CN104559890B - 一种环保阻燃导热胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环保阻燃导热胶及其制备方法。该制备方法是将偶联剂用无水乙醇稀释，调节稀释后的溶液pH值，加入导热填料，机械搅拌；离心，洗涤，干燥，得到组分A；使用高速分散机将环氧树脂、固化剂、固化促进剂混合均匀，得到低粘度的组分B；将组分A、组分B、有机磷系阻燃剂以及氢氧化铝研磨混合均匀，抽真空，混合物在80℃～90℃下加热，130～150℃下加热，得到环保阻燃导热胶；该环保阻燃导热胶粘度低，导热系数高，力学性能佳，耐酸碱腐蚀性强，阻燃级别达到UL94V‐0，不仅可以解决一般电子元器件的散热问题，还因具有较好的阻燃性能，应用在高电压，高温电气设备上有效地降低了电子器件着火的安全隐患。
Description
技术领域
本发明涉及一种胶黏剂，特别是涉及一种环保阻燃导热胶及其制备方法，该环保阻燃导热胶可用于普通电子产品及大型电子器件的散热。
背景技术
随着科学技术的发展，人们对电子产品的需求和要求越来越高，电子产品朝着集成性、小型化、高性能、节能、环保、安全性的方向发展。电子产品的高度集成，单位体积产生的热量不断增加，散热必然成为一个限制其发展的因素。因此开发具有适当粘度、适应性强、价格低廉高导热的散热材料成为电子电器领域和材料领域共同关注的问题。
环氧树脂具有优异的介电性能，力学性能，粘接性能和耐腐蚀性能，固化收缩率和热膨胀系数小，生产技术成熟，价格低廉，这使得环氧树脂用途非常广泛。但是环氧树脂的导热性能差，导热系数仅为0.2w/m·k左右，难以满足电子行业的需求。另外，对于电子产品，特别是在高压电应用下的电器设备，容易发生火灾事故，有机材料的易燃性限制了环氧树脂导热胶在大功率电气设备上的应用。
一些性能优异的导热填料，经过表面改性后可以与环氧树脂有较好的相容性，在不显著降低环氧树脂的机械性能、可加工性能、绝缘性能的前提下，能大幅度提高环氧树脂的导热性。
目前对环氧树脂阻燃体系主要是卤素阻燃剂和无卤阻燃剂，随着对环境保护要求的提高，卤素阻燃剂逐渐被无卤阻燃剂代替。有机磷系阻燃剂是一种优异的环保阻燃剂，具有阻燃与增塑双重作用，可以完全实现无卤阻燃。但是有机磷系阻燃剂大多是液态，挥发性大，热稳定性差。氢氧化铝具有大的比热容，分解产生水蒸气，与有机磷系阻燃剂复合使用能抑制环氧树脂体系温度升高过快，防止有机磷系阻燃剂过早分解，产生良好的阻燃与消烟效果。
发明内容：
针对现有技术不足，成本高等问题，本发明提供了一种低成本环保阻燃导热胶的制备方法。本发明在提高了环氧树脂的阻燃，导热性能的同时，保证了环氧树脂的粘接性能，机械性能。并且该导热胶软化点较高，使用时不会污染电子元件，不含卤素，符合欧盟RoHS指令，是一种环保胶黏剂。
为实现上述技术目的，本发明采用以下技术方案：
一种环保阻燃导热胶的制备方法，包含以下步骤：
1)将偶联剂用无水乙醇稀释，调节稀释后的溶液为弱碱性，pH值为7.1‐8，加入导热填料，在60℃～80℃下机械搅拌5～12小时；离心，洗涤，干燥，得到组分A；所述的偶联剂为硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂中的一种或两种；所述的导热填料为ZnO、BN、AlN、Si3N4、Al2O3、SiC或SiO2；
2)使用高速分散机将环氧树脂、固化剂、固化促进剂混合均匀，得到低粘度的组分B；所述的固化剂为甲基四氢苯酐和/或甲基六氢苯酐；优选甲基六氢苯酐。所述的固化促进剂为苄基二甲胺、2－乙基－4－甲基咪唑、2‐甲基咪唑、DMP‐10、DMP‐20和DMP‐30中的一种或两种；
3)将组分A、组分B、有机磷系阻燃剂以及氢氧化铝研磨混合均匀，随后在低于60℃下抽真空，真空度控制在0.04‐0.06MPa；
4)抽真空的后的混合物在80℃～90℃下加热2～4h，130～150℃下加热6～10h，得到固化产品环保阻燃导热胶；
以质量份数计，原料组分组成为：
环氧树脂：100份
固化剂：50‐100份
固化促进剂：0.1‐3份
