CN105602199A - 一种高导热聚合物基散热材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高导热聚合物基散热材料的制备方法，属于散热材料领域。本发明以环氧树脂为基体，以制备得的含硼氮化硅为填料，并加入偶联剂使填料在环氧树脂之间有物理缠结和化学交联最终得到高导热聚合物基散热材料，本发明中制得的含硼氮化硅填料具有极高导热系数和巨大的比表面积，可以在环氧树脂中有良好的分散性和界面相容性好，而且制备出的散热材料具有优异的介电性能、导热性能和热稳定性能。

Description

一种高导热聚合物基散热材料的制备方法
技术领域
本发明公开了一种高导热聚合物基散热材料的制备方法，属于散热材料领域。
背景技术
随着微电子集成与组装技术的飞速发展和电力电气绝缘领域对高电压的越来越高的要求以及其他相关领域的飞速发展，电子元器件和逻辑电路的体积成千万倍地缩小，而工作频率急剧增加，此时电子设备所产生的热量迅速积累和增加，工作环境温度也向高温方向迅速变化。为保证电子元器件长时间高可靠地正常工作，必须阻止工作温度的不断升高，因此及时散热能力就成为影响其使用寿命的重要因素，迫切需要研制高导热性能的聚合物材料。
高分子材料的应用领域不断拓展，是因为通过对其结构的控制和改性，可获得不同特性的高分子材料。而且高分子绝缘材料独特的结构和易改性、易加工的特点，使其具有其他材料不可比拟、不可取代的优异性能。
目前，提高环氧树脂导热性能的主要途径是添加高导热填料（BeO、AlN、Al2O3、SiC、Si3N4、BN等）。但是导热填料的分散性以及与有机界面的相容性问题，已经成为影响最终复合材料性能的关键因素。为了提高填料在树脂基体中相容性、分散性和导热性等其他相关性能，通常要对填料进行表面改性。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前高导热聚合物基散热材料由于聚合物本身较低的导热系数或者通过掺杂高含量的导热填料获得高导热性能的同时所引起的机械等性能急剧恶化的问题，提供了一种高导热聚合物基散热材料的制备方法，本发明以环氧树脂为基体，以制备得的含硼氮化硅为填料，并加入偶联剂使填料在环氧树脂之间有物理缠结和化学交联最终得到高导热聚合物基散热材料，本发明中制得的含硼氮化硅填料具有极高导热系数和巨大的比表面积，可以在环氧树脂中有良好的分散性和界面相容性好，而且制备出的散热材料具有优异的介电性能、导热性能和热稳定性能。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）将聚碳硅烷纤维放置于脱碳氮化装置中，向其中以10mL/min速率通入氨气直至置换出装置内的所有空气，加热升温至450～550℃保温30～40min，再以5℃/min速率程序升温至900～1000℃，高温反应1～2h，得硅氮纤维；
（2）硅纤维氮化后，继续以15mL/min速率通入丁硼烷气体直至置换出装置中的剩余氨气，并在2～3h内升温至200～300℃，密封装置保温反应1～2天，反应结束后向装置内通氮气冷却至室温，即可制得含硼氮化硅纤维；
（3）把上述制得的含硼氮化硅纤维在105～110℃下干燥20～24h后，称取20～30g加入到500mL带有搅拌器和冷凝管的三口烧瓶中，再加入其总质量1～2%硅烷偶联剂以及偶联剂用量150～200倍的无水二甲苯，移入油浴锅中，加热升温至115～125℃，搅拌反应5～6h，过滤，干燥得硅烷改性后的含硼氮化硅纤维；
