CN113441710B - 一种高松装密度的钨合金粉料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及粉末冶金工艺，针对粉料松装密度难以提高的问题，提供一种高松装密度的钨合金粉料的制备方法，包括以下步骤：1)在包括钨的混合金属粉末中加入与混合金属粉末同配方的返回料，混合均匀；2)在上述混合物中加入成型剂，搅拌、干燥，出料；3)出料后进行逐级擦筛制粒，制得高松装密度的钨合金粉料。本发明采用全新的成型剂与真空搅拌、擦筛工艺，使制备的粉末的松装密度稳定的达到6.0g/cm2以上，一般6.2‑6.4g/cm2。
Description
技术领域
本发明涉及粉末冶金工艺，尤其是涉及一种高松装密度的钨合金粉料的制备方法。
背景技术
高比重钨合金材料一般由钨及铁、钴、镍、铜等元素组成，由于元素之间熔点差异较大，一般使用粉末冶金的方法生产，此种方法需要先将金属制成粉末，然后再对粉末进行成型烧结，在粉末成型之间，为了方便成型及烧结，需要对粉末进行处理，如掺胶、制粒等，在此过程中需要控制粉料的湿度、流动性、松装密度、粒度等参数，其中松装密度是高比重合金粉末的关键参数之一，其直接影响产品的模具设计与成型，高的松装密度可以降低模具的高度、减小收缩系数、提高压坯密度、减少压坯不同部位的密度差，同时高的松装密度还可以降低材料的烧结温度，减少变形。
高比重钨合金粉末制备方式一般分为两种，掺胶后擦筛制粒或掺胶后喷雾制粒，两种方式各有优劣，但不管是擦筛制粒还是喷雾制粒，目前，制成的粉末松装密度一般只能达到3.0-5.0g/cm2，要达到5.0g/cm2以上难度非常大，能实现的厂家非常少，6.0g/cm2以上几乎没有。例如，专利CN109111220A公开了一种高松装密度镁锌软磁铁氧体粉料制备方法，该专利采用喷雾制粒，提高粉料流动性与松装密度，主要通过球磨方式实现松装密度提升，最终结果松装密度1.5左右。据此需要一种理想的解决方法。
发明内容
本发明为了克服粉料松装密度难以提高的问题，提供一种高松装密度的钨合金粉料的制备方法，采用全新的成型剂与真空搅拌、擦筛工艺，使制备的粉末的松装密度稳定的达到6.0g/cm2以上，一般6.2-6.4g/cm2。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种高松装密度的钨合金粉料的制备方法，包括以下步骤：
1)在包括钨的混合金属粉末中加入与混合金属粉末同配方的返回料，混合均匀；
2)在上述混合物中加入成型剂，搅拌、干燥，出料；
3)出料后进行逐级擦筛制粒，制得高松装密度的钨合金粉料。
所谓返回料是指步骤3)中过筛后目数不合格的回收的粉料，由于返回料已经经过一次掺胶处理，且经过过筛，因此成型剂于粉料结合更加紧密。本发明对返回料进行回收利用，而且加入返回料可以明显提高材料的松装密度。逐级擦筛可以进一步提高材料的松装密度，因为在每一次过筛过程中，粉料与粉料之间以及粉料与成型剂之间不停的被相互挤压，粉料的松装密度提升。
作为优选，步骤1)所述混合金属粉末除了钨还包括Ni、Co、Fe、Cu中的一种或多种金属粉末。
作为优选，步骤1)所述混合均匀的操作为在V型混合器或球磨机中干混2～6小时。
作为优选，步骤1)所述返回料的质量占混合金属粉末质量的1/3-1。
5作为优选，步骤2)所述成型剂的配方为：按重量份数计，聚乙烯醇45～65份，聚乙二醇15～35份，硬脂酸2～8份，丙二醇嵌段聚醚2～8份，聚羧酸钠2～8份，溶剂为水。成型剂配方是提高松装密度的关键。作为进一步优选，成型剂水溶液质量浓度为20％。聚乙烯醇帮助材料成型，改善石蜡成型剂成型性差的问题，但是聚乙烯醇在常温下硬度偏高，材料后续制粒难度增加，粉料太硬，压制烧结的产品外观也较差，因此本发明加入聚乙二醇改善粉料的塑性，降低制粒后粉料的硬度。硬脂酸可以改善粉料的润滑性，使其在后续成型过程中不容易出现粘膜。丙二醇嵌段聚醚作为消泡剂使用，PVA与PEG在真空烘干过程中会产生大量泡沫(远大于常压下的泡沫)，这些泡沫容易使细粉以及成型剂在泡沫中聚集，影响均匀性，搅拌过程中适当添加消泡剂可以防止大量泡沫产生。聚羧酸钠作为分散剂，利于材料之间的充分混合。
