CN107118580A - 一种玄武岩纤维增强的木塑复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种玄武岩纤维增强的木塑复合材料的制备方法，包括如下步骤：（1）玄武岩纤维改性处理、（2）挤出成型。本发明对玄武岩纤维进行了特殊的改性处理，有效改善了其表面活性，使得其能与木塑复合材料的其他成分形成良好的界面结合，配合其余成分的合理添加，最终制得的木塑复合材料具有很好的强度、耐水性、耐腐蚀性等，综合使用性能好，有效拓展了木塑复合材料的应用领域。

Description

一种玄武岩纤维增强的木塑复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于材料加工技术领域，具体涉及一种玄武岩纤维增强的木塑复合材料的制备方法。
背景技术
木塑复合材料是以各种植物及木质纤维和废旧热塑性塑料为原料，通过热加工制备得到的一类新型复合材料。它的出现有利于缓解目前木材资源匮乏的问题，有效解决了天然及合成高分子材料废弃物的资源化利用，因而备受关注，目前已广泛应用于汽车工业、建筑行业、室内装饰、家电和运输等行业方面。由于兼具木质纤维材料与聚合物材料的部分性能特点，木塑复合材料具有优良的综合性能。木塑复合材料还具备木材和塑料的双重加工性能，既可采用挤出、热压等塑料或木质人造板工艺进行成型生产，也可采用锯、刨、旋切、磨削、砂光、胶合、轧花、印刷等木材或塑料的加工方法进行加工和后期处理。
目前木塑制品主要应用在户外铺板、栅栏等园林景观制品方面。由于在力学强度和木材存在差距，使其在门窗、家具等的结构部件的应用上仍受到很大的限制。近年来无机质纤维迅猛发展，已经在树脂基复合材料中得到了广泛的应用， 而其在木塑复合材料领域也已逐渐兴起。因此利用无机质纤维增强木塑复合材料力学性能是拓展其应用的一个良好途径。
玄武岩纤维是天然玄武岩矿石经高温熔融后通过铂铑合金拉丝制成的一种新型高性能纤维。最早诞生于前苏联的乌克兰科学研究院。近年来随着全新低能耗生产装置的诞生，其高性价比优势逐渐凸显出来。玄武岩表面呈化学惰性，直接加入木塑复合材料中不能形成良好的界面结合，因此如何对纤维表面进行改性处理，以充分发挥其性能优势，是本领域技术人员亟待解决的问题之一。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种玄武岩纤维增强的木塑复合材料的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种玄武岩纤维增强的木塑复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）玄武岩纤维改性处理：
a.先将玄武岩纤维放入温度为180~220℃的条件下干燥处理10~15min，完成后取出冷却后备用；
b.将操作a处理后的玄武岩纤维放入浓度为6.5~7.5mol/L的盐酸溶液中，保持盐酸溶液的温度为22~25℃，同时又施加频率为45~50kHz的超声波进行处理，40~45min后进行过滤，将玄武岩纤维取出后备用；
c.用去离子水对操作b所得的玄武岩纤维进行冲洗一次，完成后再将其置于温度为75~80℃的条件下干燥处理30~40min后备用；
d.将操作c处理后的玄武岩纤维放入硅烷偶联剂水溶液中浸泡处理，加热保持硅烷偶联剂水溶液的温度为37~42℃，同时又施加频率为70~75kHz的超声波进行处理，1~1.5h后过滤，然后将滤出的玄武岩纤维放入温度为120~130℃的条件下处理10~15min后备用；
e.将操作d所得的玄武岩纤维浸入到改性环氧树脂水溶液中，加热保持改性环氧树脂水溶液的温度为30~35℃，同时又施加频率为100~110kHz的超声波进行处理，45~50min后过滤，最后将滤出的玄武岩纤维放入温度为45~50℃的条件下处理50~55min后备用；所述的改性环氧树脂水溶液中的改性环氧树脂的质量分数为15~20%；
（2）挤出成型：
