CN115181551B - 一种各向异性导热相变材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及热界面材料的领域，具体涉及一种各向异性导热相变材料及其制备方法，各向异性导热相变材料，以重量百分比计，包括以下组分：碳纤维20~40%，铝粉50~70%，氧化锌2~8%，偶联剂0.5~1%，相变材料1~5%，抗氧化剂1~5%。包括以下组分：碳纤维20~40%，铝粉50~70%，氧化锌2~8%，偶联剂0.5~1%，相变材料1~5%，抗氧化剂1~5%。本申请可以有效降低相变材料的热阻，提升其导热性能。
Description
技术领域
本申请涉及热界面材料的领域，尤其是涉及一种各向异性导热相变材料及其制备方法。
背景技术
随着5G时代的到来，电子芯片的工作频率不断升高，热流密度不断增大，导致电子设备的发热量也大幅度上升。电子设备工作过程中产生的热量如果不及时传递到冷却端散发出去，热量的长时间积累会导致电子设备出现故障，甚至会缩短其使用寿命。为了解决电子产品的散热问题，热界面材料应运而成。
热界面材料是涂敷在散热器件与发热器件之间、用于降低散热器件与发热器件之间接触热阻所使用的材料的总称。热界面材料具有高导热性、高柔韧性以及良好的绝缘性，同时安装简便并且可拆卸，可以填充很小或者很大的缝隙，适用范围很广。目前常用的热界面材料主要包括硅胶、硅脂、散热垫片、导热胶、导热金属片、以及相变材料等。
相变材料包括无机相变材料、有机相变材料和复合相变材料，其中，相变温度在20～80℃之间的相变材料在吸热、储热方面具有很广泛的用途，但是现有的相变材料在该相变温度范围内大多成本较高、导热性能差，不利于其推广。目前市场上已经存在的相变材料主要实用金属粉或金属氧化物进行导热，其热阻主要集中在0.045～0.1℃·㎝2/W之间，还存在较大的改善空间。
发明内容
为了进一步提升相变材料的导热性能，本申请提供一种各向异性导热相变材料及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种各向异性导热相变材料，采用如下的技术方案：
一种各向异性导热相变材料，以重量百分比计，包括以下组分：碳纤维20～40％，铝粉50～70％，氧化锌2～8％，偶联剂0.5～1％，相变材料1～5％，抗氧化剂1～5％。
其中，碳纤维的长度为10～50μm，导热系数不低于900W/m·K；相变材料为石蜡、微晶蜡、硅蜡、聚丁二烯、聚异戊二烯、端羟基聚异戊二烯中的至少一种。进一步优选，导热相变材料为石蜡、硅蜡和聚异戊二烯的混合物，三者的质量比为1:1:1。
偶联剂为长链烷基硅烷偶联剂、钛酸四正丁酸、三异硬脂酸钛酸异丙酯中的至少一种，优选为长链烷基硅烷偶联剂。
抗氧化剂为2,2-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、2,6-三级丁基-4-甲基苯酚、四苯基二内二醇二亚磷酸脂中的至少一种。
铝粉的粒径为1～10μm；氧化锌的粒径为1～100μm。
通过采用上述技术方案，在传统的相变材料的基础上加入碳纤维，碳纤维具有良好的导热性能，并且其导热具有各向异性，在其轴向上的导热效果更优，将碳纤维添加到相变材料中后，通过将碳纤维进行定向排列，使制得的导热相变材料的导热性能进一步有效提升。碳纤维为长条状限位结构，在导热相变材料中加入氧化锌粉体，氧化锌粉体均匀分散在导热相变混合料中，可以起到连接碳纤维首尾的作用，进一步提升导热相变材料的热传导性能。
第二方面，本申请提供一种各向异性导热相变材料的制备方法，采用如下的技术方案：
一种各向异性导热相变材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.取碳纤维，加入到浓硫酸中，升温至50～65℃处理2～5h，过滤，清洗，在100～120℃下烘干，得到表面处理的碳纤维材料；