作为优选，所述成型剂的制备方法为：按比例称取各原料，将聚乙烯醇与聚乙二醇粉末倒入水中，完全溶解后再加入硬脂酸、丙二醇嵌段聚醚和聚羧酸钠搅拌溶解。作为进一步优选，聚乙烯醇与聚乙二醇粉末倒入水中加热至90～95℃，保温30～60分钟并搅拌至完全溶解。
作为优选，步骤2)所述搅拌、干燥操作在真空干燥搅拌一体机中进行，设置温度90～95℃，真空度-0.04～-0.07MPa，抽真空搅拌干燥30～120分钟。烘干过程中使用真空可提高材料的松装密度。
作为优选，步骤3)所述逐级擦筛为先过40～60目筛网、再过80～100目筛网、最后过120～150目筛网。经过逐级擦筛后粉料粒子基本可保持在120目。
作为优选，步骤3)所述逐级擦筛得到的粉料粒子还进行分级过筛，分级筛网目数为100目和250目。100目以上粗粉及块状料作为不合格粉末作为返回料处理，250目以下的细粉作为不合格粉末作为返回料处理，合格粉末100目～250目之间。作为进一步优选，所述分级过筛前还对粉料粒子进行烘干处理，烘干温度50～90℃，烘干4～12小时。
作为优选，步骤3)制得的高松装密度的钨合金粉料，松装密度大于6.0g/cm3，流动性为13～16s/50g。
因此，本发明的有益效果为：本发明主要通过以下4步的结合①加入一定比例的返回料，②烘干过程中使用真空度控制，③新的成型剂配方，④逐级擦筛，显著提高材料的松装密度，使制备的粉末的松装密度达到6.0g/cm2以上，一般6.2-6.4g/cm2，流动性为13～16s/50g，湿度为0.25～0.32％。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案做进一步说明。
本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的，实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
实施例1
一种高松装密度的钨合金粉料的制备方法，具体步骤为：
1)混料：将一定比例(质量比W96、Ni2、Co1、Fe0.5、Cu0.5)的W、Ni、Co、Fe、Cu粉末与同配方的成型或制粉返回料一起加入到V型混合器中干混6小时，其中返回料与粉末的质量比为1:1；
2)配置成型剂：A、按重量份数计，称取聚乙烯醇45份，聚乙二醇35份，硬脂酸7份，丙二醇嵌段聚醚6份，聚羧酸钠7份；
B、将聚乙烯醇(PVA)与聚乙二醇(PEG6000)粉末倒入蒸馏水中加热至95℃，保温30分钟并搅拌至完全溶解；
C、加入硬脂酸(SA)、丙二醇嵌段聚醚和聚羧酸钠搅拌溶解，配置质量浓度为20％的成型剂水溶液；
3)将成型剂与步骤1)的混合粉料按1.5:100的质量比置于真空干燥搅拌一体机中，设置温度95℃，真空度-0.07MPa，真空加热搅拌混合干燥，30分钟后出料；
4)擦筛制粒：出料后先过60目筛网，再过100目筛网，最后过150目筛网；过完筛的粉末进行烘箱烘干处理，烘干温度90℃，烘干4小时；烘干完成后，对粉料进行分级过筛制得高松装密度的钨合金粉料，分级筛网目数为100目和250目，其中100目以上粗粉及块状料作为不合格粉末作为返回料处理，250目以下的细粉作为不合格粉末作为返回料处理，合格粉末100目～250目。
实施例2
一种高松装密度的钨合金粉料的制备方法，具体步骤为：
1)混料：将一定比例(质量比W96、Ni2、Co1、Fe0.5、Cu0.5)的W、Ni、Co、Fe、Cu粉末与同配方的成型或制粉返回料一起加入到V型混合器中干混6小时，其中返回料与粉末的质量比为1:1；
