CN108641402A - 一种新型导热绝缘材料的制备方法 - Google Patents

一种新型导热绝缘材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种新型导热绝缘材料的制备方法，以氮化铝为主要原料，通过将其进行改性处理，采用微波等离子体处理，并与甲基丙烯酸等反应乙烯基‑氮化铝纳米片功能化纳米粒。将最终得到的改性氮化铝与纳米SiO2杂化的乙烯基有机硅改性环氧树脂、碳纤维树脂基复合材料复配制备了新型的导热绝缘材料。与传统的导热材料相比，导热系数高，加工性能好，成本相对较低。

Description

一种新型导热绝缘材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种新型导热绝缘材料的制备方法，具体涉及一种电缆导热绝缘材料的制备方法。
背景技术
电缆在生产生活中具有广泛的应用，电缆在传输电力，特别是远距离传输电力过程中容易由于电阻而产生热量，容易使包裹电缆的绝缘层老化甚至融化，还容易造成电缆断裂，影响电缆的使用寿命，电缆的过热问题一直是电力传输领域急需解决的重要问题。现有的电缆由于本身导体存在一定的电阻，会导致电缆在导电过程中导体会发热。为降低导体的发热量，就需要降低电阻，在导体材料不变的情况下，只能通过增加导体截面积来达到降低电阻的目的，而提高导体的截面积会使材料成本增加，而且会增加电缆的重量，导致电缆不易安设。
与传统的金属材料相比，导热绝缘聚合物基复合材料具有间接接触散热、成型工艺简单、质轻、绝缘等优点，由于大部分聚合物是热的不良导体，通常要通过在聚合物中加入导热性良好的填料，才能实现聚合物的优良导热性纳米导热填料作为一种新兴的导热填料越来越得到广泛的实际应用。现有技术中提供了一种新型导热绝缘材料，具有间接接触散热、成型工艺简单、质轻、绝缘等优点，可满足电缆设计和技术快速发展的要求。
发明内容
本发明公开了一种新型导热绝缘材料的制备方法，以解决上述技术问题。
一种新型高导热绝缘材料的制备，其特征在于该方法包括以下步骤：
1）称取100重量份的氮化铝微粉加入到300重量份质量分数为75%的乙醇溶液中，超声分散10～15min后加入100重量份5mol/L的NaOH溶液，在95～105℃硅油浴下150rmp条件下磁力搅拌并进行回流反应15～18 h，蒸馏出乙醇，将所得溶液用150重量份水洗至滤液pH值为7～7.5，备用；
2）称取90.5重量份上述羟基化的氮化铝共混溶液，在2000r/min转速下用砂磨机湿法球磨24h，转移至烧杯中，水浴加热至60℃后立即放入-28℃的低温实验冰箱中，冷冻12h后自然升温至室温再水浴加热至60℃，再次立即放入到-28℃的低温实验冰箱中，冷冻12h，按照此方法循环操作5次后将烧杯在超声细胞粉碎机中处理4h得到氮化铝的混合分散溶液，4000rmp下离心处理10min，取上层清液在不锈钢室抽真空至压力为0.3Pa，室温下保持10min，再取上层清液清洗干燥得到功能化氮化铝纳米片；
3）称取55重量份上述制备的功能化氮化铝纳米片溶解在150重量份质量分数为25%的甲苯溶液中，滴加30重量份浓度为65%的甲基丙烯酸在100～120℃进行反应2~3h，再经过抽滤干燥得到乙烯基-氮化铝纳米片功能化纳米粒子；
4）依次称取85重量份纳米SiO2杂化的乙烯基苯基树脂、25重量份的环氧树脂、20~60重量份的乙烯基-氮化铝纳米片功能化纳米粒子、15重量份质量浓度为6%的过氧化环己酮丙酮溶液、40~80重量份碳纤维树脂基复合材料于密闭加热室中，升温至200℃，边通入高纯度氮气边保温融化处理2h，自然冷却至室温，即得到制备的新型导热绝缘材料。
所述碳纤维树脂基复合材料的制备方法如下：
在超声波混合器中依次加入100重量份ABS树脂、12重量份聚丙烯无纺布、60重量份氧化镁粉体、3重量份氯化石蜡、5重量份过氧化二苯甲酰、20重量份二甲基甲酰胺和35重量份碳纤维，1200W下超声处理1h，然后转移至密炼机在50～60℃的温度范围内密炼20分钟，然后将密炼后的混合料将共混物在SK-160开放式混炼机上116℃混炼压延10min，得到碳纤维树脂基复合材料。
有益效果：本发明通过采用微波等离子体对氮化铝纳米片表面进行功能化处理，并与甲基丙烯酸反应制备了乙烯基-氮化铝纳米片功能化纳米粒子，制备过程中将导热材料均分散在三维网络结构体系中，并行成三维立体散热结构，从而增加了复合材料的散热速度。本发明导热绝缘材料的制备方法简单、稳定、可靠，与传统的导热材料相比，导热系数高，加工性能好，成本相对较低，适合大规模、工业化生产。
具体实施方式
实施例1