导热填料：50‐120份
有机磷系阻燃剂：20‐80份
氢氧化铝：15‐30份
偶联剂用量为导热填料质量的1‐5％。
优选地，所述的环氧树脂是双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、氢化双酚A型环氧树脂、线性酚醛型环氧树脂、脂肪族缩水甘油醚树脂和四溴双酚A环氧树脂中的一种或多种。进一步优选双酚A型环氧树脂中的E‐51。
所述的硅烷偶联剂为KH‐550、KH‐560、KH‐572或KH‐590；所述的钛酸酯偶联剂为KR‐38S、KR‐138S或KR‐238S。
所述的有机磷系阻燃剂为磷酸三苯酯、磷酸甲苯二苯酯、9，10‐二氢‐9‐氧‐10‐磷杂菲‐10‐氧化物(DOPO)、三聚氰胺磷酸盐(MP)、氰尿酸三聚氰胺、丙苯系磷酸酯和丁苯系磷酸酯中的一种。
所述调节稀释后的溶液pH为7‐8是用氨水调节。
所述研磨混合均匀是在三辊研磨机上混合均匀。
一种保阻燃导热胶，由上述制备方法制得。
相对于现有技术，本发明具有如下优点：
1)本发明环保阻燃导热胶在提高了环氧树脂的阻燃，导热性能的同时，保证了环氧树脂的粘接性能，机械性能。并且该导热胶软化点较高，使用时不会污染电子元件，不含卤素，符合欧盟RoHS指令，是一种环保胶黏剂。
2)本发明环保阻燃导热胶对导热填料进行了表面处理，增加了填料与树脂间的相容性，导热填料经表面处理后与环氧树脂、固化剂、固化促进剂混合均匀性好，增加了导热性能，经测试，导热胶的热导系数高于1.98W/m·k，并具有较好的力学性能。用于电子产品散热，可以提高发热电子元件与散热器之间的导热效率。
3)本发明环保阻燃导热胶在固化前粘度低(导热胶在固化前粘度低于1500mPa·s)，因此具有更好的填孔性和渗透性。
4)本发明环保阻燃导热胶室内可以用于LED封装，液晶显示器封装，冰箱压缩机等的封装；室外可以用于变压器线圈的粘接，封装，具有良好的防水，防腐蚀性能。
具体实施方法
为更好地理解本发明，下面结合实例对本发明作进一步的说明，但实施例不构成对本发明保护范围的限定。
实施例和比较例中用到的氮化铝，氢氧化铝在使用前均需干燥，优选在105℃的真空干燥箱中加热24h。
实施例1
一种环保阻燃导热胶的制备方法，包括如下步骤：
1)在100L无水乙醇溶液中加入250g KH‐560，缓慢加入50g浓氨水调节溶液为弱碱性(pH值为7.5)，加入12kg 1μm氮化铝，60℃下机械搅拌5h，转速120r/min。离心，用无水乙醇冲洗3次，在110℃真空干燥箱中干燥12h，得到A组分。
2)将100kg环氧树脂E‐51，90kg甲基六氢苯酐，2kg DMP‐30送入高速分散机中混合均匀，得到低粘度的B组分。
3)将A组分，B组分，磷酸三苯酯，氢氧化铝按质量比50：100：35：15在三辊研磨机上混合均匀。在低于60℃条件下抽真空1h，真空度控制在0.05Mpa。
4)抽真空后的混合物加热固化，在80℃加热4h，130℃加热6h，材料完全固化后，测试其导热及其它性能。
实施例2
一种环保阻燃导热胶的制备方法，包括如下步骤：
1)在100L无水乙醇溶液中加入250g KR‐38S，缓慢加入49g浓氨水调节溶液为弱碱性(pH值为7.3)，加入12kg 1μm氮化铝，60℃下机械搅拌5h，转速120r/min。离心，用无水乙醇冲洗3次，在110℃真空干燥箱中干燥12h,得到A组分。
2)将100kg环氧树脂E‐51,90kg甲基六氢苯酐，2kg DMP‐30送入高速分散机中混合均匀，得到低粘度的B组分。
3)将A组分，B组分，磷酸三苯酯，氢氧化铝按质量比50:100:35:15在三辊研磨机上混合均匀。在低于60℃条件下抽真空1h，真空度控制在0.05Mpa。
4)抽真空后的混合物加热固化，在80℃加热4h,130℃加热6h，材料完全固化后，测试其导热及其它性能。
实施例3
一种环保阻燃导热胶的制备方法，包括如下步骤：
1)在100L无水乙醇溶液中加入250g KH‐560，缓慢加入51g浓氨水调节溶液为弱碱性(pH值为8)，加入12kg 1μm氮化铝，60℃下机械搅拌5h，转速120r/min。离心，用无水乙醇冲洗3次，在110℃真空干燥箱中干燥12h，得到A组分。