2)配置成型剂：A、按重量份数计，称取聚乙烯醇55份，聚乙二醇27份，硬脂酸6份，丙二醇嵌段聚醚6份，聚羧酸钠6份；
B、将聚乙烯醇(PVA)与聚乙二醇(PEG6000)粉末倒入蒸馏水中加热至95℃，保温30分钟并搅拌至完全溶解；
C、加入硬脂酸(SA)、丙二醇嵌段聚醚和聚羧酸钠搅拌溶解，配置质量浓度为20％的成型剂水溶液；
3)将成型剂与步骤1)的混合粉料按1.5:100的质量比置于真空干燥搅拌一体机中，设置温度95℃，真空度-0.07MPa，真空加热搅拌混合干燥，30分钟后出料；
4)擦筛制粒：出料后先过60目筛网，再过100目筛网，最后过150目筛网；过完筛的粉末进行烘箱烘干处理，烘干温度90℃，烘干4小时；烘干完成后，对粉料进行分级过筛制得高松装密度的钨合金粉料，分级筛网目数为100目和250目，其中100目以上粗粉及块状料作为不合格粉末作为返回料处理，250目以下的细粉作为不合格粉末作为返回料处理，合格粉末100目～250目。
实施例3
一种高松装密度的钨合金粉料的制备方法，具体步骤为：
1)混料：将一定比例(质量比W96、Ni2、Co1、Fe0.5、Cu0.5)的W、Ni、Co、Fe、Cu粉末与同配方的成型或制粉返回料一起加入到V型混合器中干混6小时，其中返回料与粉末的质量比为1:1；
2)配置成型剂：A、按重量份数计，称取聚乙烯醇65份，聚乙二醇17份，硬脂酸6份，丙二醇嵌段聚醚6份，聚羧酸钠6份；
B、将聚乙烯醇(PVA)与聚乙二醇(PEG6000)粉末倒入蒸馏水中加热至95℃，保温30分钟并搅拌至完全溶解；
C、加入硬脂酸(SA)、丙二醇嵌段聚醚和聚羧酸钠搅拌溶解，配置质量浓度为20％的成型剂水溶液；
3)将成型剂与步骤1)的混合粉料按1.5:100的质量比置于真空干燥搅拌一体机中，设置温度95℃，真空度-0.07MPa，真空加热搅拌混合干燥，30分钟后出料；
4)擦筛制粒：出料后先过60目筛网，再过100目筛网，最后过150目筛网；过完筛的粉末进行烘箱烘干处理，烘干温度90℃，烘干4小时；烘干完成后，对粉料进行分级过筛制得高松装密度的钨合金粉料，分级筛网目数为100目和250目，其中100目以上粗粉及块状料作为不合格粉末作为返回料处理，250目以下的细粉作为不合格粉末作为返回料处理，合格粉末100目～250目。
实施例4
一种高松装密度的钨合金粉料的制备方法，具体步骤为：
1)混料：将一定比例(质量比W96、Ni2、Co1、Fe0.5、Cu0.5)的W、Ni、Co、Fe、Cu粉末与同配方的成型或制粉返回料一起加入到V型混合器中干混6小时，其中返回料与粉末的质量比为1:1；
2)配置成型剂：A、按重量份数计，称取聚乙烯醇65份，聚乙二醇20份，硬脂酸5份，丙二醇嵌段聚醚5份，聚羧酸钠5份；
B、将聚乙烯醇(PVA)与聚乙二醇(PEG6000)粉末倒入蒸馏水中加热至95℃，保温30分钟并搅拌至完全溶解；
C、加入硬脂酸(SA)、丙二醇嵌段聚醚和聚羧酸钠搅拌溶解，配置质量浓度为20％的成型剂水溶液；
3)将成型剂与步骤1)的混合粉料按1.5:100的质量比置于真空干燥搅拌一体机中，设置温度95℃，真空度-0.07MPa，真空加热搅拌混合干燥，30分钟后出料；
4)擦筛制粒：出料后先过60目筛网，再过100目筛网，最后过150目筛网；过完筛的粉末进行烘箱烘干处理，烘干温度90℃，烘干4小时；烘干完成后，对粉料进行分级过筛制得高松装密度的钨合金粉料，分级筛网目数为100目和250目，其中100目以上粗粉及块状料作为不合格粉末作为返回料处理，250目以下的细粉作为不合格粉末作为返回料处理，合格粉末100目～250目。
实施例5
一种高松装密度的钨合金粉料的制备方法，具体步骤为：
1)混料：将一定比例(质量比W96、Ni2、Co1、Fe0.5、Cu0.5)的W、Ni、Co、Fe、Cu粉末与同配方的成型或制粉返回料一起加入到球磨机中干混2小时，其中返回料占粉末质量的1/3；
