CN111303642A - 一种低热阻相变导热材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种低热阻相变导热材料及其制备方法，所述低热阻相变导热材料，位于热源和散热片之间，低热阻相变导热材料包括导热物质、相变流体、阻燃剂、偶联剂和增韧剂；所述导热物质包括石墨粉、氮化铝粉、氧化锌粉末、氧化铝粉末、碳化硅粉、二氧化硅粉、碳化硅粉、玻璃纤维；所述相变流体包括石蜡、聚乙烯、乙烯‑醋酸乙烯共聚物、乙烯基硅油、聚对苯二甲酸丁二醇酯。本发明提供低热阻相变导热材料具有超高的导热率，工作过程中呈现相变，可最大限度减小热阻，持续将热量传递出去，提升散热效果。而且本发明制备的材料为热的良导体，阻燃级别高，具有很强的阻燃性，绝缘，可实现元器件中的高效热管理。
Description
技术领域
本发明涉及导热材料技术领域，具体来说，涉及一种低热阻相变导热材料及其制备方法。
背景技术
随着半导体和电子技术的发展，元器件的功率急剧增大，随之伴生的热效应，是器件失效的重要原因。电子元器件在运行过程中所产生的热量对电子设备的工作效率和使用寿命的影响越来越严重，安全高效的散热解决方案越来越受到重视。传统的热管理解决方案有导热硅胶片、导热膏、相变材料等，其基体材料都是硅油或者带活性基团的硅油交联聚合而成的硅橡胶。
相变材料在其本身发生相变的过程中，可以吸收环境的热量并在需要时向环境放出热量从而达到控制周围环境温度的目的。物质相变过程是一个等温或近似等温过程，在这个过程中伴随有能量的吸收或释放，其中相变储热是利用相变材料在其相变过程中，从环境吸收或释放热量，达到储能或放能的目的。针对目前，电子、电气产品越来越小型化，在使用过程中热量不易散发，过高的热量聚集严重影响器件的使用寿命等情况，现有的相变导热材料可根据工作环境不同，热源高度不同，进行高效传热。
CN201510124181.3公开了一种用于制备LED灯基座和散热器的相变导热材料，由组分A、组分B和组分C以质量比1～1.5:0.5～0.8:0.1～0.2组成；按重量份数计，组分A：聚间苯二甲酸乙二醇酯40～70份，聚对苯二甲酸丁二醇酯20～30份，甲基丙烯酰氧基硅烷10～25份，乙烯-醋酸乙烯共聚物10～20份，N，N-二甲基苯胺1～2份；组分B：环氧树脂100份，活性稀释剂10～20份，聚乙二醇120～250份，碳化硅晶须110～170份；所述组分C为改性多元胺固化剂，该改性多元胺固化剂的活泼氢当量与组分A的环氧当量比为1.1～1.2:1；还涉及该相变导热材料的制备方法。在使用温度方面过低，对于某些高温的元器件而言，不适用，也无法满足需求。
发明内容
本发明提供了一种低热阻相变导热材料及其制备方法，制备成本低，换热效率高，绝缘性能高，可用于处于高温工作环境的元器件的热传递，所得低热阻相变导热材料是一种热的良导体。
为实现上述技术目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一方面，本发明提供一种低热阻相变导热材料，位于热源和散热片之间，所述低热阻相变导热材料包括导热物质、相变流体、阻燃剂、偶联剂和增韧剂；
所述导热物质包括石墨粉、氮化铝粉、氧化锌粉末、氧化铝粉末、碳化硅粉、二氧化硅粉、碳化硅粉、玻璃纤维；
所述相变流体包括石蜡、聚乙烯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、乙烯基硅油、聚对苯二甲酸丁二醇酯。
