40g高介电填料、13.75g低介电填料在120℃经双辊炼胶机混炼15min,然后加入0.5g分散剂γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、5g应力吸收剂聚硫橡胶、0.5g硅油和5g硼酸锌阻燃剂在110℃混炼15min,最后加入15g聚酰胺(分子量为1000)和0.25g2,4,6三(二甲氨基甲基)苯酚100℃下混炼30min,冷却至室温,经粉碎得到高介电环氧塑封料。
该塑封料的介电常数为22(1kHz),损耗为0.015,热膨胀系数为CTE1:25ppm/℃,CTE2:45ppm/℃。
本发明制备的高介电环氧塑封料不仅具有传统塑封料的低膨胀系数、低应力特点,CTE1在10-30ppm/℃,CTE2在40-80ppm/℃。而且介电常数高(20-35之间)、介电损耗较小(0.01-0.03之间)、介电性能频率稳定性好。
该高介电环氧塑封料可用于指纹传感器封装领域。
实施例4
本实施例提供一种高介电无机填料石墨烯包覆的二氧化硅颗粒的制备方法,其包括以下步骤:
称取1.0g粒径为800nm球形低介电SiO2填料分散在100ml水和乙醇的溶液(水和乙醇的质量比为5:95)中,搅拌均匀,加入0.25gγ-氨丙基三乙氧基硅烷,80℃回流反应6h,然后加入含有0.2g氧化石墨烯的水分散溶液,搅拌50min,静置,将得到的沉淀用无水乙醇洗涤、烘干得到粉体,将该粉体在600℃含有氢气的还原性气体的条件下处理120min,得到高介电无机填料石墨烯包覆的二氧化硅颗粒。
本实施例还提供一种高介电环氧塑封料的制备方法,其包括以下步骤:
称取8g 3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯、8g联苯酚醛树脂、40g高介电填料,17.75g低介电填料在120℃经双辊炼胶机混炼20min,然后加入0.5g分散剂γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、5g应力吸收剂ABS橡胶共聚物、0.5g硅树脂和5g氢氧化镁阻燃剂在120℃混炼15min,最后加入15g甲基六氢苯酐和0.25g 2,4,6三(二甲氨基甲基)苯酚100℃下混炼30min,冷却至室温,经粉碎得到高介电环氧塑封料。
该塑封料的介电常数为28(1kHz),损耗为0.02,热膨胀系数为CTE1:25ppm/℃,CTE2:55ppm/℃。
本发明制备的高介电环氧塑封料不仅具有传统塑封料的低膨胀系数、低应力特点,CTE1在10-30ppm/℃,CTE2在40-80ppm/℃。而且介电常数高(20-35之间)、介电损耗较小(0.01-0.03之间)、介电性能频率稳定性好。
该高介电环氧塑封料可用于指纹传感器封装领域。
实施例5
本实施例提供一种高介电无机填料石墨烯包覆的二氧化硅颗粒的制备方法,其包括以下步骤:
称取2.0g粒径为400nm球形低介电SiO2填料分散在100ml水和乙醇的溶液(水和乙醇的质量比为5:95)中,搅拌均匀,加入0.25gγ-巯丙基三甲氧基硅烷,75℃回流反应3h,然后加入含有0.3g氧化石墨烯的水分散溶液,搅拌50min,静置,将得到的沉淀用无水乙醇洗涤、烘干得到粉体,将该粉体在600℃含有氢气的还原性气体的条件下处理120min,得到高介电无机填料石墨烯包覆的二氧化硅颗粒。
本实施例还提供一种高介电环氧塑封料的制备方法,其包括以下步骤:
称取8g 3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯、8g联苯酚醛树脂、30g高介电填料,27.75g低介电填料在120℃经双辊炼胶机混炼40min,然后加入0.5g分散剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷、5g应力吸收剂苯二甲酸二辛酯、0.5g合成石蜡和5g氢氧化镁阻燃剂在120℃混炼15min,最后加入15g聚酰胺(分子量1000)和0.25g 2,4,6三(二甲氨基甲基)苯酚100℃下混炼30min,冷却至室温,经粉碎得到高介电环氧塑封料。
