CN108610604A - 一种高导热性高绝缘性半固化片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高导热性高绝缘性半固化片及其制备方法,高导热性高绝缘性半固化片包括增强材料和胶液,所述胶液按照重量份的原料包括:低介质损耗树脂70‑90份、双马来酰胺树脂20‑40份、线性酚醛型环氧树脂15‑25份、含磷酚醛树脂25‑35份、导热填料200‑400份、四溴双酚A型阻燃剂70‑90份、溶剂350‑400份、聚乙烯微粉3‑5份、固化剂6‑8份、固化促进剂0.5‑1份。本发明添加了导热填料,制备出的半固化片可大大改善材料、设备的散热问题,添加的无卤阻燃剂也满足无卤阻燃环保要求,对地暖系统的应用和发展具有重大推动力,制备方法具有工艺简单、产品性能优异、环境友好和成本低等特点。

Description

一种高导热性高绝缘性半固化片及其制备方法
技术领域
本发明涉及半固化片的制备方法,具体是一种高导热性高绝缘性半固化片及其制备方法。
背景技术
地暖系统的供暖原理是将电能转化为热能,并以红外线形式向外辐射热量,使人体和物体均匀受热。与传统的空调、暖气等通过强制对流循环热风供暖相比,地暖系统具有舒适健康、节约空间、高效节能、热稳定性好、运行费用低、使用寿命长及安全性好等优点,地暖系统作为新型供暖技术符合未来节能环保的发展要求。
现有的地暖系统以聚氨酯与碳纳米管组成的导电介质用于浸渍安装有镀锡铜箔丝的涤纶网格状基体而得到的发热材料,但存在一些不足:采用的热塑性聚氨酯树脂材料,耐热性不高,因而受热时易软化,强度低;导电介质中无有效的阻燃成分,使用安全性低;发热材料外使用的PE与PET层作为保护绝缘层,与发热体间无粘接作用,电热膜不能形成一体化,不便安装,且工作时安全性低;PE与PET层保护绝缘层为聚合物材料,不具有阻燃作用,且传热效率低。
解决传热效率低问题的方法主要有两种:(1)热沉,所谓热沉,是指它的温度不随传递到它的热能的大小变化,它可以是大气、大地等物体,但是由于电子器件与热沉表面的粗糙难以无隙连接,故散热能力无法大幅度提高。(2)使用兼具高绝缘性、高导热性、可加工性的高效的热界面材料连接器件与热沉。聚合物材料是较好的选择,但是其热导率低。因此,如果能提高其导热率那么电子设备的散热问题将得到极大的改善。目前,大多数是直接在高分子材料中加入高导热填料以提高导热率。这些填料包括无机非金属、金属、导电有机物质和混合导热填料。其中,金属类导热填料因其自身的导热和导电性已被广泛应用于导电非绝缘复合材料。而制备高导热绝缘复合材料,目前常用的是无机非金属填料,其中石墨、陶瓷、碳纤维、金属氧化物、金属氮化物、金属碳化物等的研究较多。有人使用氮化铝作为导热填料制备环氧树脂电路基板复合材料,导热率从原来的0.5830W/(m.K)提高到1.0076W/(m.K);也有人采用氮化硼制备了高导热环氧树脂/玻璃纤维复合材料,当氮化硼用量为15%时,导热率为0.7560W/(m.K)。以上现有技术虽然相比于树脂本身的导热性能有所改善和提高,但复合材料的导热性能并未实现显著提升。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单、成本低的高导热性高绝缘性半固化片及其制备方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种高导热性高绝缘性半固化片,包括增强材料和胶液,所述胶液按照重量份的原料包括:低介质损耗树脂70-90份、双马来酰胺树脂20-40份、线性酚醛型环氧树脂15-25份、含磷酚醛树脂25-35份、导热填料200-400份、四溴双酚A型阻燃剂70-90份、溶剂350-400份、聚乙烯微粉3-5份、固化剂6-8份、固化促进剂0.5-1份。
作为本发明进一步的方案:
所述胶液按照重量份的原料包括:低介质损耗树脂75-85份、双马来酰胺树脂25-35份、线性酚醛型环氧树脂18-22份、含磷酚醛树脂28-32份、导热填料250-350份、四溴双酚A型阻燃剂75-85份、溶剂360-390份、聚乙烯微粉3.5-4.5份、固化剂6.5-7.5份、固化促进剂0.6-0.9份。
