CN105733197B - 一种导热阻燃环氧树脂及其制备方法 - Google Patents

一种导热阻燃环氧树脂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及高分子复合材料及其制备方法技术领域，具体公开了一种导热阻燃环氧树脂的制备方法，包括以下步骤：步骤1氮化铝粉末表面的羟基化；步骤2氮化铝粉末表面的环氧化；步骤3氮化铝粉末表面的阻燃功能化；步骤4导热阻燃环氧树脂的制备。本发明的氮化铝粉末在经环氧基偶联剂处理后，其上的环氧基与阻燃剂DOPO的P‑H键发生进一步的反应，使得氮化铝粉体表面阻燃功能化，一方面可以防止其发生水解和氧化，另一方面有利于其分散且保证导热阻燃性能；此外，本发明方法所得到的导热阻燃环氧树脂稳定性好，可广泛应用于电器、电子等方面。

Description

一种导热阻燃环氧树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子复合材料技术领域，尤其涉及一种导热阻燃环氧树脂的制备方法。
背景技术
环氧树脂具有良好的物理化学性能，对金属和非金属材料的表面具有优良的粘接强度，耐腐蚀性、低收缩性以及良好的介电性能，另外其成本低廉，配方灵活多变，使其广泛应用于电子器件、集成电路和LED的封装。为保障电子设备和LED的正常工作，一方面，需要将积累的热量迅速散发和传导出去，另一方面，也需要材料有阻燃性能。环氧树脂的导热系数为0.2W.m-1.K-1左右，是热的不良导体，通用环氧树脂的极限氧指数(LOI)为19.8，属于易燃材料。电子工业的发展对环氧树脂提出了更高的要求，因此开发兼具导热和阻燃性能的环氧树脂材料具有重要的实际意义。
纳米氮化铝(AIN)粉体具有良好的导热性，热膨胀系数小，热导率理论值为320w/mk，作为导热填料加入聚合物基体中，形成导热通路，可以大幅度提高材料的导热率。但氮化铝粉末容易吸潮，与水发生水解反应，产生氢氧化铝(Al(OH)3)，可使导热通路中断，使得材料的热导率下降。因此，氮化铝粉体作为导热功能填料使用时，通常使用偶联剂对氮化铝粉体进行表面改性。而要使复合材料同时具备阻燃性能，需另外加入阻燃剂。如申请号为CN201510443383.4的中国专利公开了“一种阻燃型高导热复合材料的制备方法”，该专利将高导热粉体(氧化铝、氮化铝和氮化硼)与阻燃的填料金属氢氧化物和可膨胀石墨分散入环氧树脂中，制备导热复合环氧树脂；申请号为CN201510537986.0的中国专利公开了“适用于灌封的高导热绝缘复合材料的制备方法”，该专利通过加入抗静电剂和阻燃剂，提高抗静电效果和阻燃效果；通过加入填料氮化铝或氧化铝和玻璃纤维，提高导热性。在以上专利中，阻燃剂和导热粉体之间无明确的化学键合作用，不同性质填料的混用会导致材料整体性能的下降。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种以表面阻燃改性的纳米氮化铝为导热填料，环氧树脂为基体的导热阻燃环氧树脂制备方法。
为了解决上述技术的问题，本发明采用的技术方案是：将氮化铝粉体表面阻燃功能化，然后与环氧树脂复合，以制备导热阻燃环氧树脂材料，具体按以下步骤实施：
步骤1氮化铝粉末表面的羟基化：
将一定量的氮化铝粉末在80～110℃下干燥2～6h，加入到氢氧化钠溶液中，再加热到80～100℃，超声振荡分散20～40min，而后过滤，用丙酮洗涤2次后在50～70℃下干燥10～20h，得到羟基化的氮化铝；
步骤2氮化铝粉末表面的环氧化：
将步骤1得到的羟基化的氮化铝，加入到100～300份10wt％环氧基偶联剂-乙醇溶液中，在40～60℃下超声振荡分散3～8h，而后过滤，用乙醇洗涤2次后在50～70℃下干燥6～12h，得到表面带有环氧基团的氮化铝；
步骤3氮化铝粉末表面的阻燃功能化：