该塑封料的介电常数为25(1kHz),损耗为0.03,热膨胀系数为CTE1:28ppm/℃,CTE2:58ppm/℃。
本发明制备的高介电环氧塑封料不仅具有传统塑封料的低膨胀系数、低应力特点,CTE1在10-30ppm/℃,CTE2在40-80ppm/℃。而且介电常数高(20-35之间)、介电损耗较小(0.01-0.03之间)、介电性能频率稳定性好。
该高介电环氧塑封料可用于指纹传感器封装领域。
实施例6
本实施例提供一种高介电无机填料石墨烯包覆的二氧化硅颗粒的制备方法,其包括以下步骤:
称取1.0g粒径为1.2μm球形低介电SiO2填料分散在100ml水和乙醇的溶液(水和乙醇的质量比为5:95)中,搅拌均匀,加入0.3gγ-氨丙基三乙氧基硅烷,70℃回流反应5h,然后加入含有0.1g氧化石墨烯的水分散溶液,搅拌50min,静置,将得到的沉淀用无水乙醇洗涤、烘干得到粉体,将该粉体在400℃含有氢气的还原性气体的条件下处理200min,得到高介电无机填料石墨烯包覆的二氧化硅颗粒。
本实施例还提供一种高介电环氧塑封料的制备方法,其包括以下步骤:
称取8g 3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯、8g联苯酚醛树脂、35g高介电填料,22.75g低介电填料在120℃经双辊炼胶机混炼30min,然后加入0.5g分散剂γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、5g应力吸收剂末端为羧基的丁腈橡胶、0.5g合成石蜡和5g聚硅烷氧烷阻燃剂在120℃混炼15min,最后加入15g酚醛树脂(分子量为1000)和0.25g 2,4,6三(二甲氨基甲基)苯酚100℃下混炼30min,冷却至室温,经粉碎得到高介电环氧塑封料。
该塑封料的介电常数为25(1kHz),损耗为0.02,热膨胀系数为CTE1:30ppm/℃,CTE2:60ppm/℃。
本发明制备的高介电环氧塑封料不仅具有传统塑封料的低膨胀系数、低应力特点,CTE1在10-30ppm/℃,CTE2在40-80ppm/℃。而且介电常数高(20-35之间)、介电损耗较小(0.01-0.03之间)、介电性能频率稳定性好。
该高介电环氧塑封料可用于指纹传感器封装领域。
实施例7
称取5.0g粒径为500nm球形低介电SiO2填料分散在100ml水和乙醇(水和乙醇的质量比为5:95)的溶液中,搅拌均匀,加入0.25gγ-氨丙基三乙氧基硅烷,90℃回流反应5h,然后加入含有0.1g氧化石墨烯的水分散溶液,搅拌30min,静置,将得到的沉淀用无水乙醇洗涤、烘干得到粉体,将该粉体在1200℃含有氢气的还原性气体的条件下处理6h,得到高介电无机填料石墨烯包覆的二氧化硅颗粒。
本实施例还提供一种高介电环氧塑封料的制备方法,其包括以下步骤:
称取10g双酚A型环氧树脂E51、10g环氧甲酚酚醛树脂、40g高介电填料、13.95g低介电填料在150℃经双辊炼胶机混炼30min,然后加入0.5g分散剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷、5g应力吸收剂ABS橡胶共聚物、0.5g硅油和5g氢氧化铝阻燃剂在120℃混炼10min,最后加入15g甲基六氢苯酐和0.25g三苯基膦100℃下混炼30min,冷却至室温,经粉碎得到高介电环氧塑封料。
该塑封料的介电常数为25(1kHz),损耗为0.02,热膨胀系数为CTE1:15ppm/℃,CTE2:40ppm/℃。
本发明制备的高介电环氧塑封料不仅具有传统塑封料的低膨胀系数、低应力特点,CTE1在10-30ppm/℃,CTE2在40-80ppm/℃。而且介电常数高(20-35之间)、介电损耗较小(0.01-0.03之间)、介电性能频率稳定性好。
该高介电环氧塑封料可用于指纹传感器封装领域。
实施例8
称取5.0g粒径为500nm球形低介电SiO2填料分散在100ml水和乙醇(水和乙醇的质量比为5:95)的溶液中,搅拌均匀,加入0.25gγ-氨丙基三乙氧基硅烷,90℃回流反应5h,然后加入含有0.1g氧化石墨烯的水分散溶液,搅拌30min,静置,将得到的沉淀用无水乙醇洗涤、烘干得到粉体,将该粉体在100℃含有氢气的还原性气体的条件下处理30min,得到高介电无机填料石墨烯包覆的二氧化硅颗粒。