进一步地，所述低热阻相变导热材料，按质量分数计，包括石墨粉5～10份、氮化铝粉1～5份、氧化锌粉末1～5份、氧化铝粉末1～5份、碳化硅粉1～5份、二氧化硅粉1～5份、石蜡95～105份、聚乙烯10～25份、乙烯-醋酸乙烯共聚物5-10份、乙烯基硅油5-10份、聚对苯二甲酸丁二醇酯5-10份、玻璃纤维5～10份、阻燃剂5～10份、偶联剂1～3份、增韧剂1～3份。
进一步地，所述偶联剂为硅烷偶联剂或铝酸酯偶联剂；
进一步地，所述阻燃剂为低聚磷酸铵、溴化聚苯乙烯、三氧化二锑的混合物，三者质量比为1:1:1；阻燃剂的加入可避免因产品工作温度过高而产生燃烧；
进一步地，所述石墨粉包括粒径为亚微米级的碳纳米管、石墨烯、碳纤维中的一种或多种。
进一步地，所述石墨粉、氮化铝粉、氧化锌粉末、氧化铝粉末、二氧化硅粉、碳化硅粉的粒径均在10～100nm、玻璃纤维的粒径为1～10μm。不同粒径可起到互补作用，增强无机物在有机物中的分布均一及添加量，可提高导热性能。
另一方面，本发明提供一种上述低热阻相变导热材料的制备方法，具体制备步骤如下：
1)将石墨粉、氮化铝粉、氧化锌粉末、氧化铝粉末、二氧化硅粉、碳化硅粉、玻璃纤维烘烤后，放入球磨机中球磨，使粉体物质均匀分散，得混合物；通过烘烤、球磨不仅使各粉末颗粒表面活性增大，且利于提高粉体与相变流体的结合，达到提高导热性能，降低热阻的功能；
2)将石蜡、乙烯-醋酸乙烯共聚物、乙烯基硅油、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚乙烯加入高速混合机中，加热至全部融化后，高速搅拌混匀，加入阻燃剂、偶联剂、增韧剂，继续搅拌；
3)将步骤1)所得混合物加入到步骤2)的高速混合机中，搅拌至体系分散均匀，倒入模具中，冷却至室温得到低热阻相变导热材料。
进一步地，所述制备方法的具体过程如下：
1)将石墨粉、氮化铝粉、氧化锌粉末、氧化铝粉末、二氧化硅粉、碳化硅粉、玻璃纤维在80～100℃烘箱中烘烤10～12h后，放入球磨机中球磨8～12h，使粉体物质均匀分散，得到混合物；
2)将石蜡、乙烯-醋酸乙烯共聚物、乙烯基硅油、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚乙烯加入高速混合机中，加热至100～150℃，待全部融化后，高速搅拌混匀，加入阻燃剂、偶联剂、增韧剂，继续搅拌；
3)降温至60～100℃，将步骤1)所得混合物加入到步骤2)的高速混合机中，搅拌至体系分散均匀，倒入模具中，冷却至室温得到低热阻相变导热材料。
进一步地，所述制备方法的具体过程如下：
1)将石墨粉5～10份、氮化铝粉1～5份、氧化锌粉末1～5份、氧化铝粉末1～5份、碳化硅粉1～5份、二氧化硅粉1～5份、玻璃纤维5～10份在80～100℃烘箱中烘烤10～12h后，放入球磨机中球磨8～12h，使粉体物质均匀分散，得到混合物；
2)将石蜡95～105份、聚乙烯10～25份、乙烯-醋酸乙烯共聚物5-10份、乙烯基硅油5-10份、聚对苯二甲酸丁二醇酯5-10份加入高速混合机中，加热至100～150℃，待全部融化后，高速搅拌60～120min，混匀后，加入阻燃剂5～10份、偶联剂1～3份、增韧剂1～3份，继续搅拌20～40min；
3)降温至60～100℃，将步骤1)所得混合物加入到步骤2)的高速混合机中，搅拌至体系分散均匀，倒入模具中，冷却至室温得到低热阻相变导热材料。
石墨粉、氮化铝粉、氧化锌粉末、氧化铝粉末、二氧化硅粉、碳化硅粉可填充相变导热材料内部，增强导热功效，具有表面积大、表面能高和表面活性高的特点；通过球磨改性后直接与相变流体结合，利于提高导热率和降低电阻率；
石墨粉提高抗磨性能及润滑性能；氮化铝粉、氧化锌粉末增强导热率；二氧化硅粉、碳化硅分具有高的导热率；