2)配置成型剂：A、按重量份数计，称取聚乙烯醇45份，聚乙二醇35份，硬脂酸7份，丙二醇嵌段聚醚6份，聚羧酸钠7份；
B、将聚乙烯醇(PVA)与聚乙二醇(PEG6000)粉末倒入蒸馏水中加热至90℃，保温60分钟并搅拌至完全溶解；
C、加入硬脂酸(SA)、丙二醇嵌段聚醚和聚羧酸钠搅拌溶解，配置质量浓度为20％的成型剂水溶液；
3)将成型剂与步骤1)的混合粉料按1.5:100的质量比90℃干燥120分钟后出料；
4)擦筛制粒：出料后先过40目筛网，再过80目筛网，最后过120目筛网；过完筛的粉末进行烘箱烘干处理，烘干温度50℃，烘干12小时；烘干完成后，对粉料进行分级过筛制得高松装密度的钨合金粉料，分级筛网目数为100目和250目，其中100目以上粗粉及块状料作为不合格粉末作为返回料处理，250目以下的细粉作为不合格粉末作为返回料处理，合格粉末100目～250目。
对比例1
一种高松装密度的钨合金粉料的制备方法，具体步骤为：
1)混料：将一定比例(质量比W96、Ni2、Co1、Fe0.5、Cu0.5)的W、Ni、Co、Fe、Cu粉末与同配方的成型或制粉返回料一起加入到V型混合器中干混6小时，其中返回料与粉末的质量比为1:1；
2)将100％的石蜡成型剂与步骤1)的混合粉料按1.5:100的质量比置于真空干燥搅拌一体机中，设置温度95℃，真空度-0.07MPa，真空加热搅拌混合干燥，30分钟后出料；
3)擦筛制粒：出料后先过60目筛网，再过100目筛网，最后过150目筛网；过完筛的粉末进行烘箱烘干处理，烘干温度90℃，烘干4小时；烘干完成后，对粉料进行分级过筛制得高松装密度的钨合金粉料，分级筛网目数为100目和250目，其中100目以上粗粉及块状料作为不合格粉末作为返回料处理，250目以下的细粉作为不合格粉末作为返回料处理，合格粉末100目～250目。
对比例2
一种高松装密度的钨合金粉料的制备方法，具体步骤为：
1)混料：将一定比例(质量比W96、Ni2、Co1、Fe0.5、Cu0.5)的W、Ni、Co、Fe、Cu粉末加入到V型混合器中干混6小时；
2)配置成型剂：A、按重量份数计，称取聚乙烯醇45份，聚乙二醇35份，硬脂酸7份，丙二醇嵌段聚醚6份，聚羧酸钠7份；
B、将聚乙烯醇(PVA)与聚乙二醇(PEG6000)粉末倒入蒸馏水中加热至95℃，保温30分钟并搅拌至完全溶解；
C、加入硬脂酸(SA)、丙二醇嵌段聚醚和聚羧酸钠搅拌溶解，配置质量浓度为20％的成型剂水溶液；
3)将成型剂与步骤1)的混合粉料按1.5:100的质量比置于真空干燥搅拌一体机中，设置温度95℃，真空度-0.07MPa，真空加热搅拌混合干燥，30分钟后出料；
4)擦筛制粒：出料后先过60目筛网，再过100目筛网，最后过150目筛网；过完筛的粉末进行烘箱烘干处理，烘干温度90℃，烘干4小时；烘干完成后，对粉料进行分级过筛制得高松装密度的钨合金粉料，分级筛网目数为100目和250目，其中100目以上粗粉及块状料和250目以下的细粉均作为不合格粉末，合格粉末100目～250目。
对比例3
一种高松装密度的钨合金粉料的制备方法，具体步骤为：
1)混料：将一定比例(质量比W96、Ni2、Co1、Fe0.5、Cu0.5)的W、Ni、Co、Fe、Cu粉末与同配方的成型或制粉返回料一起加入到V型混合器中干混6小时，其中返回料与粉末的质量比为1:1；
2)配置成型剂：A、按重量份数计，称取聚乙烯醇45份，聚乙二醇35份，硬脂酸7份，丙二醇嵌段聚醚6份，聚羧酸钠7份；
B、将聚乙烯醇(PVA)与聚乙二醇(PEG6000)粉末倒入蒸馏水中加热至95℃，保温30分钟并搅拌至完全溶解；
C、加入硬脂酸(SA)、丙二醇嵌段聚醚和聚羧酸钠搅拌溶解，配置质量浓度为20％的成型剂水溶液；
