CN112873603A - 一种高性价比环氧组合物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高性价比环氧组合物的制备方法，包含以下步骤：第一步：先将环氧树脂、酚醛树脂、脱模剂、固化促进剂、阻燃剂和改性剂粉碎；所述的粉碎时温度为5‑30℃；第二步：将粉碎的各原料进行过筛；第三步：将过筛的后各原料称重；第四步：将硅微粉、着色剂加入高速搅拌机并用硅烷偶联剂处理；第五步：将过筛后的各原料加入高速搅拌机混合均匀；第六步：挤出、压片、冷却、粉碎和打饼。本发明通过将环氧组合物中所需的原材料粉碎、过筛然后进行混合、挤出，省略了提前将酚醛、脱模剂和改性剂长时间常温混合的步骤，缩短原材料的周转周期，提高原材料的周转速度，从而降低生产成本，提高环氧组合物的性价比。
Description
技术领域
本发明涉及一种半导体封装用环氧组合物的制备方法，特别是一种高性价比环氧组合物的制备方法及其产品。其中，所述半导体封装用环氧组合物的制备方法可以提高原材料周转速度，降低生产成本，该方法不会降低环氧组合物的性能。
背景技术
为了提高环氧组合物的均匀性，各环氧组合物的制造商通常会将酚醛树脂、脱模剂、固化促进剂和改性剂提前预混合如CN201410805292.6专利中将原料使用气流磨进行预先混合。原材料预先混合可以提高环氧组合物的均匀性，但是同时带来新的问题。因为环氧组合物涉及到的原材料种类及各原材料的添加量不同，势必需要准备多个组合，且这些组合很难通用在多个配方中，因此在生产过程中，必然会产生很多尾料。
近年来半导体封装形式越来越多，为了适应新的封装形式，新的环氧组合物被开发出来，因为预混和后的原材料组合通用性差，这样生产过程中需要提前准备多个预混组合造成原材料库存高，减低原材料的周转速度，增加了制造成本。
发明内容
为了提高原材料周转速度，降低制造成本，本发明专利提供一种将原材料粉碎过特定目数筛网的技术，解决目前的问题的方案。
本发明的技术方案如下：
一种高性价比环氧组合物的制备方法，包含以下步骤：
第一步：生产前将环氧树脂、酚醛树脂、脱模剂、固化促进剂、阻燃剂和改性剂粉碎；
第二步：将粉碎的各原料进行过筛；
第三步：将过筛的后各原料称重；
第四步：将硅微粉、着色剂加入高速搅拌机并用硅烷偶联剂处理；
第五步：将过筛后的各原料加入高速搅拌机混合均匀；
第六步：挤出、压片、冷却、粉碎、打饼。
所述环氧树脂、酚醛树脂粉碎后过筛所选的筛网为8-20目，优选10-18目，最优选13目。
所述的脱模剂粉碎后过筛所选用的筛网为30-200目，优选60-120目，最优选为80目。
所述的固化促进剂粉碎过筛选用的筛网为60-200目，优选100-180目，最180目优选。
所述的阻燃剂粉碎后过筛所选用的筛网为8-160目，优选13-40目，最优选20目。
所述的改性剂粉碎后选用的筛网为30-200目，优选30-100目，最优选80目。
所述的粉碎时温度为5-30℃，粉碎温度在树脂熔点以下2-3℃以下为最优。
没有特别限制本发明专利中使用的环氧树脂、酚醛树脂、脱模剂、固化促进剂、阻燃剂、改性剂、硅微粉和着色剂。(各个成分的具体材料及用量可以参考中国专利申请CN104497488A的实施例1)
本发明通过将环氧组合物中所需的原材料粉碎、过筛然后进行混合、挤出，省略了提前将酚醛、脱模剂和改性剂长时间常温混合的步骤，缩短原材料的周转周期，提高原材料的周转速度，从而降低生产成本，提高环氧组合物的性价比。本发明专利通过将原材料单独粉碎，提高了原材料的通用性。本发明专利使用不同的筛网过滤粉碎后的原材料，保证不降低环氧组合物的性能。
具体实施方式
下面将通过实施例更详细描述本发明，但是下述实施例不对本发明专利构成限制。
下述实施例所使用的环氧树脂、酚醛树脂、脱模剂、固化促进剂、阻燃剂、改性剂、硅微粉和着色剂，其具体材料和用量可以参考中国专利申请CN104497488A的实施例1。
13目、20目、80目和180目筛网为市场常规在售产品，非定制。
粉碎机为市场常规在售产品，非定制。
实施例1高性价比环氧组合物的制备方法
具体步骤如下：
第一步：先将环氧树脂、酚醛树脂、脱模剂、固化促进剂、阻燃剂和改性剂粉碎；