将步骤（1）处理后的玄武岩纤维与杨木粉、高密度聚乙烯、液体石蜡、稳定剂按照质量比6~10：70~75：40~45：2~4：0.5~1.5进行混合，然后放入双阶挤出机中挤出成型即可。
进一步的，步骤（1）操作b中所述的施加的超声波的声强为2~2.5W/cm2。
进一步的，步骤（1）操作d中所述的施加的超声波的声强为4~4.5W/cm2。
进一步的，步骤（1）操作e中所述的施加的超声波的声强为7.5~8W/cm2。
进一步的，步骤（1）操作e中所述的改性环氧树脂的制备方法是将聚氧乙烯二醇、聚氧丙烯二醇和环氧树脂按照质量比2~3：1~2：8~11进行混合后，加热保持温度为45~50℃，反应处理35~40min后，再加入其总质量10~12%的双酚A型环氧树脂、5~8%的双酚A、0.3~0.7%的三苯基磷，加热保持温度为72~77℃，反应处理1~1.5h后即可。所制的改性环氧树脂是先用聚氧乙烯二醇、聚氧丙烯二醇和环氧树脂反应，形成端基为环氧基的加成物，然后在三苯基磷为催化剂的条件下，此加成物与双酚A型环氧树脂、双酚A进行反应，最后得到含有亲水性聚氧乙烯、聚氧丙烯链段的环氧树脂，此环氧树脂可不用外加乳化剂即可溶于水中，便于对玄武岩纤维的进一步改性，同时因亲水链段包含在环氧树脂分子中，又能增强玄武岩纤维以及木塑复合材料整体的耐水性。
进一步的，步骤（2）中所述的杨木粉的目数为40~60目。
进一步的，步骤（2）中所述的稳定剂为硬脂酸镁、硬脂酸锉、硬脂酸铝中的任意一种。
进一步的，步骤（2）中所述的挤出机熔融区的温度控制为138~143℃，挤出区的温度控制为150~155℃，定型区的温度控制为164~169℃。
对于玄武岩纤维的表面改性处理方法多种多样，如用硅烷偶联剂改性等，但其处理的效果仍有待加强。本发明通过对玄武岩纤维的多次特殊改性处理，最终制得的玄武岩纤维具有更佳的使用性能。其中先用适量浓度的盐酸溶液对玄武岩纤维表面进行了刻蚀处理，能在表面形成不同的凹坑，施加的超声波能进一步增强刻蚀的效果，刻蚀后的玄武岩纤维表面粗糙度提升，更利于与高密度聚乙烯等成分的结合，接着又将其浸入到硅烷偶联剂水溶液中进行硅烷偶联处理，此时利用硅烷偶联剂在其表面进行偶联反应，改善了玄武岩纤维的表面特性，提升了其与高密度聚乙烯的相容性，此时施加的超声波处理可进一步增强硅烷偶联剂对玄武岩纤维表面的处理效果，因为此时的玄武岩纤维表面凹凸不平，粗糙度较大，若表面处理效果不好、不均匀，会造成后期复合材料内部形成裂纹、开裂等的现象的发生，然后又将其浸入到改性环氧树脂水溶液中进行二次改性处理，此时利用水溶液中特殊配制的改性环氧树脂对玄武岩纤维进行二次交联改性处理，改性环氧树脂能进一步改善玄武岩纤维的表面特性，提升其与高密度聚乙烯等材料的连接强度，并能增强材料整体的耐水特性，施加的超声波处理同样增强了改性处理效果，并避免了改性环氧树脂等成分过多的固化堆积于玄武岩纤维表面，导致部分凹坑被填覆，粗糙度下降的问题。
本发明相比现有技术具有以下优点：
本发明对玄武岩纤维进行了特殊的改性处理，有效改善了其表面活性，使得其能与木塑复合材料的其他成分形成良好的界面结合，配合其余成分的合理添加，最终制得的木塑复合材料具有很好的强度、耐水性、耐腐蚀性等，综合使用性能好，有效拓展了木塑复合材料的应用领域。
具体实施方式
实施例1
一种玄武岩纤维增强的木塑复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）玄武岩纤维改性处理：
a.先将玄武岩纤维放入温度为180℃的条件下干燥处理10min，完成后取出冷却后备用；
b.将操作a处理后的玄武岩纤维放入浓度为6.5mol/L的盐酸溶液中，保持盐酸溶液的温度为22℃，同时又施加频率为45kHz的超声波进行处理，40min后进行过滤，将玄武岩纤维取出后备用；
c.用去离子水对操作b所得的玄武岩纤维进行冲洗一次，完成后再将其置于温度为75℃的条件下干燥处理30min后备用；
