CN112480609A - 一种绝缘导热复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种绝缘导热复合材料的制备方法，涉及复合材料技术领域，本发明以玄武岩纤维作为填料，利用玄武岩纤维和环氧树脂固有的电绝缘性来赋予复合材料优良的绝缘性能，并且通过氮掺杂玄武岩纤维的制备来解决玄武岩纤维作为填料时导热性差的问题，从而赋予复合材料优良的导热性能，使制备的复合材料兼具绝缘和导热的双重功能，进而保证复合材料的应用性能以及扩大复合材料的应用范围。
Description
技术领域：
本发明涉及复合材料技术领域，具体涉及一种绝缘导热复合材料的制备方法。
背景技术：
目前，绝缘导热复合材料应用于微电子封装、特种电缆、汽车、电机、航空航天等领域，通常是由高分子绝缘基体和绝缘导热填料组成。但绝缘导热复合材料存在两个问题：首先，由于导热与导电的机理相似，因此导热率较高的材料通常也具有较好的导电性，因此绝缘性差，从而影响材料在电子电器绝缘领域的应用。其次，通过添加无机导热填料在聚合物体系中相互接触形成导热通路来实现导热，虽然操作简便，但普通无机导热填料的导热系数很低，通常在高添加量下才能显现出高导热的功能。而如氮化硼、氮化硅和氮化铝这些无机导热填料虽然导热系数高，但成本相应也较高，并且无机导热填料与聚合物之间都存在相容性差的问题，从而限制了复合材料的量产与应用。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种绝缘导热复合材料的制备方法，目的是在减少绝缘导热填料的添加量的同时保证材料的绝缘性能和导热性能，以解决现有绝缘导热填料添加量大从而增加制备成本和影响复合材料的机械性能的问题。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种绝缘导热复合材料的制备方法，包括下列制备步骤：
(1)氮掺杂玄武岩纤维的制备：将玄武岩纤维加入去离子水中，超声分散，再加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐的水溶液，超声作用下进行水热反应，反应结束后离心，沉淀物干燥，得到氮掺杂玄武岩纤维；
(2)复合材料的制备：向环氧树脂中加入步骤(1)制备的氮掺杂玄武岩纤维，加热混合，再加入固化剂，混合均匀，加热固化，得到复合材料。
所述玄武岩纤维、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐的质量比为1-10:1-10。
所述水热反应的温度为180-220℃。
所述水热反应的时间为3-12h。
所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂和/或双酚F型环氧树脂。
所述固化剂为聚醚胺。
所述环氧树脂、氮掺杂玄武岩纤维、固化剂的质量比为100:20-40:10-30。
所述加热混合的温度为60-80℃。
所述加热混合的转速为500-1000rpm。
所述加热固化采用分段固化，先在120-130℃下固化0.5-2h，再在140-150℃下固化0.5-2h，最后在170-180℃下固化0.5-2h。
玄武岩纤维是以天然玄武岩拉制的连续纤维，是一种无机环保纤维材料，它不仅强度高，而且具有优异的电绝缘性、耐高温性、绝热性和耐腐蚀性。虽然玄武岩纤维可以作为绝缘填料，但其导热性差，无法同时优化复合材料的绝缘性和导热性，即不能作为绝缘导热填料。因此本发明对玄武岩纤维进行了上述处理，目的就是提高玄武岩纤维的导热性。
以1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐作为氮源，1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐溶于水，经水热反应生成氮掺杂玄武岩纤维，可以在保留玄武岩纤维本身特有绝缘性的同时提高其导热性，从而优化复合材料的导热效果。
环氧树脂是一种热固性树脂，具有优良的物理机械性能和电绝缘性能，与各种材料的粘接性能、以及其使用工艺的灵活性是其他热固性树脂所不具备的。本发明将环氧树脂作为聚合物基体，利用其电绝缘性来保证所制复合材料的绝缘性能。在固化剂作用下，环氧树脂与氮掺杂玄武岩纤维的混合物固化成型，从而制得新型复合材料。