本实施例还提供一种高介电环氧塑封料的制备方法,其包括以下步骤:
称取10g双酚A型环氧树脂E51、10g环氧甲酚酚醛树脂、40g高介电填料、13.95g低介电填料在150℃经双辊炼胶机混炼30min,然后加入0.5g分散剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷、5g应力吸收剂ABS橡胶共聚物、0.5g硅油和5g氢氧化铝阻燃剂在120℃混炼10min,最后加入15g甲基六氢苯酐和0.25g三苯基膦100℃下混炼30min,冷却至室温,经粉碎得到高介电环氧塑封料。
该塑封料的介电常数为25(1kHz),损耗为0.02,热膨胀系数为CTE1:15ppm/℃,CTE2:40ppm/℃。
本发明制备的高介电环氧塑封料不仅具有传统塑封料的低膨胀系数、低应力特点,CTE1在10-30ppm/℃,CTE2在40-80ppm/℃。而且介电常数高(20-35之间)、介电损耗较小(0.01-0.03之间)、介电性能频率稳定性好。
该高介电环氧塑封料可用于指纹传感器封装领域。
Claims (75)
1.一种环氧塑封料,以该环氧塑封料的总重量为100%计,其原料组成包括:
高介电填料5%-50%、低介电填料10%-80%、环氧树脂10%-50%、酚醛树脂10%-50%、固化剂10%-20%、促进剂0.1%-0.5%、分散剂0.1%-1%、应力吸收剂1%-10%、脱模剂0.1%-0.5%和阻燃剂1%-10%,各组分的百分比之和为100%;
其中,所述高介电填料为粒径50nm-5μm的石墨烯包覆的二氧化硅颗粒;
所述高介电填料的介电常数为10-1000,所述低介电填料的介电常数为0.5-10。
2.如权利要求1所述的环氧塑封料,其中,所述低介电填料为粒径50nm-50μm的球形二氧化硅。
3.如权利要求1所述的环氧塑封料,其中,所述石墨烯包覆的二氧化硅颗粒是通过以下步骤制备的:
采用硅烷偶联剂对二氧化硅进行表面处理,然后,与氧化石墨烯的水分散溶液混合,对得到的沉淀进行洗涤、烘干后,经过还原得到所述石墨烯包覆的二氧化硅颗粒。
4.如权利要求3所述的环氧塑封料,其中,所述表面处理是将所述二氧化硅分散在水和乙醇的溶液中,加入所述硅烷偶联剂,进行回流反应;所述回流反应的反应温度为80-95℃,反应时间为5-10h。
5.如权利要求3所述的环氧塑封料,其中,所述还原的温度为100-1200℃,还原的处理时间为30min-6h,处理气氛为氩氢混合气。
6.如权利要求5所述的环氧塑封料,其中,所述氩氢混合气中的氢气的质量分数为5%。
7.如权利要求4所述的环氧塑封料,其中,所述还原的温度为100-1200℃,还原的处理时间为30min-6h,处理气氛为氩氢混合气。
8.如权利要求7所述的环氧塑封料,其中,所述氩氢混合气中的氢气的质量分数为5%。
9.如权利要求3所述的环氧塑封料,其中,所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和γ-巯丙基三甲氧基硅烷中的一种或者几种的组合。
10.如权利要求4所述的环氧塑封料,其中,所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和γ-巯丙基三甲氧基硅烷中的一种或者几种的组合。
11.如权利要求5所述的环氧塑封料,其中,所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和γ-巯丙基三甲氧基硅烷中的一种或者几种的组合。
12.如权利要求6所述的环氧塑封料,其中,所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和γ-巯丙基三甲氧基硅烷中的一种或者几种的组合。
13.如权利要求7所述的环氧塑封料,其中,所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和γ-巯丙基三甲氧基硅烷中的一种或者几种的组合。