将步骤2得到的表面带有环氧基团的氮化铝，0.1～0.5份三苯基膦，加入到100～300份10wt％的9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)-N,N-二甲基甲酰胺溶液中，加热到80～100℃，在氮气保护下反应2～4h，而后过滤，用乙醇洗涤2次后在50～70℃下干燥6～12h，得到表面阻燃功能化的氮化铝；
步骤4导热阻燃环氧树脂的制备
将60～80份环氧树脂加热到100℃，而后加入步骤3中得到的阻燃功能化的氮化铝30～60份，高速搅拌10～30min，再加入10～30份芳香族胺类固化剂，继续高速搅拌5min，浇铸到模具中，80～100℃固化2h，130～150℃固化4h，成型后得到导热阻燃环氧树脂。
优选的，步骤1中所述的氮化铝粒径为30～100nm。
优选的，步骤2中所述的环氧基偶联剂为3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷中的至少一种。
优选的，所述的环氧树脂为液态双酚A型环氧树脂，可以为E-51，E-44，E-42，E-20，E-21中的至少一种；
优选的，所述的芳香族胺类固化剂为二氨基二苯砜，二氨基二苯甲烷，间苯二胺中的至少一种。
优选的，步骤1中所述的氢氧化钠溶液为15wt％氢氧化钠溶液。
一种导热阻燃环氧树脂，由上述的方法制得。
由上可见，应用本发明实施例的技术方案，有如下有益效果：氮化铝粉末在经环氧基偶联剂处理后，其上的环氧基与阻燃剂DOPO的P-H键发生进一步的反应，使得氮化铝粉体表面阻燃功能化，一方面可以防止其发生水解和氧化，另一方面有利于其分散且保证导热阻燃性能；此外，本发明方法所得到的导热阻燃环氧树脂稳定性好，可广泛应用于电器、电子等方面。
具体实施方式
实施例1：
一种导热阻燃环氧树脂的制备方法，具体包括以下述步骤：
1、将30份氮化铝粉末在85℃下干燥4h，加入到15wt％氢氧化钠溶液，加热到80℃，超声振荡分散20min，而后过滤，用丙酮洗涤2次后在60℃下干燥15h，得到羟基化的氮化铝；
2、将1得到的羟基化的氮化铝，加入150份10wt％的3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷-乙醇溶液中，在40℃超声振荡分散4h，而后过滤，用乙醇洗涤2次后在50℃下干燥8h，得到表面带有环氧基团的氮化铝；
3、将2得到的表面带有环氧基团的氮化铝，0.1份三苯基膦，加入到120份10wt％的9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)-N,N-二甲基甲酰胺溶液中，加热到85℃，在氮气保护下反应3h，而后过滤，用乙醇洗涤2次后在60℃下干燥8h，得到表面阻燃功能化的氮化铝；
4、将60份E-44环氧树脂加热到100℃，而后将3中得到的30份阻燃功能化的氮化铝加入，高速搅拌15min，再加入25份二氨基二苯砜固化剂，继续高速搅拌5min，浇铸到模具中，85℃固化2h，135℃固化4h，成型后得到导热阻燃环氧树脂。
按ASTM D2863-97标准进行极限氧指数测试，LOI＝22；按ASTM C1113标准进行导热性能测试，导热系数为1.03W.m-1.K-1。
实施例2：
一种导热阻燃环氧树脂的制备方法，具体包括以下述步骤：1、将35份氮化铝粉末在100℃下干燥2h，加入到15wt％氢氧化钠溶液，加热到95℃，超声振荡分散40min，而后过滤，用丙酮洗涤2次后在60℃下干燥18h，得到羟基化的氮化铝；
2、将1得到的羟基化的氮化铝，加入180份10wt％的2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷-乙醇溶液中，在60℃超声振荡分散3h，而后过滤，用乙醇洗涤2次后在50℃下干燥10h，得到表面带有环氧基团的氮化铝；
3、将2得到的表面带有环氧基团的氮化铝，0.2份三苯基膦，加入150份10wt％的9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)-N,N-二甲基甲酰胺溶液中，加热到80℃，在氮气保护下反应4h，而后过滤，用乙醇洗涤2次后在50℃下干燥12h，得到表面阻燃功能化的氮化铝；