作为本发明进一步的方案:
所述胶液按照重量份的原料包括:低介质损耗树脂80份、双马来酰胺树脂30份、线性酚醛型环氧树脂20份、含磷酚醛树脂30份、导热填料300份、四溴双酚A型阻燃剂80份、溶剂380份、聚乙烯微粉4份、固化剂7份、固化促进剂0.8份。
作为本发明进一步的方案:
所述低介质损耗树脂包括双环戊二烯环氧树脂、氰酸酯树脂或苯并环丁烯树脂中的一种或者多种。
作为本发明再进一步的方案:
所述的固化剂为胺类固化剂、酸酐类固化剂和高分子类固化剂中的一种或多种;所述的固化促进剂包括叔胺类固化促进剂和/或咪唑类固化促进剂。
所述高导热性高绝缘性半固化片的制备方法,具体步骤如下:
(1)按照重量份称取各原料;
(2)将双马来酰胺树脂和含磷酚醛树脂、放入混胶瓶中,再向混胶瓶中加入溶剂,搅拌直至完全溶解;
(3)再向混胶瓶中加入低介电损耗树脂和线性酚醛型环氧树脂,搅拌至混合均匀;
(4)再向混胶瓶中加入固化剂、四溴双酚A型阻燃剂、固化促进剂,再加入导热填料和聚乙烯微粉,加热至140-160℃,搅拌混合40-60min后冷却至室温得到树脂胶备用;
(5)将六方氮化硼粉末分散于N-N二甲基甲酰胺中,超声剥离得到悬浮液,控制六方氮化硼在悬浮液中的质量含量为0.1-0.3%,再将得到的悬浮液加入至树脂胶中进行超声分散得到混合液;
(6)将增强材料进行表面压光处理;
(7)将处理后的增强材料单面逐渐触胶渗透直至完全浸渍于树脂溶液中,30-50s后取出;
(8)将充分吸胶的增强材料真空干燥,冷却后取出,得高导热高绝缘半固化片。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明添加了导热填料,制备出的半固化片可大大改善材料、设备的散热问题,添加的无卤阻燃剂也满足无卤阻燃环保要求,对地暖系统的应用和发展具有重大推动力,制备方法具有工艺简单、产品性能优异、环境友好和成本低等特点。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1
一种高导热性高绝缘性半固化片,包括增强材料和胶液,所述胶液按照重量份的原料包括:低介质损耗树脂70份、双马来酰胺树脂20份、线性酚醛型环氧树脂15份、含磷酚醛树脂25份、导热填料200份、四溴双酚A型阻燃剂70份、溶剂350份、聚乙烯微粉3份、固化剂6份、固化促进剂0.5份。
所述高导热性高绝缘性半固化片的制备方法,具体步骤如下:
(1)按照重量份称取各原料;
(2)将双马来酰胺树脂和含磷酚醛树脂、放入混胶瓶中,再向混胶瓶中加入溶剂,搅拌直至完全溶解;
(3)再向混胶瓶中加入低介电损耗树脂和线性酚醛型环氧树脂,搅拌至混合均匀;
(4)再向混胶瓶中加入固化剂、四溴双酚A型阻燃剂、固化促进剂,再加入导热填料和聚乙烯微粉,加热至140℃,搅拌混合40min后冷却至室温得到树脂胶备用;
(5)将六方氮化硼粉末分散于N-N二甲基甲酰胺中,超声剥离得到悬浮液,控制六方氮化硼在悬浮液中的质量含量为0.1%,再将得到的悬浮液加入至树脂胶中进行超声分散得到混合液;
(6)将增强材料进行表面压光处理;
(7)将处理后的增强材料单面逐渐触胶渗透直至完全浸渍于树脂溶液中,30s后取出;
(8)将充分吸胶的增强材料真空干燥,冷却后取出,得高导热高绝缘半固化片。
实施例2
一种高导热性高绝缘性半固化片,包括增强材料和胶液,所述胶液按照重量份的原料包括:低介质损耗树脂75份、双马来酰胺树脂25份、线性酚醛型环氧树脂18份、含磷酚醛树脂28份、导热填料250份、四溴双酚A型阻燃剂75份、溶剂360份、聚乙烯微粉3.5份、固化剂6.5份、固化促进剂0.6份。
所述高导热性高绝缘性半固化片的制备方法,具体步骤如下:
(1)按照重量份称取各原料;
(2)将双马来酰胺树脂和含磷酚醛树脂、放入混胶瓶中,再向混胶瓶中加入溶剂,搅拌直至完全溶解;