14.如权利要求8所述的环氧塑封料,其中,所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和γ-巯丙基三甲氧基硅烷中的一种或者几种的组合。
15.如权利要求3所述的环氧塑封料,其中,所述二氧化硅的加入量为1-500g,所述硅烷偶联剂的加入量为0.25-30g,所述石墨烯的加入量为0.1g-30g。
16.如权利要求15所述的环氧塑封料,其中,所述二氧化硅的加入量为1-5g,所述硅烷偶联剂的加入量为0.25-0.3g,所述石墨烯的加入量为0.1g-0.3g。
17.如权利要求4所述的环氧塑封料,其中,所述二氧化硅的加入量为1-500g,所述硅烷偶联剂的加入量为0.25-30g,所述石墨烯的加入量为0.1g-30g。
18.如权利要求17所述的环氧塑封料,其中,所述二氧化硅的加入量为1-5g,所述硅烷偶联剂的加入量为0.25-0.3g,所述石墨烯的加入量为0.1g-0.3g。
19.如权利要求5所述的环氧塑封料,其中,所述二氧化硅的加入量为1-500g,所述硅烷偶联剂的加入量为0.25-30g,所述石墨烯的加入量为0.1g-30g。
20.如权利要求19所述的环氧塑封料,其中,所述二氧化硅的加入量为1-5g,所述硅烷偶联剂的加入量为0.25-0.3g,所述石墨烯的加入量为0.1g-0.3g。
21.如权利要求6所述的环氧塑封料,其中,所述二氧化硅的加入量为1-500g,所述硅烷偶联剂的加入量为0.25-30g,所述石墨烯的加入量为0.1g-30g。
22.如权利要求21所述的环氧塑封料,其中,所述二氧化硅的加入量为1-5g,所述硅烷偶联剂的加入量为0.25-0.3g,所述石墨烯的加入量为0.1g-0.3g。
23.如权利要求7所述的环氧塑封料,其中,所述二氧化硅的加入量为1-500g,所述硅烷偶联剂的加入量为0.25-30g,所述石墨烯的加入量为0.1g-30g。
24.如权利要求23所述的环氧塑封料,其中,所述二氧化硅的加入量为1-5g,所述硅烷偶联剂的加入量为0.25-0.3g,所述石墨烯的加入量为0.1g-0.3g。
25.如权利要求8所述的环氧塑封料,其中,所述二氧化硅的加入量为1-500g,所述硅烷偶联剂的加入量为0.25-30g,所述石墨烯的加入量为0.1g-30g。
26.如权利要求25所述的环氧塑封料,其中,所述二氧化硅的加入量为1-5g,所述硅烷偶联剂的加入量为0.25-0.3g,所述石墨烯的加入量为0.1g-0.3g。
27.如权利要求9所述的环氧塑封料,其中,所述二氧化硅的加入量为1-500g,所述硅烷偶联剂的加入量为0.25-30g,所述石墨烯的加入量为0.1g-30g。
28.如权利要求27所述的环氧塑封料,其中,所述二氧化硅的加入量为1-5g,所述硅烷偶联剂的加入量为0.25-0.3g,所述石墨烯的加入量为0.1g-0.3g。
29.如权利要求10所述的环氧塑封料,其中,所述二氧化硅的加入量为1-500g,所述硅烷偶联剂的加入量为0.25-30g,所述石墨烯的加入量为0.1g-30g。
30.如权利要求29所述的环氧塑封料,其中,所述二氧化硅的加入量为1-5g,所述硅烷偶联剂的加入量为0.25-0.3g,所述石墨烯的加入量为0.1g-0.3g。
31.如权利要求11所述的环氧塑封料,其中,所述二氧化硅的加入量为1-500g,所述硅烷偶联剂的加入量为0.25-30g,所述石墨烯的加入量为0.1g-30g。
32.如权利要求31所述的环氧塑封料,其中,所述二氧化硅的加入量为1-5g,所述硅烷偶联剂的加入量为0.25-0.3g,所述石墨烯的加入量为0.1g-0.3g。
33.如权利要求12所述的环氧塑封料,其中,所述二氧化硅的加入量为1-500g,所述硅烷偶联剂的加入量为0.25-30g,所述石墨烯的加入量为0.1g-30g。
34.如权利要求33所述的环氧塑封料,其中,所述二氧化硅的加入量为1-5g,所述硅烷偶联剂的加入量为0.25-0.3g,所述石墨烯的加入量为0.1g-0.3g。
35.如权利要求13所述的环氧塑封料,其中,所述二氧化硅的加入量为1-500g,所述硅烷偶联剂的加入量为0.25-30g,所述石墨烯的加入量为0.1g-30g。