2)将100kg环氧树脂E‐51，90kg甲基六氢苯酐，2kg DMP‐30送入高速分散机中混合均匀，得到低粘度的B组分。
3)将A组分，B组分，磷酸甲苯二苯酯，氢氧化铝按质量比50:100:35:15在三辊研磨机上混合均匀。在低于60℃条件下抽真空1h，真空度控制在0.05Mpa。
4)抽真空后的混合物加热固化，在80℃加热4h,130℃加热6h，材料完全固化后，测试其导热及其它性能。
实施例4
一种环保阻燃导热胶的制备方法，包括如下步骤：
1)在100L无水乙醇溶液中加入250g KH‐560，缓慢加入40g浓氨水调节溶液为弱碱性(pH值为7.1)，加入12kg 1μm氮化铝，60℃下机械搅拌5h,转速120r/min。离心，用无水乙醇冲洗3次，在110℃真空干燥箱中干燥12h,得到A组分。
2)将100kg环氧树脂E‐51，90kg甲基六氢苯酐，2kg DMP‐30送入高速分散机中混合均匀，得到低粘度的B组分。
3)将A组分，B组分，DOPO，氢氧化铝按质量比50:100:35:15在三辊研磨机上混合均匀。在低于60℃下抽真空1h，真空度控制在0.05Mpa。
4)抽真空后的混合物加热固化，在80℃加热4h,130℃加热6h，材料完全固化后，测试其导热及其它性能。
比较例1
1)在100L无水乙醇溶液中加入250g KH‐560，缓慢加入50g浓氨水调节溶液为弱碱性(pH值为7.5)，加入12kg 1μm氮化铝，60℃下机械搅拌5h,转速120r/min。离心，用无水乙醇冲洗3次，在110℃真空干燥箱中干燥12h,得到A组分。
2)将100kg环氧树脂E‐51,90kg甲基六氢苯酐，2kg DMP‐30送入高速分散机中混合均匀，得到低粘度的B组分。
3)将A组分，B组分，磷酸三苯酯按质量比50:100:50在三辊研磨机上混合均匀。在低于60℃下抽真空1h，真空度控制在0.05Mpa。
4)抽真空后的混合物加热固化，在80℃加热4h，130℃加热6h，材料完全固化后，测试其导热及其它性能。
比较例2
1)在100L无水乙醇溶液中加入250g KH‐560，缓慢加入50g浓氨水调节溶液为弱碱性(pH值为7.5)，加入12kg 1μm氮化铝，60℃下机械搅拌5h，转速120r/min。离心，用无水乙醇冲洗3次，在110℃真空干燥箱中干燥12h,得到A组分。
2)将100kg环氧树脂E‐51，90kg甲基六氢苯酐，2kg DMP‐30送入高速分散机中混合均匀，得到低粘度的B组分。
3)将A组分，B组分，氢氧化铝按质量比50:100:50混合均匀。在低于60℃下抽真空1h，真空度控制在0.05Mpa。
4)抽真空后的混合物加热固化，在80℃加热4h,130℃加热6h，材料完全固化后，测试其导热及其它性能。
比较例3
1)未经偶联剂处理的氮化铝做A组分。
2)将100kg环氧树脂E‐51,90kg甲基六氢苯酐，2kg DMP‐30送入球磨机中混合均匀，得到低粘度的B组分。
3)将A组分，B组分，磷酸三苯酯，氢氧化铝按质量比50:100:35:15混合均匀。在低于60℃下抽真空1h，真空度控制在0.05Mpa。
4)抽真空后的混合物加热固化，在80℃加热4h,130℃加热6h，材料完全固化后，测试器导热及其它性能。
实施例及比较例性能测试：
1)测试标准
按照GB/T 22314‐2008标准，用旋转粘度计测试粘度；
按照GB/T15022.2—2007标准，测定材料的热导率；
按照GB/T2406—93标准，测定材料极限氧指数；
按照UL94‐2012标准，测定材料垂直燃烧等级。
2)测试结果
表1 实施实例的材料测试结果
从表1可以看出，在环氧树脂基体中添加导热填料和阻燃剂，可以大幅度提高导热系数和阻燃级别。对比实施例1和比较例1，可知使用磷酸三苯酯和氢氧化铝复合阻燃剂，较单独使用磷酸三苯酯更能提高环氧树脂胶的阻燃性能。对比实施例1和比较例3，可知氮化铝经过偶联剂表面处理后能大幅度提高环氧树脂的导热性能。