4、将65份E-21环氧树脂加热到100℃，而后将3中得到的35份阻燃功能化的氮化铝加入，高速搅拌10～30min，再加入20份间苯二胺固化剂，继续高速搅拌5min，浇铸到模具中，80℃固化2h，130℃固化4h，成型后得到导热阻燃环氧树脂。
按ASTM D2863-97标准进行极限氧指数测试，LOI＝24；按ASTM C1113标准进行导热性能测试，导热系数为1.09W.m-1.K-1。
实施例3：
一种导热阻燃环氧树脂的制备方法，具体包括以下述步骤：
1、将40份氮化铝粉末在80℃下干燥6h，加入到15wt％氢氧化钠溶液，加热到90℃，超声振荡分散40min，而后过滤，用丙酮洗涤2次后在70℃下干燥10h，得到羟基化的氮化铝；
2、将1得到的羟基化的氮化铝，加入200份10wt％的3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷-乙醇溶液中，在55℃下超声振荡分散6h，而后过滤，用乙醇洗涤2次后在55℃下干燥8h，得到表面带有环氧基团的氮化铝；
3、将2得到的表面带有环氧基团的氮化铝，0.3份三苯基膦，加入200份10wt％的9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)-N,N-二甲基甲酰胺溶液中，加热到100℃，在氮气保护下反应3h，而后过滤，用乙醇洗涤2次后在70℃下干燥6h，得到表面阻燃功能化的氮化铝；
4、将60份E-42环氧树脂加热到100℃，而后将3中得到的40份阻燃功能化的氮化铝加入，高速搅拌25min，再加入20份二氨基二苯甲烷固化剂，继续高速搅拌5min，浇铸到模具中，90℃固化2h，150℃固化4h，成型后得到导热阻燃环氧树脂。
按ASTM D2863-97标准进行极限氧指数测试，LOI＝25；按ASTM C1113标准进行导热性能测试，导热系数为1.12W.m-1.K-1。
实施例4：
一种导热阻燃环氧树脂的制备方法，具体包括以下述步骤：
1、将50份氮化铝粉末在100℃干燥5h，加入到15wt％氢氧化钠溶液，加热到85℃，超声振荡分散30min，而后过滤，用丙酮洗涤2次后在65℃下干燥16h，得到羟基化的氮化铝；
2、将1得到的羟基化的氮化铝，加入220份10wt％的3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷-乙醇溶液中，在55℃超声分散5h，而后过滤，用乙醇洗涤2次后在65℃下干燥9h，得到表面带有环氧基团的氮化铝；
3、将2得到的表面带有环氧基团的氮化铝，0.4份三苯基膦，加入240份10wt％的9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)-N,N-二甲基甲酰胺溶液中，加热到90℃，在氮气保护下反应4h，而后过滤，用乙醇洗涤2次后在55℃下干燥8h，得到表面阻燃功能化的氮化铝；
4、将50份E-20环氧树脂加热到100℃，而后将步骤3中得到的50份阻燃功能化的氮化铝加入，高速搅拌15min，再加入15份二氨基二苯砜固化剂，继续高速搅拌5min，浇铸到模具中，95℃固化2h，145℃固化4h，成型后得到导热阻燃环氧树脂。
按ASTM D2863-97标准进行极限氧指数测试，LOI＝27；按ASTM C1113标准进行导热性能测试，导热系数为1.19W.m-1.K-1。
实施例5：
一种导热阻燃环氧树脂的制备方法，具体包括以下述步骤：
1、将60份氮化铝粉末在110℃干燥5h，加入到15wt％氢氧化钠溶液，加热到85℃，超声振荡分散35min，而后过滤，用丙酮洗涤2次后在65℃下干燥15h，得到羟基化的氮化铝；
2、将1得到的羟基化的氮化铝，加入280份10wt％的3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷-乙醇溶液中，在55℃超声分散6h，而后过滤，用乙醇洗涤2次后在55℃下干燥10h，得到表面带有环氧基团的氮化铝；