石蜡、乙烯-醋酸乙烯共聚物、乙烯基硅油、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚乙烯的分子链之间相互缠绕，形成网状结构，将石墨粉、铝粉、铁粉、氧化铝粉末、二氧化硅粉、碳化硅粉、玻璃纤维分散其中，紧密地连接并镶嵌于空间网状结构的骨架中，使得各组分之间在导热性能方面发挥协同增效作用，通过阻燃剂、偶联剂和增韧剂调节其相容性，改善材料的高散热性能及阻燃性。石蜡、乙烯-醋酸乙烯共聚物、乙烯基硅油、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚乙烯的比例主要用于控制成品的硬度和后续相变后的粘度，各组分含量发生变化，对应的粘度无法达到或硬度过大无法在设计的温度范围内进行相变。
随着温度升高，当达到低热阻相变导热材料的设计温度后，交联缠绕的聚合物发生软化，流动性增强，低热阻相变导热材料由固态转变为粘稠状，相变导热材料流动性提高，能够将之前与元器件之间的间隙填满，实现低热阻相变导热材料与元器件之间充分贴合，低热阻相变导热材料中分散的导热粉体也就具有了一定的流动性，能够更好的接触元器件，实现间隙处的热传导效率提高；贴合充分，接触热阻对应降低，热传导效率大大提高。即使在变成粘稠状的情况下，交联缠绕的聚合物不易溢出，可保证元器件之间的安全和绝缘性。
通过将元器件产生的热量传达至散热期间，元器件的温度趋于稳定，保证元器件的工作稳定性。即使在处于低温环境中，低热阻相变导热材料的传导效率也高，能提高元器件的可靠性和稳定性。
有益效果：
本发明提供一种低热阻相变导热材料及其制备方法，所制备的低热阻相变导热材料的熔点可控制在43～55℃，当元器件发热达到一定温度后，该低热阻相变导热材料发生相变，由固态溶化为液态，缓冲了温度突变对元器件的应力冲击。由于本发明提供低热阻相变导热材料具有超高的导热率，工作过程中呈现相变，可最大限度减小热阻，持续将热量传递出去，提升散热效果。而且本发明制备的材料为热的良导体，阻燃级别高，具有很强的阻燃性，绝缘，可实现元器件中的高效热管理。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除有特别说明，本发明中用到的各种试剂、原料均为可以从市场上购买的商品或者可以通过公知的方法制得的产品。
实施例中所有份数和百分数除另有规定外均指质量。
实施例1
1)将石墨粉5份、氮化铝粉5份、氧化锌粉末1份、氧化铝粉末5份、碳化硅粉1份、二氧化硅粉5份、玻璃纤维5份在100℃烘箱中烘烤10h后，放入球磨机中球磨12h，使粉体物质均匀分散，得到混合物；
2)将石蜡95份、聚乙烯25份、乙烯-醋酸乙烯共聚物5份、乙烯基硅油10份、聚对苯二甲酸丁二醇酯5份加入高速混合机中，加热至150℃，待全部融化后，高速搅拌60min，混匀后，加入阻燃剂10份、偶联剂1份、增韧剂3份，继续搅拌20min；
3)降温至100℃，将步骤1)所得混合物加入到步骤2)的高速混合机中，搅拌至体系分散均匀，倒入模具中，冷却至室温得到低热阻相变导热材料。
实施例2
1)将石墨粉10份、氮化铝粉1份、氧化锌粉末5份、氧化铝粉末1份、碳化硅粉5份、二氧化硅粉1份、玻璃纤维10份在80℃烘箱中烘烤12h后，放入球磨机中球磨8h，使粉体物质均匀分散，得到混合物；
2)将石蜡105份、聚乙烯10份、乙烯-醋酸乙烯共聚物10份、乙烯基硅油5份、聚对苯二甲酸丁二醇酯10份加入高速混合机中，加热至100℃，待全部融化后，高速搅拌60min，混匀后，加入阻燃剂10份、偶联剂1份、增韧剂3份，继续搅拌40min；