36.如权利要求35所述的环氧塑封料,其中,所述二氧化硅的加入量为1-5g,所述硅烷偶联剂的加入量为0.25-0.3g,所述石墨烯的加入量为0.1g-0.3g。
37.如权利要求14所述的环氧塑封料,其中,所述二氧化硅的加入量为1-500g,所述硅烷偶联剂的加入量为0.25-30g,所述石墨烯的加入量为0.1g-30g。
38.如权利要求37所述的环氧塑封料,其中,所述二氧化硅的加入量为1-5g,所述硅烷偶联剂的加入量为0.25-0.3g,所述石墨烯的加入量为0.1g-0.3g。
39. 如权利要求1-38中任一项所述的环氧塑封料,其中,所述环氧树脂为环己烷-1,2-二羧酸二缩水甘油酯、双酚A型环氧树脂E51、双酚A型环氧树脂E44、EPON 825环氧树脂、双酚F型环氧树脂EPIKOTE 862、双酚S型环氧树脂、3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环己基甲酸酯中的一种或几种的混合。
40.如权利要求1所述的环氧塑封料,其中,所述酚醛树脂为环氧甲酚酚醛树脂、二环戊二烯类酚醛树脂和联苯酚醛树脂中的一种或几种的混合。
41.如权利要求1-38、40中任一项所述的环氧塑封料,其中,所述固化剂为甲基六氢苯酐、聚酰胺、酚醛树脂中的一种或几种的混合。
42.如权利要求41所述的环氧塑封料,其中,所述聚酰胺的分子量为200-2000,酚醛树脂的分子量为100-2000。
43.如权利要求39所述的环氧塑封料,其中,所述固化剂为甲基六氢苯酐、聚酰胺、酚醛树脂中的一种或几种的混合。
44.如权利要求43所述的环氧塑封料,其中,所述聚酰胺的分子量为200-2000,酚醛树脂的分子量为100-2000。
45.如权利要求1-38、40、42-44中任一项所述的环氧塑封料,其中,所述促进剂为三苯基膦、三氟化硼三乙基磷、2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚中的一种或几种的混合。
46.如权利要求39所述的环氧塑封料,其中,所述促进剂为三苯基膦、三氟化硼三乙基磷、2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚中的一种或几种的混合。
47.如权利要求41所述的环氧塑封料,其中,所述促进剂为三苯基膦、三氟化硼三乙基磷、2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚中的一种或几种的混合。
48.如权利要求1-38、40、42-44、46-47中任一项所述的环氧塑封料,其中,所述分散剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或几种的混合。
49.如权利要求39中任一项所述的环氧塑封料,其中,所述分散剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或几种的混合。
50.如权利要求41所述的环氧塑封料,其中,所述分散剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或几种的混合。
51.如权利要求45所述的环氧塑封料,其中,所述分散剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或几种的混合。
52.如权利要求1-38、40、42-44、46-47、49-51中任一项所述的环氧塑封料,其中,所述应力吸收剂为苯二甲酸二丁酯、苯二甲酸二辛酯、液体硅橡胶、末端为羟基或氨基或羧基的丁腈橡胶、聚硫橡胶、聚酰胺树脂、聚氨酯、核/壳聚合物、嵌段共聚物中的一种或几种的混合。
53.如权利要求52所述的环氧塑封料,其中,所述嵌段共聚物包括ABS橡胶共聚物。
54.如权利要求39所述的环氧塑封料,其中,所述应力吸收剂为苯二甲酸二丁酯、苯二甲酸二辛酯、液体硅橡胶、末端为羟基或氨基或羧基的丁腈橡胶、聚硫橡胶、聚酰胺树脂、聚氨酯、核/壳聚合物、嵌段共聚物中的一种或几种的混合。