1）称取100重量份的氮化铝微粉加入到300重量份质量分数为75%的乙醇溶液中，超声分散10～15min后加入100重量份5mol/L的NaOH溶液，在95～105℃硅油浴下150rmp条件下磁力搅拌并进行回流反应15～18 h，蒸馏出乙醇，将所得溶液用150重量份水洗至滤液pH值为7～7.5，备用；
2）称取90.5重量份上述羟基化的氮化铝共混溶液，在2000r/min转速下用砂磨机湿法球磨24h，转移至烧杯中，水浴加热至60℃后立即放入-28℃的低温实验冰箱中，冷冻12h后自然升温至室温再水浴加热至60℃，再次立即放入到-28℃的低温实验冰箱中，冷冻12h，按照此方法循环操作5次后将烧杯在超声细胞粉碎机中处理4h得到氮化铝的混合分散溶液，4000rmp下离心处理10min，取上层清液在不锈钢室抽真空至压力为0.3Pa，室温下保持10min，再取上层清液清洗干燥得到功能化氮化铝纳米片；
3）称取55重量份上述制备的功能化氮化铝纳米片溶解在150重量份质量分数为25%的甲苯溶液中，滴加30重量份浓度为65%的甲基丙烯酸在100～120℃进行反应2~3h，再经过抽滤干燥得到乙烯基-氮化铝纳米片功能化纳米粒子；
4）依次称取85重量份纳米SiO2杂化的乙烯基苯基树脂、25重量份的环氧树脂、30重量份的乙烯基-氮化铝纳米片功能化纳米粒子、15重量份质量浓度为6%的过氧化环己酮丙酮溶液、70重量份碳纤维树脂基复合材料于密闭加热室中，升温至200℃，边通入高纯度氮气边保温融化处理2h，自然冷却至室温，即得到制备的新型导热绝缘材料。
实施例2
与实施例1完全相同，不同在于：称取20重量份乙烯基-氮化铝纳米片功能化纳米粒子和80重量份碳纤维树脂基复合材料。
实施例3
与实施例1完全相同，不同在于：称取25重量份乙烯基-氮化铝纳米片功能化纳米粒子和75重量份碳纤维树脂基复合材料。
实施例4
与实施例1完全相同，不同在于：称取35重量份乙烯基-氮化铝纳米片功能化纳米粒子和65重量份碳纤维树脂基复合材料。
实施例5
与实施例1完全相同，不同在于：称取40重量份乙烯基-氮化铝纳米片功能化纳米粒子和60重量份碳纤维树脂基复合材料。
实施例6
与实施例1完全相同，不同在于：称取45重量份乙烯基-氮化铝纳米片功能化纳米粒子和55重量份碳纤维树脂基复合材料。
实施例7
与实施例1完全相同，不同在于：称取50重量份乙烯基-氮化铝纳米片功能化纳米粒子和50重量份碳纤维树脂基复合材料。
实施例8
与实施例1完全相同，不同在于：称取55重量份乙烯基-氮化铝纳米片功能化纳米粒子和45重量份碳纤维树脂基复合材料。
实施例9
与实施例1完全相同，不同在于：称取60重量份乙烯基-氮化铝纳米片功能化纳米粒子和40重量份碳纤维树脂基复合材料。
对比例1
与实施例1完全相同，不同在于：制备该导热绝缘材料不加入碳纤维树脂基复合材料。
对比例2
与实施例1完全相同，不同在于：制备碳纤维树脂基复合材料不加入氧化镁粉体。
对比例3
与实施例1完全相同，不同在于：制备碳纤维树脂基复合材料不加入二甲基甲酰胺。
对比例4
与实施例1完全相同，不同在于：制备碳纤维树脂基复合材料不加入聚丙烯无纺布。
对比例5
与实施例1完全相同，不同在于：制备碳纤维树脂基复合材料用聚烯丙胺树脂代替ABS树脂。
对比例6
与实施例1完全相同，不同在于：制备该导热绝缘材料时加入的乙烯基苯基树脂不经纳米SiO2杂化。
对比例7
与实施例1完全相同，不同在于：制备该导热绝缘材料时不加入环氧树脂。
对比例8
与实施例1完全相同，不同在于：制备该导热绝缘材料时用ABS树脂代替碳纤维树脂基复合材料。
对比例9
与实施例1完全相同，不同在于：制备该导热绝缘材料时不在砂磨机下进行湿法球磨。
按下述方法对实施例1～9和对比例1～9制备的新型导热绝缘材料进行导热性能测试。
取上述制备的新型导热绝缘材料100mm（长）×50mm（宽）×20mm（高），放入导热系数测定仪中，测定其导热系数；用绝缘材料击穿电压测试仪测试其交流电绝缘击穿电压。
新型导热绝缘材料的导热性能实验
由实施例1~9可以发现，当在实施例1所处于配比环境中，制得导热绝缘材料导热系数最高，达到4.92W/(m·K)，且交流电绝缘击穿电压达103kv/mm，而实施例2~9制备的导热绝缘材料其导热系数不是特别理想，导热系数均在1.0W/(m·K)以下，而实施例1配比下制备的导热绝缘材料导热系数出奇的高，可能的原因是在实施例1的比例下，乙烯基-氮化铝纳米片功能化纳米粒子能够与加入的碳纤维树脂基复合材料发生交联反应而形成高聚物，形成材料具有定向排列，结构紧凑松散，使得导热性能随之增强。另外对比例1~5说明碳纤维树脂基复合材料的加入对导热绝缘材料导热绝缘性能影响较大，对比例5~9说明制备该导热绝缘材料原料及条件的选择对导热绝缘性能有突出影响。