d.将操作c处理后的玄武岩纤维放入硅烷偶联剂水溶液中浸泡处理，加热保持硅烷偶联剂水溶液的温度为37℃，同时又施加频率为70kHz的超声波进行处理，1h后过滤，然后将滤出的玄武岩纤维放入温度为120℃的条件下处理10min后备用；
e.将操作d所得的玄武岩纤维浸入到改性环氧树脂水溶液中，加热保持改性环氧树脂水溶液的温度为30℃，同时又施加频率为100kHz的超声波进行处理，45min后过滤，最后将滤出的玄武岩纤维放入温度为45℃的条件下处理50min后备用；所述的改性环氧树脂水溶液中的改性环氧树脂的质量分数为15%；
（2）挤出成型：
将步骤（1）处理后的玄武岩纤维与杨木粉、高密度聚乙烯、液体石蜡、稳定剂按照质量比6：70：40：2：0.5进行混合，然后放入双阶挤出机中挤出成型即可。
进一步的，步骤（1）操作b中所述的施加的超声波的声强为2W/cm2。
进一步的，步骤（1）操作d中所述的施加的超声波的声强为4W/cm2。
进一步的，步骤（1）操作e中所述的施加的超声波的声强为7.5W/cm2。
进一步的，步骤（1）操作e中所述的改性环氧树脂的制备方法是将聚氧乙烯二醇、聚氧丙烯二醇和环氧树脂按照质量比2：1：8进行混合后，加热保持温度为45℃，反应处理35min后，再加入其总质量10%的双酚A型环氧树脂、5%的双酚A、0.3%的三苯基磷，加热保持温度为72℃，反应处理1h后即可。
进一步的，步骤（2）中所述的杨木粉的目数为40~60目。
进一步的，步骤（2）中所述的稳定剂为硬脂酸镁。
进一步的，步骤（2）中所述的挤出机熔融区的温度控制为138℃，挤出区的温度控制为150℃，定型区的温度控制为164℃。
实施例2
一种玄武岩纤维增强的木塑复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）玄武岩纤维改性处理：
a.先将玄武岩纤维放入温度为200℃的条件下干燥处理13min，完成后取出冷却后备用；
b.将操作a处理后的玄武岩纤维放入浓度为7mol/L的盐酸溶液中，保持盐酸溶液的温度为24℃，同时又施加频率为48kHz的超声波进行处理，43min后进行过滤，将玄武岩纤维取出后备用；
c.用去离子水对操作b所得的玄武岩纤维进行冲洗一次，完成后再将其置于温度为78℃的条件下干燥处理35min后备用；
d.将操作c处理后的玄武岩纤维放入硅烷偶联剂水溶液中浸泡处理，加热保持硅烷偶联剂水溶液的温度为40℃，同时又施加频率为72kHz的超声波进行处理，1.2h后过滤，然后将滤出的玄武岩纤维放入温度为125℃的条件下处理13min后备用；
e.将操作d所得的玄武岩纤维浸入到改性环氧树脂水溶液中，加热保持改性环氧树脂水溶液的温度为33℃，同时又施加频率为105kHz的超声波进行处理，48min后过滤，最后将滤出的玄武岩纤维放入温度为47℃的条件下处理53min后备用；所述的改性环氧树脂水溶液中的改性环氧树脂的质量分数为18%；
（2）挤出成型：
将步骤（1）处理后的玄武岩纤维与杨木粉、高密度聚乙烯、液体石蜡、稳定剂按照质量比8：73：42：3：1进行混合，然后放入双阶挤出机中挤出成型即可。
进一步的，步骤（1）操作b中所述的施加的超声波的声强为2.3W/cm2。
进一步的，步骤（1）操作d中所述的施加的超声波的声强为4.2W/cm2。
进一步的，步骤（1）操作e中所述的施加的超声波的声强为7.8W/cm2。
进一步的，步骤（1）操作e中所述的改性环氧树脂的制备方法是将聚氧乙烯二醇、聚氧丙烯二醇和环氧树脂按照质量比2.5：1.5：10进行混合后，加热保持温度为48℃，反应处理37min后，再加入其总质量11%的双酚A型环氧树脂、7%的双酚A、0.6%的三苯基磷，加热保持温度为75℃，反应处理1.2h后即可。
进一步的，步骤（2）中所述的杨木粉的目数为40~60目。
进一步的，步骤（2）中所述的稳定剂为硬脂酸锉。
进一步的，步骤（2）中所述的挤出机熔融区的温度控制为140℃，挤出区的温度控制为153℃，定型区的温度控制为167℃。
实施例3
一种玄武岩纤维增强的木塑复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）玄武岩纤维改性处理：