第二步：将粉碎的各原料进行过筛；
所述环氧树脂和酚醛树脂粉碎后过筛所选的筛网为13目；
所述的脱模剂粉碎后过筛所选用的筛网为80目；
所述的固化促进剂粉碎过筛选用的筛网为180目；
所述的阻燃剂粉碎后过筛所选用的筛网为20目；
所述的改性剂粉碎后选用的筛网为80目。
第三步：将过筛的后各原料称重；
第四步：将硅微粉和着色剂加入高速搅拌机并用硅烷偶联剂处理；
第五步：将过筛后的各原料加入高速搅拌机混合均匀；
第六步：挤出、压片、冷却、粉碎和打饼。
第六步的具体操作可以参考CN104497488A的实施例1的最后两步。
性能测试：
将制备的成品测试凝胶化时间(a)分布、螺旋流动长度分布(b)，同时送到客户端进行使用，考察清模周期(c)、不良概率(d)。
凝胶化时间和螺旋流动长度测试参考标准《SJT11197-1999-环氧模塑料》。
其中工艺1使用气流模(具体制备方法参考CN104497488A)，工艺2为本发明实施例1的方法，粉碎后过筛，两种对比数据如表1所示：
| a/s | b/cm | c/模 | d/‰ | |
| 工艺1 | 19～20 | 77～87 | 500 | ≤0.4 |
| 工艺2 | 19～20 | 77～87 | 500 | ≤0.4 |
从表1可以看出将原材料粉碎过筛后制备的环氧组合物的性能未劣化，但是将原材料粉碎过筛后在使用，可以提高原材料的通用性，降低制造成本，降低企业的资金压力。
为了更精确的评价两种工艺对产品的影响，对比测试了制备的环氧组合物的弯曲强度(e)，弯曲模量(f)，并统计分析50批次环氧组合物的凝胶化时间标准差(g)和螺旋流动长度分布的标准差(h)
弯曲强度和弯曲模量测试执行标准《GB/T 9341-2000》。
其中工艺1使用气流模(具体制备方法参考CN104497488A)，工艺2为本发明实施例1的方法，粉碎后过筛，两种对比数据如表2所示：
| e/Mpa | f/Gpa | g | h | |
| 工艺1 | 125 | 13.0 | 0.485 | 2.96 |
| 工艺2 | 125 | 12.7 | 0.369 | 3.00 |
从表2可以看出将原材料粉碎后过筛后制备的环氧组合物的模量有降低，这对环氧组合物的使用是有利的，且将原材料粉碎后过筛去制备环氧组合物生产稳定性未劣化，对生产未产生不利影响。
Claims (3)
1.一种高性价比环氧组合物的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
第一步：先将环氧树脂、酚醛树脂、脱模剂、固化促进剂、阻燃剂和改性剂粉碎；所述的粉碎时温度为5-30℃；
第二步：将粉碎的各原料进行过筛；所述环氧树脂和酚醛树脂粉碎后过筛所选的筛网为8-20目；所述的脱模剂粉碎后过筛所选用的筛网为30-200目；所述的固化促进剂粉碎过筛选用的筛网为60-200目；所述的阻燃剂粉碎后过筛所选用的筛网为8-160目；所述的改性剂粉碎后选用的筛网为30-200目；
第三步：将过筛的后各原料称重；
第四步：将硅微粉、着色剂加入高速搅拌机并用硅烷偶联剂处理；
第五步：将过筛后的各原料加入高速搅拌机混合均匀；
第六步：挤出、压片、冷却、粉碎和打饼。
2.根据权利要求1所述的高性价比环氧组合物的制备方法，其特征在于，所述的步骤2）中，
所述环氧树脂和酚醛树脂粉碎后过筛所选的筛网为10-18目；
所述的脱模剂粉碎后过筛所选用的筛网为60-120目；
所述的固化促进剂粉碎过筛选用的筛网为100-180目；
所述的阻燃剂粉碎后过筛所选用的筛网为13-40目；
所述的改性剂粉碎后选用的筛网为30-100目。
3.根据权利要求2所述的高性价比环氧组合物的制备方法，其特征在于，所述的步骤2）中，
所述环氧树脂和酚醛树脂粉碎后过筛所选的筛网为13目；
所述的脱模剂粉碎后过筛所选用的筛网为80目；
所述的固化促进剂粉碎过筛选用的筛网为180目；
所述的阻燃剂粉碎后过筛所选用的筛网为20目；
所述的改性剂粉碎后选用的筛网为80目。
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