3)降温至60℃，将步骤1)所得混合物加入到步骤2)的高速混合机中，搅拌至体系分散均匀，倒入模具中，冷却至室温得到低热阻相变导热材料。
实施例3
1)将石墨粉6份、氮化铝粉3份、氧化锌粉末2份、氧化铝粉末4份、碳化硅粉3份、二氧化硅粉2份、玻璃纤维8份在90℃烘箱中烘烤11h后，放入球磨机中球磨9h，使粉体物质均匀分散，得到混合物；
2)将石蜡100份、聚乙烯20份、乙烯-醋酸乙烯共聚物7份、乙烯基硅油8份、聚对苯二甲酸丁二醇酯9份加入高速混合机中，加热至120℃，待全部融化后，高速搅拌80min，混匀后，加入阻燃剂8份、偶联剂2份、增韧剂2份，继续搅拌30min；
3)降温至80℃，将步骤1)所得混合物加入到步骤2)的高速混合机中，搅拌至体系分散均匀，倒入模具中，冷却至室温得到低热阻相变导热材料。
实施例4
1)将石墨粉7份、氮化铝粉4份、氧化锌粉末2份、氧化铝粉末3份、碳化硅粉2份、二氧化硅粉2份、玻璃纤维6份在90℃烘箱中烘烤11h后，放入球磨机中球磨11h，使粉体物质均匀分散，得到混合物；
2)将石蜡100份、聚乙烯15份、乙烯-醋酸乙烯共聚物8份、乙烯基硅油8份、聚对苯二甲酸丁二醇酯5份加入高速混合机中，加热至130℃，待全部融化后，高速搅拌100min，混匀后，加入阻燃剂7份、偶联剂3份、增韧剂3份，继续搅拌30min；
3)降温至90℃，将步骤1)所得混合物加入到步骤2)的高速混合机中，搅拌至体系分散均匀，倒入模具中，冷却至室温得到低热阻相变导热材料。
性能测试
对本发明所制备的低热阻相变导热材料进行性能测试，材料厚度控制2.5mm，在测试仪中分别测试导热率和热阻抗。相转变温度测试在烘箱中观察由固态转变成粘稠状的形态转化温度区间内。本发明低热阻相变导热材料的性能参数如下表1：
| 性能指标 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 |
| 导热率(W/m·K) | 6.7 | 6.3 | 5.9 | 7.0 |
| 相变温度(℃) | 51～55 | 45～50 | 44～52 | 46～50 |
| 热阻抗(℃·cm<sup>2</sup>/W，40PSI) | 0.19 | 0.10 | 0.11 | 0.15 |
| 热阻抗(℃·cm<sup>2</sup>/W，60PSI) | 0.12 | 0.06 | 0.08 | 0.10 |
从上表可以看出，本发明实施例产品的导热率高，说明其具有高导热性；相变温度都在44～55℃，说明在一般情况，在元器件正常工作温度范围内实现相变，可充分发挥材料的减小接触热阻的性能；低热阻相变导热材料的界面阻抗低，具有良好的导热性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种低热阻相变导热材料，其特征在于，位于热源和散热片之间，所述低热阻相变导热材料包括导热物质、相变流体、阻燃剂、偶联剂和增韧剂；
所述导热物质包括石墨粉、氮化铝粉、氧化锌粉末、氧化铝粉末、碳化硅粉、二氧化硅粉、碳化硅粉、玻璃纤维；
所述相变流体包括石蜡、聚乙烯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、乙烯基硅油、聚对苯二甲酸丁二醇酯。
2.根据权利要求1所述的低热阻相变导热材料，其特征在于，所述低热阻相变导热材料，按质量分数计，包括石墨粉5～10份、氮化铝粉1～5份、氧化锌粉末1～5份、氧化铝粉末1～5份、碳化硅粉1～5份、二氧化硅粉1～5份、石蜡95～105份、聚乙烯10～25份、乙烯-醋酸乙烯共聚物5-10份、乙烯基硅油5-10份、聚对苯二甲酸丁二醇酯5-10份、玻璃纤维5～10份、阻燃剂5～10份、偶联剂1～3份、增韧剂1～3份。