a.先将玄武岩纤维放入温度为220℃的条件下干燥处理15min，完成后取出冷却后备用；
b.将操作a处理后的玄武岩纤维放入浓度为7.5mol/L的盐酸溶液中，保持盐酸溶液的温度为25℃，同时又施加频率为50kHz的超声波进行处理，45min后进行过滤，将玄武岩纤维取出后备用；
c.用去离子水对操作b所得的玄武岩纤维进行冲洗一次，完成后再将其置于温度为80℃的条件下干燥处理40min后备用；
d.将操作c处理后的玄武岩纤维放入硅烷偶联剂水溶液中浸泡处理，加热保持硅烷偶联剂水溶液的温度为42℃，同时又施加频率为75kHz的超声波进行处理，1.5h后过滤，然后将滤出的玄武岩纤维放入温度为130℃的条件下处理15min后备用；
e.将操作d所得的玄武岩纤维浸入到改性环氧树脂水溶液中，加热保持改性环氧树脂水溶液的温度为35℃，同时又施加频率为110kHz的超声波进行处理， 50min后过滤，最后将滤出的玄武岩纤维放入温度为50℃的条件下处理55min后备用；所述的改性环氧树脂水溶液中的改性环氧树脂的质量分数为20%；
（2）挤出成型：
将步骤（1）处理后的玄武岩纤维与杨木粉、高密度聚乙烯、液体石蜡、稳定剂按照质量比10：75：45：4：1.5进行混合，然后放入双阶挤出机中挤出成型即可。
进一步的，步骤（1）操作b中所述的施加的超声波的声强为2.5W/cm2。
进一步的，步骤（1）操作d中所述的施加的超声波的声强为4.5W/cm2。
进一步的，步骤（1）操作e中所述的施加的超声波的声强为8W/cm2。
进一步的，步骤（1）操作e中所述的改性环氧树脂的制备方法是将聚氧乙烯二醇、聚氧丙烯二醇和环氧树脂按照质量比3：2：11进行混合后，加热保持温度为50℃，反应处理40min后，再加入其总质量12%的双酚A型环氧树脂、8%的双酚A、0.7%的三苯基磷，加热保持温度为77℃，反应处理1.5h后即可。
进一步的，步骤（2）中所述的杨木粉的目数为40~60目。
进一步的，步骤（2）中所述的稳定剂为硬脂酸铝。
进一步的，步骤（2）中所述的挤出机熔融区的温度控制为143℃，挤出区的温度控制为155℃，定型区的温度控制为169℃。
对比实施例1
本对比实施例1与实施例2相比，省去步骤（1）玄武岩纤维改性处理操作b、操作d、操作e中的超声波处理，除此外的方法步骤均相同。
对比实施例2
本对比实施例2与实施例2相比，省去步骤（1）玄武岩纤维改性处理中的操作b处理，除此外的方法步骤均相同。
对比实施例3
本对比实施例3与实施例2相比，省去步骤（1）玄武岩纤维改性处理中的操作d处理，除此外的方法步骤均相同。
对比实施例4
本对比实施例4与实施例2相比，省去步骤（1）玄武岩纤维改性处理中的操作e处理，除此外的方法步骤均相同。
对比实施例5
本对比实施例5与实施例2相比，省去步骤（1）玄武岩纤维改性处理中的操作b处理和操作e处理，除此外的方法步骤均相同。
为了对比本发明效果，对上述实施例2、对比实施例1、对比实施例2、对比实施例3、对比实施例4、对比实施例5对应制得的木塑复合材料进行性能测试，具体对比数据如下表1所示：
表1
注：上表1中所述的拉伸强度按照ＡＳTＭ 标准塑料拉伸试验标准Ｄ638-03规定的方法进行测试，试件总长度为165ｍｍ，两端宽度为19ｍｍ，中间测试部分宽度为13ｍｍ，标距为50ｍｍ，弧半径为76ｍｍ拉伸速度为5mm/ｍin；所述的弯曲强度按照ASTM标准塑料弯曲试验标准D790-03规定的方法进行测试，试件长度为80mm，宽度为13mm， 跨距为64mm，加压速度为2mm/ｍin；所述的冲击强度按照ASTM标准塑料冲击试验标准D4812进行简支梁摆锤冲击试验，测试仪器为JC-25型冲击试验机(承德精密试验机公司),试件长度为80mm，宽度为10mm,跨距为60mm，摆锤能量为2J，冲击速度为2.9m/s；所述的吸水厚度膨胀率是指试样在水中浸泡72h后其厚度的膨胀率。