(3)再向混胶瓶中加入低介电损耗树脂和线性酚醛型环氧树脂,搅拌至混合均匀;
(4)再向混胶瓶中加入固化剂、四溴双酚A型阻燃剂、固化促进剂,再加入导热填料和聚乙烯微粉,加热至145℃,搅拌混合45min后冷却至室温得到树脂胶备用;
(5)将六方氮化硼粉末分散于N-N二甲基甲酰胺中,超声剥离得到悬浮液,控制六方氮化硼在悬浮液中的质量含量为0.15%,再将得到的悬浮液加入至树脂胶中进行超声分散得到混合液;
(6)将增强材料进行表面压光处理;
(7)将处理后的增强材料单面逐渐触胶渗透直至完全浸渍于树脂溶液中,35s后取出;
(8)将充分吸胶的增强材料真空干燥,冷却后取出,得高导热高绝缘半固化片。
实施例3
一种高导热性高绝缘性半固化片,包括增强材料和胶液,所述胶液按照重量份的原料包括:低介质损耗树脂80份、双马来酰胺树脂30份、线性酚醛型环氧树脂20份、含磷酚醛树脂30份、导热填料300份、四溴双酚A型阻燃剂80份、溶剂380份、聚乙烯微粉4份、固化剂7份、固化促进剂0.8份。
所述高导热性高绝缘性半固化片的制备方法,具体步骤如下:
(1)按照重量份称取各原料;
(2)将双马来酰胺树脂和含磷酚醛树脂、放入混胶瓶中,再向混胶瓶中加入溶剂,搅拌直至完全溶解;
(3)再向混胶瓶中加入低介电损耗树脂和线性酚醛型环氧树脂,搅拌至混合均匀;
(4)再向混胶瓶中加入固化剂、四溴双酚A型阻燃剂、固化促进剂,再加入导热填料和聚乙烯微粉,加热至150℃,搅拌混合50min后冷却至室温得到树脂胶备用;
(5)将六方氮化硼粉末分散于N-N二甲基甲酰胺中,超声剥离得到悬浮液,控制六方氮化硼在悬浮液中的质量含量为0.2%,再将得到的悬浮液加入至树脂胶中进行超声分散得到混合液;
(6)将增强材料进行表面压光处理;
(7)将处理后的增强材料单面逐渐触胶渗透直至完全浸渍于树脂溶液中,40s后取出;
(8)将充分吸胶的增强材料真空干燥,冷却后取出,得高导热高绝缘半固化片。
实施例4
一种高导热性高绝缘性半固化片,包括增强材料和胶液,所述胶液按照重量份的原料包括:低介质损耗树脂85份、双马来酰胺树脂35份、线性酚醛型环氧树脂22份、含磷酚醛树脂32份、导热填料350份、四溴双酚A型阻燃剂85份、溶剂390份、聚乙烯微粉4.5份、固化剂7.5份、固化促进剂0.9份。
所述高导热性高绝缘性半固化片的制备方法,具体步骤如下:
(1)按照重量份称取各原料;
(2)将双马来酰胺树脂和含磷酚醛树脂、放入混胶瓶中,再向混胶瓶中加入溶剂,搅拌直至完全溶解;
(3)再向混胶瓶中加入低介电损耗树脂和线性酚醛型环氧树脂,搅拌至混合均匀;
(4)再向混胶瓶中加入固化剂、四溴双酚A型阻燃剂、固化促进剂,再加入导热填料和聚乙烯微粉,加热至155℃,搅拌混合55min后冷却至室温得到树脂胶备用;
(5)将六方氮化硼粉末分散于N-N二甲基甲酰胺中,超声剥离得到悬浮液,控制六方氮化硼在悬浮液中的质量含量为0.25%,再将得到的悬浮液加入至树脂胶中进行超声分散得到混合液;
(6)将增强材料进行表面压光处理;
(7)将处理后的增强材料单面逐渐触胶渗透直至完全浸渍于树脂溶液中,45s后取出;
(8)将充分吸胶的增强材料真空干燥,冷却后取出,得高导热高绝缘半固化片。
实施例5
一种高导热性高绝缘性半固化片,包括增强材料和胶液,所述胶液按照重量份的原料包括:低介质损耗树脂90份、双马来酰胺树脂40份、线性酚醛型环氧树脂25份、含磷酚醛树脂35份、导热填料400份、四溴双酚A型阻燃剂90份、溶剂400份、聚乙烯微粉5份、固化剂8份、固化促进剂1份。
所述高导热性高绝缘性半固化片的制备方法,具体步骤如下:
(1)按照重量份称取各原料;
(2)将双马来酰胺树脂和含磷酚醛树脂、放入混胶瓶中,再向混胶瓶中加入溶剂,搅拌直至完全溶解;
(3)再向混胶瓶中加入低介电损耗树脂和线性酚醛型环氧树脂,搅拌至混合均匀;
(4)再向混胶瓶中加入固化剂、四溴双酚A型阻燃剂、固化促进剂,再加入导热填料和聚乙烯微粉,加热至160℃,搅拌混合60min后冷却至室温得到树脂胶备用;