S2.将表面处理的碳纤维材料、铝粉、氧化锌、偶联剂、相变材料和抗氧化剂一起混合均匀，得到相变复合材料；
S3.将相变复合材料通过硅橡胶挤出机进行挤出，在挤出口快速冷却定型，将冷却后的挤出条状物按照同一方向堆叠在模具中，烘烤融合成型，得到各向异性相变复合材料块体；
S4.将各向异性相变复合材料块体切割成指定的厚度，得到各向异性导热相变材料，切割方向垂直于挤出方向。
碳纤维在导热相变复合材料中如何定向排列是提升导热相变复合材料导热性能的关键，上述技术方案中提供的各向异性导热相变材料的制备方法，通过硅橡胶挤出机将混合均匀的相变复合材料基础成型，在挤出的过程中，碳纤维在流动的混合料带动作用下，会逐渐调整自身的摆向至与混合料流动方向一致，实现碳纤维在挤出成型的各向异性相变复合材料块体中的定向排列，可以充分利用碳纤维各向异性的导热特性，制得的各向异性导热相变材料在碳纤维的导热性能可以明显提升。碳纤维经过浓硫酸处理后，其表面的活性基团含量会明显增加，有利于提升碳纤维在相变和材料中的相容性和分散均匀，同时也有利于挤出过程中碳纤维方向的重新排列。
相变复合材料从挤出机的挤出口中挤出后快速冷却，一方面便于相变复合材料的快速成型，另一方面，刚从挤出机挤出的复合材料各组分尚未完全稳定，通过快速冷却成型可以避免碳纤维在其中的摆向发生较大的变化。挤出后将挤出条按照同一方向摆放在模具中，模具的尺寸优选为30*30～50*50㎜，然后整体置于烤箱中进行烘烤，在烘烤的过程中，挤出条在高温下逐渐融合成一体制成相变复合材料块体。在挤出条融合的过程中，挤出条中的碳纤维的位置和排列方向已经趋于稳定，融合时不会发生较大的朝向变化。制成的相变复合材料块体沿垂直于挤出方向切割成指定的厚度即制得各向异性导热相变材料，切割方式优选为线切割、超声波切割或者激光切割。
步骤S2中，物料混合温度为100～130℃，混合时间为30～60min。
步骤S3中，挤出机的腔体温度为100～120℃，挤出口的冷却温度为0～5℃。
挤出机内部腔体的温度设置为100～130℃，将石蜡等材料加热至熔融状态，有利于各组分原料进一步混合均匀，同时也便于相变复合材料在挤出机中的流动，避免挤出材料填充不充分或者挤出条内的部存在气泡。
步骤S2中，原材料混合均匀后进行抽真空处理。
步骤S3中，挤出机的挤出口的尺寸为1*1～50*50㎜。
步骤S4中，烘烤温度为100～130℃。
将原材料混合均匀后进行抽真空处理，可以去除相变复合材料中因搅拌混合产生的气泡，避免制得的各向异性导热相变材料块体存在气泡或者空腔而影响产品的导热性能。
综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：
1.本申请技术方案中提供的各向异性导热材料，在传统的相变材料的基础上加入碳纤维，碳纤维具有良好的导热性能，并且其导热具有各向异性，在其轴向上的导热效果更优，将碳纤维添加到相变材料中后，通过将碳纤维进行定向排列，使制得的导热相变材料的导热性能进一步有效提升。碳纤维为长条状限位结构，在导热相变材料中加入氧化锌粉体，氧化锌粉体均匀分散在导热相变混合料中，可以起到连接碳纤维首尾的作用，进一步提升导热相变材料的热传导性能。
2.本申请技术方案中提供的各向异性导热材料的制备方法，过硅橡胶挤出机将混合均匀的相变复合材料基础成型，在挤出的过程中，碳纤维在流动的混合料带动作用下，会逐渐调整自身的摆向至与混合料流动方向一致，实现碳纤维在挤出成型的各向异性相变复合材料块体中的定向排列，可以充分利用碳纤维各向异性的导热特性，使制得的各向异性导热相变材料在碳纤维的导热性能明显提升。
3.本申请技术方案提供的各向异性导热材料的制备方法，将原材料混合均匀后进行抽真空处理，可以去除相变复合材料中因搅拌混合产生的气泡，避免制得的各向异性导热相变材料块体存在气泡或者空腔而影响产品的导热性能
具体实施方式