3)将成型剂与步骤1)的混合粉料按1.5:100的质量比置于真空干燥搅拌一体机中，设置温度95℃，真空度-0.07MPa，真空加热搅拌混合干燥，30分钟后出料；
4)擦筛制粒：出料后直接过150目筛网；过完筛的粉末进行烘箱烘干处理，烘干温度90℃，烘干4小时；烘干完成后，对粉料进行分级过筛制得高松装密度的钨合金粉料，分级筛网目数为100目和250目，其中100目以上粗粉及块状料作为不合格粉末作为返回料处理，250目以下的细粉作为不合格粉末作为返回料处理，合格粉末100目～250目。
上述各实施例、对比例制得的粉末成品牌号均为965B，性能测试结果如下表所示：性能测试
从各实施例可以看出，本发明制得的高松装密度的钨合金粉料，一般松装密度在6.2～6.3g/cm3，流动性在13～16s/50g，湿度0.25～0.32％(表中未列出)，具有优良的性能。实施例5与实施例1相比，未采用真空干燥，粉末的松装密度和流动性略低于实施例1。对比例1、2、3和实施例的区别分别为采用了普通的石蜡成型剂、合金粉末中一开始未加入返回料、未进行逐级擦筛，导致粉末的松装密度和流动性的数值均超出本发明的数值范围，粉末性能受到不同程度的影响，说明这几个操作均对粉料的松装密度有影响，而本发明发现了这点并将这些操作合理地组合在一起，再通过操作参数的优化，得以制备出高松装密度的钨合金粉料。本发明得到的松装密度6.2～6.3g/cm3的钨合金粉料是采用上述任一操作都无法达到的，具有创造性。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (8)
1.一种高松装密度的钨合金粉料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）在包括钨的混合金属粉末中加入与混合金属粉末同配方的返回料，混合均匀；
2）在上述混合物中加入成型剂，搅拌、干燥，出料；所述成型剂的配方为，按重量份数计，聚乙烯醇45~65份，聚乙二醇15~35份，硬脂酸2~8份，丙二醇嵌段聚醚2~8份，聚羧酸钠2~8份，溶剂为水；所述搅拌、干燥操作在真空干燥搅拌一体机中进行，真空度-0.04~-0.07MPa；
3）出料后进行逐级擦筛制粒，制得高松装密度的钨合金粉料；所述逐级擦筛为先过40~60目筛网、再过80~100目筛网、最后过120~150目筛网。
2.根据权利要求1所述的一种高松装密度的钨合金粉料的制备方法，其特征在于，步骤1）所述混合金属粉末除了钨还包括Ni、Co、Fe、Cu中的一种或多种金属粉末。
3.根据权利要求1或2所述的一种高松装密度的钨合金粉料的制备方法，其特征在于，步骤1）所述混合均匀的操作为在V型混合器或球磨机中干混2~6小时。
4.根据权利要求1所述的一种高松装密度的钨合金粉料的制备方法，其特征在于，步骤1）所述返回料的质量占混合金属粉末质量的1/3-1。
5.根据权利要求1所述的一种高松装密度的钨合金粉料的制备方法，其特征在于，所述成型剂的制备方法为：按比例称取各原料，将聚乙烯醇与聚乙二醇粉末倒入水中，完全溶解后再加入硬脂酸、丙二醇嵌段聚醚和聚羧酸钠搅拌溶解。
6.根据权利要求1所述的一种高松装密度的钨合金粉料的制备方法，其特征在于，步骤2）所述搅拌、干燥操作，设置温度90~95 ℃，抽真空搅拌干燥30~120分钟。
7.根据权利要求1所述的一种高松装密度的钨合金粉料的制备方法，其特征在于，步骤3）所述逐级擦筛得到的粉料粒子还进行分级过筛，分级筛网目数为100目和250目。
8.根据权利要求1所述的一种高松装密度的钨合金粉料的制备方法，其特征在于，步骤3）制得的高松装密度的钨合金粉料，松装密度大于6.0 g/cm3，流动性为13~16s / 50g。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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