55.如权利要求54所述的环氧塑封料,其中,所述嵌段共聚物包括ABS橡胶共聚物。
56.如权利要求41所述的环氧塑封料,其中,所述应力吸收剂为苯二甲酸二丁酯、苯二甲酸二辛酯、液体硅橡胶、末端为羟基或氨基或羧基的丁腈橡胶、聚硫橡胶、聚酰胺树脂、聚氨酯、核/壳聚合物、嵌段共聚物中的一种或几种的混合。
57.如权利要求56所述的环氧塑封料,其中,所述嵌段共聚物包括ABS橡胶共聚物。
58.如权利要求45所述的环氧塑封料,其中,所述应力吸收剂为苯二甲酸二丁酯、苯二甲酸二辛酯、液体硅橡胶、末端为羟基或氨基或羧基的丁腈橡胶、聚硫橡胶、聚酰胺树脂、聚氨酯、核/壳聚合物、嵌段共聚物中的一种或几种的混合。
59.如权利要求58所述的环氧塑封料,其中,所述嵌段共聚物包括ABS橡胶共聚物。
60.如权利要求48所述的环氧塑封料,其中,所述应力吸收剂为苯二甲酸二丁酯、苯二甲酸二辛酯、液体硅橡胶、末端为羟基或氨基或羧基的丁腈橡胶、聚硫橡胶、聚酰胺树脂、聚氨酯、核/壳聚合物、嵌段共聚物中的一种或几种的混合。
61.如权利要求60所述的环氧塑封料,其中,所述嵌段共聚物包括ABS橡胶共聚物。
62.如权利要求1-38、40、42-44、46-47、49-51、53-61中任一项所述的环氧塑封料,其中,所述脱模剂为硅油、硅树脂、合成石蜡中的一种或几种的混合。
63.如权利要求39所述的环氧塑封料,其中,所述脱模剂为硅油、硅树脂、合成石蜡中的一种或几种的混合。
64.如权利要求41所述的环氧塑封料,其中,所述脱模剂为硅油、硅树脂、合成石蜡中的一种或几种的混合。
65.如权利要求45所述的环氧塑封料,其中,所述脱模剂为硅油、硅树脂、合成石蜡中的一种或几种的混合。
66.如权利要求52所述的环氧塑封料,其中,所述脱模剂为硅油、硅树脂、合成石蜡中的一种或几种的混合。
67.如权利要求1-38、40、42-44、46-47、49-51、53-61、63-66中任一项所述的环氧塑封料,其中,所述阻燃剂为氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸锌、聚硅烷氧烷、磷酸酯、三聚氰胺中的一种或者几种的混合。
68.如权利要求39所述的环氧塑封料,其中,所述阻燃剂为氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸锌、聚硅烷氧烷、磷酸酯、三聚氰胺中的一种或者几种的混合。
69.如权利要求41所述的环氧塑封料,其中,所述阻燃剂为氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸锌、聚硅烷氧烷、磷酸酯、三聚氰胺中的一种或者几种的混合。
70.如权利要求45所述的环氧塑封料,其中,所述阻燃剂为氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸锌、聚硅烷氧烷、磷酸酯、三聚氰胺中的一种或者几种的混合。
71.如权利要求52所述的环氧塑封料,其中,所述阻燃剂为氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸锌、聚硅烷氧烷、磷酸酯、三聚氰胺中的一种或者几种的混合。
72.如权利要求62所述的环氧塑封料,其中,所述阻燃剂为氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸锌、聚硅烷氧烷、磷酸酯、三聚氰胺中的一种或者几种的混合。
73.权利要求1-72中任一项所述的环氧塑封料的制备方法,其包括以下步骤:
(a)将环氧树脂、酚醛树脂、高介电填料、低介电填料混合进行混炼;
(b)然后加入分散剂、应力吸收剂、脱模剂和阻燃剂,继续混炼;
(c)最后加入固化剂和促进剂进行混炼,冷却至室温,经粉碎得到所述环氧塑封料。
74.根据权利要求73所述的制备方法,其中,步骤(a)、(b)、(c)中的混炼的温度为100-150℃,混炼的时间为5-40分钟。
75.权利要求1-72中任一项所述的环氧塑封料在指纹传感器中的应用。
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