（4）称取20～30g上述改性后的含硼氮化硅纤维分散在200～300mL甲基吡咯烷酮中，再依次滴加5～6mL二氨基苯甲酸、1～2mL煤焦油和3～5mL亚磷酸三苯酯，滴加完毕后移入氮气氛围下的恒温箱中，在90～100℃下保温反应2～4h；
（5）反应结束后，取出反应液冷却至室温，将其倒入体积为反应液1～2倍质量浓度为1%的氯化锂甲醇溶液中，静置沉析过夜，过滤得滤渣，分别用二甲基甲酰胺和无水乙醇冲洗滤渣3～5遍，干燥后得高聚合物相容性含硼氮化硅填料；
（6）称取2.5～15.0g上述制得的高聚合物相容性含硼氮化硅填料加入250～350mL丙酮中，得混合液；再称取50～100g环氧树脂放入烧杯，水浴加热至90～100℃，搅拌直至树脂软化，对其真空脱气后将混合液加入，超声分散20～30min；
（7）将超声分散后的混合液放入60～70℃油浴锅中，用玻璃棒边搅拌边蒸发掉多余丙酮，再向其中加入1～2g二乙烯三胺，用磁力搅拌器剧烈搅拌后浇筑到不锈钢模具里，移入恒温箱中在130～140℃下预固化1～3h，再升温至160～170℃固化过夜，拆模后即得一种高导热聚合物基散热材料。
所述的硅烷偶联剂为氨丙基三乙氧基硅烷、缩水甘油迷氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的任一种。
纯环氧树脂在25℃下测得导热系数为0.236W/mK，热分解起始温度295～305℃，玻璃化转变温度为191.7℃，在1KHz时介电常数为3.4～3.6，本发明制备过程中添加含硼氮化硅的量为5～15%时制备的高导热聚合物基散热材料在25℃下测得导热系数为0.415～0.438W/mK，热分解起始温度为375～386℃，玻璃化转变温度为199.5～205.2℃，在1KHz时的介电常数为5.0～5.2，比纯环氧树脂相比，制得散热材料的介电性能、导热性能和热稳定性能显著得到提高。
本发明的有益效果是：
（1）本发明制备的含硼氮化硅填料具有极高导热系数和巨大的比表面积可以在环氧树脂中有良好的分散性和界面相容性好；
（2）本发明制得的散热材料有优异的介电性能、导热性能和热稳定性能。
具体实施方式
首先将聚碳硅烷纤维放置于脱碳氮化装置中，向其中以10mL/min速率通入氨气直至置换出装置内的所有空气，加热升温至450～550℃保温30～40min，再以5℃/min速率程序升温至900～1000℃，高温反应1～2h，得硅氮纤维；硅纤维氮化后，继续以15mL/min速率通入丁硼烷气体直至置换出装置中的剩余氨气，并在2～3h内升温至200～300℃，密封装置保温反应1～2天，反应结束后向装置内通氮气冷却至室温，即可制得含硼氮化硅纤维；把制得的含硼氮化硅纤维在105～110℃下干燥20～24h后，称取20～30g加入到500mL带有搅拌器和冷凝管的三口烧瓶中，再加入其总质量1～2%硅烷偶联剂以及偶联剂用量150～200倍的无水二甲苯，移入油浴锅中，加热升温至115～125℃，搅拌反应5～6h，过滤，干燥得硅烷改性后的含硼氮化硅纤维；称取20～30g上述改性后的含硼氮化硅纤维分散在200～300mL甲基吡咯烷酮中，再依次滴加5～6mL二氨基苯甲酸、1～2mL煤焦油和3～5mL亚磷酸三苯酯，滴加完毕后移入氮气氛围下的恒温箱中，在90～100℃下保温反应2～4h；反应结束后，取出反应液冷却至室温，将其倒入体积为反应液1～2倍质量浓度为1%的氯化锂甲醇溶液中，静置沉析过夜，过滤得滤渣，分别用二甲基甲酰胺和无水乙醇冲洗滤渣3～5遍