以下结合具体实施例对本申请作进一步详细说明。需要说明的是，以下实施例中未注明具体者，均按照常规条件或制造商建议的条件进行；以下实施例中所用原料除特殊说明外均可来源于普通市售。
实施例
实施例1-3
一种各向异性导热相变材料，参照表1的配比，通过以下方法制备：
S1.在反应釜中加入2倍于碳纤维总重的浓硫酸，取长度在10～50μm范围内的碳纤维加入浓硫酸中，加热至50℃，保温反应2h，取出后过滤掉浓硫酸，用水清洗3次，洗掉杂质和残留的浓硫酸，然后移至烘箱中，在100℃下烘烤30min，得到表面处理的碳纤维粉体；
S2.取粒径为1～10μm范围的铝粉、粒径在1～100nm范围的氧化锌、表面处理的碳纤维粉体、长链烷基硅烷偶联剂、石蜡和四苯基二内二醇二亚磷酸脂一起加入密炼机中，在100℃下密炼1h，得到相变复合材料；
S3.将相变复合材料加入硅橡胶挤出机中，挤出机腔体温度设置为100℃，挤出口的尺寸为10*10㎜，在挤出口安装冷却机，控制挤出口冷却温度为0℃，通过挤出口挤出成型后快速冷却的挤出条按照统一方向堆叠在模具中，然后将模具和挤出条一起移至烤箱中，设置烤箱温度为100℃，烘烤之挤出条完全融合成一体，得到各向异性相变复合材料块体；
S4.使用线切割将各向异性相变复合材料块体沿垂直于挤出方向切割成0.5㎜后的薄片，得到各向异性导热相变材料。
表1：实施例1-3中原材料配比(单位：g)
| 碳纤维 | 铝粉 | 氧化锌 | 偶联剂 | 相变材料 | 抗氧化剂 | |
| 实施例1 | 20 | 70 | 2 | 0.5 | 5 | 2.5 |
| 实施例2 | 40 | 50 | 5 | 0.5 | 3 | 1.5 |
| 实施例3 | 32 | 58 | 4 | 0.8 | 3.2 | 2 |
实施例4
一种各向异性导热相变材料，与实施例1的区别在于：使用石蜡和聚丁二烯的混合物代替石蜡，两者质量比为石蜡与聚丁二烯的质量比为1:2，其余均与实施例1保持一致。
实施例5
一种各向异性导热相变材料，与实施例1的区别在于：通过以下方法制得：
S1.在反应釜中加入2倍于碳纤维总重的浓硫酸，取长度在10～50μm范围内的碳纤维加入浓硫酸中，加热至65℃，保温反应4h，取出后过滤掉浓硫酸，用水清洗3次，洗掉杂质和残留的浓硫酸，然后移至烘箱中，在100℃下烘烤30min，得到表面处理的碳纤维粉体；
S2.取粒径为6～10μm范围的铝粉、粒径在50～100nm范围的氧化锌、表面处理的碳纤维粉体、长链烷基硅烷偶联剂、石蜡和四苯基二内二醇二亚磷酸脂一起加入密炼机中，在130℃下密炼30min，得到相变复合材料；
S3.将相变复合材料加入硅橡胶挤出机中，挤出机腔体温度设置为120℃，挤出口的尺寸为40*40㎜，在挤出口安装冷却装置，控制挤出口冷却温度为0℃，通过挤出口挤出成型后快速冷却的挤出条按照统一方向堆叠在模具中，然后将模具和挤出条一起移至烤箱中，设置烤箱温度为120℃，烘烤之挤出条完全融合成一体，得到各向异性相变复合材料块体；
S4.使用线切割将各向异性相变复合材料块体沿垂直于挤出方向切割成1㎜后的薄片，得到各向异性导热相变材料。
其余均与实施例1保持一致。
实施例5
一种各向异性导热相变材料，与实施例1的区别在于：通过以下方法制得：
S1.在反应釜中加入2倍于碳纤维总重的浓硫酸，取长度在10～50μm范围内的碳纤维加入浓硫酸中，加热至60℃，保温反应4h，取出后过滤掉浓硫酸，用水清洗5次，洗掉杂质和残留的浓硫酸，然后移至烘箱中，在100℃下烘烤60min，得到表面处理的碳纤维粉体；
S2.取粒径为5～8μm范围的铝粉、粒径在50～80nm范围的氧化锌、表面处理的碳纤维粉体、长链烷基硅烷偶联剂、石蜡和四苯基二内二醇二亚磷酸脂一起加入密炼机中，在120℃下密炼60min，然后置于真空箱中进行抽真空处理后得到相变复合材料；