由于环氧树脂与氮掺杂玄武岩纤维之间存在相容性差问题，因此本发明采用高速混合的方式来促进氮掺杂玄武岩纤维在环氧树脂的分散，但并未从根本上来改善环氧树脂与氮掺杂玄武岩纤维之间的亲和性。为了解决这一问题，本发明在上述技术方案的基础上还对环氧树脂进行了改进，通过改性环氧树脂的制备来改善环氧树脂与氮掺杂玄武岩纤维之间的亲和性。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种绝缘导热复合材料的制备方法，包括下列制备步骤：
(1)氮掺杂玄武岩纤维的制备：将玄武岩纤维加入去离子水中，超声分散，再加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐的水溶液，超声作用下进行水热反应，反应结束后离心，沉淀物干燥，得到氮掺杂玄武岩纤维；
(2)改性环氧树脂的制备：将环氧树脂溶于有机溶剂中，再加入1-(2-氯代)乙基-2-咪唑烷酮和三乙胺，加热反应，反应结束后加水搅拌，分层，取有机相，得到改性环氧树脂；
(3)复合材料的制备：向步骤(2)制备的改性环氧树脂中加入步骤(1)制备的氮掺杂玄武岩纤维，加热混合，再加入固化剂，混合均匀，加热固化，得到复合材料。
所述玄武岩纤维、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐的质量比为1-10:1-10。
所述水热反应的温度为180-220℃。
所述水热反应的时间为3-12h。
所述有机溶剂为乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丙醚、乙二醇单丁醚中的一种。
所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂和/或双酚F型环氧树脂。
所述环氧树脂、1-(2-氯代)乙基-2-咪唑烷酮的质量比为10-40:5-20，所述1-(2-氯代)乙基-2-咪唑烷酮、三乙胺的摩尔比为1:1。
所述加热反应的温度为60-80℃。
所述固化剂为聚醚胺。
所述环氧树脂、氮掺杂玄武岩纤维、固化剂的质量比为100:20-40:10-30。
所述加热混合的温度为60-80℃。
所述加热混合的转速为500-1000rpm。
所述加热固化采用分段固化，先在120-130℃下固化0.5-2h，再在140-150℃下固化0.5-2h，最后在170-180℃下固化0.5-2h。
本发明利用环氧树脂分子结构中含有仲羟基的特点，以1-(2-氯代)乙基-2-咪唑烷酮作为改性剂，通过氯原子与羟基反应制得改性环氧树脂，制备的改性环氧树脂相对于原本的环氧树脂来说，不仅其绝缘性能有所提高，而且其与填料的相容性也得到了改善，因此在制备复合材料时无需再添加分散剂来促进填料与环氧树脂的相容，从而降低复合材料的加工成本和简化制备工序。
本发明的有益效果是：本发明以玄武岩纤维作为填料，利用玄武岩纤维和环氧树脂固有的电绝缘性来赋予复合材料优良的绝缘性能，并且通过氮掺杂玄武岩纤维的制备来解决玄武岩纤维作为填料时导热性差的问题，从而赋予复合材料优良的导热性能，使制备的复合材料兼具绝缘和导热的双重功能，进而保证复合材料的应用性能以及扩大复合材料的应用范围。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
(1)氮掺杂玄武岩纤维的制备：将80g玄武岩纤维加入500g去离子水中，超声分散30min(超声频率40kHz、超声功率100W)，再加入45g 1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐的水溶液(以1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐的质量计)，超声作用下进行水热反应，反应温度为185℃，反应时间为8h，反应结束后离心，沉淀物干燥，得到氮掺杂玄武岩纤维。
(2)复合材料的制备：向100g双酚A型环氧树脂6101中加入步骤(1)制备的30g氮掺杂玄武岩纤维，加热至80℃后在转速1000rpm下混合15min，再加入25g聚醚胺D230，继续在转速1000rpm下混合10min，加热固化(先在120℃下固化1h，再在145℃下固化2h，最后在170℃下固化0.5h)，得到复合材料。
实施例2