(5)将六方氮化硼粉末分散于N-N二甲基甲酰胺中,超声剥离得到悬浮液,控制六方氮化硼在悬浮液中的质量含量为0.3%,再将得到的悬浮液加入至树脂胶中进行超声分散得到混合液;
(6)将增强材料进行表面压光处理;
(7)将处理后的增强材料单面逐渐触胶渗透直至完全浸渍于树脂溶液中,50s后取出;
(8)将充分吸胶的增强材料真空干燥,冷却后取出,得高导热高绝缘半固化片。
所述低介质损耗树脂包括双环戊二烯环氧树脂、氰酸酯树脂或苯并环丁烯树脂中的一种或者多种。所述的固化剂为胺类固化剂、酸酐类固化剂和高分子类固化剂中的一种或多种;所述的固化促进剂包括叔胺类固化促进剂和/或咪唑类固化促进剂。
本发明添加了导热填料,制备出的半固化片可大大改善材料、设备的散热问题,添加的无卤阻燃剂也满足无卤阻燃环保要求,对地暖系统的应用和发展具有重大推动力,制备方法具有工艺简单、产品性能优异、环境友好和成本低等特点。
上面对本专利的较佳实施方式作了详细说明,但是本专利并不限于上述实施方式,在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内,还可以在不脱离本专利宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (6)

1.一种高导热性高绝缘性半固化片,其特征在于,包括增强材料和胶液,所述胶液按照重量份的原料包括:低介质损耗树脂70-90份、双马来酰胺树脂20-40份、线性酚醛型环氧树脂15-25份、含磷酚醛树脂25-35份、导热填料200-400份、四溴双酚A型阻燃剂70-90份、溶剂350-400份、聚乙烯微粉3-5份、固化剂6-8份、固化促进剂0.5-1份。
2.根据权利要求1所述的高导热性高绝缘性半固化片,其特征在于,所述胶液按照重量份的原料包括:低介质损耗树脂75-85份、双马来酰胺树脂25-35份、线性酚醛型环氧树脂18-22份、含磷酚醛树脂28-32份、导热填料250-350份、四溴双酚A型阻燃剂75-85份、溶剂360-390份、聚乙烯微粉3.5-4.5份、固化剂6.5-7.5份、固化促进剂0.6-0.9份。
3.根据权利要求1所述的高导热性高绝缘性半固化片,其特征在于,所述胶液按照重量份的原料包括:低介质损耗树脂80份、双马来酰胺树脂30份、线性酚醛型环氧树脂20份、含磷酚醛树脂30份、导热填料300份、四溴双酚A型阻燃剂80份、溶剂380份、聚乙烯微粉4份、固化剂7份、固化促进剂0.8份。
4.根据权利要求1-3任一所述的高导热性高绝缘性半固化片,其特征在于,所述低介质损耗树脂包括双环戊二烯环氧树脂、氰酸酯树脂或苯并环丁烯树脂中的一种或者多种。
5.根据权利要求1-3任一所述的高导热性高绝缘性半固化片,其特征在于,所述的固化剂为胺类固化剂、酸酐类固化剂和高分子类固化剂中的一种或多种;所述的固化促进剂包括叔胺类固化促进剂和/或咪唑类固化促进剂。
6.一种如权利要求1-3任一所述的高导热性高绝缘性半固化片的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)按照重量份称取各原料;
(2)将双马来酰胺树脂和含磷酚醛树脂、放入混胶瓶中,再向混胶瓶中加入溶剂,搅拌直至完全溶解;
(3)再向混胶瓶中加入低介电损耗树脂和线性酚醛型环氧树脂,搅拌至混合均匀;
(4)再向混胶瓶中加入固化剂、四溴双酚A型阻燃剂、固化促进剂,再加入导热填料和聚乙烯微粉,加热至140-160℃,搅拌混合40-60min后冷却至室温得到树脂胶备用;
(5)将六方氮化硼粉末分散于N-N二甲基甲酰胺中,超声剥离得到悬浮液,控制六方氮化硼在悬浮液中的质量含量为0.1-0.3%,再将得到的悬浮液加入至树脂胶中进行超声分散得到混合液;
(6)将增强材料进行表面压光处理;
(7)将处理后的增强材料单面逐渐触胶渗透直至完全浸渍于树脂溶液中,30-50s后取出;
(8)将充分吸胶的增强材料真空干燥,冷却后取出,得高导热高绝缘半固化片。
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