本发明环保阻燃导热胶在提高了环氧树脂的阻燃，导热性能的同时，保证了环氧树脂的粘接性能，机械性能。并且该导热胶软化点较高，使用时不会污染电子元件，不含卤素，符合欧盟RoHS指令，是一种环保胶黏剂，不仅可以解决一般电子元器件的散热问题，还因具有较好的阻燃性能，应用在高电压，高温电气设备上有效地降低了电子器件着火的安全隐患
本发明环保阻燃导热胶对导热填料进行了表面处理，增加了填料与树脂间的相容性，导热填料经表面处理后与环氧树脂、固化剂、固化促进剂混合均匀性好，增加了导热性能，经测试，导热胶的热导系数高于1.98W/m·k，并具有较好的力学性能。用于电子产品散热，可以提高发热电子元件与散热器之间的导热效率。
本发明环保阻燃导热胶在固化前粘度低(导热胶在固化前粘度低于1500mPa·s)，因此具有更好的填孔性和渗透性。
本发明环保阻燃导热胶室内可以用于LED封装，液晶显示器封装，冰箱压缩机等的封装；室外可以用于变压器线圈的粘接，封装，具有良好的防水，防腐蚀性能。
通过该方法制备的环保阻燃导热胶可应用于大功率LED产品、冰箱散热器、大功率变压器线圈层间热量扩散以及变压器的整体封装，具有导热系数、阻燃级别高，抗酸碱腐蚀，力学性能优异等优点，有良好的市场前景和经济效益。
Claims (7)
1.一种环保阻燃导热胶的制备方法，其特征在于包含以下步骤：
1)将偶联剂用无水乙醇稀释，调节稀释后的溶液的pH值为7.1‐8，加入导热填料，在60℃～80℃下机械搅拌5～12小时；离心，洗涤，干燥，得到组分A；所述的偶联剂为硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂中的一种或两种；所述的导热填料为ZnO、BN、AlN、Si3N4、Al2O3、SiC或SiO2；
2)使用高速分散机将环氧树脂、固化剂、固化促进剂混合均匀，得到低粘度的组分B；所述的固化剂为甲基四氢苯酐和/或甲基六氢苯酐；所述的固化促进剂为苄基二甲胺、2－乙基－4－甲基咪唑、2‐甲基咪唑、DMP‐10、DMP‐20和DMP‐30中的一种或两种；
3)将组分A、组分B、有机磷系阻燃剂以及氢氧化铝研磨混合均匀，随后在低于60℃下抽真空，真空度控制在0.04‐0.06MPa；
4)抽真空的后的混合物加热固化，在80℃～90℃下加热2～4h，130～150℃下加热6～10h，得到固化产品环保阻燃导热胶；
以质量份数计，原料组分组成为：
环氧树脂：100份
固化剂：50‐100份
固化促进剂：0.1‐3份
导热填料：50‐120份
有机磷系阻燃剂：20‐80份
氢氧化铝：15‐30份
偶联剂用量为导热填料质量的1‐5％。
2.根据权利要求1所述的环保阻燃导热胶的制备方法，其特征在于，所述的环氧树脂是双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、氢化双酚A型环氧树脂、线性酚醛型环氧树脂、脂肪族缩水甘油醚树脂和四溴双酚A环氧树脂中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的环保阻燃导热胶的制备方法，其特征在于，所述的硅烷偶联剂为KH‐550、KH‐560、KH‐572或KH‐590；所述的钛酸酯偶联剂为KR‐38S、KR‐138S或KR‐238S。
4.根据权利要求1所述的环保阻燃导热胶的制备方法，其特征在于，所述的有机磷系阻燃剂为磷酸三苯酯、磷酸甲苯二苯酯、9，10‐二氢‐9‐氧‐10‐磷杂菲‐10‐氧化物(DOPO)、三聚氰胺磷酸盐(MP)、氰尿酸三聚氰胺、丙苯系磷酸酯和丁苯系磷酸酯中的一种。
5.根据权利要求1所述的环保阻燃导热胶的制备方法，其特征在于，所述调节稀释后的溶液pH为7.1‐8是用氨水调节。
6.根据权利要求1所述的环保阻燃导热胶的制备方法，其特征在于，所述研磨混合均匀是在三辊研磨机上混合均匀。
7.一种保阻燃导热胶，其特征在于，其由权利要求1‐6任一项所述制备方法制得。
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