实施例2制备复合材料的操作步骤同实施例1，不同之处是改变了步骤(2)中双酚A型环氧树脂与氮掺杂玄武岩纤维的投料比。
(1)氮掺杂玄武岩纤维的制备：将80g玄武岩纤维加入500g去离子水中，超声分散30min(超声频率40kHz、超声功率100W)，再加入45g 1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐的水溶液(以1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐的质量计)，超声作用下进行水热反应，反应温度为185℃，反应时间为8h，反应结束后离心，沉淀物干燥，得到氮掺杂玄武岩纤维。
(2)复合材料的制备：向100g双酚A型环氧树脂6101中加入步骤(1)制备的35g氮掺杂玄武岩纤维，加热至80℃后在转速1000rpm下混合15min，再加入25g聚醚胺D230，继续在转速1000rpm下混合10min，加热固化(先在120℃下固化1h，再在145℃下固化2h，最后在170℃下固化0.5h)，得到复合材料。
实施例3
实施例3制备复合材料的操作步骤同实施例1，不同之处是改变了步骤(1)中玄武岩纤维与1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐的投料比。
(1)氮掺杂玄武岩纤维的制备：将80g玄武岩纤维加入500g去离子水中，超声分散30min(超声频率40kHz、超声功率100W)，再加入50g 1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐的水溶液(以1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐的质量计)，超声作用下进行水热反应，反应温度为185℃，反应时间为8h，反应结束后离心，沉淀物干燥，得到氮掺杂玄武岩纤维。
(2)复合材料的制备：向100g双酚A型环氧树脂6101中加入步骤(1)制备的30g氮掺杂玄武岩纤维，加热至80℃后在转速1000rpm下混合15min，再加入25g聚醚胺D230，继续在转速1000rpm下混合10min，加热固化(先在120℃下固化1h，再在145℃下固化2h，最后在170℃下固化0.5h)，得到复合材料。
对比实施例1
对比实施例1制备复合材料的操作步骤同实施例1，不同之处是以硅烷偶联剂KH-550替换步骤(1)中的1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐。
(1)氮掺杂玄武岩纤维的制备：将80g玄武岩纤维加入500g去离子水中，超声分散30min(超声频率40kHz、超声功率100W)，再加入45g以硅烷偶联剂KH-550的水溶液(以以硅烷偶联剂KH-550的质量计)，超声作用下进行水热反应，反应温度为185℃，反应时间为8h，反应结束后离心，沉淀物干燥，得到氮掺杂玄武岩纤维。
(2)复合材料的制备：向100g双酚A型环氧树脂6101中加入步骤(1)制备的30g氮掺杂玄武岩纤维，加热至80℃后在转速1000rpm下混合15min，再加入25g聚醚胺D230，继续在转速1000rpm下混合10min，加热固化(先在120℃下固化1h，再在145℃下固化2h，最后在170℃下固化0.5h)，得到复合材料。
对比实施例2
对比实施例1制备复合材料的操作步骤同实施例1，不同之处是未对玄武岩纤维进行氮掺杂处理。
复合材料的制备：向100g双酚A型环氧树脂6101中加入30g玄武岩纤维，加热至80℃后在转速1000rpm下混合15min，再加入25g聚醚胺D230，继续在转速1000rpm下混合10min，加热固化(先在120℃下固化1h，再在145℃下固化2h，最后在170℃下固化0.5h)，得到复合材料。
实施例4
实施例4制备复合材料的操作步骤同实施例1，不同之处是增加了对环氧树脂的改性处理。
(1)氮掺杂玄武岩纤维的制备：将80g玄武岩纤维加入500g去离子水中，超声分散30min(超声频率40kHz、超声功率100W)，再加入45g 1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐的水溶液(以1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐的质量计)，超声作用下进行水热反应，反应温度为185℃，反应时间为8h，反应结束后离心，沉淀物干燥，得到氮掺杂玄武岩纤维。