，干燥后得高聚合物相容性含硼氮化硅填料；称取2.5～15.0g上述制得的高聚合物相容性含硼氮化硅填料加入250～350mL丙酮中，得混合液；再称取50～100g环氧树脂放入烧杯，水浴加热至90～100℃，搅拌直至树脂软化，对其真空脱气后将混合液加入，超声分散20～30min；将超声分散后的混合液放入60～70℃油浴锅中，用玻璃棒边搅拌边蒸发掉多余丙酮，再向其中加入1～2g二乙烯三胺，用磁力搅拌器剧烈搅拌后浇筑到不锈钢模具里，移入恒温箱中在130～140℃下预固化1～3h，再升温至160～170℃固化过夜，拆模后即得一种高导热聚合物基散热材料。
所述的硅烷偶联剂为氨丙基三乙氧基硅烷、缩水甘油迷氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的任一种。
实例1
首先将聚碳硅烷纤维放置于脱碳氮化装置中，向其中以10mL/min速率通入氨气直至置换出装置内的所有空气，加热升温至450℃保温30min，再以5℃/min速率程序升温至900℃，高温反应1h，得硅氮纤维；硅纤维氮化后，继续以15mL/min速率通入丁硼烷气体直至置换出装置中的剩余氨气，并在2h内升温至200℃，密封装置保温反应1天，反应结束后向装置内通氮气冷却至室温，即可制得含硼氮化硅纤维；把制得的含硼氮化硅纤维在105℃下干燥20h后，称取20g加入到500mL带有搅拌器和冷凝管的三口烧瓶中，再加入其总质量1%硅烷偶联剂以及偶联剂用量150倍的无水二甲苯，移入油浴锅中，加热升温至115℃，搅拌反应5h，过滤，干燥得硅烷改性后的含硼氮化硅纤维；称取20g上述改性后的含硼氮化硅纤维分散在200mL甲基吡咯烷酮中，再依次滴加5mL二氨基苯甲酸、1mL煤焦油和3mL亚磷酸三苯酯，滴加完毕后移入氮气氛围下的恒温箱中，在90℃下保温反应2h；反应结束后，取出反应液冷却至室温，将其倒入体积为反应液1倍质量浓度为1%的氯化锂甲醇溶液中，静置沉析过夜，过滤得滤渣，分别用二甲基甲酰胺和无水乙醇冲洗滤渣3遍，干燥后得高聚合物相容性含硼氮化硅填料；称取2.5g上述制得的高聚合物相容性含硼氮化硅填料加入250mL丙酮中，得混合液；再称取50g环氧树脂放入烧杯，水浴加热至90℃，搅拌直至树脂软化，对其真空脱气后将混合液加入，超声分散20min；将超声分散后的混合液放入60℃油浴锅中，用玻璃棒边搅拌边蒸发掉多余丙酮，再向其中加入1g二乙烯三胺，用磁力搅拌器剧烈搅拌后浇筑到不锈钢模具里，移入恒温箱中在130～140℃下预固化1h，再升温至160℃固化过夜，拆模后即得一种高导热聚合物基散热材料。
所述的硅烷偶联剂为氨丙基三乙氧基硅烷。
纯环氧树脂在25℃下测得导热系数为0.236W/mK，热分解起始温度295℃，玻璃化转变温度为191.7℃，在1KHz时介电常数为3.4，本发明制备过程中添加含硼氮化硅的量为5%时制备的高导热聚合物基散热材料在25℃下测得导热系数为0.415W/mK，热分解起始温度为375℃，玻璃化转变温度为199.5℃，在1KHz时的介电常数为5.0，比纯环氧树脂相比，制得散热材料的介电性能、导热性能和热稳定性能显著得到提高。
实例2