3、将2得到的表面带有环氧基团的氮化铝，0.5份三苯基膦，加入300份10wt％的9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)-N,N-二甲基甲酰胺溶液中，加热到85℃，在氮气保护下反应4h，而后过滤，用乙醇洗涤2次后在60℃下干燥12h，得到表面阻燃功能化的氮化铝；
4、将40份E-51环氧树脂加热到100℃，而后将步骤3中得到的60份阻燃功能化的氮化铝加入，高速搅拌25min，再加入10份二氨基二苯甲烷固化剂，继续高速搅拌5min，浇铸到模具中，90℃固化2h，140℃固化4h，成型后得到导热阻燃环氧树脂。
按ASTM D2863-97标准进行极限氧指数测试，LOI＝29；按ASTM C1113标准进行导热性能测试，导热系数为1.26W.m-1.K-1。
以上对本发明实施例所提供的技术方案进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明实施例的原理以及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只适用于帮助理解本发明实施例的原理；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例，在具体实施方式以及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (6)

1.一种导热阻燃环氧树脂的制备方法，其特征在于，包括以下述步骤：
步骤1：将一定量的氮化铝粉末在80～110℃下干燥2～6h，加入到氢氧化钠溶液中，再加热到80～100℃，超声振荡分散20～40min，而后过滤，用丙酮洗涤2次后在50～70℃下干燥10～20h，得到羟基化的氮化铝；
步骤2：将步骤1得到的羟基化的氮化铝，加入到100～300份10wt％环氧基偶联剂-乙醇溶液中，在40～60℃下超声振荡分散3～8h，而后过滤，用乙醇洗涤2次后在50～70℃下干燥6～12h，得到表面带有环氧基团的氮化铝；
步骤3：将步骤2得到的表面带有环氧基团的氮化铝，0.1～0.5份三苯基膦，加入到100～300份10wt％的9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)-N,N-二甲基甲酰胺溶液中，加热到80～100℃，在氮气保护下反应2～4h，而后过滤，用乙醇洗涤2次后在50～70℃下干燥6～12h，得到表面阻燃功能化的氮化铝；
步骤4：将60～80份环氧树脂加热到100℃，而后加入步骤3中得到的阻燃功能化的氮化铝30～60份，高速搅拌10～30min，再加入10～30份芳香族胺类固化剂，继续高速搅拌5min，浇铸到模具中，80～100℃固化2h，130～150℃固化4h，成型后得到导热阻燃环氧树脂。
2.根据权利要求1所述的一种导热阻燃环氧树脂的制备方法，其特征在于：步骤1中所述的氮化铝粒径为30～100nm。
3.根据权利要求1所述的一种导热阻燃环氧树脂的制备方法，其特征在于：步骤2中所述的环氧基偶联剂为3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种导热阻燃环氧树脂的制备方法，其特征在于：步骤4中所述的环氧树脂为液态双酚A型环氧树脂，为E-51，E-44，E-42，E-20，E-21中的至少一种，所述的芳香族胺类固化剂为二氨基二苯砜，二氨基二苯甲烷，间苯二胺中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种导热阻燃环氧树脂的制备方法，其特征在于：步骤1中所述的氢氧化钠溶液为15wt％氢氧化钠溶液。
6.一种导热阻燃环氧树脂，其特征在于，如权利要求1～5任意一项所述的制备方法制得。
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