(2)改性环氧树脂的制备：将22g双酚A型环氧树脂6101溶于乙二醇单甲醚中，再加入10g 1-(2-氯代)乙基-2-咪唑烷酮和6.8g三乙胺，加热至60℃反应5h，反应结束后加水搅拌，分层，取有机相，得到改性环氧树脂。
(3)复合材料的制备：向100g步骤(2)制备的改性环氧树脂中加入步骤(1)制备的30g氮掺杂玄武岩纤维，加热至80℃后在转速1000rpm下混合15min，再加入25g聚醚胺D230，继续在转速1000rpm下混合10min，加热固化(先在120℃下固化1h，再在145℃下固化2h，最后在170℃下固化0.5h)，得到复合材料。
以上实施例和对比实施例中的玄武岩纤维购自河北恒光矿产品有限公司，粒径为25μm。
对上述实施例和对比实施例制备的复合材料进行绝缘导热性能测定，测定方法如下：
按照标准GB/T 1410-2006《固体绝缘材料体积电阻率和表面电阻率试验方法》测定体积电阻率，单位Ω.cm。体积电阻率越大，绝缘性越好。
按照标准GB/T 29313-2012《电气绝缘材料热传导性能试验方法》测定导热系数，单位W/(m.K)。导热系数越大，导热性越好。
测定结果见表1。
表1复合材料的绝缘导热性能
| 体积电阻率Ω.cm | 导热系数W/(m.K) | |
| 实施例1 | 3.5×10<sup>14</sup> | 16.1 |
| 实施例2 | 4.0×10<sup>14</sup> | 18.7 |
| 实施例3 | 4.3×10<sup>14</sup> | 20.5 |
| 对比实施例1 | 6.1×10<sup>13</sup> | 5.4 |
| 对比实施例2 | 2.7×10<sup>13</sup> | 4.0 |
| 实施例4 | 5.2×10<sup>14</sup> | 19.2 |
从表1中的数据可以看出，实施例制备的氮掺杂玄武岩纤维和改性环氧树脂均可以提高复合材料的绝缘导热性能。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种绝缘导热复合材料的制备方法，其特征在于：包括下列制备步骤：
(1)氮掺杂玄武岩纤维的制备：将玄武岩纤维加入去离子水中，超声分散，再加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐的水溶液，超声作用下进行水热反应，反应结束后离心，沉淀物干燥，得到氮掺杂玄武岩纤维；
(2)复合材料的制备：向环氧树脂中加入步骤(1)制备的氮掺杂玄武岩纤维，加热混合，再加入固化剂，混合均匀，加热固化，得到复合材料。
2.根据权利要求1所述的绝缘导热复合材料的制备方法，其特征在于：所述玄武岩纤维、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐的质量比为1-10:1-10。
3.根据权利要求1所述的绝缘导热复合材料的制备方法，其特征在于：所述水热反应的温度为180-220℃。
4.根据权利要求1所述的绝缘导热复合材料的制备方法，其特征在于：所述水热反应的时间为3-12h。
5.根据权利要求1所述的绝缘导热复合材料的制备方法，其特征在于：所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂和/或双酚F型环氧树脂。
6.根据权利要求1所述的绝缘导热复合材料的制备方法，其特征在于：所述固化剂为聚醚胺。
7.根据权利要求1所述的绝缘导热复合材料的制备方法，其特征在于：所述环氧树脂、氮掺杂玄武岩纤维、固化剂的质量比为100:20-40:10-30。
8.根据权利要求1所述的绝缘导热复合材料的制备方法，其特征在于：所述加热混合的温度为60-80℃。
9.根据权利要求1所述的绝缘导热复合材料的制备方法，其特征在于：所述加热混合的转速为500-1000rpm。
10.根据权利要求1所述的绝缘导热复合材料的制备方法，其特征在于：所述加热固化采用分段固化，先在120-130℃下固化0.5-2h，再在140-150℃下固化0.5-2h，最后在170-180℃下固化0.5-2h。
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