CN110104993A - 一种高玻璃化转变温度环氧模塑料及其制备方法 - Google Patents

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徐家跃
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Abstract

本发明公开了一种具有高玻璃化转变温度的环氧模塑料及其制备方法。该环氧模塑料按重量百分数计，其原料组分的配比为：3～5％的双环戊二烯型环氧树脂、2～5％的联苯苯酚型环氧树脂、5～10％的酚醛树脂固化剂、80～90％的无机填料、0.1～1％的偶联剂、0.01～0.5％的促进剂、1～5％的阻燃剂、0.1～0.5％脱模剂、0.1～0.5％着色剂。其制备方法包括：将各组分配比混合均匀后，通过粉碎、混合、熔融混合、冷却粉碎、包装。本方法简单、易行、高效，使用本方法制备的环氧模塑料具有高玻璃化转变温度，低吸水率，化学稳定性和工艺性能优良等特点。

Description

一种高玻璃化转变温度环氧模塑料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料领域，特别涉及一种具有高玻璃化转变温度的环氧模塑料及其制备方法。
背景技术
环氧模塑料是由环氧树脂、酚醛树脂、填料及一系列的辅助添加剂混合在一起并经过一系列的加工混合制造出来的粉末状材料。由于环氧树脂分子链中的环氧基团具有较高的反应活性，可以在催化剂的作用下与固化剂(例如酚醛树脂、胺类化合物)作用，开环后与酚羟基、胺基反应形成交联的三维网状结构。
随着半导体封装技术的飞速发展，特别是高密度封装的兴起，对封装材料的要求也越来越高。塑封材料在玻璃化温度时的性质转变会导致在封装的时候器件内部产生应力，进而引起器件的过早失效。因此，环氧模塑料对于使用温度有一定的限制，提高环氧模塑料的玻璃化转变温度对于特定的器件来说尤为重要。
现今市场上迫切的需要提供一种高玻璃化温度(Tg)、低吸水率的环氧树脂组合物封装材料，来满足三维高密度集成倒装芯片封装技术的要求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提出一种提高环氧树脂组合物玻璃化转变温度的方法，使环氧树脂组合物固化成型后,具有较高的玻璃化转变温度。
为了达到上述目的，本发明提供了一种高玻璃化转变温度环氧模塑料，其特征在于，按重量百分数计，其原料组分的配比为：
优选地，所述耐热型酚醛树脂固化剂为对苯芳烷基型酚醛树脂、联苯芳烷基型酚醛树脂、多官能团对苯芳烷基型酚醛树脂和共聚型联苯芳烷基型酚醛树脂中的任意一种或多种的混合物。
优选地，所述无机填料为球型石英(SiO2)微粉，中位粒径(d50)不超过15μm，最大粒径不超过30μm。
优选地，所述偶联剂为硅烷类、钛酸酯类、锆类和有机络合物中的任意一种；优选为γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)。
优选地，所述促进剂为咪唑类化合物或有机膦化合物。
更优选地，所述咪唑类化合物为2-苯基-4-甲基-5-羟乙基咪唑。
更优选地，所述有机膦化合物为三苯基膦。
优选地，所述阻燃剂为无机阻燃剂氢氧化铝、三氧化二锑、硼系阻燃剂和磷系阻燃剂中的任意一种或多种的混合物；优选为硼系阻燃剂。
优选地，所述脱模剂为天然蜡、合成蜡、硬脂酸、棕榈酸、硬脂酸锌、硬脂酸钙、硬脂酸锂和硬脂酸镁中的任意一种或多种的混合物。
更优选地，所述脱模剂为天然蜡(巴西棕榈蜡)、人工合成蜡(聚乙烯蜡)和硅油和硬脂酸中的任意一种或多种的混合物。
优选地，所述着色剂为炭黑。
本发明还提供了上述高玻璃化温度环氧模塑料的方法，其特征在于，包括：将双环戊二烯型环氧树脂、联苯苯酚型环氧树脂、耐热型酚醛树脂固化剂、无机填料、偶联剂、促进剂、阻燃剂、脱模剂、着色剂混匀后混炼，得到高玻璃化温度环氧模塑料。
优选地，所述高玻璃化温度环氧模塑料的方法具体包括：将各组分按所需比例混合均匀，在挤出机中加热挤出混炼，得到均匀分散的混合物，冷却、粉碎后，在打饼机上打饼，得到所需尺寸大小的高玻璃化温度环氧模塑料。
优选地，所述混炼温度为100～130℃、120～150℃或140～180℃；优选为120～150℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明的基体树脂选自具有低熔融粘度、低吸湿性、较高粘接强度、优秀的耐热和机电性能的双环戊二烯型环氧树脂和具有单分子结晶态、熔融粘度极低能够极大降低环氧树脂模塑料(EMC)的线膨胀系数的联苯苯酚型环氧树脂的混合物，从而赋予环氧树脂模塑料材料良好的高温性能。
(2)本发明通过在特定范围内灵活改变双环戊二烯型环氧树脂和联苯苯酚型环氧树脂这两种树脂的比例可以得到具有高玻璃化转变温度，低吸水率，化学稳定性和工艺性能优良等特点的环氧模塑料，可广泛应用于半导体集成电路的封装以及包括汽车电子器件在内的大功率、高发热型倒装芯片的封装。
附图说明
图1为本发明实施例1中高玻璃化温度环氧模塑料的DMA图；
图2为本发明实施例2中高玻璃化温度环氧模塑料的DMA图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
本实施例提供了一种高玻璃化转变温度环氧模塑料，按重量百分数计，其原料组分的配比为：
其制备方法具体如下：
将上述组分在不锈钢混合机中混合均匀后，用螺杆挤出机在120～150℃下进行熔融混炼挤出并冷却，将冷却之后的物料粉碎，预压成型做成所需尺寸的样块，测试其性能。
所制样块的DMA测试结果如附图1所示。由图1可知，这种环氧模塑料的玻璃化转变温度为212.3℃，远高于现在的联苯型树脂体系(120℃)或多官能团型树脂体系(150℃)。说明通过双环戊二烯型环氧树脂和联苯苯酚型环氧树脂这两种树脂在合理范围内的复配可以得到具有高玻璃化转变温度的环氧模塑料。
实施例2
本实施例提供了一种高玻璃化转变温度环氧模塑料，按重量百分数计，其原料组分的配比为：
其制备方法具体如下：
将上述组分在不锈钢混合机中混合均匀后，用螺杆挤出机在120～150℃下进行熔融混炼挤出并冷却，将冷却之后的物料粉碎，预压成型做成所需尺寸的样块，测试其性能。
所制样块的DMA测试结果如附图2所示。由图2可知，这种环氧模塑料的玻璃化转变温度为217.5℃，远高于现在的联苯型树脂体系(120℃)或多官能团型树脂体系(150℃)。