S3.将相变复合材料加入硅橡胶挤出机中，挤出机腔体温度设置为120℃，挤出口的尺寸为40*40㎜，在挤出口安装冷却装置，控制挤出口冷却温度为5℃，通过挤出口挤出成型后快速冷却的挤出条按照统一方向堆叠在模具中，然后将模具和挤出条一起移至烤箱中，设置烤箱温度为120℃，烘烤至挤出条完全融合成一体，得到各向异性相变复合材料块体；
S4.使用线切割将各向异性相变复合材料块体沿垂直于挤出方向切割成1㎜后的薄片，得到各向异性导热相变材料。
其余均与实施例1保持一致。
实施例6
一种各向异性导热相变材料，与实施例1的区别在于，通过以下方法制备：
S1.在反应釜中加入2倍于碳纤维总重的浓硫酸，取长度在10～50μm范围内的碳纤维加入浓硫酸中，加热至50℃，保温反应2h，取出后过滤掉浓硫酸，用水清洗3次，洗掉杂质和残留的浓硫酸，然后移至烘箱中，在100℃下烘烤30min，得到表面处理的碳纤维粉体；
S2.取粒径为1～10μm范围的铝粉、粒径在1～100nm范围的氧化锌、表面处理的碳纤维粉体、长链烷基硅烷偶联剂、石蜡和四苯基二内二醇二亚磷酸脂一起加入密炼机中，在100℃下密炼1h，得到相变复合材料；
S3.将相变复合材料加入压延机中压延成型，得到0.5㎜厚度的片材，制得各向异性导热相变材料。
其余均与实施例1保持一致。
对比例
对比例1
提供一种导热相变材料，与实施例1的区别在于，不包含碳纤维，其余均与实施例1保持一致。
对比例2
一种各向异性导热相变材料，与实施例1的区别在于，炭纤维的添加量为10％，其余均与实施例1保持一致。
对比例3
一种各向异性导热相变材料，与实施例1的区别在于，通过以下方法制备：
S1.在反应釜中加入2倍于碳纤维总重的浓硫酸，取长度在10～50μm范围内的碳纤维加入浓硫酸中，加热至50℃，保温反应2h，取出后过滤掉浓硫酸，用水清洗3次，洗掉杂质和残留的浓硫酸，然后移至烘箱中，在100℃下烘烤30min，得到表面处理的碳纤维粉体；
S2.取粒径为1～10μm范围的铝粉、粒径在1～100nm范围的氧化锌、表面处理的碳纤维粉体、长链烷基硅烷偶联剂、石蜡和四苯基二内二醇二亚磷酸脂一起加入密炼机中，在100℃下密炼1h，得到相变复合材料；
S3.将相变复合材料加入硅橡胶挤出机中，挤出机腔体温度设置为100℃，挤出口的尺寸为10*10㎜，通过挤出口挤出成型的挤出条按照统一方向堆叠在模具中，自然冷却至室温，然后将模具和挤出条一起移至烤箱中，设置烤箱温度为100℃，烘烤之挤出条完全融合成一体，得到各向异性相变复合材料块体；
S4.使用线切割将各向异性相变复合材料块体沿垂直于挤出方向切割成0.5㎜后的薄片，得到各向异性导热相变材料。
其余均与实施例1保持一致。
对比例4
一种各向异性导热相变材料，与实施例1的区别在于，通过以下方法制备：
S1.取粒径为1～10μm范围的铝粉、粒径在1～100nm范围的氧化锌、长度在10～50μm范围内的碳纤维、长链烷基硅烷偶联剂、石蜡和四苯基二内二醇二亚磷酸脂一起加入密炼机中，在100℃下密炼1h，得到相变复合材料；
S2.将相变复合材料加入硅橡胶挤出机中，挤出机腔体温度设置为100℃，挤出口的尺寸为10*10㎜，在挤出口安装冷却装置，控制挤出口冷却温度为0℃，通过挤出口挤出成型后快速冷却的挤出条按照统一方向堆叠在模具中，然后将模具和挤出条一起移至烤箱中，设置烤箱温度为100℃，烘烤之挤出条完全融合成一体，得到各向异性相变复合材料块体；
S3.使用线切割将各向异性相变复合材料块体沿垂直于挤出方向切割成0.5㎜后的薄片，得到各向异性导热相变材料。
其余均与实施例1保持一致。
性能检测试验
对实施例1-5及对比例1-4中制得的样品进行性能检测，检测标准如下：
导热性能：依据ASTM-D 5470标准测试样品的热阻；
相变温度：依据ASTM-D3418标准测试样品的相变温度；
力学性能：依据ASTM-D 412标准测试样品的拉伸强度；
阻燃性：依据UL-94标准测试样品的阻燃性能。
性能检测结果见下表2。
表2：实施例1-5及对比例1-4性能检测数据