3.根据权利要求1所述的低热阻相变导热材料，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂或铝酸酯偶联剂。
4.根据权利要求1所述的低热阻相变导热材料，其特征在于，所述阻燃剂为低聚磷酸铵、溴化聚苯乙烯、三氧化二锑的混合物，三者质量比为1:1:1。
5.根据权利要求1所述的低热阻相变导热材料，其特征在于，所述石墨粉包括粒径为亚微米级的碳纳米管、石墨烯、碳纤维中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的低热阻相变导热材料，其特征在于，所述石墨粉、氮化铝粉、氧化锌粉末、氧化铝粉末、二氧化硅粉、碳化硅粉的粒径均在10～100nm，玻璃纤维的粒径为1～10μm。
7.一种权利要求1～6任一项所述的低热阻相变导热材料的制备方法，其特征在于，具体制备步骤如下：
1)将石墨粉、氮化铝粉、氧化锌粉末、氧化铝粉末、二氧化硅粉、碳化硅粉、玻璃纤维烘烤后，放入球磨机中球磨，使粉体物质均匀分散，得混合物；通过烘烤、球磨不仅使各粉末颗粒表面活性增大，且利于提高粉体与相变流体的结合，达到提高导热性能，降低热阻的功能；
2)将石蜡、乙烯-醋酸乙烯共聚物、乙烯基硅油、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚乙烯加入高速混合机中，加热至全部融化后，高速搅拌混匀，加入阻燃剂、偶联剂、增韧剂，继续搅拌；
3)将步骤1)所得混合物加入到步骤2)的高速混合机中，搅拌至体系分散均匀，倒入模具中，冷却至室温得到低热阻相变导热材料。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法的具体过程如下：
1)将石墨粉、氮化铝粉、氧化锌粉末、氧化铝粉末、二氧化硅粉、碳化硅粉、玻璃纤维在80～100℃烘箱中烘烤10～12h后，放入球磨机中球磨8～12h，使粉体物质均匀分散，得到混合物；
2)将石蜡、乙烯-醋酸乙烯共聚物、乙烯基硅油、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚乙烯加入高速混合机中，加热至100～150℃，待全部融化后，高速搅拌混匀，加入阻燃剂、偶联剂、增韧剂，继续搅拌；
3)降温至60～100℃，将步骤1)所得混合物加入到步骤2)的高速混合机中，搅拌至体系分散均匀，倒入模具中，冷却至室温得到低热阻相变导热材料。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法的具体过程如下：
1)将石墨粉5～10份、氮化铝粉1～5份、氧化锌粉末1～5份、氧化铝粉末1～5份、碳化硅粉1～5份、二氧化硅粉1～5份、玻璃纤维5～10份在80～100℃烘箱中烘烤10～12h后，放入球磨机中球磨8～12h，使粉体物质均匀分散，得到混合物；
2)将石蜡95～105份、聚乙烯10～25份、乙烯-醋酸乙烯共聚物5-10份、乙烯基硅油5-10份、聚对苯二甲酸丁二醇酯5-10份加入高速混合机中，加热至100～150℃，待全部融化后，高速搅拌60～120min，混匀后，加入阻燃剂5～10份、偶联剂1～3份、增韧剂1～3份，继续搅拌20～40min；
3)降温至60～100℃，将步骤1)所得混合物加入到步骤2)的高速混合机中，搅拌至体系分散均匀，倒入模具中，冷却至室温得到低热阻相变导热材料。
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