由上表1可以看出，本发明制得的玄武岩纤维增强木塑复合材料的综合特性有很大程度的提升，使用价值更高，可应用的领域更广，市场竞争力更强。

Claims (8)

1.一种玄武岩纤维增强的木塑复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）玄武岩纤维改性处理：
a.先将玄武岩纤维放入温度为180~220℃的条件下干燥处理10~15min，完成后取出冷却后备用；
b.将操作a处理后的玄武岩纤维放入浓度为6.5~7.5mol/L的盐酸溶液中，保持盐酸溶液的温度为22~25℃，同时又施加频率为45~50kHz的超声波进行处理，40~45min后进行过滤，将玄武岩纤维取出后备用；
c.用去离子水对操作b所得的玄武岩纤维进行冲洗一次，完成后再将其置于温度为75~80℃的条件下干燥处理30~40min后备用；
d.将操作c处理后的玄武岩纤维放入硅烷偶联剂水溶液中浸泡处理，加热保持硅烷偶联剂水溶液的温度为37~42℃，同时又施加频率为70~75kHz的超声波进行处理，1~1.5h后过滤，然后将滤出的玄武岩纤维放入温度为120~130℃的条件下处理10~15min后备用；
e.将操作d所得的玄武岩纤维浸入到改性环氧树脂水溶液中，加热保持改性环氧树脂水溶液的温度为30~35℃，同时又施加频率为100~110kHz的超声波进行处理，45~50min后过滤，最后将滤出的玄武岩纤维放入温度为45~50℃的条件下处理50~55min后备用；所述的改性环氧树脂水溶液中的改性环氧树脂的质量分数为15~20%；
（2）挤出成型：
将步骤（1）处理后的玄武岩纤维与杨木粉、高密度聚乙烯、液体石蜡、稳定剂按照质量比6~10：70~75：40~45：2~4：0.5~1.5进行混合，然后放入双阶挤出机中挤出成型即可。
2.根据权利要求1所述的一种玄武岩纤维增强的木塑复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）操作b中所述的施加的超声波的声强为2~2.5W/cm2。
3.根据权利要求1所述的一种玄武岩纤维增强的木塑复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）操作d中所述的施加的超声波的声强为4~4.5W/cm2。
4.根据权利要求1所述的一种玄武岩纤维增强的木塑复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）操作e中所述的施加的超声波的声强为7.5~8W/cm2。
5.根据权利要求1所述的一种玄武岩纤维增强的木塑复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）操作e中所述的改性环氧树脂的制备方法是将聚氧乙烯二醇、聚氧丙烯二醇和环氧树脂按照质量比2~3：1~2：8~11进行混合后，加热保持温度为45~50℃，反应处理35~40min后，再加入其总质量10~12%的双酚A型环氧树脂、5~8%的双酚A、0.3~0.7%的三苯基磷，加热保持温度为72~77℃，反应处理1~1.5h后即可。
6.根据权利要求1所述的一种玄武岩纤维增强的木塑复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的杨木粉的目数为40~60目。
7.根据权利要求1所述的一种玄武岩纤维增强的木塑复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的稳定剂为硬脂酸镁、硬脂酸锉、硬脂酸铝中的任意一种。
8.根据权利要求1所述的一种玄武岩纤维增强的木塑复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的挤出机熔融区的温度控制为138~143℃，挤出区的温度控制为150~155℃，定型区的温度控制为164~169℃。
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