Claims (10)

1.一种高玻璃化转变温度环氧模塑料，其特征在于，按重量百分数计，其原料组分的配比为：
2.如权利要求1所述高玻璃化转变温度环氧模塑料，其特征在于，所述耐热型酚醛树脂固化剂为对苯芳烷基型酚醛树脂、联苯芳烷基型酚醛树脂、多官能团对苯芳烷基型酚醛树脂和共聚型联苯芳烷基型酚醛树脂中的任意一种或多种的混合物。
3.如权利要求1所述高玻璃化转变温度环氧模塑料，其特征在于，所述无机填料为球型石英微粉，中位粒径不超过15μm，最大粒径不超过30μm。
4.如权利要求1所述高玻璃化转变温度环氧模塑料，其特征在于，所述偶联剂为硅烷类、钛酸酯类、锆类和有机络合物中的任意一种。
5.如权利要求1所述高玻璃化转变温度环氧模塑料，其特征在于，所述促进剂为咪唑类化合物或有机膦化合物。
6.如权利要求1所述高玻璃化转变温度环氧模塑料，其特征在于，所述阻燃剂为无机阻燃剂氢氧化铝、三氧化二锑、硼系阻燃剂和磷系阻燃剂中的任意一种或多种的混合物。
7.如权利要求1所述高玻璃化转变温度环氧模塑料，其特征在于，所述脱模剂为天然蜡、合成蜡、硬脂酸、棕榈酸、硬脂酸锌、硬脂酸钙、硬脂酸锂和硬脂酸镁中的任意一种或多种的混合物；所述着色剂为炭黑。
8.权利要求1～7任一项所述高玻璃化温度环氧模塑料的方法，其特征在于，包括：将双环戊二烯型环氧树脂、联苯苯酚型环氧树脂、耐热型酚醛树脂固化剂、无机填料、偶联剂、促进剂、阻燃剂、脱模剂、着色剂混匀后混炼，得到高玻璃化温度环氧模塑料。
9.如权利要求8所述高玻璃化温度环氧模塑料的方法，其特征在于，具体包括：将各组分按所需比例混合均匀，在挤出机中加热挤出混炼，得到均匀分散的混合物，冷却、粉碎后，在打饼机上打饼，得到所需尺寸大小的高玻璃化温度环氧模塑料。
10.如权利要求8所述高玻璃化温度环氧模塑料的方法，其特征在于，所述混炼温度为100～130℃、120～150℃或140～180℃。
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