首先将聚碳硅烷纤维放置于脱碳氮化装置中，向其中以10mL/min速率通入氨气直至置换出装置内的所有空气，加热升温至500℃保温35min，再以5℃/min速率程序升温至950℃，高温反应1.5h，得硅氮纤维；硅纤维氮化后，继续以15mL/min速率通入丁硼烷气体直至置换出装置中的剩余氨气，并在2.5h内升温至250℃，密封装置保温反应1.5天，反应结束后向装置内通氮气冷却至室温，即可制得含硼氮化硅纤维；把制得的含硼氮化硅纤维在108℃下干燥22h后，称取25g加入到500mL带有搅拌器和冷凝管的三口烧瓶中，再加入其总质量1～2%硅烷偶联剂以及偶联剂用量175倍的无水二甲苯，移入油浴锅中，加热升温至120℃，搅拌反应5.5h，过滤，干燥得硅烷改性后的含硼氮化硅纤维；称取25g上述改性后的含硼氮化硅纤维分散在250mL甲基吡咯烷酮中，再依次滴加5.5mL二氨基苯甲酸、1.5mL煤焦油和4mL亚磷酸三苯酯，滴加完毕后移入氮气氛围下的恒温箱中，在95℃下保温反应3h；反应结束后，取出反应液冷却至室温，将其倒入体积为反应液1.5倍质量浓度为1%的氯化锂甲醇溶液中，静置沉析过夜，过滤得滤渣，分别用二甲基甲酰胺和无水乙醇冲洗滤渣4遍，干燥后得高聚合物相容性含硼氮化硅填料；称取10.0g上述制得的高聚合物相容性含硼氮化硅填料加入300mL丙酮中，得混合液；再称取75g环氧树脂放入烧杯，水浴加热至95℃，搅拌直至树脂软化，对其真空脱气后将混合液加入，超声分散25min；将超声分散后的混合液放入65℃油浴锅中，用玻璃棒边搅拌边蒸发掉多余丙酮，再向其中加入1.5g二乙烯三胺，用磁力搅拌器剧烈搅拌后浇筑到不锈钢模具里，移入恒温箱中在135℃下预固化2h，再升温至165℃固化过夜，拆模后即得一种高导热聚合物基散热材料。
所述的硅烷偶联剂为缩水甘油迷氧基丙基三甲氧基硅烷。
纯环氧树脂在25℃下测得导热系数为0.236W/mK，热分解起始温度300℃，玻璃化转变温度为191.7℃，在1KHz时介电常数为3.5，本发明制备过程中添加含硼氮化硅的量为10%时制备的高导热聚合物基散热材料在25℃下测得导热系数为0.426W/mK，热分解起始温度为382℃，玻璃化转变温度为203.8℃，在1KHz时的介电常数为5.1，比纯环氧树脂相比，制得散热材料的介电性能、导热性能和热稳定性能显著得到提高。
实例3
首先将聚碳硅烷纤维放置于脱碳氮化装置中，向其中以10mL/min速率通入氨气直至置换出装置内的所有空气，加热升温至550℃保温40min，再以5℃/min速率程序升温至1000℃，高温反应2h，得硅氮纤维；硅纤维氮化后，继续以15mL/min速率通入丁硼烷气体直至置换出装置中的剩余氨气，并在3h内升温至300℃，密封装置保温反应2天，反应结束后向装置内通氮气冷却至室温，即可制得含硼氮化硅纤维；把制得的含硼氮化硅纤维在110℃下干燥24h后，称取30g加入到500mL带有搅拌器和冷凝管的三口烧瓶中，再加入其总质量2%硅烷偶联剂以及偶联剂用量200倍的无水二甲苯，移入油浴锅中，加热升温至125℃，搅拌反应6h，过滤，干燥得硅烷改性后的含硼氮化硅纤维；称取30g上述改性后的含硼氮化硅纤维分散在300mL甲基吡咯烷酮中，再依次滴加6mL二氨基苯甲酸、2mL煤焦油和5mL亚磷酸三苯酯，滴加完毕后移入氮气氛围下的恒温箱中，在100℃下保温反应4h；反应结束后，取出反应液冷却至室温，将其倒入体积为反应液2倍质量浓度为1%的氯化锂甲醇溶液中，静置沉析过夜，过滤得滤渣，分别用二甲基甲酰胺和无水乙醇冲洗滤渣5遍，干燥后得高聚合物相容性含硼氮化硅填料；称取15.0g上述制得的高聚合物相容性含硼氮化硅填料加入350mL丙酮中，得混合液；再称取100g环氧树脂放入烧杯，水浴加热至100℃，搅拌直至树脂软化，对其真空脱气后将混合液加入，超声分散30min；将超声分散后的混合液放入70℃油浴锅中，用玻璃棒边搅拌边蒸发掉多余丙酮，再向其中加入2g二乙烯三胺，用磁力搅拌器剧烈搅拌后浇筑到不锈钢模具里，移入恒温箱中在140℃下预固化3h，再升温至170℃固化过夜，拆模后即得一种高导热聚合物基散热材料。