Claims (4)

1.一种新型高导热绝缘材料的制备，其特征在于该方法包括以下步骤：
1）称取100重量份的氮化铝微粉加入到300重量份质量分数为75%的乙醇溶液中，超声分散10～15min后加入100重量份5mol/L的NaOH溶液，在95～105℃硅油浴下150rmp条件下磁力搅拌并进行回流反应15～18 h，蒸馏出乙醇，将所得溶液用150重量份水洗至滤液pH值为7～7.5，备用；
2）称取90.5重量份上述羟基化的氮化铝共混溶液，在2000r/min转速下用砂磨机湿法球磨24h，转移至烧杯中，水浴加热至60℃后立即放入-28℃的低温实验冰箱中，冷冻12h后自然升温至室温再水浴加热至60℃，再次立即放入到-28℃的低温实验冰箱中，冷冻12h，按照此方法循环操作5次后将烧杯在超声细胞粉碎机中处理4h得到氮化铝的混合分散溶液，4000rmp下离心处理10min，取上层清液在不锈钢室抽真空至压力为0.3Pa，室温下保持10min，再取上层清液清洗干燥得到功能化氮化铝纳米片；
3）称取55重量份上述制备的功能化氮化铝纳米片溶解在150重量份质量分数为25%的甲苯溶液中，滴加30重量份浓度为65%的甲基丙烯酸在100～120℃进行反应2~3h，再经过抽滤干燥得到乙烯基-氮化铝纳米片功能化纳米粒子；
4）依次称取85重量份纳米SiO2杂化的乙烯基苯基树脂、25重量份的环氧树脂、20~60重量份的乙烯基-氮化铝纳米片功能化纳米粒子、15重量份质量浓度为6%的过氧化环己酮丙酮溶液、40~80重量份碳纤维树脂基复合材料于密闭加热室中，升温至200℃，边通入高纯度氮气边保温融化处理2h，自然冷却至室温，即得到制备的新型导热绝缘材料。
2.根据权利要求1中一种新型导热绝缘材料的制备方法，其特征步骤1）中氮化铝微粉的粒径为2～5um。
3.根据权利要求1中一种新型导热绝缘材料的制备方法，其特征步骤2）中进行超声处理的温度为50℃，频率为25KHz。
4.根据权利要求1中一种新型导热绝缘材料的制备方法，其特征步骤2）中碳纤维树脂基复合材料的制备方法如下：
在超声波混合器中依次加入100重量份ABS树脂、12重量份聚丙烯无纺布、60重量份氧化镁粉体、3重量份氯化石蜡、5重量份过氧化二苯甲酰、20重量份二甲基甲酰胺和35重量份碳纤维，1200W下超声处理1h，然后转移至密炼机在50～60℃的温度范围内密炼20分钟，然后将密炼后的混合料将共混物在SK-160开放式混炼机上116℃混炼压延10min，得到碳纤维树脂基复合材料。
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