结合表2中的数据可以看出，在相变材料中加入定向排列的碳纤维材料可以有效降低相变材料的热阻，使相变材料具有更优的导热性能，同时定向排列的碳纤维的加入可以在一定程度上提升相变材料的拉伸强度，使其具有更优的机械性能。
实施例1-5中调整了各向异性导热相变材料的原材料配比和制备工艺参数，可以进一步优化制得的各向异性导热相变材料的导热性能和机械性能。
实施例6与实施例1相比，各向异性导热相变材料通过压延成型制得，通过表2中的数据可以看出，当取消掉碳纤维在挤出机中挤出的过程中定向排列步骤后，碳纤维的方向在各向异性导热相变材料中随机分布时，制得的各向异性导热相变材料的热阻会有明显增加，其导热性能会明显降低，并且机械强度也有一定程度的减弱，说明碳纤维通过挤出机定向排列是提升各向异性导热相变材料导热性能的关键步骤之一。
对比例3与实施例1相比，将相变复合材料挤出成型后堆放在模具中自然冷却至室温后，制得的各向异性导热相变材料的热阻也有明显的增加，说明自然冷却的过程中，碳纤维在各向异性导热相变材料中的排向发生了一定程度的偏移，导致产品的导热性能有所下降。
对比例4与实施例1相比取消掉了碳纤维的前期处理步骤，制得的各向异性导热相变材料的机械性能有一定的下降，碳纤维与其他材料之间的相容性有所变差，不利于碳纤维在各向异性导热相变材料体系中的混合。
以上均为本申请的较佳实施例，并非依此限制本申请的保护范围，故：凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本申请的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种各向异性导热相变材料，以重量百分比计，包括以下组分：碳纤维20~40%，铝粉50~70%，氧化锌2~8%，偶联剂0.5~1%，相变材料1~5%，抗氧化剂1~5%，所述碳纤维在混合前经过浓硫酸处理；
各组分混合后经挤出机挤出并在挤出口冷却定型，挤出条按同一方向堆叠在模具中烘烤熔融后经切割得到各向异性导热相变材料；挤出口的冷却温度为0~5℃；
铝粉的粒径为1~10μm；氧化锌的粒径为1~100nm；所述相变材料为石蜡、微晶蜡中的至少一种。
2.权利要求1所述的一种各向异性导热相变材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.取碳纤维，加入到浓硫酸中，升温至50~65℃处理2~5h，过滤，清洗，在100~120℃下烘干，得到表面处理的碳纤维材料；
S2.将表面处理的碳纤维材料、铝粉、氧化锌、偶联剂、相变材料和抗氧化剂一起混合均匀，得到相变复合材料；
S3.将相变复合材料通过硅橡胶挤出机进行挤出，在挤出口冷却定型，将冷却后的挤出条按照同一方向堆叠在模具中，烘烤融合成型，得到各向异性相变复合材料块体；
S4.将各向异性相变复合材料块体切割成指定的厚度，得到各向异性导热相变材料，切割方向垂直于挤出方向。
3.根据权利要求2所述的一种各向异性导热相变材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，物料混合温度为100~130℃，混合时间为30~60min。
4.根据权利要求2所述的一种各向异性导热相变材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，挤出机的腔体温度为100~120℃。
5.根据权利要求2所述的一种各向异性导热相变材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，原材料混合均匀后进行抽真空处理。
6.根据权利要求2所述的一种各向异性导热相变材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中，烘烤温度为100~130℃。
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