所述的硅烷偶联剂为甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中。
纯环氧树脂在25℃下测得导热系数为0.236W/mK，热分解起始温度305℃，玻璃化转变温度为191.7℃，在1KHz时介电常数为3.6，本发明制备过程中添加含硼氮化硅的量为15%时制备的高导热聚合物基散热材料在25℃下测得导热系数为0.438W/mK，热分解起始温度为386℃，玻璃化转变温度为205.2℃，在1KHz时的介电常数为5.2，比纯环氧树脂相比，制得散热材料的介电性能、导热性能和热稳定性能显著得到提高。

Claims (2)

1.一种高导热聚合物基散热材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将聚碳硅烷纤维放置于脱碳氮化装置中，向其中以10mL/min速率通入氨气直至置换出装置内的所有空气，加热升温至450～550℃保温30～40min，再以5℃/min速率程序升温至900～1000℃，高温反应1～2h，得硅氮纤维；
（2）硅纤维氮化后，继续以15mL/min速率通入丁硼烷气体直至置换出装置中的剩余氨气，并在2～3h内升温至200～300℃，密封装置保温反应1～2天，反应结束后向装置内通氮气冷却至室温，即可制得含硼氮化硅纤维；
（3）把上述制得的含硼氮化硅纤维在105～110℃下干燥20～24h后，称取20～30g加入到500mL带有搅拌器和冷凝管的三口烧瓶中，再加入其总质量1～2%硅烷偶联剂以及偶联剂用量150～200倍的无水二甲苯，移入油浴锅中，加热升温至115～125℃，搅拌反应5～6h，过滤，干燥得硅烷改性后的含硼氮化硅纤维；
（4）称取20～30g上述改性后的含硼氮化硅纤维分散在200～300mL甲基吡咯烷酮中，再依次滴加5～6mL二氨基苯甲酸、1～2mL煤焦油和3～5mL亚磷酸三苯酯，滴加完毕后移入氮气氛围下的恒温箱中，在90～100℃下保温反应2～4h；
（5）反应结束后，取出反应液冷却至室温，将其倒入体积为反应液1～2倍质量浓度为1%的氯化锂甲醇溶液中，静置沉析过夜，过滤得滤渣，分别用二甲基甲酰胺和无水乙醇冲洗滤渣3～5遍，干燥后得高聚合物相容性含硼氮化硅填料；
（6）称取2.5～15.0g上述制得的高聚合物相容性含硼氮化硅填料加入250～350mL丙酮中，得混合液；再称取50～100g环氧树脂放入烧杯，水浴加热至90～100℃，搅拌直至树脂软化，对其真空脱气后将混合液加入，超声分散20～30min；
（7）将超声分散后的混合液放入60～70℃油浴锅中，用玻璃棒边搅拌边蒸发掉多余丙酮，再向其中加入1～2g二乙烯三胺，用磁力搅拌器剧烈搅拌后浇筑到不锈钢模具里，移入恒温箱中在130～140℃下预固化1～3h，再升温至160～170℃固化过夜，拆模后即得一种高导热聚合物基散热材料。
2.根据权利要求1所述的一种高导热聚合物基散热材料的制备方法，其特征在于：所述的硅烷偶联剂为氨丙基三乙氧基硅烷、缩水甘油迷氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的任一种。
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